저자
연락처

로그인

JoVE 비디오를 활용하시려면 도서관을 통한 기관 구독이 필요합니다. 전체 비디오를 보시려면 로그인하거나 무료 트라이얼을 시작하세요.

기사 소개

  • 요약
  • 초록
  • 서문
  • 프로토콜
  • 결과
  • 토론
  • 공개
  • 감사의 말
  • 자료
  • 참고문헌
  • 재인쇄 및 허가

요약

길고 중공 유리질 탄소 미세 섬유는 천연물 인 인간의 머리카락을 열분해하여 제조되었습니다. 탄소 미세 전자 기계 및 탄소 나노 전자 기계 시스템, 또는 C-MEMS 및 C-NEMS의 두 제조 단계는 (i) 탄소가 풍부한 중합체 전구체의 포토 리소그래피 및 (ii) 패턴 화 된 중합체 전구체의 열분해이다.

초록

다양한 종류의 탄소 소스가 다양한 마이크로 / 나노 구조 구성으로 자연적으로 이용 가능합니다. 여기에 인간의 머리카락에서 유래 된 길고 중공 유리질 탄소 미세 섬유를 제조하는 새로운 기술이 도입되었습니다. 길고 중공 탄소 구조는 N 2 대기에서 900 ° C에서 인간의 머리카락을 열분해하여 만들었습니다. 자연 및 열분해 된 모발의 형태 및 화학적 조성을 열분해로 인한 물리적 및 화학적 변화를 평가하기 위해 각각 전자 현미경 (SEM) 및 전자 분산 X 선 분광법 (EDX)을 사용하여 조사했습니다. 라만 분광법을 사용하여 탄소 미세 구조의 유리질을 확인했습니다. 열처리 된 모발 탄소가 스크린 인쇄 된 탄소 전극을 개조하기 위해 도입되었다; 변형 된 전극을 도파민과 아스코르브 산의 전기 화학적 감지에 적용 하였다. unmodi에 비해 수정 된 센서의 감지 성능이 향상되었습니다.fied 센서. 원하는 탄소 구조 디자인을 얻기 위해 탄소 마이크로 / 나노 전자 기계 시스템 (C-MEMS / C-NEMS) 기술이 개발되었습니다. 가장 일반적인 C-MEMS / C-NEMS 제조 공정은 (i) 포토 리소그래피를 사용하여 감광성 폴리머와 같은 탄소가 풍부한 기본 재료의 패터닝; 및 (ii) 산소가없는 환경에서 패턴 화 된 중합체의 열분해를 통한 탄화. C-MEMS / NEMS 공정은 마이크로 배터리, 수퍼 커패시터, 포도당 센서, 가스 센서, 연료 전지 및 마찰 대전 형 나노 발전기를 비롯한 다양한 분야의 마이크로 전자 장치를 개발하는 데 널리 사용되고 있습니다. SU8 포토 레지스트를 사용한 고 종횡비 솔리드 및 중공 탄소 미세 구조의 최근 개발이 논의됩니다. 공 초점 현미경 및 SEM을 이용하여 열분해 동안 구조적 수축을 조사 하였다. 라만 분광기를 사용하여 구조의 결정 성을 확인하였고, 원소의 원자 백분율열분포 전후의 물질의 nt는 EDX를 사용하여 측정 하였다.

서문

카본 나노 튜브 (CNTs), 흑연, 다이아몬드, 비정질 탄소, 론 스달 라이트, 벅 민스터 풀러렌 (C60), 풀러 라이트 (C540), 풀러린 ( C 70 ) 및 유리질 탄소 1 , 2 , 3 , 4를 포함 한다. 유리 탄소는 높은 등방성을 포함하여 물리적 특성 때문에 가장 널리 사용되는 동소체 중 하나입니다. 또한 우수한 전기 전도성, 낮은 열팽창 계수 및 가스 불 투과성과 같은 특성을 가지고 있습니다.

탄소 구조를 얻기 위해 탄소가 풍부한 전구 물질에 대한 지속적인 연구가있었습니다. 이러한 전구 물질은 인조물 또는 특정 형태의 천연 제품 일 수 있으며 심지어는 폐기물을 포함 할 수도 있습니다. 다양한 micr o / 나노 구조는 자연적으로 생물학적 또는 환경 적 과정을 통해 형성되어 기존의 제조 도구를 사용하여 생성하기가 매우 어려운 고유 한 특징을 가져옵니다. 이 경우 자연적으로 패터닝이 진행됨에 따라 자연 및 폐 탄화 수소 전구 물질을 사용하는 나노 물질의 합성은 열분해 5 라 불리는 불활성 또는 진공 분위기에서 열분해가 용이 한 1 단계 공정을 사용하여 수행 될 수 있습니다. 식물성 유래 전구 물질 및 폐기물 (열매 유, 참깨 유 등의 씨앗, 섬유 및 오일을 포함)의 열분해 또는 열분해를 통해 고품질의 그래 핀, 단일 벽 CNT, 다중 벽 CNT 및 탄소 도트가 생성되었습니다 , neem 오일 ( Azadirachta indica ), 유칼립투스 오일, 야자 기름, 자트로파 오일. 또한 장뇌 제품, 녹차 추출물, 폐기물, 곤충, 농산물 폐기물, 식품 등은 6 , 7 ,최근 연구자들은 다공성 탄소 마이크로 섬유 10 을 제조하기위한 전구 물질로 실크 누에 고치를 사용하기 까지 했습니다. 일반적으로 폐기물로 간주되는 사람의 머리카락이 최근이 팀에서 사용되었습니다. 그것은 약 50 %의 탄소를 포함하는 약 91 %의 폴리 펩타이드로 이루어져 있습니다. 나머지는 산소, 수소, 질소 및 황과 같은 원소이다. 머리카락에는 또한 매우 느린 분해, 높은 인장 강도, 높은 단열 및 높은 탄성 회복과 같은 여러 가지 흥미로운 특성이 있습니다. 최근 수퍼 커패시터 12에 사용되는 탄소 플레이크를 제조하고 전기 화학적 감지를위한 중공 탄소 마이크로 섬유를 만드는 데 사용되어왔다.

소재가 매우 부서지기 때문에 3 차원 (3D) 구조물을 제조하기 위해 벌크 탄소 소재를 가공하는 것은 어려운 작업입니다. 집중 이온 수am14 , 15 또는 반응성 이온 에칭 ( 16 )이이 문맥에서 유용 할 수 있지만, 이들은 고가이며 시간 소모적 인 공정이다. 패턴 화 된 폴리머 구조의 열분해를 기반으로하는 탄소 미세 전자 기계 시스템 (C-MEMS) 기술은 다양한 대안을 제시합니다. 지난 20 년 간, C-MEMS와 탄소 나노 전자 기계 시스템 (C-NEMS)은 간단하고 저렴한 제작 단계로 인해 많은 주목을 받았다. 종래의 C-MEMS 제조 공정은 (i) 포토 리소그래피로 폴리머 전구체 ( 예 : 포토 레지스트)를 패터닝하고 , 패터닝 된 구조물을 열분해하는 2 단계로 수행된다. SU8 포토 레지스트와 같은 자외선 (UV) 경화 가능한 고분자 전구체는 종종 포토 리소그래피를 기반으로 한 구조물을 패턴 화하는 데 사용됩니다. 일반적으로, 포토 리소그래피 공정은 스핀 코팅, 소프트 베이크, UV 노출, 포스트 베이크 및 디브입양. C-MEMS의 경우; 규소; 이산화 규소; 실리콘 질화물; 석영; 최근에는 사파이어가 기판으로 사용되었습니다. 사진 패턴 화 된 폴리머 구조는 산소가없는 환경에서 고온 (800-1,100 ° C)에서 탄화됩니다. 진공 또는 불활성 분위기에서 승온 된 온도에서, 비 탄소 원소는 모두 제거되어 탄소 만 남는다. 이 기술은 전기 화학적 센싱 ( 17) , 에너지 저장 ( 18) , 마찰 대전 나노 발전 ( 19 ), 동 전기 입자 조작 (20) 을 포함한 많은 응용 분야에 매우 유용한 고품질의 유리 카본 구조를 가능하게합니다 . C-MEMS를 이용한 높은 종횡비 (aspect ratio)는 상대적으로 용이 해졌으며 다양한 종류의 탄소 전극 응용 분야 ( 18 , 21 , 22 , 23 , 종종 귀금속 전극을 대체합니다.

이 연구에서는 비 전통적인 C-MEMS 기술을 사용하여 인간의 모발에서 중공 탄소 마이크로 섬유를 제조하는 간단하고 비용 효율적인 방법의 최근 개발이 소개되었다. 기존의 SU8 폴리머 기반 C-MEMS 공정에 대해서도 설명합니다. 특히, 고 종횡비 고형물 및 중공 SU8 구조에 대한 제작 절차가 설명되어 있습니다.

프로토콜

1. 3D 인간의 머리카락에서 파생 된 탄소 구조 제조

참고 : 개인 보호 장비를 사용하십시오. 실험실 지침에 따라 장비를 사용하고 실험실 내부에서 작업하십시오.

  1. 모아진 사람의 모발을 DI 수로 씻고 N 2 가스로 건조 시켜서 준비하십시오.
  2. 평행 한 가닥, 십자가, 두 개의 머리카락이 함께 감겨져있는 것처럼 머리카락을 원하는대로 배열하십시오 .
  3. SU8을 사용하여 실리콘 기판에 털을 붙이거나 세라믹 보트에 직접 보관하십시오.
  4. 모발 부착 실리콘 기판 또는 보트를 퍼니스에 놓습니다.
  5. 퍼니스를 켜고 불활성 가스 (N 2 ) 탱크의 밸브를여십시오.
    참고 : 최적의 가스 유량은 퍼니스 튜브의 부피에 따라 다릅니다. 6 L / 분 유속이 6 L의 튜브 체적에 적용되었다. 노 튜브에서 완전히 불활성 인 환경을 조성하기 위해, 최적 가스 f의 1.5 배인 가스 유속낮은 비율은 처음 15 분 동안 적용되었다.
  6. 최대 열분해 온도, 온도 상승 속도 및 불활성 가스 유속을 포함한 매개 변수를 설정하고 퍼니스를 실행하십시오.
    1. 예를 들어 실온에서 300 ° C까지 5 ° C / 분의 상승 속도로 온도를 높이십시오. 안정화를 위해 300 ° C에서 1 시간 동안 유지하십시오. 900 ° C로 온도를 높이고 탄화를 위해 1 시간 이상 유지하십시오.
    2. 30 ° C / min의 속도로 용광로를 300 ° C까지 냉각시키고 가열로의 히터를 끄십시오. 300 ° C 후에 제어 된 냉각이 필요하지 않습니다. N 2 흐름에 의해서만 온도가 실온에 도달 할 때까지 시료를 노에 남겨 둡니다.
  7. 열분해 공정 완료시 노 및 가스 흐름을 차단하십시오.
  8. 시료를 노에서 꺼내십시오.

2. 3D Polymer Structure Fabrication : 포토 리소그래피

  1. 데스적합한 소프트웨어 패키지를 사용하여 원하는 3D 포토 레지스트 구조의 2D 레이아웃을 무시하고 인쇄 된 마스크 ( 즉, 폴리에틸렌 포토 마스크 마스크)를 준비하십시오.
    참고 : 상용 서비스를 사용하여 디자인을 인쇄했습니다. 일반적으로 마스크의 크기는 디자인에 따라 다릅니다.
  2. 깨끗한 실험실 시설에서 두 개의 핫 플레이트를 켜고 온도를 각각 65 ° C와 95 ° C로 설정하십시오.
  3. 스핀 코터 및 진공 펌프를 켜십시오. 진공 펌프가 튜브를 통해 스피너 헤드에 연결되어 있는지 확인하십시오.
  4. 회전 속도, 램프 및 지속 시간과 같은 2 단계 스핀의 매개 변수를 설정하십시오. 첫 번째 단계는 스핀 사이클을 시작하기 위해 회전 속도를 500 rpm으로, 램프를 100 rpm / s로, 회전 시간을 10 초로 설정합니다. 다음 단계를 위해 회전 속도를 1,000 rpm으로, 램프를 100 rpm / s로 설정하고 스핀 시간을 30 초로 설정하여 포토 레지스트를 고르게 펼칩니다.
  5. 기판 ( 즉, 4 인치 x 4 인치 및 5501, m ± 25 μm 두께의 Si 웨이퍼, 1 μm 두께의 SiO 2 층)를 홀더의 중심에 배치합니다.
  6. 감광성 폴리머 (즉, SU8 감광제)를 기판 중앙에 직접 증착하십시오. 표면을 덮을만큼 충분히 사용하십시오.
  7. 기판을 잡으려면 "진공"버튼을 누르십시오.
  8. SU8로 기판을 코팅하고 250 μm의 최종 두께를 얻기 위해 "실행"버튼을 누릅니다.
  9. 회전 과정이 끝나면 "진공"버튼을 다시 눌러 코팅 된 기판을 홀더에서 분리하십시오.
  10. 표면을 매끄럽고 깨끗하게 유지하기 위해 핀셋을 사용하여 코팅 된 기판을 조심스럽게 잡으십시오. 65 분간 핫 플레이트에 직접 기판을 옮기고 6 분 동안 핫 플레이트에 올려 놓고 95 분 동안 핫 플레이트에 올려 놓고 40 분 동안 가열합니다 (소프트 베이크).
    참고 : 65 ° C에서 베이킹하면 용매의 증발이 느려지므로 코팅이 잘되고 접착력이 좋아집니다.95 ° C에서 굽는 동안 SU8을 더 조밀하게한다.
  11. 그 동안 스위치를 눌러 UV- 노출 시스템을 켜고 시스템의 설정 버튼을 사용하여 노출 시간을 "12 초"로 설정하십시오.
    참고 : 250 μm 두께의 SU8 레이어의 경우 노출 에너지는 360 mJ / cm 2 여야합니다.
  12. 베이킹 단계 (2.10 단계)가 완료되면 기판을 자외선 노광 시스템에 넣고 포토 마스크의 인쇄 된면을 (단계 2.1에서) 그 위에 놓습니다. 전체 마스크 영역을 사용하여 코팅 된 기판을 덮고 가볍게 눌러 마스크와 기판 사이에 틈이 없는지 확인하십시오.
  13. 사전 정의 된 UV 설정을 사용하여 포토 마스크를 통해 SU8 코팅 된 기판을 UV 방사선에 노출 시키십시오.
  14. 다시 핫 플레이트에 65 ° C에서 5 분간, 95 ° C에서 14 분간 PEB (post-exposure bake)로 직접 놓아 기판을 가열합니다.
    참고 : PEB는 UV 노출 영역에서 가교 결합의 정도를 증가시키고현상 단계에서 용매에 대한 내성이보다 높습니다.
  15. 비커에 넣은 전용 현상액에 기판을 20 분 동안 침지시켜 노출되지 않은 포토 레지스트 영역을 제거합니다. 노출되지 않은 레지스트 영역을 완전히 제거하려면 용액을 계속 조심스럽게 흔들어주십시오 (주의 깊게).
  16. 기판을 잡고 질소 또는 압축 공기를 불어 넣어 현상 된 구조물을 건조시킵니다.
  17. 50X 배율의 현미경으로 웨이퍼를 검사하여 포토 레지스트로 전달 된 패턴과 원하는 패턴을 비교합니다.

3. 3D 탄소 구조 제조 : 열분해

  1. 가압식 개방형 튜브 퍼니스 안에 포토 리소그래피 (2.1-2.17 단계)를 사용하여 준비한 샘플을 놓습니다.
  2. 가열로를 켜고 위에서 설명한 1 단계에서 열분해를위한 매개 변수를 설정합니다. 1.6-1.8 단계를 반복합니다.
  3. 핀셋을 사용하여 시료를 조심스럽게 다루고 characteriz로 진행하십시오.ation.

결과

인간 모발 중공 탄소 미세 섬유의 제조 공정을 도식 1 에 나타내었다. 탄화 된 사람의 머리카락은 수축을 추정하기 위해 SEM을 사용하여 특성화했다. 모발 직경은 열분해로 인해 82.88 ± 0.003 μm에서 31.42 ± 0.003 μm로 수축되었다. 모발 유도 탄소 미세 섬유를 사용하여 만들어진 다양한 패턴의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지가 그림 2...

토론

이 논문에서는 천연 전구체 물질 또는 광 패턴 화 된 폴리머 구조의 열분해에 기반한 다양한 탄소 미세 구조물을 제조하는 방법이보고되었다. 전통적인 C-MEMS / C-NEMS 공정에서 발생하는 탄소 재료는 일반적으로 유리질 탄소 인 것으로 밝혀졌습니다. 유리 카본은 전기 화학 및 고온 응용 분야에서 널리 사용되는 전극 재료입니다. 유리질 탄소의 미세 구조는 결정질과 비정질 영역으로 구성됩니다. ?...

공개

저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 말

이 작품은 Technologico de Monterrey와 University of California Irvine에서 지원했습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
SU8-2100MicrochemProduct number-Y1110750500L
SpinnerLaurell Technologies CorporationModel-WS650HZB-23NPP/UD3
HotplateTorrey Pines ScientificHS61
UV-exposerMercury Lamp, SYLVANIAH44GS-100M, P/N-34-0054-01
PhotomaskCAD/ArtNo number
Developer MicrochemY020100 4000L 
DI water systemMilli QZOOQOVOTO
IPACTR SientificCTR 01244
N2 gasAOC MexicoNo number
FurnacePEO 601, ATV Technologie GMBHModel-PEO 601, Serial no.-195
Si/SiO2Noel Technologies

참고문헌

  1. Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
  2. Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
  3. Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
  4. Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
  5. Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
  6. Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
  7. Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93, 258-262 (2013).
  8. Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
  9. Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
  10. Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
  11. Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
  12. Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
  13. Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
  14. Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
  15. Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
  16. Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
  17. Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
  18. Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
  19. Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -. W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -. K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
  20. Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
  21. Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
  22. Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
  23. Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
  24. Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).

재인쇄 및 허가

JoVE'article의 텍스트 или 그림을 다시 사용하시려면 허가 살펴보기

허가 살펴보기

더 많은 기사 탐색

124MEMS NEMSSU8

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

개인 정보 보호

이용 약관

정책

연락처

사서에게 추천하기

JoVE 뉴스레터

연구

교육

저자

사서

JoVE 소개

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유