우리는 기꺼이 그없이 부여 아래, 미국 국립 과학 재단의 소재 연구 부문에서 도자기 프로그램에서 지원을 인정합니다. DMR-1006515 (프로그램 매니저 박사 Lynnette D. Madsen).

1. 작업 전극의 작성 <ol><li> ~ 6 wt의 혼합물을 준비합니다. N-메틸-2-pyrrolidone (NMP)의 % polyvinylidene 불소 (PVDF) 바인더. </li><li> 80 wt 씩이나. % 활물질 (이 경우에는 LiCoO 2) 및 10 wt. 그때 % C 블랙 (아세틸렌, 99.9 + %)과 1 분 소용돌이에서 그들을 섞는다. </li><li> 바인더 10 wt를 구성하는 NMP-바인더 혼합과 같은 추가합니다. 혼합물의 총 무게의 %. </li><li> 작은 유리관과 약 30 분 최대 rpm으로 소용돌이 믹서의 혼합에 상기 혼합물을 전송합니다. 5mm 직경의 두 지르코니아 공은 좋은 혼합을위한 매체로 사용할 수 있습니다. 필요한 경우 필요한 일관성의 슬러리를 얻기 위해 더 많은 NMP를 추가합니다. </li><li> 유리 플레이트에 대한 현재의 수집기 (일반적으로, 양극의 음극과 구리에 대한 알루미늄)의 금속 호일을 퍼뜨린다. 아세톤을 사용하여 박막과 유리 판 사이에 기포가 없는지 확인합니다. 트랙과 방어력을 형성 마스킹 테이프의 두 레이어를 사용하여코팅되는 지역을 오프라인. </li><li> 스테인레스 스틸 주걱을 사용하여 금속 호일에 슬러리를 적용하고 면도날을 사용하여 트랙에 균일하게 슬러리 분산. </li><li> ~ 90-120에서 공기 또는 진공 상태에서 코팅 건조 ° C에서 약 2~8시간에 대한 (어느 사용된 재료와 바인더에 의존 조정해야합니다.) </li><li> 이 강판 (그리고 코팅을 보호하는 방법은 두 무게 논문) 및 유압 프레스를 사용하여 ~ 3천파운드의 하중 하에서 언론 사이에 코팅된 금속 호일을 놓습니다. </li><li> 직경 8 mm의 디스크 (선호 글러브 박스 내부)에 말린 코팅된 금속 호일 버려. cathodes를 저울질하고 글러브 박스에 전송하기 전에 포장해주세요. </li><li> 직경에 8 mm의 디스크에 같은 소재의 uncoated 금속 호일을 주먹으로 이러한 디스크를 달다. </li></ol> 2. 전해질의 작성 <ol><li> Nalgene bottl에 전해질은 감광성의이기 때문에, (DEC이 경우 : DMC EC에서 1M LiPF 6) 전해질을 저장할전자는 알루미늄 호일로 감쌌다. </li></ol> 3. 카운터 전극의 작성 (이 경우에는 리튬 포일) <ol><li> 반짝 이는 은빛 표면이 (아르곤 글러브 박스 내부)가 나타날 때까지 나일론 브러시 / 스테인레스 스틸 메스를 사용하여 리튬 포일의 표면을 청소합니다. </li><li> 의 ½ 인치 직경 (아르곤 글러브 박스 내부) 디스크로 리튬 포일 버려. </li></ol> 4. 코인 셀 조립 <ol><li> 그림 2는 코인 셀 어셈블리의 구조를 보여줍니다. </li><li> 직경으로 사용할 구분 기호 19 mm의 디스크에 펀치 Celgard는 C480 세포막. </li><li> 글러브 박스 (아르곤과 교환기 다섯번이나 홍조 이후)에 코인 셀 케이스 (CR2032), 온천 및 스페이서 (MTI 사에서 구입), 구분 및 근무 전극을 전송합니다. </li><li> 글러브 박스에서 동전 전지를 조립. </li><li> 세포 컵에 전해질의 두 방울을 넣고 그 위에 작업 전극을 배치. 또 세 개 추가전해질과 그들 사이 전해질 두 방울의 가진 두 개 구분 기호를 중 드랍스. 거기에 리튬 카운터 전극을 배치하기 전에 전해질의 두 더 많은 방울을 추가합니다. 리튬 디스크에 두 스테인레스 스틸 스페이서와 스프링을 놓습니다. </li><li> 전지 뚜껑과 컴팩트한 crimping 기계 (MTI 사에서 구입)를 사용 크림프 3-4 회 사용하여 세포를 닫습니다. </li><li> 세포를 조립 후, 플라스틱 핀셋을 (단락 방지하기 위하여)를 사용하여 완성된 셀을 처리할 수 있습니다. </li><li> 종이 냅킨을 사용하여 세포의 측면에서 누출되는 과도한 전해액를 청소합니다. </li><li> 세포는 테스트가 준비하고 글러브 박스 밖으로 이동하실 수 있습니다. </li></ol> 5. 코인 셀 테스트 <ol><li> 최대한 준비로 한 시간 만이라도 개방 회로 전압 (OCV) 모드에서 배터리 시험기에 연결된 동전 전지 보관하십시오. </li><li> 전극을 작업에 사용되는 활성 물질을 기반으로 셀을 테스트 전압 윈도우를 정의합니다. </li><li> 계산아래와 같이 계산을 사용하여 셀에 대한 oretical 용량. </li></ol> 현재 수집기 = W EO와 전극 디스크의 무게 동일 직경의 uncoated 현재 컬렉터 디스크의 무게 = W CC 전극 재료, W EM의 무게에 의해 주어진다 <img alt="등식 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq1.jpg" /> 전극, W 앰 활물질의 무게에 의해 주어집니다 <img alt="등식이" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq2.jpg" /> 전극 디스크, C ED에 대한 이론적인 용량에 의해 주어진다 <img alt="등식 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq3.jpg" /> C는 이론의입니다활성 물질의 pecific 용량. <ol start="4"><li> C-속도 필요한에서 충전 방전 사이클로 코인 셀을 테스트합니다. </li></ol> 6. 대표 결과 예를 들어, 코인 셀은 작업 전극 활물질로 LiCoO 2를 사용하여 건설되었습니다. 건설 후, 세포는 C / 5 비율로 테스트되었습니다. 취득 프로필이 그림 3에 표시됩니다. 전압 창문이 동전 전지 3 내지 4.3 V로 설정되었습니다. 용량은 첫 번째 충전 사이클을위한 155 mAh / g와 첫 번째 방전 사이클 140 mAh / g이었다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig1.jpg" /> 코인 셀 건설 절차의 그림 1. 플로우 차트. 첫째, 작업 전극은 활성 재료의 분말에서 준비가되어 있습니다. 그런 다음 카운터 전극은 깨끗한 리튬 포일에서 준비되고 구분은 이미 찍었다고합니다. 마지막으로, 세포가아르곤 글러브 박스 내에 조립. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig2.jpg" /> 그림 2.들은 코인 셀 케이스 내부에 배치되는 순서대로 모든 구성 요소를 보여주는 코인 셀 조립 프로세스의 도식. <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig3.jpg" /> 3. 대표 결과가 LiCoO 2와 리튬 포일 전극 카운터를 사용한 작업 전극을 사용하여 만들어진 동전 전지에서 얻은 그림. 줄거리는 C / 5 비율로 부과하고 배출되었다 코인 전지에 대한 첫 번째 요금이 최초의 방전 곡선을 보여줍니다. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig4.jpg" /> 그림 4는. 좋고 나쁜 코팅의 비교는 그들은 건조 후에. 금이 코팅은 일반적으로 과도한 NMP을 가지고 있으며, 다공성 코팅은 일반적으로의의 결과 슬러리의 결과부족 NMP 있습니다 lurry. <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig5.jpg" /> 그림 5. 취소 방해하는 세포와 함께 잘 곱슬 곱슬하게지지는 코인 셀 및 심한 곱슬머리 코인 셀의 비교. 일반적으로 심하게 곱슬 곱슬하게지지는 코인 셀은 수분과 반응 후 리튬 포일의 붓기로 인해 주위에 몇 시간 후 열기를 나눕니다.

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관심의 어떠한 충돌 선언 없습니다.

우리의 경험에서 작업 전극의 준비에서 가장 중요한 단계는 일관성과 함께 좋은 slurries하고 있습니다. 부족한 NMP는 다공성 코팅을 초래할 수있는 반면 다른 이름으로 그림 4와 같이, 슬러리의 과잉 NMP는 금이 코팅이 발생할 수 있습니다. 여기에 제시된 작품에서 직경이 20mm입니다 CR2032 코인 셀 케이스가 사용됩니다. 이것은 전극의 크기가 그에 따라 변화되어야 어디에 다양한 크기의 ?...

<table border="1"><tbody><tr><td> 시약의 이름 </td><td> 회사 </td><td> 카탈로그 번호 </td></tr><tr><td> 폴리 (vinylidene 불화물) </td><td> 시그마 - 올드 리치 </td><td> 182,702 </td></tr><tr><td> 1 - 메틸-2-pyrrolidinone, 99.5 % </td><td> 알파 Aesar </td><td> 31,903 </td></tr><tr><td> LiCoO 2 </td><td> 알파 Aesar </td><td> 42,090 </td></tr><tr><td> 카본 블랙, 아세틸렌, 99.9 이상의 % </td><td> 알파 Aesar </td><td> 39,724 </td></tr><tr><td> LiPF EC 6 : DMC : 12 월 </td><td> MTI 주식 회사 </td><td> EQ - 지금 갈께요 - LiPF6 </td></tr><tr><td> Celgard 분리기 </td><td> Celgard </td><td> C480 </td></tr><tr><td> 아날로그 소용돌이 믹서 </td><td> VWR </td><td> 58816-121 </td></tr><tr><td> 진공 오븐 </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 진공펌프 </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 유압 프레스 </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 코인 셀 케이스 </td><td> MTI 주식 회사 </td><td> EQ-CR2032-CASE-304 </td></tr><tr><td> 봄 및 스페이서 </td><td> MTI 주식 회사 </td><td> EQ-CR20SprSpa-304 </td></tr><tr><td> 글러브 박스 </td><td> mBraun </td><td> UNILAB </td></tr><tr><td> 배터리 시험기 </td><td> Arbin 인 스트 루먼트 </td><td> BT2143 </td></tr></tbody></table>

construction and testing of coin cells of lithium ion batteries

고객은 항상 더 많은 용량과 더 이상 수명을 요구하는 곳이 충전지 리튬 이온 배터리는, 전자의 다양한 애플 리케이션이 있습니다. 리튬 이온 배터리는 전기 및 하이브리드 차량 1 또는 심지어 전기 그리드 안정화 시스템 2에서 사용되는 것으로 간주되었습니다. 이러한 모든 응용 프로그램은 10-13, 코팅이나 표면 개조 14-17과 소설 바인더 18 nanostructuring, 9 도핑, 새로운 재료 3,8 포함한 전지 재료 3-7의 연구 개발에서 극적인 증가를 시뮬레이트. 따라서, 물리 학자, 화학자 및 재료 과학자의 증가는 최근이 지역에 많은 모험을했습니다. 코인 전지는 광범위하게 새로운 배터리 재료를 테스트하기 위해 연구 실험실에서 사용되는, 심지어는 연구 개발 대상 대규모 높은 전력 응용되는, 작은 동전 전지는 자주의 용량 및 속도 기능을 테스트하는 데 사용됩니다초기 단계의 새로운 소재. 2010 년에, 우리는 표면 흡착 및 배터리 자료에 disordering (교부금 안돼. DMR-1006515)을 조사하는 연구 프로젝트를 후원하는 국립 과학 재단 (NSF)을 시작했다. 이 프로젝트의 초기 단계에서 우리는 다른 대학 (잦은 전화, 이메일 교류와 두 사이트 방문을 통해) 다른 연구자의 많은 도움없이는 달성될 수없는 동전 전지, 조립 및 시험 기술을 배우기 위해 노력했습니다. 따라서, 우리는 그것이 텍스트와 비디오 모두에 의해,이 분야에서 다른 새로운 연구자 도움이 될 것입니다 동전 전지를 조립하고 시험 프로토콜을 문서화하는 유익하다고 느낍니다. 이러한 노력은 우리의 NSF 프로젝트의 &quot;광범위한 영향&quot;활동을 대표하고, 또한 학생들을 교육하고 격려하는 데 도움이 될 것입니다. 이 비디오 기사에서 우리는, LiCoO 2 작업 전극, 리튬 카운터 전극과 CR2032 코인 셀 조립 프로토콜을 문서화그리고 (대부분 일반적으로 사용되는) polyvinylidene 불소 (PVDF) 바인더. 새로운 학습자가 쉽게 프로토콜을 반복 확보하기 위해 구체적이고 최대한 명시적로 프로토콜을 유지. 그러나 구체적인 연구 개발 업무에 많은 매개 변수가 변경될 수있다 여기에 채택된 점에 유의하는 것이 중요합니다. 첫째, 하나는 다양한 크기의 동전 전지를 만들고 리튬 이외의 카운터 전극에 대한 작업 전극을 테스트할 수 있습니다. 둘째, C 검정과 바인더의 금액은 종종 연구의 특정 목적에 맞게 변화되는 작업 전극에 추가, 예 : C 블랙 또는 불활성 분말의 다량은 &quot;본질적인&quot;성능을 테스트하는 작업 전극에 추가된 음극 재료 14. 셋째, 더 바인더는 (PVDF 이외)도 개발 및 18을 사용했습니다. 마지막으로, 전해질 (대신 LiPF 6) 다른 종류도 사용할 수 있으며, 실제로 특정 고전압 전극 소재는 특수 electrol의 사용을 필요로합니다ytes 7.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

리튬 이온 배터리의 동전 전지를 구성하고 테스트하는 프로토콜이 설명되어 있습니다. , 작업 전극을 만드는 카운터 전극을 준비, 글러브 박스 안에 셀을 조립하고 세포를 테스트의 구체적인 절차가 제공됩니다.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Research

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31.2K 조회수.  Clemson University. 리튬 이온 배터리의 동전 전지를 구성하고 테스트하는 프로토콜이 설명되어 있습니다. , 작업 전극을 만드는 카운터 전극을 준비, 글러브 박스 안에 셀을 조립하고 세포를 테스트의 구체적인 절차가 제공됩니다.

비디오: Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

연구

공학

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

박막의 확산을 사용하여 환경 플루토늄의 분화 및 생체 이용률 측정

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...