Name: preparation of biopolymer aerogels using green solvents
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
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DFG에서 재정 지원은 기꺼이 인정 (프로젝트 82 / 13-1 SM).

아미드 화 펙틴 원액 1. 준비 <ol><li> 980g의 물 (2.0 중량 %)과 20g 아미드 화 펙틴을 섞는다. 아미드 화의 정도는 25 중량 %이다. </li><li> 균질 한 점성 용액을 얻었다 2 분간 고속 교반 (10,000 RPM)를 상기 용액을 균질화한다. </li><li> 산도 스트립 또는 pH 미터를 이용하여 pH를 측정한다. pH가 6.5 미만이면, (PH 7.0) 용액을 중화하고, 0.5 M NaOH로 적정한다. </li><li> 건조 아미드 화 펙틴 (Q = 1)의 g 당 0.1825 g의 비율로 탄산 칼슘을 추가한다. &quot;Q&quot;는 가교 결합의 정도를 나타낸다. </li><li> 1kg 2.0 중량 %의 아미드 화 펙틴 용액의 경우, 3.65 g의 탄산 칼슘 (Q = 1) 7 20.0 당 g 건조 펙틴을 추가합니다. </li><li> 큰 가교를 들어, 건조 아미드 화 펙틴 (Q = 2)의 그램 당 0.3650 g의 탄산 칼슘을 추가합니다. </li></ol> 히드로 겔 2. 생산 <ol><li> 를 얻기 위해 고속으로 균질화 (10,000 RPM)를 사용하여 아미드 화 펙틴 / 탄산 칼슘 혼합물을 균질화흰색 균일 한 분산. </li><li> 열린 폴리 프로필렌 금형 또는 유리 페트리 접시에 현탁액을 전송합니다. </li><li> 고압 오토 클레이브에 금형을 놓습니다. 오토 클레이브를 밀봉합니다. </li><li> RT에서 5 MPa의 최대 가스 CO 2와 오토 클레이브를 가압. Gurikov 등의 알을 참조하십시오. (7) 자세한 내용은. 24 시간 동안 압력을 유지한다. </li><li> 천천히 압력 0.2MPa / 분 오토 클레이브를 감압. </li><li> 오토 클레이브를 열고 금형을 제거합니다. 이를 통해 돌려 금형에서 하이드로 겔을 제거합니다. 필요한 경우, 주걱을 사용한다. </li></ol> 3. 용매 교환 절차 <ol><li> 10:90 10 g을 준비 하이드로 겔의 그램 당 에탄올 / 물 혼합물 (/ w w). </li><li> 10:90의 하이드로 겔을 담가 12 시간 동안 에탄올 / 물 혼합물 (/ w w). </li><li> 10:90 (w / w) 30:70에 에탄올 / 물 혼합물 (w / w) 에탄올 / 물 혼합물로부터, 즉 증가 에탄올 농도,이 과정을 계속합니다. 12 시간 후, 5로 전송0시 50분 70:30 (12 시간)을 에탄올 / 물 혼합물, 다음 90:10 (12 시간) 한 후 100 % 에탄올 수용액 (12 시간) (W / w). </li><li> 겔 내부의 최종 농도 (w / w)의 98 % 이상이되도록 순수 에탄올에 상기 겔을 담근다. 농도계를 사용하여 농도를 측정한다. 알코 겔은 이제 초 임계 이산화탄소 건조 준비가되어 있습니다. </li></ol> 초 임계 이산화탄소 건조하여 에어로젤 4. 생산 <ol><li> 하이드로 겔의 제조에 사용 된 것과 같은 고압 오토 클레이브에 샘플을 배치한다 (단계 2.3 참조). </li><li> 젤에서 조기 용매 증발을 방지하기 위해 추가로 에탄올 (오토 클레이브 볼륨의 2-10%)와 오토 클레이브를 입력합니다. 용매에 겔의 완전한 몰입이 필요하지 않습니다. </li><li> 오토 클레이브를 밀봉합니다. 오토 클레이브 가열을 켭니다. K. 323에 압력을 압축기 또는 펌프를 이용하여 12 MPa로하는 이산화탄소 오토 클레이브에 오토 클레이브를 작동 온도를 설정한다. </li><li> 주기적으로 CO 2를 교체신선한 CO 2 압력을 일정하게 유지하면서, 오토 클레이브 내부 10,11. 6-7 체류 볼륨은 6 시간에 걸쳐 요구된다. Gurikov 등의 알을 참조하십시오. (7) 자세한 내용은. </li><li> 천천히 압력 0.2MPa / 분 오토 클레이브를 감압. </li><li> 오토 클레이브를 열고 에어로젤를 수집합니다. exicator 또는 밀폐 용기에 에어로젤을 저장합니다. </li></ol>

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	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide.">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li><li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent.">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Camino-Rey, M. 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Fluids. 98, 153-166 (2015).</li><li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aeropectin:+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel.">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li><li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering.">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li><li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications.">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li><li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling.">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li><li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. 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H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li><li>Betz, M., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications.">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li><li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles.">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li></ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이해 관계가 없음을 선언합니다.

이산화탄소 유발 겔 기술을 이용하여 하나의 생체 고분자의 가교 결합을 유도하기 위해 필요한 (예를 들면, 아세트산 또는 글루 코노 델타 락톤 (GDL)에 대한) 화학 대체품에 대한 필요성을 제거 할 수있다. 아미드 화 펙틴 에어로젤의 표면적 그러나, 공극 체적은 문헌 5에 제시된 것보다 훨씬 더 높은, 문헌 값 (5)의 높은 범위에있다. 높은 기공 부피는 CO 2 유도 겔화 (7)에 의해 제조 된 알긴산 에어로젤 관찰되었다. 그러나, 이러한 높은 공극 체적 (4-150 nm의 기공 크기 범위)에 대한 이유는 겔 기술 또는 이전에 문헌에 나와 있지 고분자 물질의 고유 특성에 기인하는지 여부가 확인하기 위해 남아있다. 펙틴 에어로젤은 속성 (12) 및이 방법으로 제조 한 알긴산 에어로젤 superinsulating 소유 문헌에보고 된 superinsulating 범위 열전도율을 가지고 또한3,7. 따라서,이 방법에 의해 제조 된 아미드 화 펙틴 에어로젤은 superinsulating 특성을 갖는 것으로 예상 될 수있다. 프로토콜 제 2 감압의 비율은 하이드로 겔 준비에 중요한 단계입니다. 빠른 감압은 겔의 증가 거대 다공성으로 이어질 수 있습니다. 이 현상은 상호 접속 성을 가진 물질의 거대 다공도가 셀 (13, 14)의 성장과 증식에 중요한 기능이다 조직 공학 어플리케이션에 적용될 수있다. 또한, 의정서 제 1의 가교 정도는 아미드 화 펙틴 하이드로 겔의 이수에 중요한 역할을하고 붓기 재산을한다. 이것은 누구의 붓기 행동뿐만 아니라 15 가교제의 농도에 의해 영향을 받는다 알지네이트 하이드로 겔과 비슷합니다. 이에 아미드 화 펙틴 의해 에어로젤은 알긴산 에어로젤 (16)에 대해보고 된 것과 유사한 흡수성 특성을 갖는 것으로 조정될 수있다. &lt;일차 시스템과 CO 2 유도 겔화 고려 아미드 화 펙틴 (또는 알긴산 염)을 사용하여 P 클래스 = &quot;jove_content는&quot;&gt;, 상기 다이버 시티 에이전트와 생체 고분자의 조합을 연결하는 다른 단면을 도입하여 에어로젤에 혼입 될 수있다. 여러 금속 탄산염 (예를 들면, 아연, 니켈, 코발트, 구리, 스트론튬, 바륨)을 크로스 양이온 가압 CO 2 (3-5 MPa의) 수성 매체 저하의 pH에 의해 해제 될 수있다 (3)를 연결하는 데 사용될 수있다. 그러나 이러한 양이온의 일부 불용성 염은 낮은 생체 고분자의 농도에 대한 안정적인 분산을 형성하지 않을 수 있으며 균일 젤로 이어지는 하단에 정착 할 수 있습니다. 이 CO 2에 의한 겔화 3함으로써, 응용 프로그램에 대한 기술의 유용성이 경우 기준에 경우에 평가해야한다을 포함하여 내부 설정 겔화 방법과 일반적인 문제입니다. 다양한 블렌드 수용성 생물을 사용하여 제조전분, 카라기난, 메틸 카르복시 메틸 셀룰로오스, 겔란 검, 리그닌, 젤라틴 등과 같은 중합체; 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 폴리 비닐 알코올 (PVA), 플루로 닉 P-123 등의 수용성 합성 중합체; 및 규산 나트륨 같은 수용성 무기 전구체는 또한 조정 가능한 특성을 갖는 2 알긴산 유사한 하이브리드 에어로젤을 제조하는 아미드 화 펙틴과 혼합 될 수있다. 초 임계 이산화탄소 건조로 (scCO이 건조) 에어로겔 생산의 전형적인 단계, 예를 제공 할 수있는 CO 2 7 사용 용매 교환 및 건조 CO 2 17, 18 또는 겔화하여, 용매 교환 및 건조 등의 사전 처리 단계의 조합입니다 명확한 처리 장점. 생체 고분자 분산액을 단일 오토 클레이브 주 처리 매체로서 이산화탄소를 사용하여 생체 고분자 에어로젤로 전환 될 수있는 이점이 집적 한 냄비 프로세스로서 구상된다. 에 대한특정 제약 어플리케이션 하나는 네 단계를 수행 상상할 수 겔화 용매 교환, 초 임계 건조 활성 성분 로딩 5,19 프로세스 처리 매체로서 CO 2 사용하여 단일 오토 클레이브. 이러한 경우에 따라 약물로드 에어로젤의 보호 코팅 등 후 처리 대상으로 약물 방출 (20)가 필요합니다. 결론적으로, 본 연구는 아미드 화 펙틴 기반 시스템 겔화 가압 CO 2의 사용을 보여준다. 또한, 단일 오토 클레이브 타겟 애플리케이션 제품 전환 전구체를위한 공통 매체로 가압 CO 2의 사용이 예상된다.

에어로젤은 무기에서, 합성 또는 바이오 폴리머 (예 : 레조 르시 놀 - 포름 알데히드, 폴리 우레탄 등과 같은) (폴리 사카 라이드, 단백질, 및 기타 (예 : 실리카, 티타니아, 지르코니아 등의) 범위 전구체 된 다양한 방법을 사용하여 제조 될 수있는 다공성 물질의 부류이다 ) 2. 무엇 기존의 다공성 물질에서 차별화하는 동시에 모든 세 가지 특징을 가지고 할 수있는 능력이다 즉, 높은 표면적, 매우 낮은 밀도와 메조 기공 크기 분포 (예, 2-50 nm 내지 기공 크기). 전술 한 특성으로, 에어로젤은 광범위하게 절연, 생물 의약, 촉매, 흡착 및 흡수 응용 프로그램, 의약품 및 neutraceuticals 2의 분야에서 적용됩니다. 위의 가능성을 고려하여, 생체 고분자 겔 시스템의 생산 및 에어로젤에 그 이후의 변환은 바이오 기반의 고 부가가치를 향한 기회의 군중을 열어재료. 이러한 노력은 예를 들어 아미드 화 펙틴을 이용하여 본 연구에서 용해된다. 에어로젤은 일반적으로 졸 - 겔 기술에 의해 제조된다. 겔 매트릭스로 이루어진 액체 포획 시스템이며, 열 또는 크라이 크로스 3 연결의 공유, 이온, pH를 유도함으로써 제조 될 수있다. 이러한 특정 시스템에있어서, 우리는 이온 성 가교를 이용하는, 즉, 이가 양이온 (예 : 칼슘)을 함께 biopolymeric 사슬을 가교. 이러한 아미드 화 펙틴 또는 알긴산과 같은 생체 고분자의 제어 이온 가교 결합을 수행하기 위해, 하나의 확산 방법 또는 내부 설정 방법 4를 사용할 수있다. 양이온은 아미드 화 펙틴 또는 알긴산 또는 액적 층 (4)에 외부 용액으로부터 확산으로 확산 방법에있어서, 겔화 확산 전파 다음 외층에서 처음 발생한다. 내부 설정 방법에있어서, 가교제의 수용성 형태가 균일 생체 고분자에 분산되어 solution 및 양이온은 pH 변화에 4,5,6를 시작하여 해제됩니다. 그러나 두 기술은 슬래브 또는 모 놀리 식 형태로 제조 할 때 최종 젤의 동질성에 관한 문제에 직면 해있다. 이 작품은 알긴산 겔 3,7에 이전 작품에 추가 구축 아미드 화 펙틴 하이드로 겔의 제조를위한 고압 CO 2 (5 MPa로)을 사용하는 방법을 보여줍니다. 간단히, 이는 균일 한 겔을 제조하는 대신 약산의 산도를 감소시키는 가압 이산화탄소를 이용하는 내부 설정 겔화 기술이다. 압력의 증가와 함께, 수분이 증가 이산화탄소의 용해도는 3.0 ~ 8의 pH의 저하를 수반. 이것은 칼슘 이온을 방출 가용화 탄산 칼슘시킨다. 칼슘 이온을 하이드로 겔을 수득 할 아미드 화 펙틴 생체 고분자와 가교. 매우 낮은 생체 고분자의 농도 (0.05 중량 %)에 이르기까지 균일 한 안정된 겔 7이 기술을 사용하여 제조 될 수있다. gelat로이온은 수성 매질에서 일어나는 유기 용매로 용매 교환 인해 CO 2 / 물 시스템에서 혼 화성 갭 요구된다. 일반적으로, 저 분자량 알콜 (메탄올 / 에탄올 / 이소프로판올) 및 케톤 (아세톤), 용매 교환 프로세스에 사용될 수있다. 그러나, 순수한 에탄올 또는 다른 유기 용제와 목욕에 직접 침지 상당한 돌이킬 수없는 수축으로 이어집니다. 이러한 단점을 피하기 위해, 단계적으로 용매 교환은 5,9를 수행한다. 젤 내부의 용매 농도가&gt; 98 %에 도달 할 때, 상기 유기 용매는 에어로젤 남기고 임계 CO 2 (12 MPa로)로 건조된다.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homogenizer</td><td>IKA, Germany</td><td>T 25 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene molds</td><td>TH. Geyer, Germany</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>High pressure autoclave&amp;nbsp;</td><td>Ernst Haage, Germany</td><td>custom made</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Compressor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Nitrogen adsorption</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Density meter</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Chemicals&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pectin</td><td>Herbstreith and Fox, Germany</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td></tr><tr><td>Calcium carbonate</td><td>Magnesia GmbH, Germany</td><td>4421 Calcium carbonat, leicht, pr&amp;auml;zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Ethanol, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Carbon dioxide, 99.9%</td><td>AGA Gas GmbH, Germany</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td></tr><tr><td>Deionised Water</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5;&amp;nbsp; available in-house (6.4-7.0 pH)</td></tr></tbody></table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

도 1에 도시되어있다 (프로토콜 (2)에 지시 된 바와 같이) 통상적 인 하이드로 겔은 높은 가교 결합도 (Q = 2)로 겔화 공정 후의. 샘플을 좌측 (샘플 A 및 B) 2 중량 % 및 1 중량 % 인에 CO 2에 의한 겔화에 의해 얻어진 펙틴 젤. 생체 고분자의 농도 (0.5 중량 % 이하)를 감소시킴으로써, 겔은 투명 (샘플 C)이된다. 생체 고분자 농도 (0.25 중량 %)의 추가 감소는 또한 안정적인 하이드로 겔 (샘플 D)을 얻을 수 있지만,이 젤은 매우 연약하고 처리 할 때 휴식 할 수 있습니다. 용해 된 CO 2가 CO 2 용해도 감소로 인한 겔 물 시스템을 나뭇잎 때 하이드로 겔 내부에 관찰 된 기포가 감압 중에 생성됩니다. 아미드 화 펙틴 에어로젤의 특성을 표 1에 나타내었다. 얻어진 에어로젤은 낮은 서재와 초 다공성<html> SITY는 (낮은 0.013으로는 g / cm 3) 에어로겔 및 부피의 질량의 비율로 측정 하였다. 표면적은 질소 흡착에 의해 측정된다. 500m 2 / g - 펙틴 에어로젤의 경우, (350) 사이의 비 표면적을 수득 하였다. 4-150 나노 미터 범위의 세공 크기의 기공 부피를 질소 (BJH 방법)을 이용하여 충진 구멍의 켈빈 모델에 의해 측정된다. (4)을 150 nm 사이의 공극 크기에 7cm 3 / g - 아미드 화 펙틴 에어로젤의 세공 부피는 (3) 사이였다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> 높은 가교도 (Q = 2) 그림 1. 아미드 화 펙틴 하이드로 겔 왼쪽 위 : 2 중량 % (시료 A);. 오른쪽 상단 : 1 중량 % (시료 B); 왼쪽 하단 : 0.5 중량 % (샘플 C); 오른쪽 아래 : 0.25 중량 % (샘플 D). 젤은 생체 고분자의 농도가 감소 투명하게. 거품은 CO 2 감압 동안 생성된다.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 펙틴 농도 [중량 %] </td><td> 가교도 Q </td><td> 벌크 밀도 [g / ㎤] </td><td> 비 표면적 [㎡ / g의] </td><td> 특정한 세공 용적 [cm의 3 / g] </td><td> 평균 기공 크기 (직경) [나노] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> (502) </td><td> 4.1 </td><td> (14) </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> (27) </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> (27) </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </tD&gt; <td> 0.013 </td><td> (335) </td><td> 4.9 </td><td> (41) </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 이 </td><td> 0.069 </td><td> (447) </td><td> 3.1 </td><td> (13) </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 이 </td><td> 0.048 </td><td> (441) </td><td> 3.6 </td><td> (26) </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 이 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> (25) </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 이 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> (24) </td></tr></tbody></table> 표 아미드 화 펙틴 에어로젤 1. 특성.

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Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

17.6K 조회수.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

연구

화학

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

공학

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

시토크롬을 캡슐화<em&gt; C</em&gt; 금속 나노 입자없이 실리카 에어로젤 Nanoarchitectures에 가스 상 생체 활성을 유지하면서

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are ...

생체공학

Forming Giant-sized Polymersomes Using Gel-assisted Rehydration

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier properties, chemical versatility and tunable physical characteristics. Typical methods used to prepare giant-sized (&gt; 4 &#181;m) vesicles, however, are both time and labor intensive, yielding low numbers of intact polymersomes. Here, we present for the first time the use of gel-assisted rehydration for the rapid and high-yielding formation of giant (&gt;4 &#181;m) polymer vesicles (polymersomes). Using this method, polymersomes can be formed from a wide array of rehydration solutions including several different physiologically-compatible buffers and full cell culture media, making them readily useful for biomimicry studies. This technique is also capable of reliably producing polymersomes from different polymer compositions with far better yields and much less difficulty than traditional methods. Polymersome size is readily tunable by altering temperature during rehydration or adding membrane fluidizers to the polymer membrane, generating giant-sized polymersomes (&gt;100 &#181;m).

We present a protocol to rapidly form giant polymer vesicles (pGVs). Briefly, polymer solutions are dehydrated on dried agarose films adhered to coverslips. Rehydration of the polymer films results in rapid formation of pGVs. This method greatly advances the preparation of synthetic giant vesicles for direct applications in biomimetic studies.

젤 보조 재수를 사용하여 거대한 크기의 Polymersomes 형성

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

레이저 에칭과 염료의 통합을 통해 미학적으로 향상된 실리카 에어로겔

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

분자 재활용을 위해 설계: 리닌 유래 반 방향족 생물 기반 폴리머

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

물 정화를위한 막으로 방오 특성을 가진 히드로 겔의 합성

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...