이 작품은 지속 가능한 나노 기술 프로그램을 지원하기 위해 버지니아 공대, 버지니아 공대 대학원에서 중요한 기술 및 응용 과학 연구소 (ICTAS)의 박사 장학생의 프로그램에 의해 주로 지원 하였다 또한 미국 농무부, NIFA 인증 번호 2010-65504-20429. 저자는 또한이 일에 릭 Caudill, 스티븐 매카트니, 그리고 W. 트래비스 교회의 공헌을 감사합니다.

1. Nanofibrillated 셀룰로오스 준비 55 <ol><li> 이 탈 이온수 L, 오버 헤드 교반기 및 산도 프로브 설치 3 L 3 구 플라스크. </li><li> delignified 크라프트 펄프, 88 %의 밝기 (20g, 1 % (W / V, 건조 중량 기준)), 2,2,6,6 - 테트라 메틸 1 - 옥실 (TEMPO)을 추가 (0.313 g, 0.1 밀리몰 / g 셀룰로오스) , 플라스크에 브롬화 나트륨 (NaBr은, 2.0 g, 1 밀리몰 / g 셀룰로오스). <ol><li> 섬유가 분산되고, 더 응집 반응에서 볼 수있을 때까지 오버 헤드 교반기 펄프 섬유를 혼합. 주 : 분산 전에 3 L 플라스크에 펄프를 추가로 물에 슬러리를 혼합하여 도움을받을 수 있습니다. </li></ol></li><li> 서서히 반응 혼합물에 차아 염소산 나트륨 (차아 염소산 나트륨, 51.4 ㎖, 셀룰로오스 g 당 5 밀리몰)의 12 % 용액을 첨가하여 산화를 개시. 주의 : 반응 걸쳐 일관성을 위해 1.5 ml / 분의 주사 속도와 차아 염소산 나트륨을 전달하기 위해 주사기 펌프를 사용한다. </li><li> 두 번째 주사기 위스콘신 채우기일 수산화 나트륨 (NaOH를 0.5 M) 수동 미터에 알칼리 용액을 플라스크에 적가 10 ± 0.2에서 pH를 유지하기 위해. </li><li> 시간에 따라 pH의 변화를 감시하기와 셀룰로오스상의 모든 액세스 가능한 수산기가 산화되면 pH는 더 이상 감소하고, 반응이 완료된다. </li><li> 차아 염소산 나트륨을 나머지 소비 과잉의 EtOH를 추가합니다. 200 증거의 EtOH 약 6 ㎖를 원래의 차아 염소산 나트륨의 모든 100 밀리몰을 소모합니다. </li><li> 필터 및 pH가 중성이 될 때까지 시약을 제거하는 정제 된 물로 완전히 산화 된 섬유를 세척한다. 섬유를 복구하는 부 흐너 깔때기 바구니 원심 분리기 또는 일부 여과 장치를 사용하십시오. 추가로 사용할 때까지 4 ° C에서 섬유를 저장합니다. 참고 : 실험의 완료시, 섬유는 섬유의 g 당 1.0-1.5 밀리몰 사이 전도도 적정에 의해 결정된 바와 같이, 카르 복실 산 함량을 가져야한다. TEMPO 산화 후 섬유의 외관에 약간의 차이가 있어야합니다. </li><li> TEMPO 산화 펄프의 3 % (W / V, 건조 중량 기준) 슬러리를 만들고 슬러리는 점성이되고 블레이드 때문에 서스펜션의 겔의 공기 회전 시작할 때까지 전국 믹서기 조화. 참고 : 낮은 농도는 셀룰로오스 피 브릴에 효과적으로 작동하지 않습니다. <ol><li> 0.1 %로 혼합 슬러리를 희석 (W / V) 및 서스펜션이 투명하게 될 때까지 혼합을 계속합니다. </li></ol></li></ol> QCM-D 실험 2. 계층 별 필름 증착 <ol><li> 다음 수용액을 준비하고 10.5의 pH 0.1 M NaOH로 각 솔루션 조절 : 수성 완충 용액 (물과 수산화 나트륨을); 0.5 % (W / V) 폴리 디 알릴 디메틸 클로라이드 (PDDA)의 수용액; 0.01 % (W / V) 리그닌. 8.0으로 0.1 % NFC 현탁액의 pH를 조절합니다. 참고 : 이전에 그 리그닌은 알칼리성의 pH 56에서 덜 집계 된 상태로 흡착 표시 되었기 때문에 이러한 실험의 pH를 상승했다. </li><li> 깨끗한10 분 (60 ° C에서 H 2 O 2 3:1 NH 4 OH 집중) 기본 피라니아 솔루션 [주의]를 사용하여 제조 업체의 권장 다음 골드 코팅 된 석영 크리스탈. <ol><li> 정제수로 결정을 씻어 N 2의 스트림 매만 자마자 ​​공기로부터 오염을 방지하기 위해 수정 진동자 마이크로 밸런스 유동 세포 내로 삽입한다. </li></ol></li><li> 액체에 노출 공진 결정의 기준선 응답을 구하는 플로우 셀을 통해 버퍼 합격. <ol><li> 5 분간 PDDA 용액에 수정 결정을 노광함으로써 수정 결정에 PDDA의 층을 증착. </li><li> 5 분 다시 완충 용액으로 전환 한 후에. 주의 : 단계 2.3에서이 프로세스는 증착 된 중합체의 양이 중합체 용액 점도의 영향없이 결정될 수있다 단층 응답을 생성한다. </li><li> 버퍼 R과 같은 순서에 다른 중합체의 흡착을 반복INSE 각 단계 사이 : PDDA (+) (2.3.1 단계); 리그닌 (-); PDDA (+); 및 NFC (-). 폴리머와 나노 입자의 총 16 개 층을 증착 사이클 배를 반복합니다. </li></ol></li></ol> AFM과 타원 실험 3. 계층 별 필름 증착 <ol><li> 퀵 에폭시 접착제를 사용하여 유리 현미경 슬라이드에 운모의 원형 디스크를 붙인다. 접착제 치료 후, 운모 디스크에 테이프의 조각을 연결합니다. 운모 표면을 절단하는 원인이 떨어져 테이프를 벗겨. <ol><li> 증착 레이어를하기 전에 물에 중요한 세척 한 다음 20 분 : 산 피라니아 [주의] (H 2 O 2 3시 1분 H 2 SO 4)과 실리콘 웨이퍼를 청소합니다. </li></ol></li><li> 해법은 2.1에서 제조로, 2.3.3에 명시된 프로토콜의 동일한 시퀀스 다음 각 용액 중의 유리 슬라이드 또는 갓 청소 실리콘 웨이퍼에 부착 갓 절단 운모 하나를 담그어. 참고 :이 기술은 포의 레이어를 생성합니다각각 AFM 또는 립소, 삽입 될 수있는 표면의 각각에 lymers. </li><li> 이미지 원자 힘 현미경 막층. 샘플의 이미지를 수집 할 때 10 nm의 반경 실리콘 팁 (스프링 정수 42 N / m)으로 간헐적 접촉 모드와 캔틸레버를 사용합니다. 설정 스캔 크기 2.5 × 2.5 μm의, 512 검사 점과 특정 샘플 이미지를 수집하는 10의 적분 이득으로. </li><li> 건조 LBL 막의 AFM을 가진 층의 두께 측정은, 부드러운 플라스틱 피펫 팁을 사용하고 운모 표면에 준비된 LBL 필름의 표면을 가로 질러 라인을 반흔. </li><li> 실리콘 웨이퍼 상에 타원 편광 측정을위한 예금 LBL 필름. 입사 모드의 멀티 앵글을 사용하여 632.8 ㎚의 파장에서 위상 변조 립소와 건조 도막 두께를 측정한다. 1 ° 간격으로 85 °와 65 ° 사이의 각도를 다양합니다. </li></ol> 4.의 준비 LBL 영화를 무료 서 <ol><li> 컷0.13 mm 두께 및 자동화 된 국자 팔에 부착 셀룰로오스 아세테이트 25.4 X 7.6 mm의 사각형 (CA) 영화 (DS 2.5). 주 : DS 3.0의 셀룰로오스 아세테이트 그렇게 DS 2.5가 적층 필름을 회수하는 것이 바람직하다 아세톤에 가용하지 않다. </li><li> 2.1 단계의 농도와 산도에 따라 PDDA, 리그닌 및 nanocellulose의 솔루션으로 각 500 ㎖ 비커를 입력합니다. <ol><li> 각 증착 사이클 세정액으로 사용하는 수성 버퍼와 세 개의 추가 비커를 입력합니다. </li><li> 2.3.3에보고 된 같은 순서로 진행 디퍼 암을 프로그래밍합니다. 참고 : 계층 별 과정에서 단단히 표면에 바인딩되지 않은 일부 폴리머는 탈착되므로 그것은 각각의 중합체 용액 후 상이한 세정액을 사용하는 것이 중요하다. 세정 용액의 교차 오염 신속 막면에 &quot;불량&quot;으로 흡착 할 수있는 고분자 전해질 복합체의 침전을시킨다. </li></ol></li><li> 의 솔루션을 변경주기적으로 250 사이클 동안 비커 때문에 그들이 콜로이드 단지 흐린 나타나기 시작으로. 옵션은 새로운 솔루션을 제공 또는 사용자 정의 입구 및 출구와 폴리 염화 비닐 (PVC) 컨테이너를 만들어하는 버퍼 연동 펌프를 사용하여 솔루션의 갱신을 자동화하는 것입니다. 주 : 용기에 교반 해법은 표면에 고분자 전해질의 확산을 강화. </li><li> 조심스럽게 CA의 가장자리를 노출 가위로 건조 된 시료의 가장자리를 장식하고 CA를 녹이는 아세톤으로 가득 덮여 유리 페트리 접시에 놓습니다. 참고 : 두 영화는 CA의 앞면과 뒷면에서 실험 후 격리됩니다. </li><li> 24 시간 동안 아세톤에 고립 된 영화를 적시 잔류 CA의 제거를 극대화하기 위해 아세톤으로 반복해서 영화를 씻어. </li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

Nanocellulose의 제작 nanocellulose 제조를 들어 펄프 섬유의 성공적인 산화 손쉬운 세동 필요하다. 산화는 천천히 셀룰로오스의 양에 기초하여 공지 된 양에 추가되어야 가능한 차아 염소산 나트륨에 의해 제어된다. 제한된 산화를위한 한 가지 이유는 장시간 동안 차아 염소산 나트륨 용액의 저장소에서 발생한다. 이 산화 환원 효율은 반응 중에 언급 될 수있다; 펄프 슬러리는 성공?...

광합성 식물에 의해 격리 된 탄소가 현재 CO 2 사이클의 일부로서, 바이오 매스에서 추가 화학 물질과 연료를 유도하기 위해 큰 관심이 있습니다. 격리 된 탄소 (42-44%)의 대부분은 셀룰로오스의 형태, 1-4 결합 된 글루 코피 라노스 단위를 β로 이루어지는 중합체이고; 가수 분해 할 때, 포도당이 주류 기반 연료에 발효 차 반응물로서 사용될 수있다. 그러나, 나무가 우거진 식물의 세포벽 구조는 자연 환경 1 저하에 저항하는 물질을 생성 수천년 동안 진화했다. 이 안정성을 통해 포도당으로 셀룰로오스, 접근하기 어려운 분리 및 분석하고 에너지 작물 등의 목질 재료의 가공 산업에 전달한다. 이차 전지의 벽의 미세 구조에 가까이는 리그닌과 밑단의 무정형 매트릭스에 포함 된 계층 paracrystalline 셀룰로오스 미세 섬유로 구성된 고분자 나노 복합체임을 보여2-4 icelluloses. 길이 방향으로 배향 셀룰로오스 마이크로 피 브릴은 번들 5 큰 단위를 형성하는 다른 헤테로 다당류와 함께 응집되어 약 2-5 ㎚의 직경을 가지고. 브릴 번들 glucoronoxylan 4와 같은 다른 이종 다당류에 약간의 연계와 페닐 프로판올 단위의 무정형 고분자로 구성된 리그닌 헤미셀룰로오스 단지에 포함됩니다. 또한,이 구조는 더 lignified 이차 세포벽 6-8 걸쳐, 레이어, 또는 박편으로 구성된다. 셀룰라 제와 같은 효소는, 그것이 그 피 브릴의 형태로 발견 리그닌에 포함 된 셀 벽 내 셀룰로오스에 액세스하는 매우 어려운 시간을있다. 진정으로 바이오 기반 연료와 신 재생 화학 플랫폼을 현실로 만들기의 요점은 경제적으로 네이티브 형태의 셀룰로오스의 당화 수 있도록 프로세스를 개발하는 것입니다. 새로운 화학 및 이미징 기술은 보안 목표 명세서에 은닉되어셀룰로오스 9,10의 당화에 관여하는 메커니즘의 UDY. 많은 작업은 공 초점 라만 촬상 (11)과 칸막이 벽의 화학적 조성 및 형태를 연구하는 원자 힘 현미경 (12)을 중심으로하고있다. 바싹 탈 리그닌 및 당화의 메커니즘을 수행 할 수 있다는 것은 포도당 셀룰로오스의 전환에 영향을 미치는, 앞으로 중요한 단계입니다. 모델 셀룰로오스 표면의 당화는 분산 모니터링 (QCM-D) (13)와 수정 진동자 마이크로 밸런스와 효소의 운동 속도를 측정함으로써 분석 하였다. 그러나, 네이티브 세포벽은 전술 한 바와 같이 매우 복잡하고, 이는 다른 전환 공정은 식물 세포벽 (중합체 분자량, 화학 결합, 기공율)의 구조를 변경하는 방법의 모호함을 만든다. 알려진 구조 성분과 세포벽 물질의 자립형 모델은 이러한 문제를 해결하고 첨단 화학 및 이마 기에 샘플의 통합을 허용 할 것NG 장비. 세포벽 모델의 부족과 몇 가지 가능한 고분자 재료의 혼합으로 분류 셀룰로오스 또는 박테리아 셀룰로오스 14, 효소 중합 리그닌 다당류 복합체 15-17, 모델의 표면을 18 ~ 21 재생 될 수 있습니다. 세포벽을 닮은 시작 일부 모델은 리그닌 전구체 또는 마이크로 피 브릴 셀룰로오스의 형태로 존재하는 효소 중합 유사체를 포함하는 시료이다. 그러나이 자료는 조직 계층 구조의 부족으로 고통 받고 있습니다. 조직 구조와 나노 복합 재료의 제작을위한 간단한 경로는 조직의 다층 복합 필름 22-25을 형성 상보 책임 또는 작용기를 가진 중합체 또는 나노 입자의 순차적 인 흡착에 기초하여 계층 별 (LBL) 어셈블리 기술이다. LBL 폴리머의 증착 및 NA에 의해 높은 강도의 자립형 하이브리드 나노 복합 재료,noparticles, Kotov 고 등. 26-30에 의해보고되었다. 많은 다른 응용 중에서도 LBL 필름은 또한 치료 대금 31, 연료 전지 막 (32,33), 배터리 (34), 및 리그 노 셀룰로오스 섬유 표면 개질 35-37에서의 잠재적 인 사용을 위해 연구되었다. 나노 셀룰로오스의 최근 관심 기반의 복합 재료는 셀룰로오스 섬유의 황산 가수 분해하고, 양전하를 띤 고분자 전해질 38-43으로 제조 셀룰로오스 나노 결정 (CNC)의 LBL의 다층 박막의 제조 및 특성을 이끌고있다. 비슷한 연구는 또한 셀룰로오스 해양 tunicin 및 양이온 성 고분자 전해질 (44), CNC와 크 실로 글루칸을 45에서 얻은 나노 결정 및 CNC 키토산 (46)와 진행되고있다. 양이온 성 고분자 전해질을 가진 펄프 섬유의 고압 균질화에 의해 얻어진 카복실 nanofibrillated 셀룰로오스 (NFCs), LBL의 다층 형성은 또한왔다47 ~ 49을 공부했다. 준비, 속성 및 CNC까지의 응용 프로그램과 nanofibrillated 셀룰로오스 자세히 50-53에서 검토되었다. 본 연구는 층상 구조를 갖는 생체 모방 리그 노 셀룰로오스 합성하기위한 첫 단계로 정렬 된 방식으로 (예 : nanocellulose과 리그닌 등) 격리 된 리그 노 셀룰로오스 고분자를 조립하는 잠재적 인 방법으로 LBL 기술의 시험을 포함한다. LBL 기술은 천연 복합체 형성을위한 조건 (54) 등이다 용매로서 주위 온도, 압력, 및 물 등의 양성 처리 조건으로 선정 하였다. 이 연구에서 우리는 항시 나무 구성 요소, 테트라 메틸 1 - 옥실 (TEMPO) 무료 서 층상 영화에 펄프와 격리 된 리그닌의 매개 산화로부터, 즉 셀룰로오스 미세 섬유의 다층 빌드 업에보고합니다. O에서 두 개의 서로 다른 리그닌이 다른 추출 기술에서 사용되는 하나의 기술 리그닌rganosolv 프로세스를 펄프 화하고, 다른 하나는 리그닌을 분리하는 동안 더 적은 변형으로 볼 - 밀링로부터 격리. 이들 화합물은 고유의 세포벽과 유사한 구조와 안정적인 독립형 영화 만들기의 가능성을 보여주기 위해이 초기 연구에서 합성 고분자 전해질과 결합됩니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="699">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfate pulp</td>
			<td style="width:108px;">Weyerhaeuser&#160;</td>
			<td style="width:119px;">donated</td>
			<td style="width:215px;">brightness level of 88%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">organosolv lignin</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">371017</td>
			<td>discontinued</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">hardwood milled wood lignin</td>
			<td style="width:108px;">see reference in paper</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polydiallyldimethylammonium chloride&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">409022</td>
			<td style="width:215px;">Mn = 7.2&#215;10^4, Mw=2.4&#215;10^5</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2,2,6,6-Tetramethylpiperidine 1-oxyl (TEMPO)&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">214000</td>
			<td>catalytic oxidation of primary alcohols to aldehydes with a purity of 98%, molecular weight is 156.25g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium bromide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">S4547</td>
			<td>purity &#8805;99.0%, molecular weight 102.89</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">425044</td>
			<td>reagent grade, available chlorine 10~15%, molecular weight 74.44g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">BDH7221-4</td>
			<td>0.5N aqueous solution, density 1.02g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC12419-0010</td>
			<td>0.1N aquesous solution, specific gravity 1.0 g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC39003-0025</td>
			<td>25% solution in water, pH 13.6, density 0.89, molecular weight 35.04 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">H325-100</td>
			<td>30.0~32.0% certified ACS, pH 3.3, density 1.11</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mica sheets</td>
			<td style="width:108px;">TED Pella</td>
			<td style="width:119px;">NC9655733</td>
			<td>Pelco, grade V5, 10&#215;40mm, 23mm T, minimum air and bubbles, very clean</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfuric acid</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A300-212</td>
			<td>95.0~98.0 w/w%, certified ACS plus, molecular weight 98.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">cellulose acetate</td>
			<td style="width:108px;">McMaster Carr</td>
			<td style="width:119px;">8564K44</td>
			<td>degree of substitution 2.5</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ethanol</td>
			<td style="width:108px;">Decon Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">04-355-223</td>
			<td>200 proof (100%), USP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">acetone</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A18-4</td>
			<td>purity &#8805;99.5%, certified ACS reagent grade, density 0.79 g/ml, molecular weight 58.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">syringy pump</td>
			<td style="width:108px;">Harvard Apparatus</td>
			<td style="width:119px;">552226</td>
			<td>pump 22 infusion/withdraw with standard syringe holder, flow rate 0.002 ul/h~55.1ml/min</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mill-Q water purification system</td>
			<td style="width:108px;">EMD Millipore</td>
			<td style="width:119px;">D3-UV</td>
			<td>Direct-Q, UV, water conductivity 18.5 M&#937; cm with 20 liter reservair</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">pH meter</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:215px;">SeverMulti</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">balance</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;">AB135-S</td>
			<td>accuracy 0.1mg</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">atomic force microscope</td>
			<td style="width:108px;">Asylum Research</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>MFP-3D, Olympic fluorescent microscope stage</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ellipsometer</td>
			<td style="width:108px;">Beaglehole Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">fiber centrifuge</td>
			<td style="width:108px;">unknown</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>basket style centrifuge</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Warring blender</td>
			<td style="width:108px;">Warring</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Commercial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ultrasonic processor</td>
			<td style="width:108px;">Sonics</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Sonics 750W, sound enclosure</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">Quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D)</td>
			<td style="width:108px;">Q-Sense Inc.&#160;</td>
			<td style="width:119px;">E4</td>
			<td>measure fundamental frequency of 5MHz, and monitor odd number overtones/harmonics from 3~13, use gold-coated piezoelectric quartz crystals</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">automatted dipper arm</td>
			<td style="width:108px;">Lynxmotion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

towards biomimicking wood: fabricated free-standing films of nanocellulose, lignin, and a synthetic polycation

우디 물질은 다당류 및 리그닌 구조 중합체로 구성된 적층 이차 세포벽을 포함 식물 세포벽으로 구성된다. 수용액에서 반대로 대전 된 분자의 어셈블리에 의존 계층 별 (LBL) 조립 공정이 리그닌 산화 nanofibril 셀룰로오스 (NFC)의 절연 나무 중합체의 자립 복합 필름을 작성하는 데 사용 하였다. 이러한 음으로 하전 된 중합체의 조립을 용이하게하기 위해, 양으로 대전 된 고분자 전해질은 폴리 (diallyldimethylammomium 클로라이드) (PDDA)은이 간략화 된 모델 세포벽을 만드는 링킹 층으로 사용 하였다. 계층화 된 흡착 공정이 분산 모니터링 (QCM-D) 및 타원 편광으로 석영 크리스탈 마이크로 저울을 사용하여 정량적으로 연구되었다. 결과는 흡착 층 당 층 질량 / 두께 층의 총 수의 함수로 증가했다는 것을 보여 주었다. 흡착 층의 표면에 따르면는 원자 힘 현미경 (AFM)으로 조사 하였다.모든 증착 사이클 리그닌과 표면의 전체 범위는 시스템에 대해 발견 된, 그러나, NFC 의해 표면 범위는 층의 수가 증가 하였다. 흡착 공정은 셀룰로오스 아세테이트 (CA) (250) 기판 상에 사이클 (500 이중층)을 행했다. CA 기판 나중에 아세톤 때 투명한 독립 LBL 조립 나노 복합물 필름을 얻었다. 골절 단면의 주사 전자 현미경 (SEM)은 라멜라 조직을 보였으며, 흡착 사이클 (PDDA-리그닌 PDDA-NC) 당 두께는 연구에서 사용되는 2 개의 다른 리그닌 타입에 17 nm의 것으로 추정되었다. 데이터는 nanocellulose 리그닌이 공간적으로 기본 세포벽에서 관찰되는 것과 유사한 나노 (고분자 - 고분자 나노 복합 재료)에 증착 고도의 제어 구조를 가진 필름을 나타냅니다.

구조적 우디 고분자 필름 제조의 QCM-D 분석 리그닌 LBL 흡착은, NFC 및 PDDA 리그닌은 두 가지 유형을 포함하는 두 개의 다른 실험에서 QCM-D와 함께 실시간으로 모니터링 하였다. 이 분석 방법은 분자가 크리스털의 표면에 흡착 할 때의 주파수의 변화를 검출하는 매우 민감 1 개의 이중층 (PDDA 수반 한 증착 사이클에서 QCM-D 반응의 상세한 설명을 포함 도표 :....

Watch this Scientific Journal Video about Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation at JoVE.com

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

이 연구의 목적은 계층 별 nanocellulose 원 섬유의 조립 및 묽은 수성 현탁액을 조립 절연 리그닌을 사용하여 합성 식물 세포벽 조직을 형성하는 것이었다. 수정 진동자 마이크로 밸런스 및 원자 힘 현미경의 표면 측정 기술은 중합체 - 고분자 나노 복합 재료의 형성을 모니터링하는 데 사용 하였다.

Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

towards-biomimicking-wood-fabricated-free-standing-films

Research

JoVE Journal

Chemistry

16.4K 조회수.  Virginia Tech.  이 연구의 목적은 계층 별 nanocellulose 원 섬유의 조립 및 묽은 수성 현탁액을 조립 절연 리그닌을 사용하여 합성 식물 세포벽 조직을 형성하는 것이었다. 수정 진동자 마이크로 밸런스 및 원자 힘 현미경의 표면 측정 기술은 중합체 - 고분자 나노 복합 재료의 형성을 모니터링하는 데 사용 하였다. 

비디오: Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and scalable technique efficiently functionalizes metallic nanoparticles with thiol-ligands in a miscible water/organic solvent mixture allowing for rapid grafting of thiol groups onto the gold nanoparticle surface. The hydrophobic ligands on the nanoparticles then quickly phase separate the nanoparticles from the aqueous based suspension and confine them to the air-fluid interface. This drives the ligand-capped nanoparticles to form monolayer domains at the air-fluid interface.&#160; The use of water-miscible organic solvents is important as it enables the transport of the nanoparticles from the interface onto template-free substrates.&#160; The flow is mediated by a surface tension gradient3,4 and creates macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle-ligand films.&#160; This self-assembly technique may be generalized to include the use of particles of different compositions, size, and shape and may lead to an efficient assembly method to produce low-cost, macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle films for wide-spread applications.

A simple, robust and scalable technique to functionalize and self-assemble macroscopic nanoparticle-ligand monolayer films onto template-free substrates is described in this protocol.

템플릿이없는 기판에 육안 나노 입자 - 리간드 단층 필름을 기능화 및 자기 조립 기술

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

연구

화학

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

대 면적의 제작은 초박막 고분자 필름을 무료 서

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

From Constructs to Crystals &amp;#8211; Towards Structure Determination of &amp;#946;-barrel Outer Membrane Proteins

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

β-배럴 외부 막 단백질의 구조 결정을 향해 - 구축해에서 결정에

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While metal-based nanoparticles are associated with synthetic and environmental hassles, cellulose introduces a green, sustainable alternative for nanoparticle synthesis. Here, we present the chemical synthesis and separation procedures to produce new classes of hairy nanoparticles (bearing both amorphous and crystalline regions) and biopolymers based on wood fibers. Through periodate oxidation of soft wood pulp, the glucose ring of cellulose is opened at the C2-C3 bond to form 2,3-dialdehyde groups. Further heating of the partially oxidized fibers (e.g., T = 80 &#176;C) results in three products, namely fibrous oxidized cellulose, sterically stabilized nanocrystalline cellulose (SNCC), and dissolved dialdehyde modified cellulose (DAMC), which are well separated by intermittent centrifugation and co-solvent addition. The partially oxidized fibers (without heating) were used as a highly reactive intermediate to react with chlorite for converting almost all aldehyde to carboxyl groups. Co-solvent precipitation and centrifugation resulted in electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose (ENCC) and dicarboxylated cellulose (DCC). The aldehyde content of SNCC and consequently surface charge of ENCC (carboxyl content) were precisely controlled by controlling the periodate oxidation reaction time, resulting in highly stable nanoparticles bearing more than 7 mmol functional groups per gram of nanoparticles (e.g., as compared to conventional NCC bearing &#60;&#60; 1 mmol functional group/g). Atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM) attested to the rod-like morphology. Conductometric titration, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), dynamic light scattering (DLS), electrokinetic-sonic-amplitude (ESA) and acoustic attenuation spectroscopy shed light on the superior properties of these nanomaterials.

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

임의 기판에 활용 된 고분자 필름의 반응성 증 착

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Gene-therapy Inspired Polycation Coating for Protection of DNA Origami Nanostructures

DNA origami nanostructures hold an immense potential to be used for biological and medical applications. However, low-salt conditions and nucleases in physiological fluids induce denaturation and degradation of self-assembled DNA nanostructures. In non-viral gene delivery, enzymatic degradation of DNA is overcome by the encapsulation of the negatively charged DNA in a cationic shell. Herein, inspired by gene delivery advancements, a simple, one-step and robust methodology is presented for the stabilization of DNA origami nanostructures by coating them with chitosan and linear polyethyleneimine. The polycation coating efficiently protects DNA origami nanostructures in Mg-depleted and nuclease-rich media. This method also preserves the full addressability of enzyme- and aptamer-based functionalization of DNA nanostructures.

Here, a protocol for the protection of DNA origami nanostructures in Mg-depleted and nuclease-rich media using natural cationic polysaccharide chitosan and synthetic linear polyethyleneimine (LPEI) coatings is presented.

유전자 치료 DNA 종이 접기 Nanostructures의 보호를 위한 Polycation 코팅을 영감

DNA origami nanostructures hold an immense potential to be used for biological and medical applications. However, low-salt conditions and nucleases in ...

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition parameters such as gas flow rate that results in changes on composition and thus in the film required properties. In this report, reactive sputtering is used to deposit niobium oxide films. A niobium target is used as metal source and different oxygen flow rates to deposit niobium oxide films. The oxygen flow rate was changed from 3 to 10 sccm. The films deposited under low oxygen flow rates show higher electrical conductivity and provide better perovskite solar cells when used as electron transport layer.

Here, we present a protocol for niobium oxide films deposition by reactive sputtering with different oxygen flow rates for use as an electron transport layer in perovskite solar cells.

반응성 스퍼터링에 의해 증착된 니오비움 옥사이드 필름: 산소 유량의 효과

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to emerge. Tuning material structure can be achieved by controlling an external force imposed on materials and inducing stress-strain responses (i.e., applying dynamic strain). Electroactive thin films are typically deposited on shape or volume tunable elastic substrates, where mechanical loading (i.e., compression or tension) can affect film structure and function through imposed strain. Here, we summarize methods for straining n-type doped titanium dioxide (TiO2) films prepared by a thermal treatment of a pseudo-elastic nickel-titanium alloy (Nitinol). The main purpose of the described methods is to study how strain affects electrocatalytic activities of metal oxide, specifically hydrogen evolution and oxygen evolution reactions. The same system can be adapted to study the effect of strain more broadly. Strain engineering can be applied for optimization of a material function, as well as for design of adjustable, multifunctional (photo)electrocatalytic materials under external stress control.

Dynamic, tensile strain is applied on TiO2 thin films to study the effects of strain on electrocatalysis, specifically proton reduction and water oxidation. TiO2 films are prepared by thermal treatment of the pseudo-elastic NiTi alloy (Nitinol).

가성탄성 니켈-티타늄 합금에 고정된 얇은 산화물 필름에 동적 변형 적용

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

분자 재활용을 위해 설계: 리닌 유래 반 방향족 생물 기반 폴리머

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...