시작하려면 관형 용광로의 안팎 가스 밸브를 열어 성형 가스가 용광로의 석영 튜브를 통해 흐를 수 있도록 합니다. 그런 다음 튜브의 한쪽 끝을 열고 카드뮴 셀레늄 표면 처리 입자가 들어있는 바이알을 중앙에 넣습니다. 퍼니스의 온도 프로파일을 분당 10도의 속도로 섭씨 500도까지 가열하도록 설정합니다.
이 온도에서 1시간 동안 유지한 후 자연스럽게 실온으로 냉각하십시오. 어닐링이 완료되면 글로브 박스에 분말을 갈아줍니다. 흑연 줄기를 다이에 반쯤 삽입합니다.
줄기에서 두 개의 흑연 디스크를 평평하게 누릅니다. 삽입된 줄기를 제거한 후 반쯤 준비된 다이를 글로브 박스에 넣고 이제 계량지를 사용하여 분말을 다이에 삽입합니다. 삽입된 줄기를 제거한 후 나머지 두 개의 흑연 디스크를 분말 위에 놓습니다.
그런 다음 나머지 줄기를 디스크에 놓습니다. 글로브 박스에서 다이를 제거합니다. 콜드 프레스를 사용하여 완성 된 다이의 총 높이가 약 83mm가 될 때까지 분말을 압축합니다.
준비된 다이를 s의 중앙 위치에 놓습니다.tages의 SPS 기기. 다이를 제자리에 고정하기 위해 상부 전극을 내립니다. 그런 다음 열전대를 삽입하십시오.
상부 전극의 z축 제어를 설정하여 챔버를 닫은 후 계속 아래로 이동하고 진공을 적용합니다. 압력계가 최소 압력에 도달하면 피라니 게이지를 켭니다. 10분 후 섭씨 500도에서 5분 동안 47메가파스칼의 축 방향 압력을 적용하고 SPS의 온도 및 압력 제어를 자동으로 설정합니다.
소프트웨어에서 측정을 시작합니다. 압력과 Z축을 추적합니다. 그런 다음 Sinter On을 눌러 통합을 시작하고, Z축을 단계 정지로 설정하고, 온도와 압력을 수동 제어로 설정합니다.
다음으로, 환기 챔버의 인서트에서 열전대를 제거합니다. 측정 소프트웨어에서 DAQ 설정을 클릭합니다. 샘플 이름 뒤에 차원을 입력합니다.
그런 다음 Ok.Mount를 눌러 전극 사이에 샘플을 놓고 막대와 전극 사이에 흑연 종이를 놓습니다. 열전대를 샘플과 접촉하되 흑연지로 분리합니다. 프로브가 막대에 닿을 때까지 조정한 다음 손잡이를 반 바퀴 돌립니다.
소프트웨어를 사용하여 프로브 사이의 거리를 측정하고 설정 DAQ의 소프트웨어에 입력하십시오. in canal susceptor를 샘플 위에 놓고 열전대를 삽입합니다. 용광로를 닫고 10분 동안 진공을 적용합니다.
프로브 테스트를 수행한 후 컨트롤러 탭을 클릭한 다음 온도 프로필을 클릭하고 가열 주기를 섭씨 30도에서 섭씨 500도로 설정합니다. 그리고 분당 섭씨 20도에서 섭씨 500도에서 섭씨 30도 사이의 냉각 속도. 시작을 눌러 측정을 시작합니다.
열확산율 측정을 위해 시료를 준비하려면 흑연 코팅된 시료가 들어 있는 시료 홀더를 분석기의 매거진에 넣습니다. 액체 질소 저장소를 채워 감지기를 식힙니다. 분석기 챔버를 비운 후 샘플 이름과 두께를 입력합니다.
이제 분당 섭씨 30도에서 섭씨 500도까지 사전 설정된 온도 프로필을 로드하고 섭씨 50도마다 측정합니다. 레이저를 켠 후 레이저 샷 테스트를 수행합니다. 앰프를 200으로 충전하고 시작을 누릅니다. 모드를 자동 모드로 변경한 다음 시작을 눌러 측정을 시작합니다.
마지막으로 레이저를 끄고 환기 챔버에서 샘플을 제거합니다. 주어진 방정식으로 열전도율을 계산합니다. 순수 10상 셀레나이드 입자를 합성하였다.
입자는 50 나노미터에서 200 나노미터 사이의 폴리 분산 형태였습니다. SPS는 입자 성장을 증가시켜 상대 밀도가 90% 이상인 펠릿을 생성했습니다.
