The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

데이터 로깅 소프트웨어의 1 세트 업 <ol><li> RS232 시리얼 포트가 장착 된 컴퓨터에 데이터 수집 및 스프레드 시트 소프트웨어를 설치합니다. </li><li> 적절한 RS232 커넥터 케이블을 사용하여 균형에 컴퓨터를 연결 (이 방법에서, 컴퓨터와의 밸런스 모두 9 핀 커넥터를 필요). 균형은 일반적으로 COM1에 연결됩니다. </li><li> 데이터 수집 소프트웨어를 엽니 다. </li><li> 에서 스프레드 시트 (예를 들면, 엑셀), 다음 &#39;키 입력에 보내기&#39;, &#39;모드&#39;로 이동 &#39;응용 프로그램 제목 표시 줄의 텍스트&#39;에 스프레드 시트 소프트웨어의 적절한 이름을 입력에서 데이터를 기록하고 선택 &#39;에 Excel.exe&#39; &#39;명령 줄&#39;다음 &#39;확인&#39;을 누릅니다. 체크 표시는 &#39;모드&#39;드롭 다운 메뉴에서 &#39;키 입력으로 보내기&#39;옆에 나타납니다. </li><li> 다음 &#39;설정&#39; &#39;포트&#39;로 이동하여 값을 누릅니다 문제의 균형에 적합한 지 확인 &#39;OK&#39;;. </li><li> 다음, &#39;정의&#39;다음 &#39;입력 데이터 레코드 구조를 정의&#39;로 이동하여 섹션 &#39;기록 이벤트의 끝&#39;에서 &#39;수신 캐리지 리턴 또는 CRLF&#39;섹션 &#39;기록 이벤트의 시작&#39;과의 &#39;숫자 문자가 수신&#39;을 선택 를 눌러 &#39;계속&#39;. </li><li> &#39;입력 레코드 구조&#39;라는 제목의 상자가 나타나면 선택 &#39;각 데이터 레코드는 단일 데이터 필드를 포함하는&#39;다음 &#39;계속&#39;을 누릅니다. </li><li> - 상자가받을 때 나타나는 &#39;입력 기록 정의 편집기를 키 입력 모드 보내기&#39;: {둘째 : 필드 1에서, {탭} {분} &#39;로하고&#39;필드 포스트 앰블 키 입력 &#39;&#39;만 숫자 데이터 &#39;에&#39;입력 필터 &#39;를 설정 } {LEFT} {DOWN} &#39;OK&#39;한 다음 키를 누릅니다 &#39;. </li><li> 다음 &#39;핫 키와 뜨거운 행동을 정의&#39;, &#39;정의&#39;로 이동합니다. 핫 키 1을 선택한 다음 단축키 액션 &#39;일시 중단 WinWedge&#39;을 선택하고이 핫 키 &#39;백 스페이스&#39;의 키 입력하고 Enter 키를 할당승인. </li><li> &#39;파일&#39;후 &#39;다른 이름으로 저장&#39;로 이동하고 해당 폴더에있는 방법을 저장합니다. </li></ol> 2. 실험 셋업 <ol><li> 이 전체 약 ¾ 때까지 유리 그릇에 물을 추가합니다. 그런 다음, 50 ℃로 온도 조절 교반기 - 열판 가열에 유리 그릇을 배치; 또는, 온도 조절 수조을 사용합니다. </li><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크이 위치를 둥근 바닥 50 ml의 탈 이온수 (5 ml)에 추가한다. </li><li> (평형 후, 플라스크 내의 물의 온도를 열판의 세트 포인트보다 낮은 보통 ~ 5 ° C이다), 물 온도를 모니터링하기 위해 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. 주 : 플라스크의 물 온도가 10 분에 걸쳐 일정하게 유지 될 때 셋업 준비한다. </li><li> 탈 이온수로 비커를 입력합니다. </li&gt; <li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커를 놓습니다. </li><li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커에 비커의 주둥이에서 물을 전송할 수 있습니다 플라스틱 시트에서 다리를 구축합니다. 플라스틱 다리가 데이터 로깅 균형 비커와 물리적으로 접촉하지 있는지 확인하십시오. </li><li> 탈 이온수로 실린더를 측정 한 500㎖를 입력합니다. </li><li> 장갑을 낀 손으로 개방 단부를 커버하지만, 메스 실린더를 반전하고, 메스 실린더의 개방 단부에 바로 수면 아래에 오도록 비커에 배치. </li><li> 두 보스가 장착 된 레토르트 스탠드를 사용하여 측정 실린더를 지원하기 위해 클램프. 메스 실린더의 크기에 따라 레토르트의베이스 장소 평형은 물의 중량으로 인해 떨어지는 것을 방지하기 위해 스탠드. </li><li> 스파우트는 플라스틱 다리와 접촉되도록 비이커의 위치를​​ 조정한다. </li><li> 신중을 메스 실린더를 상승물, 공기 유입의 방출이 측정 실린더 내의 공기의 레벨이 각 실험의 시작에서 일치되도록 llow (예를 들면, 공기 중 100 ㎖). </li><li> 튜브의 길이에 수정 된 어댑터의 비 지상 유리 관절 끝을 삽입합니다. 조심스럽게 관절과 튜브 사이의 연결 주위 파라 필름 포장으로 밀봉합니다. </li><li> 메스 실린더에 튜브의 끝을 삽입합니다. </li><li> 여분의 물을 첨가가 비커에 물을 추가하여 저울에 도망 발생합니다 있는지 확인하십시오. 누수가 비커의 주둥이와 플라스틱 다리 간의 연결 높은 유속에서 발생할 수있다. </li><li> 잔액이 제로를 읽지 않습니다 있는지 확인하십시오. 필요한 경우, 데이터 로깅 균형의 비커에 물을 추가합니다. </li><li> 균형을 이용하여, 하나 달아 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 또는 작은 유리 병에 규소 0.25 g; 일부 실리콘 내부에 포획되는 경향으로 플라스틱 계량 보트를 사용하지플라스크의 목 부분이 때 계량 보트를 반응 혼합물에 첨가한다. 이 문제는 아닌 급속 플라스크의 목에 작은 유리 병을 반전시킴으로써 회피된다. </li></ol> 3. 실험 절차 <ol><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크 포지션이 둥근 바닥 50 ml의 (5 ㎖, 20 중량 %)의 수산화 나트륨 용액을 첨가. </li><li> (평형 후,이 셋업에서 플라스크 내의 물의 온도는 일반적으로, 핫 플레이트상에서 설정치 이상 ~ 5 ℃ 낮은) 용액의 온도를 모니터링하는 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. </li><li> 평형 10 분 동안 둡니다. </li><li> 평형 기간이 종료하기 전에, 스프레드 시트 소프트웨어 패키지 새로운 스프레드 시트를 열고 데이터 수집 소프트웨어를 연다. 데이터 수집 소프트웨어 &#39;파일&#39;로 이동하여 1 단계에서 생성 한 방법을로드다음 &#39;열기 방법을&#39;메뉴를 시작합니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료로 인해 직전, &#39;활성화&#39;로 이동 한 다음 &#39;일반 모드&#39;를 클릭하십시오. 데이터는 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에 기록되고 시작됩니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료되면 빠르게 유리관 반전하고 수산화 나트륨 용액으로 실리콘을 증착시킴으로써, 실리콘을 추가한다. </li><li> 급속 라운드 넥으로 튜브에 부착 된 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 바닥 플라스크 놓는다. 균형을 제로. 밸런스가 제로화되는 순간 데이터 분석 시간 (t) = 0으로 간주 될 것이다. </li><li> 10 분 경과 후, 백 스페이스 키를 눌러 다음 데이터 수집 소프트웨어 메뉴에서 &#39;종료&#39;옵션을 선택하여 데이터 로깅을 중지합니다. 스프레드 시트 소프트웨어 패키지의 파일을 저장합니다. </li><li> 둥근 바닥 플라스크에서 튜브에 부착 된 어댑터를 제거하고 가야 물을 넣어반응 NCH. </li><li> 원심 분리 또는 중력 여과에 의해 추가 분석 플라스크 고체 잔류 물을 분리하거나 비커에 전체 반응 혼합물을 전송하고 염산 (1 M)으로 중화하고 적절하게 폐기 처분. </li></ol> 4. 데이터 분석 <ol><li> 데이터가 적절한 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에로드되어 있는지 확인합니다. </li><li> 균형 제로화하는 지점을 찾기; 이것은 (t) = 반응을 0 점으로 간주된다. </li><li> 이 앞에있는 데이터를 삭제합니다. </li><li> 이 데이터의 왼쪽에 열을 삽입합니다. 이 시간을 포함합니다. </li><li> 단지 삽입 된 컬럼 제로부터 적절한 시간 간격을 추가한다. 이러한 연구에 사용되는 밸런스가 초당 8.5 데이터 포인트를 기록하고, 0.117647 (= 1 / 8.5) 초 따라서, 시간 간격을 사용 하였다. </li><li> 물 위에 수집 된 고려 가스는 수증기로 포화된다. 콜렉트 중이온 과정, 측정 실린더 내의 수위는 대기압에서 측정 실린더 내의 내부 압력을 유지하도록 조절한다. </li><li> 혼합물의 기체 (P 1 ... P 않음)의 각 분압의 합이 전체 압력 (P의 TOT)와 같다는 것을 말한다 돌턴의 법칙을 이용하여 대략적인 보정 계수를 적용한다. 실내 온도가 298 K 인 경우, 수증기의 부분 압력 (PA) 및 상기 측정 실린더 내의 가스의 전체 압력 31,69.9 바와 같이 대기압 (101,325 펜실바니아)는 약 3.08 %가 있음을 산출 할 수있다 수집 된 가스의 양에 의하여 수증기. 당해 온도에서, 수증기의 부분 압력을 이용하여 다른 온도에서의 수소의 수증기의 양을 추정한다. </li><li> (실내 온도가 298 K 인 경우) 생성 된 수소의 양의 추정치를 얻기 위해 0.97로 가스 부피를 곱한다. </li><li> 초기 수력​​을 예측수소 발생 곡선의 초기 급경사로 선형 트렌드 라인 피팅함으로써 겐 발생율. </li><li> 물에 걸리는 시간을 측정 실린더 변위로서 유도 기간을 가지고. 유도 기간이 추정치는 절대 아니다; 실제 수소 발생 반응은, 수소의 일정량을 물 변위를 시작할 수 있도록 생성되어야 이들 실험에서 추정 된 &quot;유도 시간&quot;이 끝나기 전에 시작한다. 그러나, 이들 값은 실험간에 유도 기간에서 상대적인 변화의 평가를 허용 않는다. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다. 이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조). 저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다. 저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다. 자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수​​있는 데이터를 생성한다. 물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.

그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9 이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20) 그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다. 몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평. 더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="582">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">WinWedge software</td>
			<td style="width:80px;">Taltech</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">http://www.taltech.com/winwedge</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">High Resolution Top Loader Balance</td>
			<td style="width:80px;">LW Measurements, LLC</td>
			<td style="width:119px;">HRB6001</td>
			<td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silicon</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">215619</td>
			<td>325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221465</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&#160;</td>
			<td style="width:80px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;">275-274-74</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Excel</td>
			<td style="width:80px;">Microsoft</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>https://products.office.com/en-us/excel</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Glass sample vials, 50x12mm</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB1152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Plastic sheet</td>
			<td style="width:80px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Silicone tubing, 5x8mm BxO D</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB3806</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">P7543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Adapter</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z415685</td>
			<td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

실험 장치의 재현성을 알아보기 위하여 다양한 실리콘 덩어리는 수소를 생성하는 수산화 나트륨 용액과 반​​응시켰다. 각 반응 3 중으로 수행 하였다. 평균 수소 발생 곡선.도 1에 또한 산출 된 실리콘의 각 질량에 대한 총 평균 수소 수율, 수소 발생 속도 및 유도기를 도시하고,도 2,도 3의 하나의 표준 편차를 나타내는 오차 막대를 플롯하고, (4) 각기. 반응의 총 수소 수율 및 수소 발생 속도의 약간의 편차 및 유도기 편차의 높은 수준이 있었다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> 그림 1 :를 Reacti에서 수소 생성 곡선의 예수성 수산화 나트륨과 실리콘에. 실리콘의 다양한 질량 (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 및 0.25 g)을 50 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 20 중량 %)을 반응시켰다. 수소 생성을 10 분 동안 기록 하였다. 반응은 세중의에서 수행하고 결과를 평균 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> 그림 2. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 수율 값의 일례는 10 분 진화 수소의 총 부피는 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량의 평균 총 수소 수율을 얻을 및 플롯 하였다. 질량 출력 사이에 선형 관계가 있다는 것을 알 수있다반응 및이 반응 조건 하에서 생성 된 수소의 양에 사용 F 실리콘. 오류 막대는 총 수소 생산량의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> 도 3. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 발생 속도 값의 일례는 실리콘의 각 질량 수소 발생의 초기 또는 최대 비율은 수소 발생 곡선으로부터 계산 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 초기 또는 최대 수소 발생 속도가 얻어진 플롯 하였다. 평균적으로, 반응에 사용되는 실리콘의 질량 및 초기 또는 최대 수소 g 간의 전력 관계가 있음을 알 수있다<html> 이러한 반응 조건 하에서 관찰 eneration 레이트. 오류 막대가 초기 또는 최대 수소 발생 비율의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> 도 4 :. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 유도 기간 값의 일례는 실리콘 각각의 질량에 대한 수소 생성을위한 유도 기간은 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 유도 기간 얻어진 플롯 하였다. 평균 실험의 유도 기간에는 큰 변화가없는 것을 알 수있다. 오차 막대는 초기 또는 최대 수소 발생 속도의 일 표준 편차를 나타낸다.심판 = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot;대상 = &quot;_ 빈&quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 그림 5는 차선의 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다. 이 경우, 약 400, 710 초의 감소 때문에 물의 표면 장력에 물감의 빌드 업 (200)에서 800 초 결과와 수소의 낮은 흐름. 이러한 드립 최대 수소 발생 속도의 계산에 영향을 미치지 않는 비록 물방울이 떨어지기 전에 예를 들어, 측정이 중지되었다, 그들은 전체 수소 수율에 영향을 미칠 수있다. 하나의 가스의 높은 흐름 또는 예방을 반응 설치를 위해 (이 경우, 예를 들면, 알루미늄 - 실리콘 합금의 더 큰 질량을 추가 또는 수산화 나트륨의 높은 농도를 이용하여) 반응 조건을 변경할 필요가있다 드립의 축적. .도 5 : 차선의 실험 예 본 실험에서는, 알루미늄 (65.7 %) - 실리콘 (34.3 %) 합금 (0.2 g)을 40 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 10 중량 %)을 반응시켜 . 흐름은 적하 물에 결과의 표면 장력이 형성되어 둔화 수소 방출의 초기 높은 가격이지만 수소 발생의 기록은 최적이다. 드립은 약 400 및 710 초,이 경우에.에 가을 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K 조회수.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

화학 생물학에서의 자유 부수 : 화학 행동의 Biomarker 개발에

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

연구

화학

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

그람 음성 박테리아에서 분리 및 지질의 화학 특성

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

형광을 사용하여 조류 세포에서 중성 지질을 측정하기위한 간단하고 빠른 프로토콜

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

페인트의 화학 물질 운송의 특성을 역 분석 접근

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정과 Nanofibrils를 사용하여 재활용도가 높은 디카 르 복실 산의 녹색과 저비용 생산

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

손쉬운 준비 (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - 알렌 아세테이트를 이용한 전자 불충분 알켄의 합성에 의한 디에나 미이드

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.