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요약

뒤에 계단 처럼 역방향 바이어스 분리 동시 다중 표면 양극을 통해 성공 양극 알루미늄 산화물을 날조를 위한 프로토콜 제공 됩니다. 그것은 반복적으로 동일한 알루미늄 기판, 전시는 손쉬운, 높은 수율, 그리고 깨끗 한 환경 전략을 적용할 수 있습니다.

초록

2 단계 양극에 보고 후 성공 양극 알루미늄 산화물 (AAOs) 널리 이용 되었습니다 nanopores와의 그들의 정기적인 배열 때문에 기본적인 과학 및 산업용의 다양 한 분야에서 상대적으로 높은 가로 세로 비율입니다. 그러나, 기술은 지금까지 보고 있는 수 모노 표면 양극에만 유효할 쇼 중요 한 단점, 즉, 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 복잡 한 절차, 독성 화학 물질을 필요로 하 고 귀중 한 자연 자원 낭비 . 이 논문에서는, 기존의 AAO 조작 방법에서에서 발생 하는 한계를 극복할 수 있는 황산과 수 산 성 전해질에서 성공 AAOs 조작 하 손쉬운 효율과 환경 깨끗 한 방법 보여 줍니다. 첫째, 복수 AAOs 동시 다중 표면 양극 (SMSA) 통해 한 번에 비슷한 자질을 가진 AAOs의 mass-producibility을 나타내는 생성 됩니다. 둘째, 그 AAOs SMSAs, 암시 하는 단순 하 고 녹색 기술 특성에 사용 하는 동일한 전해질에 계단 처럼 역방향 바이어스 (SRBs)를 적용 하 여 알루미늄 (Al) 기판에서에 분리 수 있습니다. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스는이 전략의 장점은 강화 하 고 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장 같은 알 기판에 반복적으로 적용할 수 있습니다.

서문

AAOs 아노다이징 알 기판 산 성 전해질에 의해 형성 되었다는 다양 한 기초 과학 및 산업, 예를 들어 하드 템플릿의 나노튜브/나노 와이어1,2,3 에 대 한 큰 관심을 끌었다는 , 4 , 5, 에너지 저장 장치6,7,,89, 바이오 감지10,11, 필터링 응용 프로그램12,13 , 14, 증발 및15,,1617, 그리고 용량 성 습도 센서18,,1920,21 에칭 마스크 ,22, 때문에 그들의 자기 정렬 된 벌집 구조, nanopores, 및 우수한 기계적 성질23의 높은 종횡비. 성공 AAOs 이러한 다양 한 응용 프로그램에 적용, 그들은 해야 독립 형태는 매우 nanopores의 장거리 정렬 된 배열. 이와 관련, AAOs 위한 전략 고려해 야 합니다 (아노다이징) 형성 및 분리 (분리) 절차.

AAO 형성의 관점에서 온화한 양극 (이 MA 라고 함)은 황산, 인산, 수 산 성 전해질23,,2425,26에서 잘 설립 ,27. 그러나 MA 프로세스 nanopores' 주기28 개선을 위한 2 단계 MA 과정을 통해 더욱 악화 것 이다 양극 전압의 상대적으로 낮은 농도 따라 그들의 느린 성장 속도 때문 AAO 제조의 낮은 수익률을 전시 하는, ,29. 따라서, 하드 양극 (HA) 기술은 더 높은 양극 전압 (수/황산 산 성 전해질)을 적용 하거나 더 집중된 전해질 (인산)30,31를 사용 하 여 MA의 대 안으로 제시 되었다 32,33,34,35,36,37,38,,3940. 하 프로세스 표시 정기 준비, 성장 속도의 뚜렷한 개선 인 반면 AAOs 더 깨지기 되었다 nanopores의 밀도 감소30했다. 또한, 비싼 냉각 시스템은 높은 전류 밀도31에 의해 발생 하는 줄의 열을 낭비 하는 데 필요한. 이러한 결과 HA 프로세스 통해 AAOs의 잠재적인 적용을 제한합니다.

AAO 알 판의 해당 표면에서 분리, 나머지 알 기판의 선택적 화학 에칭은 구리 염화35,39 등 독성 화학 물질을 사용 하 여 MA와 HA 프로세스에 가장 널리 활용 ,,4142 또는 수은 염화 물16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 그러나 49.,이 방법은 유도 불리 한 부작용, 예를 들면, 알, 중 금속 이온에 의해 AAO, 인간의 몸/자연 환경에 유해한 잔류물의 오염의 나머지 두께에 비례 긴 반응 시간 그리고 귀중 한 자원의 비효율적인 사용. 따라서, 직접 분리 한 AAO의를 실현 하기 위한 많은 시도 되었습니다. 하지만 음극 전압 박50,51 와 양극 전압 펄스 분리7,41,,4252, 53,,5455 제시 나머지 알 기판은 다시 사용할 수 있습니다, 전 기술 화학 에칭 방법50와 거의 대 등 한 시간이 장점. 처리 시간의 명확한 감소에도 불구 하 고 유해한 및 높게 반 동적인 화학 제품 예 butanedione /과 염소 산으로 사용 되었다 어디에 추가 청소 후자의 기법55에 전해질을 분리 절차는 아노다이징 및 파견 절차 사이 변화 전해질 때문에 필요 합니다. 특히, 파견 행동과 분리 AAOs의 품질 심각 하 게 영향을 미칠 두께. 상대적으로 얇은 두께와 AAO의 경우 분리 한 균열 또는 구멍을 포함할 수 있습니다.

위에 나열 된 모든 실험적인 접근을 "단일-의 표면에" 알 견본, 표면 보호/공학, 목적과 AAO 제조의 전통적인 기술 전시 중요 한 제한의이 기능을 제외 하 고 적용 된 공정 화에 기인한 뿐만 아니라 수익률 측면에서 또한 영향을 미치는 AAOs56,57의 잠재적인 적용.

손쉬운, 높은 수율 및 녹색 기술 접근 AAO 관련 분야에서 증가 하는 요구를 만족 하기 위해, 우리가 이전에 보고 된 SMSA와 황산56 및57 수 산 SRBs 통해 직접 초연에 전해질, 각각. 그것은 잘 알려진 사실 복수 AAOs 산 성 전해질에 몰입 알 기판의 여러 표면에 형성 될 수 있다입니다. 그러나, SRBs, 우리의 방법의 중요 한 구분 사용 그 AAOs SMSAs 나타내는 대량 생산, 단순, 및 녹색 기술에 사용 되는 같은 산 성 전해질에서 알 기판의 해당 다중 표면에서의 분리 특성입니다. SRBs 기반 초연 복수 AAOs SMSAs56,57 와 심지어 AAOs57 와 비교 했을 때의 상대적으로 얇은 두께 대 한 유효한 조작에 대 한 최적의 전략 임을 지적 하 고 싶습니다. 단일 표면에 음극 박 (즉, 상수 역방향 바이어스) 51. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스에 적용할 수 있는 반복적으로 동일한 알 기판, 복잡 한 절차와의 장점을 강화, 독성/반응성 화학 물질을 피하고 우리의 전략 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장.

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프로토콜

의 모든 관련된 재료 안전 데이터 시트 (MSDS) 시작 하기 전에 유의 하시기 바랍니다. 이 프로토콜의 에코-친화적인 자연에도 불구 하 고 몇 가지 산 및 산화 해당 절차에 사용 됩니다. 또한, 모든 적절 한 개인 보호 장비 (실험실 외 투, 장갑, 안전 안경, 등)를 사용 하 여.

1. 준비의 솔루션

참고: 솔루션을 포함 하는의 완전 한 씰링, 후 활발 한 자기 감동 충분 한 시간에서 실 온에서 모든 솔루션에 적용 되었다.

  1. 염소 산 솔루션의 준비
    1. 1 ~ 4 볼륨 비율에서 절대 에탄올 (C 2 H 5 오, 100%)의 400 mL 100 mL과 염소 산 (HClO 4, 60%)의 혼합.
  2. 크롬 산 용액의 준비
    1. 479.7 이온된 (알았다면) 물에서 9.0 g 크롬 산화물 (크로마 뇽 인 3)와 20.3 mL 인산 (H 3 포 4, 85%)을 분해 (CrO 3: H 3 포 4 = 0.18 M:0.56 M).
  3. 황산 전해질의 준비
    1. 믹스 16.2 mL 황산 (H 2 이렇게 4, 98%) 983.8 알았다면 물 0.3 M.의 어 금 니 농도 결과에
  4. 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 준비
    1. 분해 27.012 g 무수 산 (C 2 H 2 O 4) 알았다면 물 1 L에에서 0.3 M.의 어 금 니 농도 인

2. Al 기판의 전처리

  1. 가공 알 견본
    1. 커트 정제 알 표본 (> 99.99% 순수한) 사각형 평행 6 면 체 모양으로 (폭 x 높이 x 두께 = 50.0 m m x 1.0 m m x 20.0) 모두 사이 직각으로 인접 한 표면 이라고 " 기판 "이.
    2. P1000 보다 더 적절 한 ISO/FEPA 모래 지정 번호와 사 포를 사용 하 여 기계적으로 알 기판의 다중 표면 폴란드어.
      주: 자세한 내용은 대 한 추가 정보를 참조 하십시오.
  2. 알 기판의 다중 표면에 동시 연마
    1. 부 600 mL의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비이 커에 350 mL과 염소 산 에탄올 솔루션의 대략적인. 다음,과 염소 산 솔루션으로 알 기판의 4-fifths 몰입할.
    2. 7 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여과 염소 산 용액의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.
    3. Ultrasonication 아세톤에 통해 알 기판 30-40 분, 그리고 린스 아세톤 욱을 사용 하 여 물을 몇 시간 알 기판의 표면에 유기 잔류물을 제거 하는 청소.
    4. 잔여 용 매를 제거에 대 한 공기 총 또는 질소 (N 2) 가스 타격을 사용 하 여 알 기판 건조.
      참고: 대기 환경 하에서 자연 건조 권장 되지 않습니다 수 용 매 추적 연마 효과 부정적인 영향을.
    5. 알 기판 작업 전극 (우리) 긍정 (+) 포트와 백 금 (Pt) 와이어 카운터 전극 (서 기)의 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치, 악어 클립을 사용 하 여 음수 (-) 포트에 연결. Al 기판 및 Pt (참조 그림 S2) 서로 평행 해야 와이어.
    6. 적용 앞으로 +20.0 V의 바이어스 Pt 기에 관하여 알 우리를 2-4 분에 평균. 오염 등 거칠기, 표면 상태에 따라 적용 시간 5 분 모든 표면 표면에 잔류물 껍질과 솔루션으로 아래로 슬라이드 여부를 체크 하기에 솔루션에 몰입 하는 검사 유지 될 수 있습니다. 이 단계 동안 자석 교 반 권장 하지 않습니다 때문에 검사에서 교 반, 어려운 솔루션 흐름 연마 효과 영향을 미칠 수 있습니다.
      참고: 서피스를 악화 수 있는 이상의 5 분에 대 한 차후의 하지 마십시오.
      옵션: 전류-시간 기록 (나-t) 특성 행동 PC 인터페이스를 통해 그들이 존재 하는 경우 비정상적인 포인트를 포함 한 연마 절차를 모니터링 하기 위한 도움이 됩니다.
    7. 는 바이어스를 적용 중지 및 악어 클립을 분리 합니다. Al 기판 및 Pt 전극 연마 솔루션에서 신중 하 게 선택 하십시오. 다음, 제거를 사용 하 여 에탄올 (95%)과 욱 물 몇 번 알 기판의 표면에 잔여 솔루션. 알 기판의 거울 같은 완성 된 표면 연마는 제대로 수행 하는 경우 확인 될 수 있다 (그림 s 1와 S3 그림 참조).
    8. 전해 에탄올 (95%)에서 알 기판 표면 산화를 최소화 하기 위해 다음 절차까지 저장.

3. 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질에서 AAOs의 대규모 제조

참고: nanopores의 장거리 배치와 함께 대 한 AAOs ' 주기, 2 단계 SMSAs 절차 사용 되었다는 주기적으로 질감에 알 다 표면 사전-SMSA 통해 취득 다음, 메인 SMSA 고도의 자격 갖춘된 AAOs 조작에 대 한 실시 했다. 단위 시퀀스의 반복 응용 프로그램 알 기판 남아 때까지 복수와 거의 동일한 AAOs 생산 계속 수 있습니다. " n " 적용 된 시퀀스의 수를 나타냅니다.

  1. n 번째 이전 SMSA
    1. 부 어 대략적인 이중 자 켓 비 커에 0.3 M의 어 금 니 농도와 괭이밥에서 채취한 산 성 용액의 650 mL 1.0 l.의 최대 기능 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 용액에 알 기판의 약 3/4를 몰입할.
    2. 15 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여 산 전해질의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.
    3. 전해 알 기판 에탄올에서 픽업 하 고는 공기 총 또는 N 2 가스 타격을 사용 하 여 잔여 용 매를 제거.
    4. 전해 우리 (+) 및 태평양 표준시를 알 기판 악어 클립을 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치의 서 기 (-)를 연결 연결. Al 기판 및 Pt 와이어는 서로 평행 하 게 해야 합니다. 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질으로 Al 기판의 전해 부분을 담가.
      참고: 충분 한 공간 (예를 들면, 대략 1 cm) 사이 산 성 전해질의 악어 클립 악어 클립 연결 위치에 심각한 부식 발생 하는 그렇지 않으면 알 기판에 연결 된 하단의 존재 있는지 확인 하십시오.
    5. 전해질 온도 유지 하기 위한 100-150 rpm의 온건한 자기 감동 아래 1-2 h 이상에 대 한 우리 서 기에 관하여 +40.0 V의 양극 바이어스 적용.
      참고: 사전-SMSA 시간이 너무 짧은 경우에, 알 기판의 다중 표면 것입니다 하지 질감 제대로.
      옵션: 내가 녹음-PC 인터페이스를 통해 t 특성 행동 SMSA에서 전형적인 행동을 이해 하는 데 도움이 됩니다.
    6. 중지 고 적용 바이어스 af사전-SMSA 마무리 테 악어 클립을 분리. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판.
  2. n 일 Pre-AAOs 에칭
    1. 60-65 ° c.에 크롬 산 용액의 온도 설정
    2. 사전-AAOs 알 기판에 제거 하려면 1-2 h의 크롬 산 용액에 담가 사전 SMSAed 알 기판.
    3. 린스 사전 AAOs 알 기판 아세톤와 알았다면 물으로 몇 번 제거. 사전-AAOs 표면에 완전히 제거 되었는지 여부를 확인 하는 알 기판의 저항을 측정 합니다. 에칭 절차 다시 (3.2.2 단계)를 반복 하는 경우,.
  3. n 번째 메인 SMSA
    1. 모든 실험 조건 및 3.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.
      참고: 그것은 주목 해야한다 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질 시퀀스에 사용할 수 있습니다 그리고이 메인 AAOs의 질에 영향을 주지 않습니다. 그러나, 양적 비교에 대 한 것이 좋습니다 전해질은 하나의 전체 순서에 사용 하 고 다음 신선한 것으로 교환.
    2. 서 기에 관하여 우리에 +40.0 V의 양극 바이어스를 적용; 시간 적용 AAO의 바람직한 두께 따라 변화 될 수 있다. AAO 성장 율 약 8.0 및 7.5 전면에 μ m/h와 다시 전해질 온도 15 ° C의 알 기판의 표면를 각각 이기 위하여 견적 되었다 ( 57 대 한 자세한 내용은 참조를 참조).
  4. n 번째 SRBs 분리
    1. 고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마친 후 교 반 중지 하 고 연결 하는 주요 SMSAed 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그래밍 가능한 DC의 우리 (+)를 연결 전원 공급 장치 스위칭 각 악어 클립 여.
    2. 는 SRBs, 적용 하 고 메인 AAOs 덮여 알 기판의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과 검사. SRBs 상태, 시작 RB, 계단, 및 기간 각 계단의 수의 강도 등의 세부 정보는 메인 AAOs의 두께와 밀접 하 게 상관 된다. 메인-AAOs 60 μ m 보다 두꺼운, 대 한 SRBs에 계단-24 V-V 1와 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이 증가 함께-V 21에서 통제 되었다. -21 V,-V, 22 및-23 V에 대 한 기간에서 10 분, 고정 하 고-V 24의 마지막 계단 파견 절차 완료 (참조 참조 57 얇은 AAOs의 경우를 포함 한 자세한 내용은)까지 유지 되었다.
      참고: 것이 좋습니다 초보자 SRBs의 PC 인터페이스 제어를 활용 하 여 난을 기록-이 절차 동안 t 특성 곡선.
    3. 는 SRBs는 초연을 마친 후 적용 종료 및 악어 클립을 분리 합니다. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 그들을 씻어 신중 하 게 아세톤과 욱 물 시간의 충분 한 수.
    4. 완전히 해당 알 표면에서 각 AAO 구분합니다. 3.4.3 단계, 직후 분리 AAOs의 상단 부분 아직도 수동으로 끊겨 야 알 기판에 연결 된.
  5. n 번째 잔여 알 루미나 에칭
    1. 60-65 ° C에서 크롬 산 용액의 온도 설정 하 고 잔여 알 루미나를 제거 하기 위해 약 30 분 동안 AAOs 분리 알 기질 담가.
    2. 에칭된 알 데리 기판 및 아세톤 및 알았다면 린스 물 몇 번. 잔여의 완전 한 제거를 확인 하는 저항을 측정 합니다. 그렇지 않으면, 반복 단계 3.5.2.
  6. n + 1 번째 시퀀스
    1. 단계로 3.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.

4. 대규모 제조 AAOs 황산 전해질에서

참고:이 섹션에서 3 단계에서 명확 하 게 다른 조건 지적 됩니다.

  1. n 번째 이전 SMSA
    1. 부 1.0 l.의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비 커에 황산 용액 (0.3 M)의 650 mL 대략적인 다음, 약 4 분의 3 알 기판 황산 솔루션에 몰입은.
    2. 0 ± 0.1 ° c.에 전해질의 온도 설정
    3. 전해 연마는 공기 총 또는 N 2 가스 타격를 사용 하 여 알 기판에 잔류 용 매를 제거 하 고 알루미늄 기판 악어 클립 (3.1.4 단계로 참조)를 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치에 연결
    4. 적당 한 자석 교 (100-150 rpm)에서 이상 1-2 h에 대 한 서 기에 대해 우리를 V +25.0의 적용 고 바이어스.
    5. 고 바이어스를 적용 종료 후 사전-SMSA 마무리 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판.
      참고: n에 대 한 일 Pre-AAOs 에칭, 단계 3.2 참조 하십시오.
  2. n 번째 메인 SMSA
    1. 모든 실험 조건 및 4.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.
    2. 같은 고 바이어스를 적용합니다. 시간 적용 바람직한 AAO 두께 따라 다양 한 수 있습니다. AAO 성장 율 약 5.3 μ m/h ( 56 대 한 자세한 내용은 참조를 참조) 이기 위하여 견적 되었다.
  3. n 번째 SRBs 분리
    1. 고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마치고 감동 종료 하 고 메인-SMSAed 연결 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그램 가능 DC 전원의 (+) 우리를 연결 각 악어 클립을 전환 하 여 공급.
    2. 적용 SRBs, 검사 샘플의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과. SRBs에 계단 및 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이-V 1의 증가 함께-17 V-V 15에서 통제 되었다. 10 분,-15 V-V 16 기간 고정 하 고-V 17의 마지막 계단 파견 절차 완료 될 때까지 유지 되었다.
      참고: AAOs 황산 전해질에서 조작의 더 연약한 성격에 따라, 현재 수준에서 눈에 띄는 클릭 소리와 함께 파견 순간 갑자기 증가 했다.
    3. 는 SRBs는 초연을 마친 후 적용을 종료 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 시간 충분 한 수 욱 물 아세톤와 신중 하 게 린스.
    4. 분리 각 AAO 해당 알 표면에서 기계적으로 분리 AAOs의 상단 부분을 끊어서.
      참고: n 번째 잔여 알 루미나에 대 한 에칭 단계를 참조 하십시오 3.5.
  4. n + 1 번째 시퀀스
    1. 단계로 4.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.

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결과

N의 플로우 차트일 주로 구성 된 2 단계 SMSAs, SRBs-초연의 순서를 조작 하 고 관련 화학 에칭 AAO 제시 했다 개요로 그림 1a에. 각 삽입 된 각 개별 절차 및 SRBs 초연 직후 찍은 사진에서 해당 표면 형태학의 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지를 표시 합니다. 도식 일러스트 후 총 5회 반복 단위 시퀀스의 전시 SMSA 및 SRBs 기반 전략 (

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토론

이 종이, 우리가 성공적으로 시연 손쉬운, 높은 수율, 그리고 성공 AAOs SMSA 및 SRBs-초연, 크게로 mass-producibility 향상을 위한 동일한 알 기판에 반복 수를 통해 조작 하 환경 깨끗 한 방법 뿐만 아니라 제한 된 천연 자원의 유용성. 그림 1a의 순서도 같이 우리의 AAO 조작 전략은 다중 표면 상황에서 수정 된 기존의 2 단계 양극에 기반. 연마 및 2 단계 SMSAs 절차에 전기장 전기 화학 ?...

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공개

이 연구는 한국 정부 (MSIP) (No. 2016R1C1B1016344 및 2016R1E1A2915664)에 의해 투자 하는 한국 국립 연구 재단 (NRF) 그랜트에 의해 부분에서 지원 했다.

감사의 말

저자는 공개 없다.

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자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Sulfuric Acid >98%DUKSAN reagent5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2%KANTO chemical31045-73
Phosphoric Acid, 85%SAMCHUN chemicalP0463
Perchloric Acid, 60%SAMCHUN chemicalP0181Highly Reactive
Chromium(VI) OxideSigma Aldrich232653Strong Oxidizer
Ethanol, 95%SAMCHUN chemicalE0219
Absolute Ethanol, 99.9%SAMCHUN chemicalE1320
Double Jacket BeakeriNexus27-00292-05
Low Temperature Bath CirculatorJEIO TECHAAH57052K
Programmable DC Power SupplyPNCYSEDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99%Goodfellow
Platinum CylinderWhatman444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water)Human SciencePwer II & HIQ II

참고문헌

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