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Organic Chemistry II

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n-부틸리튬 티티네이션

Overview

출처: 비 M. 동과 다이앤 르, 캘리포니아 대학, 어바인, 캘리포니아 화학학과

본 실험은 유기리튬 시약, n-부틸리튬(n-BuLi)의 정확한 농도를 적정하게 측정하고 획득하는 간단한 기술을 시연할 것이다. Organolithium 시약은 매우 공기 및 습기에 민감하며 반응에 성공적으로 사용될 수 있도록 시약의 품질을 유지하기 위해 적절한주의를 기울여야합니다. n-BuLi 적정 실험은 화학 반응에 사용하기 전에 정확한 농도를 얻기 위해 정기적으로 수행되어야합니다. 그 후, 우리는 벤잘데히드에 적정 n-BuLi의 추가를 시연할 것입니다.

Procedure

1화 성역의 준비

  1. N2미만의 교반 바가 장착된 화염 건조 라운드 하단 플라스크에 디페닐레이스산(250 mg, 1.18 mmol)과 무수성 THF(5mL)를 추가합니다.

2. n-BuLi의 적정

  1. 디페닐레이스산을 섭취하는 데 필요한 n-BuLi 용액(헥산)의 대략적인 양을 계산합니다. 주사기를 사용하여 n-BuLi 드롭와이즈의 솔루션을천천히 추가합니다. 반응 혼합물은 일시적으로 노란색으로 변하고 각 방울이있는 무색 용액으로 돌아갑니다.
  2. 반응 혼합물이 깊은 노란색을 유지 계속 할 때까지 n-BuLi 드롭 와이즈의 용액을 계속 추가합니다. 이것은 반응의 끝점이 될 것입니다.
  3. 적정 3x를 반복하여 사용되는 n-BuLi의 평균 부피를 얻습니다.

3. 어

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Results

절차 1-3에 대한 n-BuLi의 적정에 대한 대표 결과

절차 단계 반응 혼합물의 색상
1.1 무색
2.1 노란색, 다음 무색
2.2 딥 옐로우
3.1 1.18 mmol 디페닐레이스산/1mL n-BuLi= 1.18 M n-BuLi = 헥산의 1.18 ...

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Application and Summary

이 실험에서, 우리는 diphenylacetic산을 사용하여 n-BuLi 용액의 농도를 결정하는 방법을 시연했습니다. 우리는 또한 벤잘데히드에 n-BuLi를 추가하여 반응을 수행했습니다.

n-BuLi의 정확한 농도는 여러 반응에서 성공적인 적용에 중요합니다. n-BuLi는 일반적으로 리튬 할로겐 교환 반응에 사용되어 아일리튬 또는 비닐 리튬 시약을 준비하며, 이는 이후 C-C ...

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