TOP 프로그램의 틀에서 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO-CW)의 화학 과학 부문의 재정 지원을 인정 받고 있습니다.

분단 자세 | PCTE 막에서의 ZnO 나노 와이어의 형성 템플릿 기반 전착 1. PCTE 막 준비 <ol><li> 200 ㎚의 외측 세공 직경 및 10 μM (도 2a)의 두께를 갖는 트랙 에칭 된 폴리 카보네이트 막을 선택. 여기에 사용되는 멤브레인의 직경은 25mm이다. </li><li> 멤브레인 (도 2b)의이면에 금 층을 스퍼터. 이 경우, 2 × 10-2 밀리바의 증착 압력은 가스로서 아르곤을 스퍼터링에 사용 하였다. ~ 13 ㎚ / 분의 느린 증착 속도를 사용한다. 참고 :이 오 층 전착 동안 전기 접점으로 사용됩니다. </li><li> 멤브레인의 골드 코팅면의 상단에 작은 유리 슬라이드 (1.4 X 2.1 cm)를 연결하는 양면 접착 테이프를 사용합니다. 이를 위해, 유리 슬라이드 (도 2C)의 가장자리를 따라 양면 테이프 사 작은 스트립을 넣어. 참고 : 멤브레인은하지 않고, 가능한 한 원활 확인주름이나 주름. 이 유리 슬라이드는 멤브레인 기공 내부에 선택적 전착을 보장하기 위해 사용된다. </li><li> 기계적 안정성에 대한 유리 슬라이드에서 튀어 막의 부분에 구리 테이프의 작은 조각 스틱. 구리 테이프가 실시되기 때문에, 작업 전극의 악어 클립이 구리 테이프에 부착 될 수있다. </li><li> 필요한 경우, 가장자리 주위 테플론 테이프를 넣어 유리 슬라이드에 막의 밀착성을 향상시킨다. 참고 : 상온에서 증착을 위해 양면 테이프의 접착이 충분히 일반적으로 강하지 만, 높은 온도에서가 아니라 테프론 테이프를 사용하는 것이 좋습니다. </li></ol> . 자세의 2 전착 |의 ZnO 나노 와이어 <ol><li> 자세 세그먼트의 준비 <ol><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 준비를 넣어함께 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 분리막. </li><li> 30 초 동안 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> ZnO의 세그먼트의 제조 <ol><li> 0.10 M 아연 (NO 3) 2 · 6H 2 O (1.49 g 당 50 ㎖)을 함유하는 수용액을 준비한다. </li><li> 수욕을 사용하여 60 ° C로 용액을 가열하고, 서로의 Pt 상대 전극 및 가열 된 용액 중의 Ag / AgCl 기준 전극으로의 Ag 세그먼트를 포함하는 멤브레인을 넣어. </li><li&gt; 20 분간 Ag / AgCl 기준 전극 대 -1.00 V의 전위 적용 (도 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 프로그램이 다를 수 있지만, 모든 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> H 2 센서에서 중요한 신호에 대한 충분한 나노 와이어를 얻기 위해이 절차의 4 배를 반복합니다. </li></ol> 3. 나노 와이어의 추출 및 수용액으로 환승 <ol><li> 유리 슬라이드에서 나노 와이어를 포함하는 멤브레인을 잘라. </li><li> 폴리 프로필렌의 원심 분리기 튜브에 멤브레인의이 부분을 전송합니다. </li><li> PCTE 막을 용해와 용액에 나노 와이어를 해제 CH 2 망할 CIA 2 ~ 2 ML을 추가합니다. ~ 30 분간, 막 야간완전히 (그림 2 층과 2G) 용해되어야한다. </li><li> SEM 분석을위한 소규모의 Si 웨이퍼 상에 나노 와이어를 포함 CH 2에 Cl2 용액의 작은 방울을 적용한다. </li><li> 원심 분리기 5 분 ~ 19,000 XG에 얻어진 솔루션은 과잉을 CH2Cl2를 제거하고 신선한 CH 2 망할 CIA 2를 추가합니다. 이 과정을 반복 적어도 있는지 모두 폴리 카보네이트 (polycarbonate)가 제거되었는지 확인하기 위해 3 배. </li><li> 모든 폴리 카보네이트가 제거 된 후, 과량의 CH 2에 Cl2 제거한 후 나노 와이어로 밀리 Q 물을 추가한다. 완전히 밀리 Q 물에 의해 망할 CIA 2 모두 CH 2를 대체하기 위해 적어도 3 배 다시 원심 분리를 반복합니다. </li></ol> AAO 멤브레인의 동축 티오 2 - 자세 나노 와이어의 형성 템플릿 기반 전착 4. AAO 막 준비 <ol><li> (200 ㎚, 60 μm의 두께의 기공 크기와 AAO 멤브레인 받아 <strong&gt; 그림 2a). 여기에 사용되는 멤브레인의 직경은 13mm이다. </li><li> 멤브레인 (도 2b)의이면에 금 층을 스퍼터. 이 경우에는 2 × 10-2 밀리바의 증착 압력은 가스로서 아르곤을 스퍼터링에 사용 하였다. ~ 13 ㎚ / 분의 느린 증착 속도를 사용한다. 참고 :이 오 층 전착 동안 전기 접점으로 사용됩니다. </li><li> 테프론 테이프를 사용하여 2 시간 그림과 같이 구성에서 금 코팅 된 유리 슬라이드에 AAO 멤브레인을 부착합니다. NOTE : AAO 막은 악어 클립과 관련하여 너무 취성 때문에 멤브레인 기공 내부에 선택적 전착을 보장하기 위해, AAO 막은 PCTE 막과는 다른 구성의 작은 유리 슬라이드에 부착 될 필요가있다. 3.0 × 2.5 cm의 유리 슬라이드가 사용되는 경우,이 멤브레인은 한번에 사용될 수있다. </li><li> 전기를 연결하면 쉽게 처리를 위해 유리 슬라이드의 금 코팅 된 부분에 구리 테이프의 작은 조각을 넣어데. </li></ol> 티오 2 - 자세 나노 와이어의 5. 전기 화학 증착 <ol><li> 티오 2 겔의 제조 <ol><li> 0.02 M TiOSO 4 (50 ㎖ 당 0.16 g)을 함유하는 수용액을 제조 0.03 MH 2 O 2 (50 ㎖ 당 0.13 ㎖)을, 0.05 M HNO 3 (50 ㎖ 당 0.15 ㎖), 및 0.25 M KNO 3 (1.26 g 50 ㎖ 당). </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 3.5 시간 동안 Ag / AgCl 기준 전극 대비 -1.0 V의 전위 적용 (도 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 입력 &quot;잠재적 인 설정&quot;과 같은 라인이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 &quot;시간&quot;을해야한다. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 씻어하지 마십시오밀리 Q 물과 멤브레인, 티오 2 젤이 여전히 있기 때문에 수용성. 다른 전극 밀리 Q 물로 세척 할 수있다. </li></ol></li><li> 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 제조 <ol><li> 열 공기에서 2 시간 동안 650 ° C의 오븐에서 티오 2 젤 막을 어닐링. </li><li> 금 코팅 된 유리 슬라이드에 세포막을 다시 연결합니다. </li><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 1.5 분의 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램 &quot;으로 설정 pote 같은 입력 라인이 있어야합니다이 값은 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수 있습니다 ntial &quot;와&quot;시간 &quot;. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> 티오이 나노 튜브에 통합의 Ag 나노 입자의 제조 <ol><li> 100 ℃에서 산화 티타늄 2 젤 하룻밤을 가진 세포막을 가열 </li><li> 0.20 M의 AgNO3 3 (50 ㎖ 당 1.70 g) 및 0.10 MH 3 BO 3 (50 ㎖ 당 0.31 g)을 함유하는 수용액을 준비한다. HNO 3를 사용하여 1.5으로 산도를 조정합니다. </li><li> 백금 상대 전극과 같이 제조 된 용액의 자세 / AgCl로 (3 M의 KCl) 기준 전극과 함께 제조 된 멤브레인을 넣어. </li><li> 1.5 분의 Ag / AgCl 기준 전극 대 +0.10 V의 전위를 적용 (그림 2D 및 2E). 참고 : 모든 텐쇼 소프트웨어가 다를 수 있지만, 모든 프로그램이 &quot;입력 라인이 좋아해야잠재력을 설정 &quot;과&quot;이러한 값이 텐쇼 설명서를 참조하십시오 채워 및 자세한 내용은 소프트웨어를 포함 할 수있는 시간 &quot;. </li><li> 용액에서 전극을 가지고 밀리 Q 물로 헹구어. </li></ol></li><li> H 2 센서에서 중요한 신호에 대한 충분한 정보를 얻기 위해 나노 와이어 / 나노 튜브로 가득 적어도 10 세포막을 얻으려면이 절차를 반복합니다. </li></ol> 나노 튜브 및 나노 와이어의 6. 추출 <ol><li> 유리 슬라이드에서 나노 튜브 또는 나노 와이어를 포함하는 멤브레인을 잘라. </li><li> 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브에 멤브레인의이 부분을 전송. </li><li> ~ AAO 멤브레인 녹여 용액에 나노 튜브 또는 나노 와이어를 해제하는 1.0 M의 NaOH를 함유하는 수용액 2 ㎖를 추가. ~ 2 시간 후, 막은 완전히 (도 2F 및 2g)에 용해되어야한다. </li><li> 원심 분리기 5 마일을위한 ~ 19,000 XG에 얻어진 솔루션N, 과도한 NaOH 용액을 제거하고 신선한 밀리 Q 물을 추가합니다. 이 과정을 반복 적어도 모든 수산화 나트륨이 제거되었는지 확인하기 위해 3 배. </li><li> NaOH를 모두 제거한 후에, 수성 현탁액을 H 2 형성 실험에 사용될 수있다. </li><li> 또한, SEM과 준비 나노 튜브 또는 나노 와이어의 시각화를위한 여분의 물을 제거 후 나노 튜브와 나노 와이어을 CH2Cl2 또는 다른 휘발성 용매를 추가합니다. 원심 분리를 반복 적어도 완전히 휘발성 용매의 모든 물을 대체하는 3 배. 작은 실리콘 웨이퍼 상에 나노 튜브 또는 나노 와이어를 포함하는 용액의 작은 방울을 증착. </li></ol> H 2 형성 실험 수소 센서 7. 준비 <ol><li> PD-기반의 수소 센서를 가져 가라. </li><li> 석영 관의 상단에 맞는 NS 플러그 내부에 센서를 놓습니다. </li><li> 그림과 같이 표준 휘트 스톤 브리지에 센서를 연결합니다그림 3. </li></ol> 8. 광촉매 수소 형성 <ol><li> 72 ㎖의 석영 튜브에 수성 나노 와이어 솔루션을 넣습니다. 물 10 ㎖의 전체가 석영 관 내부까지 물을 더 추가한다. 그런 다음 40 ㎖의 메탄올을 추가합니다. </li><li> 석영 관의 상단에 배치하기 전에 팔라듐 근거 H 2 센서로부터의 신호를 기록하기 시작하고 신호의 변화를 감시한다. </li><li> 동시에 실제 측정을 시작하기 위해 UV 광원을 켜는 동안 안정 신호 ~ 200 초 후, 석영 관의 상단에있는 H 2 센서를 넣어. 주 :이 실험에서, UV 소스는 약 10~15cm 멀리 샘플에서 넣었다. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.
The author, Eddy J.B. Rodijk is currently an employee of Twente Solid State Technology B.V., The Netherlands.
The author, Michiel G. Maas is currently an employee of Henkel AG &amp; Co. KGaA, Germany.

나노 와이어의 템플릿 전착에서 아주 중요 막 위에 스퍼터링 된 금 전극의이면의 분리이다. 분리하지 않고, 물질은 우선적으로 멤브레인의이면 측에 대신 기공 내부에 금 표면에 증착된다. 평면 전극에 이온의 확산이 막 기공으로의 확산이보다 빠르게하기 때문이다. 금 전극의 양측에 증착의 또 다른 단점은 그 얻어진 곡선은 증착 된 나노 와이어의 양 및 길이에 관련 될 수 없다는 것이다. 도 4에서, 여러 단계의 Ag 세그먼트 (a)의 Ag 또는 코어 (b)의 증착을 위해 식별 될 수있다. 모든 전착 실험의 첫 번째 단계는 전기 이중층이 평형에 도달 천천히 감소 전류의 급격한 증가에 의해 수반되는 전기 2 층의 충전된다. PCTE 막 포 등와트 만으로부터 입술 나노 와이어의 표면시기 여송연 형상, 동시에 더 많은 재료의 증착에 선행 증착 증가 표면적 번째 단계의 전류가 증가하고, 반응물의 빠른 공급을하면 가까워지고 멤브레인의 기공 입구. 세번째 단계에서, 표면적의 변화가 빠르게 반응물 공급 만 효과 이후 증가 전류의 작은 기울기로 이어지는 최소 것은이 단계에서 볼 수있다. 금속 및 산화물 세그먼트 모두 포함 세그먼트 나노 와이어를 증착하는 경우, 기공 내부의 전착의 순서가 명시 적으로 계정에 서로의 용액 증착 단계의 용해도를 고려하여 결정되어야 함을주지하십시오. 의 ZnO는 산성의 AgNO3 3 용액에 용해 하듯이 경우, 자세 세그먼트의 ZnO 세그먼트 전에 증착시켰다. 귀금속을 포함하는 세그먼트 나노 와이어를 형성하는 경우와 이하의 Noble 하나, 예를 들어, 백금과 니켈, 백금에 의한 니켈의 갈바니 치환 반응이 고려되어야한다. 이는 갈바니 치환 반응은 이전의 간행물 54에서 설명한대로 큰 과전압을 사용함으로써 억제 할 수있다. PCTE 또는 나노 와이어 또는 나노 튜브 합성 용 AAO 멤브레인 중 하나를 사용하기위한 선택은 보통 열 어닐링 단계가 선택한 재료에 요구되어 있는지의 여부에 기초한다. 어닐링 단계의 필요없이 PCTE 막은 취급하기 용이하고 상대적으로 좋은 멤브레인들은 상업적으로 얻어 질 수있다. 고온 어닐링, AAO 멤브레인의 사용이 요구된다. 이 멤브레인은 폴리 카보네이트 막으로 유연하지 않은 매우 취성이다. 일부 상업적 AAO 멤브레인 사용할 수 있지만,이 단계의 양극을 이용하여 제 AAO 막의 품질이 훨씬 더 좋다. 이를 위해 몇 가지 요리법 (55, 56)을 사용할 수 있습니다. PD-기반의 H 2 </sub&gt; 본 연구에서 사용 된 센서는 H 2가 형성 또는하지 여부를 결정하기위한 간단하고 상대적으로 저렴한 방법입니다. 불행히도, 때문에 곡선의 형상에서와 같이, 메탄올, 메탄올 / 물 용액에 용해시키고 H 2를 검출하는 고유 무능력, 및 그 비선형 응답 같은 휘발성 용제에 해당 교차 감도 정량 측정에 적합하지 않다 그림 8. 정량 측정은 모든 실험실에서 사용할 수없는 특수 장비 인 메탄올 / 물 혼합물, 위의 머리 공간에 연결된 GC 주입구 설정에서 수행 할 수 있습니다. 자세를 사용하여 H 2 형성 | ZnO의 나노 와이어는 일반적으로 후 정지 ~ 종료 가스 기포 형성에 의해 입증 UV 조명의 48 시간. 활성이 손실되는 이유는 다음과 같은 반응에 따라 57-60의 ZnO photocorrosion이다 : ZnO의 + 2H + → 아연 2 + +1 / 2 O 2 (8) photocorroded 자세의 SEM 이미지 |.. 다른 현탁 경우의 ZnO 나노 와이어는도 9에 도시 된 바와 같이이 도면으로부터 알 수있는, ZnO의 세그먼트의 표면은도 5의 합성 된 와이어에 비하여 UV 조명에 매우 거칠고되었다 자세의 배치는 | 48 시간 동안 어둠 속에서 같은 솔루션의 ZnO 나노 와이어, 부식의 흔적은 발견되지 않았다. 이 관찰 된 부식이 참으로 photocorrosion에서하지 전해 부식의 결과 확인. 문학에서, 여러 가지 방법이 티오이 나노 튜브 59,61,62에 폴리아닐린의 단층과의 ZnO 나노 입자의 하이브리드 또는 C (60)과의 ZnO 나노 막대의 접목을 포함 된 ZnO photocorrosion의 억제에 대한보고되었습니다. 축 방향 또는 방사상으로 분할 된 나노 와이어의 템플릿 전착는 멀티 세그먼트 N의 증착을위한 완벽한 플랫폼입니다ZnO의 세그먼트 광촉매 소자로서 적용될 수 | AG에있는, 한번에 하나 이상의 기능을 수행 할 수있다 anowires. 이전 발행물에서 여섯 세그먼트를 포함하는 단일 나노 와이어의 SEM 이미지가 소개되었다 : 편 | 오 | 편 | 니켈 | 자세 | ZnO의. 이러한 나노 와이어는 자율 이동을 위해 사용될 수있다 (규칙 | 오 | PT), 자기 스티어링 (NI) 및 광촉매 H 2의 형성은 (Ag | ZnO의) 53. 요약하면, 분할 된 자세의 합성을위한 간단한 프로토콜 | 템플릿 전착에 의한 ZnO의 나노 와이어 및 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어가 설치되어있다. 이러한 나노 와이어의 광촉매 활성을 측정하기위한 반 - 정량적 방법은 UV 조명 하에서 H 2 CO 2로 메탄올과 물의 광촉매 변환을 사용하여 입증되었다. 이는 이들 금속 산화물 - 금속 나노 와이어 다기능 나노 와이어와 다른 나노 와이어 장치에서 사용할 수 있음을 예상한다.

그들의 작은 크기와 큰 표면 대 부피 비율에 의해, 나노 와이어는 나노 기술과 생명 의학 애플리케이션 하나의 넓은 범위에서 사용할 수있는 매우 유망한 한 차원 물체이다. 문학, 기능적 특성을 가진 하나의 구성 요소를 포함하는 많은 나노 와이어는 2-7보고되었습니다. 여러 재료 (금속, 폴리머 및 금속 산화물)가 단일 나노 와이어 내에 순차적으로 인용된다 때, 다기능 나노 와이어는 8 9로 할 수있다. 여러 세그먼트가 하나의 나노 와이어 내부에 연결되어있는 경우, 기능 속성은 각 세그먼트를 사용할 때 존재하지 않는이 나타날 수 있습니다. 예를 들면, 단일 나노 와이어 내의 AU 및 편 세그먼트를 포함하는 나노 모터는 과산화수소 (4)에 배치하면 자율적 이동이보고되었다. 멀티 세그먼트 나노 와이어의 형성에 적합한 기술은 침투 및 템플릿 전착 있습니다 &lt;SUP&gt; 8, 9. 1987 년, 페너 마틴은 폴리 카보네이트 막 (10)의 Au 나노 와이어의 형성을위한 템플릿 전착의 사용을 게시 할 첫번째이었다. 그 이후, 많은 연구자들은 폴리 카보네이트 트랙 에칭 막 (PCTE) 또는 양극 처리 된 알루미늄 산화물 (AAO) 멤브레인 및 템플릿 (11)를 사용하여, 서로 다른 크기와 나노 와이어의 합성 템플릿 전착을 사용하기 시작했습니다. 전착은 일반적으로 온화한 조건 하에서 수행 될 때 나노 와이어의 합성을위한 템플릿 전착 사용의 이점은 그 비용 효율 본질, 금속, 금속 산화물 및 / 또는 중합체 및 실 부정적 복제본을 생성하는 능력 중 하나에서의 나노 와이어를 형성 할 가능성 템플릿 (11)을 사용했다. 또한, 세그먼트 화 된 나노 와이어, 두 개 이상의 상이한 위상의 순차적 인 증착에 의해 형성 한 경우 두 단계 중 하나의 나노 튜브가 할 수있다템플릿 전착에 의해 제조 될 두 가지 단계를 포함하는 동축 나노 와이어가 제조 될 수있다. 각각의 금속 이온은 높은 pH에서 수용액에 불용성 인 경우의 금속 산화물은 전착 될 수있다. 필요한 산소를 들어, 세 개의 다른 전구체, 즉 질산 이온 12-15, 과산화수소 13, 16, 17, 및 분자 산소 (18)를 사용할 수있다. 이 프로토콜에서와 같이 질산 이온의 사용과, -0.9 V 대 자세 / AgCl을보다 음의 전위의인가는 캐소드 (19, 20)에서의 질산의 환원에 의한 국부적으로 증가 된 pH로 이어진다 NO 3 - + H 2 O + 2E - → NO 2 - + 2OH -. 없음 (1) 전해질 용액은 60-90 ° C로 가열하면 ZnO의 나노 와이어는 석출 ZIN에서 형성 할 것이다C 수산화 : ZN 2 + + 2OH - → 된 ZnO + H 2 O (2) 템플릿 전착있는 기공 아래쪽에 위치하는 작동 전극에 전위인가시, 기공 내부의 pH는 로컬 로컬 나노 와이어의 형성의 결과로 증가된다. 의 ZnO는 n 형 반도체이기 때문에, 반응은 (1), (2) 결정질 및 고밀도의 ZnO 나노 와이어 (21), (22)의 형성을 초래 된 ZnO / 전해질 계면에서 계속할 수있다. 여러 가지 방법 티오이 나노 튜브의 합성에 대해 존재하지만, 순차 전착 공정을 이용하여 동축 구조의 형성을 위해, 전기 화학적으로 유도 된 졸 - 겔 방법은 최적이다. 티오이 영화의 음극 전착이 방법은 1996 23. Natarajan 등 소개. 및 furthe이었다R Karuppuchamy 등에 의해 개선되었다. 2001 년 19, 24. 이 방법을 사용하면, 옥시 황산 티탄 (TiOSO 4) 분말 티타늄 과산화물 복합체의 형성시, 과산화수소의 수용액 (H 2 O 2)에 용해 (티 (O 2) SO 4) : TiOSO 4 + H 2 O 2 → 티 (O 2) SO 4 + H 2 O (3) -0.9 V 대 자세 / AgCl을보다 더 음 전위, 전극 표면에서의 pH는 수산화 티탄의 겔 (19, 20)을 형성하는 질산의 환원 반응 ((1))에 의해 증가된다 : 티 (O 2) SO 4 + 2OH -. + (x +1) H 2 O → 티오 (OH) 2 XH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) Natarajan 등. 물을 찾는 데 사용되는 시차 열 분석은 비결정질 산화 티타늄 2 상 (23)의 형성 결과 열처리, 동안 283 ° C의 주위에 젤에서 제거됩니다. 결정화가 525 ~ 550 ° C AAO 템플릿 25를 사용하는 사이의 온도에서 발생하는 동안의 온도가 365 ° C 23, 25 이상으로 증가 될 때, 평면 필름, 아나타제 상에 결정화가 발생한다. 티오 (OH) 2 · XH 2 O → 티오 2 + (x +1) H 2 O (5) 사용 AAO 템플릿의 세공 직경은 고체 나노 와이어 또는 나노 튜브가 개방 형성 할 것인지를 결정한다. 작은 세공 직경의 나노 와이어의 형성 (20), (26) (~ 50 nm 정도) 결과, 더 큰 직경 (200 ~ NM)와 모공 안에 동일한 방법을 적용하는 동안 결과와 템플릿 증착나노 튜브 형성 25. 젤 붕괴 물기를 제거하여 자리를 차지할 수 있기 때문이다. 1970 년대 초반, 후지시마와 혼다는 백금 전극 (27), (28)에 결합 된 금홍석 전극에 의해 달성 된 UV 빛, 아래에서 직접 물 분해를위한 시스템을 공개하는 첫번째이었다. 그 이후로, 130 반도체 재료는 광촉매 29-31로 확인되었다. 이들 중에서 이산화 티탄 32-36, 산화 아연 37 ~ 40, 및 산화철 (41)은 (42)은 가장 강하게 연구 자료들이다. 나노 입자 또는 나노 와이어가 사용될 때 이들 재료의 표면 대 부피 비율이 향상 광촉매 효율 29, 30, 43-49에 이르는, 비약적으로 증가시킬 수있다. 광촉매 자세의 건설을위한 | 광활성 N-일반이다의 ZnO 나노 와이어의 ZnO,전자 반도체는 같은 서식 (50)의 내부 연속 전착을 통해 자세와 연결되었다. 이러한 단일 나노 와이어 내에서의 ZnO photoanode과의 Ag 캐소드 직접 종래 광 전기 화학 셀에서의 상황과 대조적 인 전극을 연결하는 외부 회로의 필요없이 결합된다. 이것은 상당히 장치 구조를 단순화하고 시스템의 오믹 손실의 감소로 효율성을 증가시킨다. ZnO의와 자세 세그먼트의 ZnO (진공 대 4.35 EV)의 전자 친화도 있기 때문에 결합 된 것은 AG (진공 대 4.26 EV)의 일 함수에 매우 가깝습니다. 이것은 따라서 전자 - 정공 재결합 (52)의 확률을 금지, ZnO의의 전도대에 전자가 여기 반대 자세로 흐를 수 있지만 수 상 모두 (51) 사이에 쇼트 키 장벽의 형성을 유도한다. 의 ZnO의 활성 우르 자이 단계 nanow의 간단하고 비용 효과적인 방법을 제공하는 60 ~ 90 ° C에서, 이미 형성 될 수있다분노 형성. 이것은 음극 전착 통해 만들어 때 고온에서의 중간 어닐링 공정을 필요로 대부분의 다른 광활성 산화물 대조적이다. 수소와 이산화탄소로 메탄올 및 물의 전환은 금속을 포함하는 세그먼트 나노 와이어의 이용 및 UV 광의 영향으로 자율적 H 2 형성 용 금속 산화물의 위상을 보여주기 위해 모델 반응물로서 사용 하였다. 이 실험에서는, 메탄올은 넷 반응 다음, ZnO의 세그먼트에서 2 CO 산화되어 구멍 소제로서 사용 CH 3 OH + H 2 O + 6H + → CO 2 + 6H +, (6) H의 +는 전자 구멍을 나타냅니다. ZnO의 세그먼트에 형성된 양성자는 반응 다음, 자세 표면에서 H 2로 감소된다 2H + + 2E -594; H 2. (7) 반응 (6) 및 (7)의 ZnO의 밴드 갭 (각각 0.7 및 3.2 eV로,)보다 훨씬 작다 필요한 총 에너지 때문에,이 프로세스는 외부 전원의 필요없이 이루어질 수있다. 이 프로세스는도 1에 개략적으로 도시되어있다. 이 프로토콜에서, 금속과 반도체의 위상을 모두 함유하는 분절 및 동축 나노 와이어의 형성을위한 템플릿 전착 실험 절차가 설명된다. 분할 자세의 형성을위한 절차를 |의 ZnO 나노 와이어뿐만 아니라 티오이 나노 튜브의 형성과 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어를 얻을 수있는 자세로 자신의 후속 작성, 설명되어 있습니다. 또, 자세의 광촉매 활성은 |의 ZnO 나노 와이어의 Pd 계를 이용한 UV 광 조사에 H 2 CO 2 가스로 메탄올 / 물 혼합물을 변환함으로써 실증되고H 2 검출을위한 센서. 이 프로토콜의 중점이 다르게 분할 된 금속 산화물의 제조 방법 및 광촉매 특성에 | 금속 나노 모듈 및 더 깊이 처리 및 다기능 나노 와이어의 예는 다른 곳에서 찾을 수있다 (53). 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어를 이용하여 사용 하였다 물 분해 반응은 다른 곳에서 찾을 수있다 (25).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="839">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Silver Nitrate (AgNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">419351000</td>
			<td style="width:167px;">99+%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Boric Acid (H3BO3)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">202878-500G</td>
			<td style="width:167px;">99.99%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Nitric Acid (HNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">124660010</td>
			<td style="width:167px;">65%</td>
		</tr>
		<tr height="46">
			<td height="46" style="height:46px;width:279px;">Zinc Nitrate Hexahydrate (Zn(NO3)2&#183;6H2O)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">228737-500G</td>
			<td style="width:167px;">98%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Dichloromethane (CH2Cl2)</td>
			<td style="width:195px;">Merck (Boom)</td>
			<td style="width:199px;">51006050100</td>
			<td style="width:167px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Titanium oxysulfate (TiOSO4)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">333980-500G</td>
			<td style="width:167px;">Synthesis grade</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Hydrogen peroxide (H2O2)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">349887-500ML</td>
			<td style="width:167px;">35%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Nitric acid (HNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">124660010</td>
			<td style="width:167px;">65%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Potassium nitrate (KNO3)</td>
			<td style="width:195px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:199px;">P/6040/60</td>
			<td style="width:167px;">&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:195px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:199px;">20606-0025</td>
			<td style="width:167px;">&#62;98%</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:279px;">Methanol (CH3OH)</td>
			<td style="width:195px;">Merck</td>
			<td style="width:199px;">1060121000</td>
			<td style="width:167px;">Dried &#8805;99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Polycarbonate membranes 200 nm</td>
			<td style="width:195px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:199px;">09-300-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Anopore AAO membranes 200 nm</td>
			<td style="width:195px;">VWR</td>
			<td style="width:199px;">514-0523</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Sputtering system</td>
			<td style="width:195px;">Perkin-Elmer</td>
			<td style="width:199px;">Model 2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Microscope glass slides (Menzel)</td>
			<td style="width:195px;">VWR</td>
			<td style="width:199px;">631-0704</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Autolab potentiostat with</td>
			<td rowspan="3" style="width:195px;">Metrohm-Autolab</td>
			<td style="width:199px;">PGSTAT 128N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">- Pt sheet counter electrode</td>
			<td style="width:199px;">PT.SHEET</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">- Ag/AgCl in 3 M KCl reference electrode</td>
			<td style="width:199px;">60,733,100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Polypropylene Nunc centrifuge tubes</td>
			<td style="width:195px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:199px;">12-565-286C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:195px;">Hermle</td>
			<td style="width:199px;">Z36HK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">Pd-based hydrogen sensor</td>
			<td style="width:195px;">Kebaili</td>
			<td style="width:199px;">KHS-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:279px;">4x 15W Hg lamp UV source</td>
			<td style="width:195px;">Philips</td>
			<td style="width:199px;">Philips original home solaria</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and use of photocatalytically active segmented ag|zno and coaxial tio2-ag nanowires made by templated electrodeposition

광촉매 활성 나노 구조물은 산화와 환원 반응의 절반을위한 많은 촉매 활성 부위의 존재, 및 빠른 전자 (정공) 확산과 전하 분리와 큰 표면적을 필요로한다. 나노 와이어는 이러한 요구 사항을 충족하기에 적합한 아키텍처를 제시한다. 축 방향으로 분할 자세 |의 ZnO 및 200 ㎚의 직경과 6-20 ㎛의 길이를 갖는 반경 방향으로 분단 (동축) 티오 2의 Ag 나노 와이어는 폴리 카르 보 네이트 트랙 에칭 (PCTE) 또는 양극 처리 된 알루미늄 산화물의 기공 내에 템플릿 전착에 의해 만들어진 (AAO) 막, 각각. 광촉매 실험에서 산화 아연과 산화 티타늄 2 단계는 음극으로 자세 photoanodes로 작동합니다. 외부 회로는 기존의 광 전기 화학 전지에 비해 큰 장점입니다 두 전극을 연결하기 위해 필요하지 않습니다. 분할 자세를 만들기 위해 |의 ZnO 나노 와이어는 자세 염 전해질은 ZnO의 세그먼트를 형성하도록 자세 세그먼트의 형성 후에 대체되었다자세 세그먼트에 ttached. 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 제조, 티오이 겔 제 전기 유도 졸 겔법에 의해 형성 하였다. 건조와 같은 모양의 티오 2 겔의 열처리는 결정 성 산화 티타늄 나노 튜브를 형성 결과. 티오이 나노 튜브 내부의 후속 자세 전착 단계는 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어의 형성 결과. 때문에 같은 나노 와이어 사이의 n 형 반도체 (ZnO의 또는 티오이)와 금속은 (Ag)의 조합으로, 쇼트 키 장벽은 상 사이의 계면에 생성되었다. 이러한 나노 와이어의 광촉매 활성을 입증하기 위해, 자세가 |의 ZnO 나노 와이어는 H 2 가스를 메탄올 / 물 혼합물에 분산 된 나노 와이어의 UV 조명에 검출되었던 광촉매 실험에 사용 하였다. 조명의 17 분 후, 약 0.2 부피 %의 H 2 가스의 현탁액 ~ 자세의 0.1 g이 검출되었다 | ZnO의50 ㎖의 80 부피 % 메탄올 수용액에서 나노 와이어.

전착하는 동안, 작업 및 카운터 전극 사이에서 측정되는 전류는이 곡선으로 시각화 할 수 있습니다. 현재 직접 패러데이의 법칙을 통해 증착 된 물질의 양에 관련되어 있기 때문에, 현재 관측 방법 증착 진행의 중요한 표시이다. 자세의 증착을위한 일반적인 그것은 곡선 | ZnO의와 티오 2 - 자세 나노 와이어는 그림 4에 나타내었다 일반적인 자세의 SEM 이미지 |.의 ZnO 나노 와이어, 산화 티타늄 나노 튜브를, 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어 및 티오 2 / 자세 나노 튜브가 될 수 있습니다 각각 그림 5와 그림 6에서 발견. 템플릿 Ag로 순차 전착 내부 티타니아 젤 전기 화학적 증착 유도 졸 겔법을 사용하여 겔을 건조하는데 사용 온도에 따라 두 개의 다른 구조 초래할 수있다. 밤새 콘데에서 100 ° C의 결과에서 젤의 건조겔 nsation, 물에 재용 해하는 것을 방지한다. 더 조밀 한 통 형상 아직이 온도에서 형성되지 않았기 때문에, 자세 핵은 티타니아 젤 내부에 증착된다. 티오이 나노 튜브 (그림 6C)에 통합의 Ag 나노 입자의 형성에 650 ° C의 결과, 티타니아 겔의 붕괴는 자세 나노 입자 기공 벽에 전송되도록 이후에 후속 어닐링. 대조적으로, 종래의 Ag 전착에 티타니아 젤의 고온 어닐링은 고체 티오이 나노 튜브의 형성에 이르게한다. 이 경우의 Ag 나노 와이어는 동축 구조 (도 6b)와 티오 2의 Ag 나노 와이어의 형성에 이르는, 이러한 튜브 내부에 증착 될 수있다. 분할 된 자세의 활동 | 광촉매 물 분해에의 ZnO 나노 와이어는 UV 조명 아래 메탄올 / 물 솔루션을 사용하여 조사 할 수있는 구멍을 헤매다 메탄올의 역할을합니다. 기술적 바보용액으로부터 진화 수소 가스를 검출하는 방법 르 직접 용액 상술 H 2 센서 (도 7)를 배치함으로써 얻어진다. 이 실험은 단지 상기 센서에 도달하는 H 2의 양을 검출하도록 형성된 H 2의 실제 양 일부 H 2가 메탄올 / 물 상에 용해 남아로 높을 수있다. 센서에 의해 검출로 신호가도 8a에 표시됩니다. 그림 (b)는 실제 H 2 형성의 기간에 변환 후 동일한 신호를 보여줍니다. UV 광원 (도 8a에서 t = 17.5 분)에 설정되었을 때, 신호 인해 센서의 광 감도에 실질적으로 떨어진다. 오른쪽 신호에서이 드롭 후 반응이 시작되고, 결과적으로이 순간은도 8b에서 t = 0 분으로 정의하고, 대응하는 신호는 테스트 튜브의 UV 노광 중에 0 V.로 정의하고, 또한 표시라고 소형 가스 bubblES 형성 하였다. 사용 된 센서는 메탄올 약간 가교 민감하므로, 나노 와이어가없는 기준 샘플의 측정도 포함 하였다. UV 조명하는 동안,도 8은 나노 와이어와 샘플의 신호가 기준 샘플로부터의 신호보다 더 높다는 것을 보여준다. 전위의 증가가 형성하고 용액으로부터 진화 기상 H 2의 양에 대한 상대적 측정 값이다. 진화 된 H 2의 양에 대한 정량적 추정치를 제공하기 위해, 광촉매 실험에서 센서 전위 반응은 N 2 가스 스트림에서 4 부피 %의 H 2에서의 반응과 비교 하였다. ZnO의 나노 와이어 용액 상기 가스 부피의 약 0.2 부피 %의 H 2의 형성에 귀착 | 비교로부터, 자세의 UV 조명의 17 분간이 있다고 추정되었다. 나노 와이어의 0.1 g을 사용 하였다 ~ 때문에, 이것은 6.92 × 10 H 2 진화 속도에 동등한<html> -6 몰 / 시간 · g. 참고로, 단상의 ZnO 나노 와이어 또는 자세 실험도 수행 하였다. 여기에 표시되지 이러한 실험은 H 2 형성의 표시를 포기하지 않았다; 어느 기체 기포 형성에서 작성한 센서 신호로부터. <img alt="그림 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> 도 1의 분할 자세 일 원리 | 광촉매 물 분해에서의 ZnO 나노 와이어 :. (a) 개략도, 및 (b) 에너지 다이어그램. UV 광은 ZnO의 세그먼트에 의해 흡수 될 때, 전자 - 정공 쌍을 형성한다. 같은 모양의 전자들은 그들이 전기 화학적 환원 반쪽 반응에서 소비되는 자세 단계로 흐른다. 구멍이 산화 반쪽 반응에 소비되는 ZnO의 세그먼트에서 숙박.얻을 = &quot;_blank&quot;&gt; 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> 그림 2. 나노 와이어의 합성을위한 촬영 연속 단계의 도식 표현. <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> 그림 3. 휘트 스톤 브리지와 H 2 센서의 일반적인 동작 회로.이 방식에서, 4 핀 1 (1 번 핀은 검은 색, 핀 2는 블루 센서의 배선을 참조 핀 3은 흰색, 핀 4 갈색 ), R은 H의 히터 (150 ± 50 Ω)의 저항이고, R의 R은 참조 (1,500 ± 500 Ω)의 저항이고, R되다 센서의 저항 (1, 000 ± 250 Ω). 0.5 V ~ 1.0가 히터에인가되고 2.7 V가 휘 스톤 브리지 멀티 미터 / 텐쇼에 접속된다. V 아웃에인가되도록 센서는 12 V 전원에 접속된다. 핀이 옆 저항은 가변적이고 적절한 기준선을 얻기 위해 조절 될 수있다. <img alt="그림 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> 도 4 (a)의 Ag 전형적인 그것은 곡선 |..의 ZnO 나노 와이어를 증착하고, (b) 티오 2의 Ag 나노 와이어 증착 인 세트가 자세 세그먼트 (a) Ag 등 코어의 퇴적의 확대 된 곡선을 보여준다 (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> . 축 방향으로 분할 된 ZnO의 그림 5 주사 전자 현미경 (SEM) 사진 |의 Ag 나노 와이어. <img alt="그림 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> () 산화 티타늄 나노 튜브를, (b)는 동축 티오 2의 Ag 나노 와이어 및 (c) 티오 2 / 자세 나노 튜브의 그림 6. 현미경 사진. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> 그림 7. 탐지를위한 표준 설치H의 광촉매 나노 와이어에서 진화 가스는.의 Pd 기반의 H 2 센서는 석영 큐벳의 NS 플러그에 배치하고, (그림 3 참조) 앰프에 연결. 앰프 얻어진 신호의 그래픽 표현을위한 컴퓨터에 연결된 멀티 미터 (또는 텐쇼)에 의해 판독 된 센서에서 12 V의 전원과 신호에 의해 작동된다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> 그림 8 자세의 자외선을 조사하는 동안 H 2 센서로부터 응답 |.. 나노 와이어 (파란색 선)없이 메탄올 / 물 용액 (레드 라인) 및 참조 실험에서의 ZnO 나노 와이어 (A) 신호에 의해 측정센서; (B) 신호 t에서 데이터 포인트 = (A)의 17.5 분은 (나)의 반응의 시작으로 정의 하였다. H 2 형성하는 동안 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 9" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . 그림 9 photocorroded 자세의 SEM 이미지 |의 ZnO 나노 와이어 UV 조명의 48 시간 후.

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

21.6K 조회수.  University of Twente. Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

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Ultrahigh Density Array of Vertically Aligned Small-molecular Organic Nanowires on Arbitrary Substrates

In recent years &pi;-conjugated organic semiconductors have emerged as the active material in a number of diverse applications including large-area, low-cost displays, photovoltaics, printable and flexible electronics and organic spin valves. Organics allow (a) low-cost, low-temperature processing and (b) molecular-level design of electronic, optical and spin transport characteristics. Such features are not readily available for mainstream inorganic semiconductors, which have enabled organics to carve a niche in the silicon-dominated electronics market. The first generation of organic-based devices has focused on thin film geometries, grown by physical vapor deposition or solution processing. However, it has been realized that organic nanostructures can be used to enhance performance of above-mentioned applications and significant effort has been invested in exploring methods for organic nanostructure fabrication.	
A particularly interesting class of organic nanostructures is the one in which vertically oriented organic nanowires, nanorods or nanotubes are organized in a well-regimented, high-density array. Such structures are highly versatile and are ideal morphological architectures for various applications such as chemical sensors, split-dipole nanoantennas, photovoltaic devices with radially heterostructured "core-shell" nanowires, and memory devices with a cross-point geometry. Such architecture is generally realized by a template-directed approach. In the past this method has been used to grow metal and inorganic semiconductor nanowire arrays. More recently &pi;-conjugated polymer nanowires have been grown within nanoporous templates. However, these approaches have had limited success in growing nanowires of technologically important &pi;-conjugated small molecular weight organics, such as tris-8-hydroxyquinoline aluminum (Alq3), rubrene and methanofullerenes, which are commonly used in diverse areas including organic displays, photovoltaics, thin film transistors and spintronics.	
Recently we have been able to address the above-mentioned issue by employing a novel "centrifugation-assisted" approach. This method therefore broadens the spectrum of organic materials that can be patterned in a vertically ordered nanowire array. Due to the technological importance of Alq3, rubrene and methanofullerenes, our method can be used to explore how the nanostructuring of these materials affects the performance of aforementioned organic devices. The purpose of this article is to describe the technical details of the above-mentioned protocol, demonstrate how this process can be extended to grow small-molecular organic nanowires on arbitrary substrates and finally, to discuss the critical steps, limitations, possible modifications, trouble-shooting and future applications.

We report a simple method for fabricating an ultrahigh density array of vertically ordered small-molecular organic nanowires. This method allows for synthesis of complex heterostructured hybrid nanowire geometries, which can be inexpensively grown on arbitrary substrates. These structures have potential applications in organic electronics, optoelectronics, chemical sensing, photovoltaics and spintronics.

임의 기판에 수직으로 정렬 작은 분자 유기 나노 와이어의 초 밀도 배열

In  recent years &pi;-conjugated  organic semiconductors have emerged as the active material in a number of  diverse applications including large-area, ...

연구

공학

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

유기 화합물을 사용하여 실리콘 표면과 나노 와이어의 단층 연락 도핑

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Evaluating Plasmonic Transport in Current-carrying Silver Nanowires

Plasmonics is an emerging technology capable of simultaneously transporting a plasmonic signal and an electronic signal on the same information support1,2,3. In this context, metal nanowires are especially desirable for realizing dense routing networks4. A prerequisite to operate such shared nanowire-based platform relies on our ability to electrically contact individual metal nanowires and efficiently excite surface plasmon polaritons5 in this information support. In this article, we describe a protocol to bring electrical terminals to chemically-synthesized silver nanowires6 randomly distributed on a glass substrate7. The positions of the nanowire ends with respect to predefined landmarks are precisely located using standard optical transmission microscopy before encapsulation in an electron-sensitive resist. Trenches representing the electrode layout are subsequently designed by electron-beam lithography. Metal electrodes are then fabricated by thermally evaporating a Cr/Au layer followed by a chemical lift-off. The contacted silver nanowires are finally transferred to a leakage radiation microscope for surface plasmon excitation and characterization8,9. Surface plasmons are launched in the nanowires by focusing a near infrared laser beam on a diffraction-limited spot overlapping one nanowire extremity5,9. For sufficiently large nanowires, the surface plasmon mode leaks into the glass substrate9,10. This leakage radiation is readily detected, imaged, and analyzed in the different conjugate planes in leakage radiation microscopy9,11. The electrical terminals do not affect the plasmon propagation. However, a current-induced morphological deterioration of the nanowire drastically degrades the flow of surface plasmons. The combination of surface plasmon leakage radiation microscopy with a simultaneous analysis of the nanowire electrical transport characteristics reveals the intrinsic limitations of such plasmonic circuitry.

Silver nanowires can simultaneously transport electrons and optical information in the form of surface plasmons. A procedure is described here to realize such a shared circuitry and the limitations at propagating both information carriers are evaluated.

Plasmonics is an emerging technology capable of simultaneously transporting a plasmonic signal and an electronic signal on the same information ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

A Cost-effective and Reliable Method to Predict Mechanical Stress in Single-use and Standard Pumps

Pumps are mainly used when transferring sterile culture broths in biopharmaceutical and biotechnological production processes. However, during the pumping process shear forces occur which can lead to qualitative and/or quantitative product loss. To calculate the mechanical stress with limited experimental expense, an oil-water emulsion system was used, whose suitability was demonstrated for drop size detections in bioreactors1. As drop breakup of the oil-water emulsion system is a function of mechanical stress, drop sizes need to be counted over the experimental time of shear stress investigations. In previous studies, the inline endoscopy has been shown to be an accurate and reliable measurement technique for drop size detections in liquid/liquid dispersions. The aim of this protocol is to show the suitability of the inline endoscopy technique for drop size measurements in pumping processes. In order to express the drop size, the Sauter mean diameter d32 was used as the representative diameter of drops in the oil-water emulsion. The results showed low variation in the Sauter mean diameters, which were quantified by standard deviations of below 15%, indicating the reliability of the measurement technique.

Shear stress investigations on an oil-water emulsion system result in drop breakup over the experimental time. To count drop sizes in pumping processes, the suitability of inline endoscopy was successfully demonstrated in this protocol.

Pumps are mainly used when transferring sterile culture broths in biopharmaceutical and biotechnological production processes. However, during the pumping ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

극단적 인 나노 와이어 및 기타 1D 시스템의 공명 라만 분광법

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

A Fabrication Method for Highly Stretchable Conductors with Silver Nanowires

Stretchable electronics are identified as a key technology for electronic applications in the next generation. One of the challenges in fabrication of stretchable electronic devices is the preparation of stretchable conductors with great mechanical stability. In this study, we developed a simple fabrication method to chemically solder the contact points between silver nanowire (AgNW) networks. AgNW nanomesh was first deposited on a glass slide via spray coating method. A reactive ink composed of silver nanoparticle (AgNPs) precursors was applied over the spray coated AgNW thin films. After heating for 40 min, AgNPs were preferentially generated over the nanowire junctions to solder the AgNW nanomesh, and reinforced the conducting network. The chemically modified AgNW thin film was then transferred to polyurethane (PU) substrates by casting method. The soldered AgNW thin films on PU exhibited no obvious change in electrical conductivity under stretching or rolling process with elongation strains up to 120%.

A simple synthesis method is used to chemically solder silver nanowire thin film to fabricate highly stretchable and conductive metal conductors.

Stretchable electronics are identified as a key technology for electronic applications in the next generation. One of the challenges in fabrication of ...

Preparation and 3D Tracking of Catalytic Swimming Devices

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence microscopy. One commonly deployed method for catalytically active colloids to produce enhanced motion is via an asymmetrical distribution of catalyst. Here this is achieved by spin coating a dispersed layer of fluorescent polymeric colloids onto a flat planar substrate, and then using directional platinum vapor deposition to half coat the exposed colloid surface, making a two faced "Janus" structure. The Janus colloids are then re-suspended from the planar substrate into an aqueous solution containing hydrogen peroxide. Hydrogen peroxide serves as a fuel for the platinum catalyst, which is decomposed into water and oxygen, but only on one side of the colloid. The asymmetry results in gradients that produce enhanced motion, or "swimming". A fluorescence microscope, together with a video camera is used to record the motion of individual colloids. The center of the fluorescent emission is found using image analysis to provide an x and y coordinate for each frame of the video. While keeping the microscope focal position fixed, the fluorescence emission from the colloid produces a characteristic concentric ring pattern which is subject to image analysis to determine the particles relative z position. In this way 3D trajectories for the swimming colloid are obtained, allowing swimming velocity to be accurately measured, and physical phenomena such as gravitaxis, which may bias the colloids motion to be detected.

A method to prepare catalytically active Janus colloids that can "swim" in fluids and determine their 3D trajectories is presented.

촉매 수영 장치의 제조 및 3D 추적

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence ...

Use of Sacrificial Nanoparticles to Remove the Effects of Shot-noise in Contact Holes Fabricated by E-beam Lithography

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has been attributed to statistical fluctuations in the number of photons/electrons arriving at a given nano-region arising from shot-noise (SN). The SN varies inversely to the square root of a number of photons/electrons. For a fixed dosage, the SN is larger in EUV and E-beam lithographies than for traditional (193 nm) optical lithography. Bottom-up and top-down patterning approaches are combined to minimize the effects of shot noise in nano-hole patterning. Specifically, an amino-silane surfactant self-assembles on a silicon wafer that is subsequently spin-coated with a 100 nm film of a PMMA-based E-beam photoresist. Exposure to the E-beam and the subsequent development uncover the underlying surfactant film at the bottoms of the holes. Dipping the wafer in a suspension of negatively charged, citrate-capped, 20 nm gold nanoparticles (GNP) deposits one particle per hole. The exposed positively charged surfactant film in the hole electrostatically funnels the negatively charged nanoparticle to the center of an exposed hole, which permanently fixes the positional registry. Next, by heating near the glass transition temperature of the photoresist polymer, the photoresist film reflows and engulfs the nanoparticles. This process erases the holes affected by SN but leaves the deposited GNPs locked in place by strong electrostatic binding. Treatment with oxygen plasma exposes the GNPs by etching a thin layer of the photoresist. Wet-etching the exposed GNPs with a solution of I2/KI yields uniform holes located at the center of indentations patterned by E-beam lithography. The experiments presented show that the approach reduces the variation in the size of the holes caused by SN from 35% to below 10%. The method extends the patterning limits of transistor contact holes to below 20 nm.

Uniformly sized nanoparticles can remove fluctuations in contact hole dimensions patterned in poly(methyl methacrylate) (PMMA) photoresist films by electron beam (E-beam) lithography. The process involves electrostatic funneling to center and deposit nanoparticles in contact holes, followed by photoresist reflow and plasma- and wet-etching steps.

희생 나노 입자의 사용은 E-빔 리소그래피에 의해 제조 연락 홀에서 샷 노이즈의 영향을 제거하는 방법

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous light irradiation. The photo-excitation of dopants that can quickly dissipate light into heat, coupled with anisotropic thermal expansion and self-shadowing of the film, gives rise to the self-sustained deformation. The oscillations observed are influenced by the dimensions and the modulus of the film, and by the directionality and intensity of the light. The system developed offers applications in energy conversion and harvesting for soft-robotics and automated systems.
The general method described here consists of creating free-standing liquid crystalline films and characterizing the mechanical and thermal effects observed. The molecular alignment is achieved using alignment layers (rubbed polyimide), commonly used in the display manufacturing industry. To obtain actuators with large deformation, the mesogens are aligned and polymerized in a splay/bend configuration, i.e., with the director of the liquid crystals (LCs) going gradually from planar to homeotropic through the film thickness. Upon irradiation, the mechanical and thermal oscillations obtained are monitored with a high-speed camera. The results are further quantified by image analysis using an image processing program.

The goal of the protocol is to create liquid crystalline polymer films that can mechanically oscillate under continuous light irradiation. We describe in great detail the conception of free-standing films, from the liquid crystal alignment method to the photo-actuation. The experimental protocol applied to prepare this material is broadly applicable.

빛에 의해 유도 된 거시적인 진동 모션 액정 네트워크의 준비

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...