저자는 재정 지원을 제공하는 웨더 국제 감사드립니다.

1. 접목 공중 합체의 합성 18-19 <ol><li> 시의 26 ML (또는 POEA) 단량체 (그림 3)을 혼합하여 자유 라디칼 중합 방법을 사용하여 그라프 트 공중 합체 (POEM-G-PDMS와 70:30의 중량비로 POEA-G-PDMS), PDMS의 거대 12 mL를 합성 그리고 2,2의 12 MG &#39;- 아조 비스 (2 - methylpropionitrile) (AIBN) (단량체 : 개시 [825:1]) EA의 160 ML한다. </li><li> 45 분 초 고순도 아르곤과 고무 격막 및 제거와 맑은 용액이 들어있는 플라스크를 밀봉하십시오. </li><li> 72 용액을 가열 ° C 24 시간 동안 일정하게 교반 기름 목욕 (AIBN 3.2 × 10 -5 초 -1의 분해 속도를 가지고). </li><li> 처음에 명확한 솔루션은 일반적으로 2 시간 이내에 눈에 띄게 우유되었다. 섞이지 않는 용매, PE의 최종 솔루션을 침전. 잔류 수분을 제거하기 위하여 5 일 이하 5 mTorr의 진공 하에서 80 ° C에서 고분자를 건조. </li><li> 그것은 발견되었다는 고분자 N 인 경우OT는 과도한 습기는 고분자 박막으로 주조되었을 때 형성을 균열로 이어질 것입니다, 제대로 건조. </li><li> 최종 이식 공중 합체 (그림 4 참조) 500,000그램 / 몰 폴리스티렌 교정 표준을 겔 투과 크로마토 그래피를 사용하는 분자량을했다. </li><li> 리에서 LiTFSI 복잡한 그래프트 공중 합체 : 전해질을 형성 THF의 일반적인 용매 1:20 EO 비율 (LiTFSI 170 MG와 POEM-G-PDMS (70:30) 약 1 g). </li></ol> 2. 복합 음극의 제조 <ol><li> 혼합하여 볼 밀링 LiFePO 4 분말 (린이 Gelon 새 배터리 재료) 및 카본 블랙 (슈퍼 P), 그리고 5시 1분 1초의 무게 비율로 GCE 솔루션의 혼합물을 용해. 음극을 합성 </li><li> 80 슬러리를 가열 ° C (오픈 캡) 교반하는 동안. 다음 자기 적절한 혼합을 보장하기 위해 교반하여 슬러리를 초음파 처리. 10 ㎎ / ㎠의로드 요소 위에에 알루미늄 호일 위에 닥터 블레이드알루미늄 호일은 알루미늄보다 박판을 보장합니다. </li><li> 잔여 THF와 수분을 제거하기 위해 80 ° CO / N에 진공 오븐에서 복합 음극을 건조. </li></ol> 3. 코인 셀 제조 및 테스트 <ol><li> 고정밀 전극 커터 EL-CUT (EL-CELL)를 사용하여 작은 디스크 (지역 = 1.4 cm 2)에 복합 아르곤 가득 글러브 박스에 음극과 펀치를 수송한다. 전해질 층을 형성하는 전극 디스크에 순수 GCE 솔루션 (POEM-G-PDMS, LiTFSI, THF에 용해 모두) 캐스팅 놓습니다. </li><li> -80의 노점과 글러브 박스 안쪽에 뜨거운 접시에 최종 음극 전해질 디스크를 가열 ° C THF를 증발하고, 동일한 크기의 GCE-코팅 된 리튬 금속 디스크 (시그마 - 알드리치와 함께 CR2032 동전 세포로 조립하는, 수동으로 닫는 도구 (Hohsen)를 사용하여 두께 0.75 mm). 셀 도식은 회색 입자가 LiFePO 4, 검은 입자 담당자를 나타내는 그림 5에 나와 있습니다탄소 원망, 파란색 &quot;스파게티&quot;GCE를 나타내며, 양극은 리튬 금속이다. </li><li> 같은 LiFePO 4 분말 및 리튬 금속 음극으로 구성된 세포의 두 번째 세트를 조립 대신 PVDF 바인더 수지 (카이나), PVDF 분리 (CELGARD) 및 EC에서 1 M LiPF 6 액체 전해질 사용 : 1:1 DMC를 비 (LP30, 머크)의 성능을 비교. </li><li> 모든 어셈블리는 -80 ℃의 노점과 글러브 박스에서 이루어졌다 32 채널 MACCOR 4000 배터리 테스터는 주위 온도 사이클 시험에 사용 하였다. </li></ol> 4. 고분자 전도 메커니즘 <ol><li> PEO 분절 운동은 일반적으로 CC 및 CO 결합 주위의 비틀림과 연관되어 있습니다. 반 임의의 분절 운동 형성과 파괴 용 매화 이온에 대한 배위하고 전기장의 영향을 받아 확산 이온에 대한 무료 볼륨을 제공하여 이온 전도를 지원합니다. 분절 운동의 발병 vicinit에서 발생온도가 더 T g 이상으로 증가함에 따라 유리 전이 온도, T g의 y를 더 손쉬운됩니다. 높은 온도에서 로컬 보이드 고분자 세그먼트 무료 볼륨을 19으로 이동할 수 있도록, 고분자 확장에 의해 생성됩니다. </li><li> 분절 운동이 결정 단계에서보다 T g 위의 비정질 단계에서 훨씬 더 빠른이기 때문에, 고분자 이온 수송 비정질 단계에서 주로 발생합니다. 그러나 결정에 최근 리 + 전도 (PEO) 6 : 전도성 비정질 PEO에서보다 훨씬 낮은 두 개 이상의 주문이지만 LiAsF 6 시연되었다. PEO / 소금 복합체의 결정이나 무정형 단계 조성, 온도, 제조 방법에 20-22에 따라 달라집니다. </li><li> 이온은 자신의 용매 칼집 그대로 전송로 이동 액체, 달리의 거시적 인 점도 관련이용매, 고체 고분자, 고분자 사슬이 점점 얽혀 있고 장거리 이동할 수있는, 이온 수송은 고분자 사슬의 세그먼트의 미세한 점도 관련이있다. 고분자 사슬에 따라 이온의 이동은 두 가지 활성화 장벽을 극복해야하는 두 그림 6과 7에 나타내었다. 하나는 조정 EO 단위로 이온의 매화입니다. 이 과정은 성형 및 화학 결합의 파괴를 포함, 레니 우스 의존성을 가지고 있으며, 전도도에 의해 주어진다 σ (E / kT와) σ는 전도도이고,는 상수이고, E는 채권과 관련된 활성화 에너지이다. 이온 결합이 너무 강한 경우, 고체 고분자로 이동하기 위해 배위에서 해리해야하므로 양이온이 움직됩니다. 양이온 폴리머 채권 소금 용해있을 정도로 견고해야하지만, 약한 정도로 tO를 양이온 이동성을 허용합니다. </li><li> 이온의 수송은 하나의 조정 사이트에서 다른 것입니다. 이 과정은 고분자의 분절 운동에 관련되어, 보겔 - Tammann-펄쳐 (VTF) 의존 22-25이 있으며, T 0는 일반적으로 T g 이하 50 K로 선택 기준 온도입니다 전도도이다. 이 방정식은 T 0 위가 열 동작 과정을 수송에 기여하고, 빠른 움직임이 낮은 T g와 고분자 예상된다 제안한다. VTF 프로세스가 T g 관련이있다, 따라서 낮은 온도에서 속도 제한. 높은 온도에서, 분절 운동 레니 우스 프로세스가 속도 제한되어있을만큼 손쉬운됩니다. </li></ol>

<ol>
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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.

LiFePO 4 / GCE / 리 커브는 충전과 방전 모두 LiFePO 4 / LP30/Li 곡선보다 큰 과전압을 보여줍니다. GCE는 전해질과 바인더로 모두 사용하고 있기 때문에, 이온 전도는 음극 입자의 모든 제공, 거의 전체 실제 특정 용량 (150 MAH / G)가 접근했다합니다. 그것은 실내 온도에서 낮은 LiFePO 4 입자 내에서의 리튬 확산에 의해 제한되어 있기 때문에 170 MAH / g의 이론적 특정 용량은 달성되지 ?...

리튬 (리튬)은 높은 전기 금속 (표준 수소 전극을 기준으로 -3.04 V), 그리고 가벼운 금속 (6.94 g / 몰 당량 및 0.53 g / cm 3의 비중)입니다. 이 휴대용 에너지 저장 장치의 음극 이상적인있는 활성 물질에 대한 선택으로는 매력적인 만드는 곳 크기와 무게 문제. 그림 1은 리튬 기반 배터리 (리튬 이온, PLiON 및 리튬 금속) 높은 에너지 밀도를 가지고 납 축전지, 니켈 카드뮴, 니켈 - 금속 수소 전지 1보다. 전체 리튬 이온 전지는 음극 (긍정적), 양극 (음수), 전해질 및 분리 (그림 2)로 구성되어 있습니다. 음극과 양극이 모두 리튬 이온 넣다 또는 (양극 탄소 경우, 리 중립 리튬으로 intercalates) 가역적 드 넣다 수 있습니다 층간 화합물이다. 전해질 이온 전도 및 단열 전기를 제공전극 사이의 NIC 전도. 구분 기호는 단락에서 두 개의 전극을 유지하기 위해 이온 투과하지만, 기계적 강성이다. 세포가 완전히 충전 된 상태에있을 때 리 모두는 양극에 협재 있으며, 셀이 완전 방전 상태에있을 때 리튬 이온의 모든 음극에 협재되어 있습니다. 자발적인 반응하는 동안, 전원 장치에 외부 회로를 통해 양극에서 음극 전자의 흐름을 방전 전해질을 통해 양극에서 음극 이온 흐름 동안. 음극의 이온과 전자의 재결합 인원이 중립성을 유지합니다. 충전시의 흐름이 반전됩니다. 그들은 대부분 수십 년 동안 동일한 남아있다 전해질의 에너지 배터리의 밀도보다를 결정하기 때문에 가장 최신 리튬 이온 배터리 개발은 음극 재료에 초점을 맞추고있다. 이 impedan로 인해 전체 전력 성능 영향을 미치기 때문에 전해질 전지의 핵심 부분입니다전해질 자체를 통해와 전극 전해질 인터페이스 모두에서 CE. 리튬 이온 배터리에 사용되는 전해질은 일반적으로 유형 LIX 및 비 수성 용매의 염으로 구성되어 있습니다. 다른 전기 시스템에 사용되는 수성 전해질에 비해 리튬 이온 전해질의 단점은 낮은 전도성, 높은 비용, 가연성, 환경 문제입니다. 장점 ° C ~ 300 ° C, 넓은 전압 창 (최대 5 V 대 리튬 / 리튬 +) 및 전극 더 나은 호환성 (수성 전해질 것 -150의 넓은 온도 범위 (하는 동안 전해질은 액체 유지)를 포함 리튬 금속과 형태에 LiOH와 수소) 2, 3, 4-6과 격렬하게 반응합니다. 배터리에 사용되는 주요 비 수성 전해액 유기 카보네이트 기반의 액체, 고분자, 이온 성 액체, 및 세라믹 있습니다. 이 전해질은 실제 리튬 이온 batteri에 사용되는 특정 기준을 충족해야에스. 그들은 적어도 10 MS / cm의 큰 전기 창 (고전압 음극 용&gt; 4.5 V), 낮은 증기압, 좋은 열 및 화학적 안정성, 낮은 독성 및 낮은 비용의 전도성이 (가) 있습니다. 이러한 전기 자동차와 같은 특정 엄격한 애플리케이션의 경우,이 벤치 마크의 모든 60 ° C. -20 ° C에서 일반적으로 넓은 온도 범위에서 충족되어야합니다 이 작품의 초점은 유기 및 고분자 전해질에 있기 때문에,이 문서의 나머지 부분에서는 이러한 전해질에 초점을 맞출 것이다. 탄산 기반의 전해질은 유기 용매에 용해 리튬 염으로 구성되어 있습니다. 그러나, 요구 사항을 모두 충족하는 용매 하나에 대한 어렵습니다. 예를 들어, 에틸렌 카보네이트 (EC)와 프로필렌 카보네이트 (PC) 등의 낮은 증기압을 가진 용매는 전도성을 낮출 선도, 높은 점도를 가지고하는 경향이있다. 또한 EC는 상온에서 고체이며,이는 다른 용매와 결합해야합니다. 일반적으로 전해질여러 가지 용매의 조합입니다. 일반 솔벤트와 그 물리적 특성의 일부는 표 1에 나열되어 있습니다. <table border="1"><tbody><tr><td> 이름 </td><td> 녹는 온도 (° C) </td><td> 끓는 온도 (° C) </td><td> 점도 (MPA *들) </td></tr><tr><td> 디메틸 카보네이트 (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0.5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> 디 에틸 카보네이트 (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126.8 </td><td> 0.7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> 에틸렌 카보네이트 (EC) </td><td> 36.5 </td><td> 238 </td><td> 1.9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> 프로필렌 카보네이트 (PC) </td><td> -54.53 </td><td> 242 </td><td> 2.512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> 표 1. 일반적인 탄산 용제 7. ORGA에 안전한 대체NIC 전해질은 고분자 전해질을 기반으로하고 있습니다. 고분자 전해질 박막, 비 휘발성, 불연성, 그리고 유연성이 그들을 압연 및 대형 상업 규모에 인쇄 할 수 있습니다. 라이트, 1973 년 등. 폴리 최초로 시연 이온 전도 (에틸렌 옥사이드) 소금 단지 (PEO). 그것은 나중에 액체 전해질의 리튬 금속 덴 드라이트 성장과 관련된 안전 문제가 돌기 8-17의 성장을 억제 PEO 기반의 고체 고분자 전해질을 사용하여 해결 될 수 있다는 것을 발견 하였다. (1) 용제 건조 고체 고분자, (2) 겔 전해질, 그리고 우리의 작업에 사용되는 용제 건조 합성 (3) 가소 고분자 : 고분자 전해질의 세 가지 주요 유형이 있습니다. 이 논문은 () 용제 건조 고분자 합성, (B) 고분자 전도 메커니즘, 그리고 (c) 고체 고분자 유기 전해질 모두 온도 사이클을 제공에 대해 설명합니다.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

배터리 안전 지난 10 년간 매우 중요한 연구 분야이다. 상업적으로 이용 가능한 리튬 이온 배터리는 낮은 인화점 인화성 (&lt;80 ℃) 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 이러한 유기 기반의 전해질 시스템은 주위 온도에서 생존하지만, 그 온도가 80 ° C를 초과하지 않도록 보장하기 위해 냉각 시스템이 필요 이러한 냉각 시스템은 배터리 비용을 증가시키는 경향이 배터리 고장 및 폭발로 이어질 수 오작동, 따라서 인간의 생명을 위협 할 수 있습니다. 석유 가격의 상승은 유가 상승이 지속적으로 운영하는 경제적이다 안전, 전기 하이브리드 차량을위한 거대한 수요로 이어집니다. 리튬 이온 전지에 사용되는 기존의 유기 기반의 전해질이 고온 자동차 애플리케이션에 적용되지 않습니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 고체 고분자 전해질이다. 이 작품은 이식 공중 합체 전해질 (GCE) 폴리 (O의 합성을 강조 할 것xyethylene) 낮은 유리 전이 온도 (T g) 폴리 (옥시 에틸렌) 아크릴 레이트 (POEA)의 블록 메타 크릴 레이트 (POEM). 전도 메커니즘이 논의되었습니다 그리고 그것은 고분자 분절 운동 및 이온 전도도의 관계가 실제로 보글 - Tammann-펄쳐 (VTF) 의존성을 가지고 입증되었습니다. 상업적으로 이용 가능한 LP30 유기 (에틸렌 카보네이트의 LiPF 6 (EC) : 1:1의 비율로 디메틸 카보네이트 (DMC))를 포함하는 배터리와 GCE는 주위 온도에서 순환했다. 그것은 LP30 전해질에 비해 상온에서, GCE가 포함 된 건전지가 큰 과전압을 보였다 것으로 나타났습니다. 그러나 60 ° C보다 높은 온도에서, GCE 셀은 빠른 고분자 전해질 전도도로 인해 훨씬​​ 낮은 과전압 전시 및 170 MAH / g의 거의 완전한 이론적 특정 용량에 액세스했습니다.

실내 온도 세포 순환 성능은 그림 8에 나와 있습니다. 왼쪽 그래프는 15에서 기존의 액체 전해질 (LP30)를 가진 세포의 충전 및 방전 프로파일을 보여줍니다 mA / g, 10시 GCE / 바인더 mA / g. 그림 9는 상온에서 고체 고분자 전지의 방전 전압 프로파일을 보여줍니다, 60 ° C, 120 ° C 특정 용량의 함수와 같은 방전 전압 프로파일이 현재 방전 μA에 그림 10에 표시된 및 방...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

리튬 이온 배터리는 주위 온도 응용 프로그램에 적합 가연성 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 솔리드 폴리머 배터리입니다. 고체 고분자 전지 따라서 이러한 깊은 석유 시추 및 하이브리드 전기 자동차와 같은 고온 응용 프로그램들을 적용하고, 높은 온도 (&gt; 120 ° C)에서 안전하게 작동합니다. 이 문서는 (a) 고분자 합성, (B) 고분자 전도 메커니즘, 그리고 (c) 고체 고분자 유기 전해질 모두 온도 사이클을 제공에 대해 설명합니다.

리튬 배터리 애플리케이션을위한 고체 그래프트 공중 합체 전해질

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K 조회수.  Massachusetts Institute of Technology. 리튬 이온 배터리는 주위 온도 응용 프로그램에 적합 가연성 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 솔리드 폴리머 배터리입니다. 고체 고분자 전지 따라서 이러한 깊은 석유 시추 및 하이브리드 전기 자동차와 같은 고온 응용 프로그램들을 적용하고, 높은 온도 (> 120 ° C)에서 안전하게 작동합니다. 이 문서는 (a) 고분자 합?...

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

연구

공학

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

고체 산화물 연료 전지의 전극 표면을 탐색 및 매핑

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

크기를 미세 조정 및 고체 나노 세공의 잡음을 최소화

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

모든 전자 나노초 해결 주사 터널링 현미경: 촉진 단일 불순물 충전 역학 조사

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

분극 변수 레이저와 함께 회전 및 각도 해결 광전자 방출 분광학 실험 방법

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...