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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Un protocollo per fabbricare nanoporosi ossidi di alluminio anodico tramite simultanea multi-superficie anodizzazione, seguita da distaccamenti di pregiudizi inversa scala-come è presentato. Può essere applicato ripetutamente la stesso substrato di alluminio, che esibiscono un facile, ad alto rendimento e strategia ecologicamente pulito.

Abstract

Dopo la segnalazione sull'anodizzazione in due fasi, ossidi di alluminio anodico nanoporosi (AAOs) sono stati ampiamente utilizzati nei campi versatili di scienze fondamentali e le applicazioni industriali a causa della loro disposizione periodica di nanopori con relativamente alta rapporto di aspetto. Tuttavia, le tecniche segnalate finora, che potrebbe essere solo valida per mono-superficie anodizzazione, Mostra critici svantaggi, cioè, richiede tempo come pure complicate le procedure, che richiedono prodotti chimici tossici e di sprecare preziose risorse naturali . In questa carta, dimostriamo un metodo facile, efficiente ed ecologicamente pulito per fabbricare nanoporosi AAOs in elettroliti di acido solforici e ossalico, in grado di superare le limitazioni che derivano da AAO convenzionale metodi di fabbricazione. In primo luogo, plurale AAOs sono prodotte contemporaneamente attraverso simultanea multi-superficie anodizzazione (SMSA), che indica mass-producibility di AAOs con qualità paragonabile. In secondo luogo, quelli AAOs può essere separato dal substrato di alluminio (Al) applicando la scala-come inverso polarizzazioni (SRB) in elettrolito stesso utilizzato per la SMSAs, implicando semplicità e verde caratteristiche tecnologiche. Infine, una sequenza di unità composto da SMSAs in sequenza combinati con distacco basati su SRB può essere applicata più volte per lo stesso Al substrato, che rafforza i vantaggi di questa strategia e inoltre garantisce l'uso efficiente delle risorse naturali.

Introduzione

AAOs che sono state formate da anodizzazione Al substrato in un elettrolita acido, hanno attirato grande interesse in diverso fondamentale scienza e dell'industria, ad esempio, modelli di duri per nanotubi/nanofili1,2,3 , 4 , 5, energia deposito dispositivi6,7,8,9, biosensori10,11, filtraggio applicazioni12,13 , 14, maschere per evaporazione e/o incisione15,16,17e capacitivo di umidità sensori18,19,20,21 ,22, a causa della loro struttura self-ordinato a nido d'ape, ad elevato allungamento dei nanopori e proprietà meccaniche superiori23. Per l'applicazione nanoporosi AAOs a queste varie applicazioni, dovrebbero essere forme autoportante con un altamente e matrice ordinata a lungo raggio di nanopori. A questo proposito, strategie per l'ottenimento di AAOs devono considerare sia la formazione (anodizzazione) che la separazione le procedure (disconnessione).

Dal punto di vista della formazione AAO, anodizzazione mite (in seguito denominata MA) era ben stabilita sotto elettroliti di acido solforico, fosforico e ossalico23,24,25,26 ,27. Tuttavia, i processi MA hanno esibito basso-rendimenti di fabbricazione AAO a causa del loro tasso di crescita lento a seconda di intensità relativamente bassa tensione anodica, che cominciano a deteriorarsi attraverso un processo di MA in due fasi per migliorare la periodicità dei nanopori28 ,29. Così, tecniche di anodizzazione dura (HA) sono state proposte come alternative di MA applicando più alte tensioni anodiche (elettrolito di acido ossalico/solforico) o utilizzando più concentrata dell'elettrolito (acido fosforico)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processi Visualizza distinti miglioramenti dei tassi di crescita, nonché a modalità periodica, mentre con conseguente AAOs è diventato più fragile, e la densità dei nanopori sono stati ridotti di30. Inoltre, un costoso sistema di raffreddamento è necessario per il riscaldamento di Joule causata da alta densità di corrente31di dissipazione. Questi risultati limitano l'applicabilità potenziale dell'AAOs tramite processi HA.

Per separare un AAO da superficie corrispondente della confezione Al piatto, acquaforte chimica selettiva del substrato Al restante era più ampiamente utilizzata nei processi MA sia HA usando i prodotti chimici tossici, come il cloruro di rame35,39 ,41,42 o mercurio cloruro16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. Tuttavia, questo metodo induce effetti collaterali sfavorevoli, ad esempio, un più lungo tempo di reazione proporzionale allo spessore restante Al, contaminazione di AAO di ioni di metalli pesanti, residui nocivi agli ambienti naturali/corpo umano e l'uso inefficiente delle risorse preziose. Pertanto, molti tentativi sono stato fatti per realizzare diretto distacco di un AAO. Sebbene sia tensione catodica delaminazione50,51 e tensione anodica di impulso distacco7,41,42,52, 53,54,55 presentano un merito che la restante Al substrato possa essere riutilizzato, la tecnica EX richiede tempo quasi comparabile con quelli in acquaforte chimica metodi50. Nonostante la netta riduzione del tempo di elaborazione, prodotti chimici nocivi e altamente reattivi, per esempi butanedione e/o acido perclorico, vennero utilizzati come scollegamento elettroliti in quest'ultimo tecniche55, dove una pulizia supplementare procedura è necessaria a causa di elettrolita cambia tra la procedura di scollegamento e anodizzazione. In particolare, i comportamenti e le qualità della staccata AAOs scollegamento gravemente influenzare lo spessore. Nel caso l'AAO con spessore relativamente sottile, quella indipendente potrebbe contenere crepe e/o aperture.

Tutti gli approcci sperimentali sopra elencati sono stati applicati a una "superficie singola" dell'esemplare Al, escluse superfici proteggendo/ingegneria fini e questa caratteristica dei limiti critici Mostre tecnologie convenzionali di fabbricazione AAO in termini di rendimento, nonché la lavorabilità, che influenza anche l'applicabilità potenziale di AAOs56,57.

Per soddisfare le crescenti esigenze in campo AAO-relative in termini di facile, ad alto rendimento e approcci tecnologici verdi, precedentemente abbiamo segnalato su SMSA e distacco diretto attraverso SRB sotto solforico56 e acido ossalico57 elettrolita, rispettivamente. È un fatto ben noto che AAOs plurale può essere formato sulle superfici multiple del substrato Al immersi in elettroliti acidi. Tuttavia, SRB, una distinzione fondamentale dei nostri metodi, abilitare il distacco di quei AAOs dalle multi-superfici corrispondente del substrato nell'elettrolita acido stesso utilizzato per il SMSAs che indica la produzione di massa, la semplicità e verde tecnologico caratteristiche. Vorremmo sottolineare che basati su SRB distacco è una strategia ottimale per plurale AAOs fabbricato da SMSAs56,57 e anche valide per spessori relativamente più sottile dell'AAOs57 se confrontato con delaminazione catodica (cioè, costante polarizzazione inversa) su superficie singola 51. Infine, una sequenza di unità composto da SMSAs in sequenza combinati con distacco basati su SRB può essere applicata ripetutamente per lo stesso Al substrato, evitando procedure complicate e sostanze chimiche tossiche/reattive, che rafforza i vantaggi del nostro strategie e garantisce anche l'uso efficiente delle risorse naturali.

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Protocollo

si prega di essere consapevoli di tutti i relativi materiali schede di sicurezza (MSDS) prima di iniziare. Nonostante la natura ecologica del presente protocollo, alcuni acidi e ossidanti sono utilizzati nelle procedure corrispondenti. Inoltre, utilizzare tutti i dispositivi di protezione personale (camice, guanti, occhiali di sicurezza, ecc.).

1. preparazione della soluzione

Nota: dopo la completa sigillatura del vaso contenente soluzione, vigorosa agitazione magnetica è stato applicato a tutte le soluzioni a temperatura ambiente in un tempo sufficiente.

  1. Preparazione della soluzione di acido perclorico
    1. miscelare 100 mL di acido perclorico (HClO 4, 60%) con 400 mL di etanolo assoluto (C 2 H 5 OH, 100%) in rapporto 1 a 4 volume.
  2. Preparazione della soluzione di acido cromico
    1. sciogliere 9,0 g ossido cromico (CrO 3) e 20,3 mL acido fosforico (H 3 PO 4, 85%) in 479,7 mL (D.I.) di acqua deionizzata (CrO 3: H 3 PO 4 = 0.18 M:0.56 M).
  3. Preparazione dell'acido solforico elettrolito
    1. Mix 16,2 mL di acido solforico (H 2 SO 4, 98%) in 983,8 mL di acqua D.I. conseguente concentrazione molare di 0,3 M.
  4. Preparazione dell'elettrolita acido ossalico
    1. 27.012 sciogliere g acido ossalico anidro (C 2 H 2 O 4) in 1 litro d'acqua D.I. con conseguente concentrazione molare di 0,3 M.

2. Pretrattamento di Al Substrate

  1. lavorazione Al campione
    1. tagliare il preparato Al purificato (> puro al 99,99%) in forma di parallelepipedo rettangolare (larghezza x altezza x spessore = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) con retto tra tutti le superfici adiacenti, che viene definito come " substrato " seguito.
    2. Lucidare le multi-superfici del substrato Al meccanicamente utilizzando carta vetrata con adeguato numero ISO/FEPA grana denominazione più di P1000.
      Nota: Vedere le Informazioni supplementari per maggiori dettagli.
  2. Simultanea elettrolucidatura su multi-superfici del substrato Al
    1. Pour approssimativa 350 mL di soluzione di acido perclorico etanolo in Becher giacca doppio con capienza massima di 600 mL. Immergere quindi, quattro quinti del substrato in soluzione di acido perclorico.
    2. Insieme la temperatura della soluzione di acido perclorico a 7 ± 0,1 ° C utilizzando un circolatore vasca collegata ad un becher giacca doppio.
    3. Pulita Al substrato mediante sonicazione in acetone per 30-40 minuti e sciacquare con acetone e D.I acqua alcune volte per rimuovere residui organici sulle superfici del substrato Al.
    4. a secco Al substrato utilizzando-pistola ad aria o azoto (N 2) colpo di gas per l'eliminazione dei solventi residui.
      Nota: Appassimento naturale in ambienti atmosferici non è essere raccomandato perché le tracce di solvente influenzano negativamente gli effetti di elettrolucidatura.
    5. Collegare l'elettrodo di lavoro Al substrato (W.E.) per il porto di positivo (+) e il platino (Pt) filo controelettrodo (C.E.) alla porta negativo (-) del programmabile DC alimentazione, utilizzando morsetti a coccodrillo. Al substrato e Pt filo dovrebbe essere parallele tra loro (vedere la Figura S2).
    6. Applica inoltrare in media bias di +20.0 V al W.E. Al riguardo Pt C.E. per 2-4 min. A seconda delle condizioni superficiali, come la contaminazione o rugosità, la data di applicazione potrebbe essere mantenuta fino a 5 min di ispezionare tutte le superfici immerse nella soluzione per controllare se i residui sulla superficie staccano e scivolare giù nella soluzione. Durante questo passaggio, sotto agitazione magnetica non è consigliabile perché l'ispezione è difficile sotto agitazione, e il flusso di soluzione potrebbe influenzare l'effetto di elettrolucidatura.
      Nota: Non non electropolish per più di 5 min, che potrebbe deteriorarsi le superfici.
      Opzione: Registrazione tempo corrente (ho-t) caratteristiche comportamento tramite interfaccia PC è utile per il monitoraggio della procedura di elettrolucidatura compresi punti anormale se essi esistono.
    7. Interrompere l'applicazione di bias e scollegare i morsetti a coccodrillo. Pick up Al substrato ed elettrodo Pt attentamente dalla soluzione elettrolucidatura. Quindi, rimuovere la soluzione di residui sulla superficie del substrato Al utilizzando etanolo (95%) e d. i acqua un paio di volte. Se l'elettrolucidatura viene eseguita correttamente, può essere identificato come uno specchio finitura della superficie del substrato Al (vedere la Figura S1 e S3 di figura).
    8. Memorizzare elettrolucidato Al substrato in etanolo (95%) fino a quando la prossima procedura per ridurre al minimo l'ossidazione superficiale.

3. Massiccia fabbricazione di AAOs sotto elettrolita acido ossalico

Nota: per AAOs con una disposizione a lungo raggio di nanopori ' periodicità, procedura in due fasi SMS come sono stati utilizzati, in cui periodicamente martellata erano Al multi-superfici ottenere attraverso pre-SMSA, e poi, è stata condotta principale-SMSA per fabbricare il AAOs altamente qualificati. Applicazione ripetuta di una sequenza di unità può continuare a produrre AAOs plurale e quasi identici fino a quando rimane Al substrato. " n " denota il numero della sequenza applicata.

  1. n th Pre-SMSA
    1. Pour approssimativa 650 mL di soluzione acquosa di acido ossalico con concentrazione molare di 0,3 M in un becher di intercapedine con capienza massima di 1,0 L. Quindi, immergere circa tre quarti del substrato nella soluzione di acido ossalico.
    2. Insieme la temperatura dell'elettrolito di acido ossalico a 15 ± 0,1 ° C utilizzando un circolatore vasca collegata ad un becher giacca doppio.
    3. Pick up elettrolucidato Al substrato da etanolo e togliere il solvente residuo utilizzando un'aria-pistola o N 2 gas blow.
    4. Collegare l'elettrolucidato Al substrato di W.E. (+) e Pt filo al C.E. (-) di programmabile alimentazione DC utilizzando un morsetto a coccodrillo. Al substrato e Pt filo dovrebbe essere paralleli a vicenda. Quindi, immergere la parte elettrolucidato del substrato in elettrolito di acido ossalico.
      Nota: Assicurarsi che spazio sufficiente (ad es., circa 1 cm) esiste tra la sommità dell'elettrolita acido e fondo il morsetto a coccodrillo connesso Al substrato, altrimenti grave corrosione si verifica in corrispondenza della posizione alligator clip collegato.
    5. Applicare polarizzazione anodica di 40,0 V W.E. rispetto al C.E. per più di 1-2 h sotto moderata agitazione magnetica di 100-150 giri/min per il mantenimento della temperatura dell'elettrolito.
      Nota: Se il tempo di Pre-SMSA è troppo breve, multi-superfici del substrato Al verranno non essere strutturate correttamente.
      Opzione: Registrazione ho-comportamento caratteristiche t tramite interfaccia PC è utile per comprendere i comportamenti tipici in SMSA.
    6. Stop applicando anodica bias afrifinitura pre-SMSA, ter e scollegare i morsetti a coccodrillo. Raccogliere il campione accuratamente da elettrolita acido e sciacquare il pre-SMSAed Al substrato utilizzando acetone e acqua d. i un paio di volte.
  2. n th Pre-AAOs acquaforte
    1. impostare la temperatura della soluzione acquosa di acido cromico a 60-65 ° C.
    2. Immergere il pre-SMSAed Al substrato acido cromico soluzione per 1-2 h rimuovere pre-AAOs sul substrato Al.
    3. Sciacquare il pre-AAOs rimosso Al substrato con acetone e acqua D.I. un paio di volte. Misurare la resistenza del substrato per confermare se il pre-AAOs siano state rimosse completamente sulla superficie. Se non, ripetere nuovamente la procedura di acquaforte (punto 3.2.2).
  3. n th Main-SMSA
    1. ri-impostare tutte le condizioni sperimentali e connessioni come quelli utilizzati nel passaggio 3.1.
      Nota: Si noti che elettrolita acido ossalico può essere utilizzato in un paio di sequenze, e questo non influenza le qualità di principale-AAOs. Tuttavia, per confronti quantitativi, è consigliabile che l'elettrolito è usato in una intera sequenza e poi scambiato con una fresca.
    2. Applicare la polarizzazione anodica di 40,0 V a W.E. rispetto al C.E.; l'applicazione di tempo può essere variato a seconda dello spessore desiderabile di AAO. Tasso di crescita di AAO è stato stimato essere circa 8.0 e 7.5 μm/h sulla parte anteriore e la superficie posteriore del substrato alla temperatura dell'elettrolito di 15 ° C, rispettivamente (vedere riferimento 57 per ulteriori dettagli).
  4. n th SRB-distacco
    1. Stop applicando la polarizzazione anodica e mescolando dopo aver terminato il main-SMSA e collegare la conduttura-SMSAed Al substrato a C.E. (-) e Pt filo al W.E. (+) della DC programmabile alimentazione elettrica di commutazione ogni morsetto a coccodrillo.
    2. Applicare gli SRB e ispezionare gli effetti tipici di bubbling lungo ai multi-bordi del substrato Al coperto con main-AAOs. Dettagli di SRB condizione, come intensità di RB di inizio, numero di scale e durata in ogni scala, sono correlati molto attentamente con lo spessore di main-AAOs. Per main-AAOs più spessa di 60 μm, scala in SRB è stata controllata da -21 V a -24 V con l'incremento del -1 V e senza intervallo di tempo tra le scale adiacenti. La durata per -21 V -22 V e -23 V è stata fissata a 10 min, e la scala finale di -24 V è stata mantenuta fino a quando la procedura di scollegamento completata (Vedi riferimento 57 per ulteriori dettagli, compreso il caso di diluente AAOs).
      Nota: È consigliabile per un principiante utilizzare controllo PC interfacciato di SRB e registrare il ho-t curve caratteristiche durante questa procedura.
    3. Chiudere l'applicazione SRB dopo aver terminato il distacco e scollegare i morsetti a coccodrillo. Raccogliere il campione accuratamente da elettrolita acido e risciacquarli accuratamente con acetone e acqua d. i un numero sufficiente di volte.
    4. Separare ogni AAO dalla corrispondente Al superficie completamente. Subito dopo passo 3.4.3, parti superiori del AAOs indipendente sono ancora connessi Al substrato, che dovrebbe essere interrotto manualmente.
  5. n th residua allumina acquaforte
    1. impostare la temperatura della soluzione di acido cromico a 60-65 ° C e immergere AAOs-distaccato Al substrato per circa 30 min eliminare residuo allumina.
    2. Pick up l'inciso Al substrato e sciacquare con acetone e D.I. acqua un paio di volte. Misurare la resistenza per confermare la rimozione completa del residuo dell'allumina. Se non, ripetere il punto 3.5.2.
  6. sequenza di n + 1 th
    1. andare al punto 3.1 e ripetere l'intera sequenza usando il residuo allumina-inciso Al substrato.

4. Massiccia produzione di AAOs sotto acido solforico elettrolito

Nota: In questa sezione sono indicate le condizioni chiaramente diverse da quelli nel passaggio 3.

  1. n th Pre-SMSA
    1. Pour approssimativa 650 mL di soluzione acquosa di acido solforico (0,3 M) in un becher di intercapedine con capienza massima di 1,0 L. Poi, circa tre quarti del substrato Al è immerso nella soluzione di acido solforico.
    2. Impostare la temperatura dell'elettrolito a 0 ± 0,1 ° C.
    3. Togliere il solvente residuo su elettrolucidato Al substrato utilizzando un'aria-pistola o N 2 gas blow e collegare Al substrato per un rifornimento di corrente continua programmabile mediante morsetti a coccodrillo (fare riferimento al punto 3.1.4)
    4. Applica polarizzazione anodica di +25.0 V di W.E. rispetto al C.E. per più di 1-2 h sotto agitazione magnetica moderato (100-150 giri/min).
    5. Quit applicando la polarizzazione anodica dopo aver finito pre-SMSA e scollegare i morsetti a coccodrillo. Pick up e sciacquare il pre-SMSAed Al substrato utilizzando acetone e acqua d. i un paio di volte.
      Nota: per n th Pre-AAOs acquaforte, fare riferimento al punto 3.2.
  2. n th Main-SMSA
    1. ri-impostare tutte le condizioni sperimentali e connessioni come quelli utilizzati nel passaggio 4.1.
    2. Applicare la stessa polarizzazione anodica. L'applicazione di tempo può essere variata a seconda di un spessore AAO desiderabile. Tasso di crescita di AAO è stato stimato a circa 5,3 μm/h (Vedi riferimento 56 per maggiori dettagli).
  3. n th SRB-distacco
    1. chiudere applicando la polarizzazione anodica e mescolando dopo aver terminato il main-SMSA e collegare la conduttura-SMSAed Al substrato a C.E. (-) e Pt filo al W.E. (+) di potenza DC programmabile fornitura di commutazione ogni morsetto a coccodrillo.
    2. Applicare SRB e ispezionare gli effetti tipici di bubbling lungo ai multi-bordi del campione. Scala in SRB è stata controllata da -15 V a -17 V con l'incremento del -1 V e senza intervallo di tempo tra le scale adiacenti. La durata per -15 V e -16 V è stata fissata a 10 min, e scala finale di -17 V è stata mantenuta fino a quando la procedura di scollegamento completata.
      Nota: Basato sulla natura più fragile dell'AAOs fabbricato sotto acido solforico elettrolito, il livello attuale è stato aumentato bruscamente nei momenti scollegamento accompagnato con evidente ticchettii.
    3. Chiudere l'applicazione gli SRB dopo aver terminato il distacco e scollegare i morsetti a coccodrillo. Raccogliere il campione accuratamente da elettrolita acido e sciacquare accuratamente con acetone e acqua d. i un numero sufficiente di volte.
    4. Separare ogni AAO dalla superficie Al corrispondente meccanicamente rompendo le parti superiori del come-staccato AAOs.
      Nota: Per n th residua allumina acquaforte fare riferimento al punto 3.5.
  4. sequenza di n + 1 th
    1. andare al punto 4.1 e ripetere l'intera sequenza usando il residuo allumina-inciso Al substrato.

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Risultati

Diagramma di flusso di nth AAO fabbricando sequenza costituita principalmente da due fasi SMSAs, SRB-distacco ed il relativo attacco chimico è stato presentato schematicamente in Figura 1a. Ogni margine Visualizza un'immagine del microscopio elettronico a scansione (SEM) della morfologia superficiale corrispondente a ogni singola procedura e una fotografia scattata immediatamente dopo il distacco di SRB. Un'illustrazione schematica dopo l...

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Discussione

In questa carta, abbiamo dimostrato con successo un facile, ad alto rendimento e l'ambiente pulito metodo per fabbricare nanoporosi AAOs attraverso SMSA e SRB-distacco, che potrebbe essere ripetuta per lo stesso Al substrato per migliorare significativamente la mass-producibility come Beh come usabilità della risorsa naturale limitata. Come mostrato nel diagramma di flusso di Figura 1a, la nostra strategia di fabbricazione AAO è basato sull'anodizzazione convenzionale in due fasi, che modi...

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Divulgazioni

Questa ricerca è stata sostenuta in parte dalla concessione National Research Foundation di Corea (NRF) finanziata dal governo di Corea (MSIP) (n. 2016R1C1B1016344 e 2016R1E1A2915664).

Riconoscimenti

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

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Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
Sulfuric Acid >98%DUKSAN reagent5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2%KANTO chemical31045-73
Phosphoric Acid, 85%SAMCHUN chemicalP0463
Perchloric Acid, 60%SAMCHUN chemicalP0181Highly Reactive
Chromium(VI) OxideSigma Aldrich232653Strong Oxidizer
Ethanol, 95%SAMCHUN chemicalE0219
Absolute Ethanol, 99.9%SAMCHUN chemicalE1320
Double Jacket BeakeriNexus27-00292-05
Low Temperature Bath CirculatorJEIO TECHAAH57052K
Programmable DC Power SupplyPNCYSEDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99%Goodfellow
Platinum CylinderWhatman444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water)Human SciencePwer II & HIQ II

Riferimenti

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