금융 지원은 국토 안보부 과학학과 기술 이사회에 의해 제공되었다.

1. 악기 준비 <ol><li> 기기, 오븐, 및 감지기를 확인 실온에 있습니다. 입구와 검출기에 가스 흐름을 끕니다. </li><li> GC에서 TDS를 제거합니다. 악기 특정 절차에 대한 제조업체의 사용 설명서를 참조하십시오. </li><li> CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하고 CIS에서 라이너를 제거합니다. </li><li> 라이너가 제거되는 동안 입자와 파편의 CIS 입구를 검사합니다. 압축 공기, 또는 바람직하게는 질소와 눈에 보이는 이물질을 청소합니다. </li><li> 페룰 - 투 - 라이너 바인딩에 대한 제조 업체 제공 도구 및 지침을 사용하여 새 CIS 라이너에 새 흑연 페룰을 연결합니다. </li><li> CIS에 첨부 된 흑연 페룰로 라이너를 삽입합니다. TDS 어댑터를 교체하고 TDS를 다시 마운트합니다. </li><li> 포장에서 새 열을 제거하고 열의 끝에서 실리콘 보호를 제거합니다. </li><li> 열의 각 끝에 너트와 페럴을 삽입합니다. ECD 검출기 너트와 ferrul를 사용한 컬럼의 끝과 열의 반대쪽 끝의 CIS 페룰을위한 전자. </li><li> 세라믹 열 절단 도구를 사용하여 열의 각 끝에서 약 10cm를 제거합니다. 너트 및 페룰이 막힘과 파편을 피하기 위해 멀리 열의 끝에서 컬럼에 남아 있지만 확인. </li><li> 악기 제조 업체의 지침을 사용하여 오븐에 열을 고정합니다. 입구에 열을 삽입합니다. 검출기 포트에 컬럼의 다른 쪽 끝을 연결합니다. 삽입의 깊이는 악기, 입구, 및 검출기 제조 업체에 따라 다릅니다. 정확한 열 삽입 깊이에 대한 사용자 매뉴얼 및 사양을 참조하십시오. 참고 : 미리 빵이 검출기 포트에 열의 반대쪽을 연결하기 전에 열이 필요할 수 있습니다. 미리 빵이 필요한 경우인지 여부를 결정하기 위해 열 및 장비 제조 업체 설명서를 참조하십시오. </li><li> 조심스럽게 입구와 발견을 위해 각 포트에 너트와 페럴을 손으로 조입니다. 렌치를 사용하여, 위스콘신 조약 회전 4 회전 너트와 페럴을 토륨. 너무 많은 힘 이상 조임이 누수의 원인이되는 페룰 또는 파괴하고 방해하는 열을 손상시킬 수 있습니다. </li><li> TDS, 입구, 열 및 검출기를 굽는다. 일반적인 빵을 밖으로 모든 영역에 대한 설정 온도로 구성되어 단지 최대 작동 온도 (일반적으로 300 ℃) 이하에서 최소 2 시간 동안 캐리어 가스를 흐르는 동안. </li><li> 모든 영역을 냉각하고 누수없는 작동을 보장하기 위해 모든 너트와 페럴 체결 해주십시오. 베이크 아웃 동안 가열 및 냉각 누수를 소개 할 수있는 너트와 페럴 느슨하게하는 원인이됩니다. </li><li> 로드 또는 소프트웨어 인터페이스를 사용하여, 기기의 방법을 다시로드. 확인 정확한 온도와 유량이 달성되었습니다. 계측 분석을위한 준비가되어 있습니다. </li></ol> 표준 2. 준비 <ol><li> 에서 μL -1 3,4-DNT, 10,000 NG μL -1 TNT, 10,000 NG μL -1 RDX 1000 NG를 제거냉동고 또는 냉장고와 세 주식 솔루션은 RT에 도달 할 수 있습니다. </li><li> μL -1 3,4-DNT 주식의 100 μL 1,000 NG를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> μL -1 단계 2.2에서 3,4-DNT 솔루션 100 NG의 100 μl를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> 10 NG μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.3 및 아세토 니트릴 4,850 μL에서 3,4-DNT 솔루션 150 μl를 분배. 여기에는 직접 액체 증착을위한 내부 표준입니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 주식의 100 μL μL -1 TNT 솔루션 10,000 NG, NG ㎕의 주식 1 만 -1 RDX 용액 100 μL, 아세토 니트릴 800 μl를 분배. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1,000 NG μL -1 TNT와 단계 2.5 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. </li><li> 100 μL의 분배μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.6 및 아세토 니트릴 900 μL에서 TNT와 RDX 솔루션 100 NG. </li><li> 10 NG μL -1 TNT와 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 1.0 TNT/1.0 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 940 μL의 10 NG μL -1 용액 60 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.6 TNT/0.6 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 960 μL의 10 NG μL -1 용액 40 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.4 TNT/0.4 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 10의 20 μl를 분배NG는 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 980 μL에서 -1 솔루션을 μL. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.2 TNT/0.2 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1.0 NG μL -1 단계 2.8 및 아세토 니트릴 900 μL의 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.1 TNT/0.1 RDX의 NG를 만듭니다. </li></ol> 3. 시료 채취 <ol><li> 유연한 실리콘 튜브의 작은 조각을 사용하여 샘​​플 펌프 또는 유사한 장비로 한 흡착제 채워진 열 탈착 샘플 튜브를 연결한다. 빨간 화살표는 시료 흡착 공기 흐름 방향을 나타내는 샘플 튜브 상에 제공되고, 이는 실리콘 튜브 및 샘플 펌프의 방향으로 포인팅한다. </li><li> 샘플 PUM으로부터 대향 단부에서 샘플 관으로 피스톤 유량계를 부착p는 3.1 단계에서 부착. 유량은 피스톤 유량계로부터 판독에 따른 샘플 튜브를 통해 약 100 ㎖ 분 -1이되도록, 유동 샘플 펌프 속도, 또는 유사한 장치를 조정한다. 유속은 100 ㎖ 분 -1 원하는 설정치 -1 최소한 5.0 ㎖를 ±하도록 ​​설정되어야한다. </li><li> 샘플 튜브에서 피스톤 유량계를 분리하고 일시적으로 샘플 펌프를 차단하지만, 펌프에 연결된 샘플 튜브를 둡니다. 샘플 펌프는 샘플 수집을 시작할 활성화됩니다. 샘플 튜브 수집을위한 준비가되어 있습니다. </li><li> 폭발물 증기 스트림에 아직 연결 샘플 펌프 샘플 튜브를 놓습니다. 증착 원은 고체 샘플 위 헤드 스페이스, 개방 환경, 또는 피 분석 기화 다양한 시스템 일 수있다. </li><li> 표 2에 근사 샘플링 시간에 기초하여 타이머를 설정한다. 샘플링 시간은이 의심에 근거 일반적인 지침으로 나열된기상의 물질의 테드 농도. 선택된 샘플링 시간 -1 분 100 ㎖의 유속으로, 일반적으로 정량 최적 검량선의 중앙에 질량을 산출한다. </li><li> 샘플 펌프를 활성화하고 타이머를 시작합니다. 타이머가 중지 샘플 펌프를 종료 할 때까지 기다립니다. 펌프에서 샘플 튜브를 분리하고 샘플 튜브와 함께 제공되는 포장에 넣습니다. 분석을위한 관 및 저장 모자. </li><li> 각 샘플 튜브, 샘플 시간 및 실험실 노트북 샘플 튜브에 대한 유동 속도에 찍혀 고유 일련 번호를 기록한다. 이 값은 정량을 위해 중요 할 것이다. </li></ol> 4. 교정 곡선 생성 <ol><li> 직접 미사용, 에어컨 샘플 튜브의 유리 프릿의 용액 표준 피펫 5.0 μL. 증착 동안 장갑을 낀 손으로 샘플 튜브 및 피펫 똑바로 잡으십시오. </li><li> 여섯 calibratio의 각 단계 4.1를 반복N 표준 세 가지 샘플 튜브 상. </li><li> 0.3 NG μL -1 튜브에 각각 3,4-DNT뿐만 아니라 계약금 5 μL. </li><li> 여덟 샘플 튜브 (용액 농도 당 세, 여섯 용액 농도) 용매를 증발 이상 실온에서 30 분 동안 앉아 수 있습니다. </li><li> O / N (24, 25)이 메소드의 TDS-CIS-GC-ECD 매개 변수의 요약은 모두 여덟 튜브를 실행하고 분석하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX TDS-CIS-GC-ECD 방법을 사용 표 1에 제공 하였다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 주 3,4-DNT, 스프레드 시트 및 실험 실용의 샘플 튜브에 부착 된 TNT와 RDX의 해당 질량과 함께 여덟 튜브의 각 TNT와 RDX 피크 면적Y 노트북. </li><li> 3,4 - DNT 대한 피크 면적에 의해 각 피크 면적을 분할함으로써 TNT 및 RDX 모두에 대한 피크 면적을 정상화. 모두 여덟 튜브에 대해이 작업을 수행합니다. </li><li> 여섯 표준 농도에 대한 정규화 TNT 및 RDX 피크 영역의 평균 및 표준 편차를 계산한다. </li><li> TNT와 RDX 모두 튜브에 존재하는 분석의 질량 대 평균 정규화 피크 면적을 그린다. </li><li> TNT와 RDX 데이터 포인트 모두를위한 선형 추세선을 추가합니다. 각 분석의 기울기와 y 절편을 확인합니다. 스프레드 시트 및 실험실 노트북의 기울기, 절편, 및 R 2 값을 기록합니다. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 유량 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol> 5. 샘플 분석 <ol><li> 0.3 NG μL -1 샘플 튜브에 각각 3,4-DNT의 예금 5.0 μL. </li><li> 튜브로부터의 용매를 증발시켜, 적어도 30 분 동안 RT에서 앉아있게영원한 표준. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. (24, 25)에 O / N 튜브를 실행하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX 방법을 사용하여 분석 방법에 대한 계측 매개 변수의 요약은 표 1에 제공된다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 스프레드 시트 및 실험실 노트북에서 샘플 튜브 각각에 대한 3,4 - DNT, TNT와 RDX의 피크 면적을합니다. </li><li> 각각의 분석에 대해 볼륨 (PPB의 V)로 부품 당 억의 증기 농도를 계산하는 피크 면적 및 교정 곡선을 사용합니다. 식 1-4를 참조하십시오. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 공기 흐름을 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol>

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We have nothing to disclose.

재현성은 종종 재현성에 대한 메트릭으로 사용되는 TDS-CIS-GC-ECD의 계측 및 상대 표준 편차 (RSD)에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 추적 폭발성 증기의 정량을위한 중요한 특성입니다. 우리는 TNT 약 5 %와 RDX 10 %의 간 및 내 샘플 재현성 RSDS을 경험했다. 15 % 이상 상관 RSD는 프로토콜의 효과를 감소 변화의 공통 소스를 확인하는 지표로 사용된다. 과거에 허용 할 수없는 RSDS에 LED가 변화의 원인은 다음...

가스 크로마토 그래피 (GC)은 분석 화학의 핵심 기기 분석 기법 및 화학 실험실에서 핫 플레이트 또는 균형으로 틀림없이 유비 쿼터스입니다. GC 계측 화학 화합물의 다수의 제조, 식별 및 정량을 위해 사용될 수 있고, 그러한 화염 이온화 검출기 (FIDS), 광 이온화 검출기 (PID들), 열 전도도 검출기 (같은 검출기의 다양한 결합 될 수있다 TCDs), 전자 포착 검출기 (ECDs)와 질량 분석기 (MS), 분석, 방법 및 응용 프로그램에 따라 다릅니다. 작은 샘플 솔루션 전문 헤드 스페이스 분석 입구, 고상 마이크로 추출 (SPME) 주사기, 또는 열 탈착 시스템을 사용하는 경우 샘플은 표준 분할 / splitless의 입구를 통해 도입 될 수있다. GC-MS는 종종 때문에 유틸리티, 유연성의 대체 또는 신흥 탐지 기술의 검증 및 검증 응용 프로그램에서 사용되는 표준 기술이다설립 화학 데이터베이스 및 라이브러리 1 식별 전원 -. 7 GC 및 관련 샘플링 및 감지 구성 요소는 분석 응용 프로그램에 도전, 일상 화학 분석에 적합하고보다 전문이다. 군사, 국토 보안 및 상업 기업에 대한 관심을 증가 분석 응용 프로그램은 식별 및 정량 등의 검출과, 폭발성 증기 탐지 추적 할 수 있습니다. 2,4,6 - 트리니트로 톨루엔 (TNT)과 cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) 등의 분석은, 넓은,보다 일반적인 화학 분석을 사용하여, 특히 처리하기 어렵고 별도의 확인 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 추적 폭발성 증기 감지 독특한 분석 화학의 도전 방법. 상대적으로 낮은 증기압과 상대적으로 높은 점착 계수와 함께 하위 부품 당 만 부피 (ppm으로 V) 포화 증기 농도, necessit특별한 샘플링 프로토콜, 계측 및 정량 방법을 먹었다 - 8. 12 전자 캡처 검출기 (ECD) 또는 질량 분석기 (MS)에 결합 GC는 (DNT), TNT와 RDX 특히 디 니트로 톨루엔, 폭발 분석 정량을위한 효과적인 방법입니다 . 6,13 - 17 GC-ECD 때문에 상대적으로 높은 전자 친화도의 니트로 화합물 정력에 특히 유용합니다. 미국 환경 보호국 (EPA)은 GC-ECD와 GC-MS를 사용하여 폭발 분석 검출을위한 표준 방법을 만들었습니다,하지만 이러한 방법은 지하수 솔루션 샘플 및 기상에 수집되지 샘플에 초점을 맞추고있다. 2 , 18-23은 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 증기 수집하지만 정량적 검출 폭발적인 증기, 다른 샘플링 프로토콜이 사용되어야합니다을 감지하기 위해 증기로 인한 표준의 부족으로 여전히 어려운차 교정 방법은 샘플 튜브 및 계측 손실을 고려하지 않는. 최근에, GC-ECD에 결합 냉각 입구 시스템 (TDS-CIS)로 열 탈착 시스템을 사용하는 정량 방법 TNT 및 RDX 증기 용으로 개발되었다. TDS-CIS-GC-ECD 계측과 연관된 24,25 손실 트레이스 폭발성 증기 특성화하고, 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 실시 예 교정 곡선에 차지한다. 그러나 문학은 계측 특성 및 방법 개발 그러나 실제로, 샘플링하지 분석 또는 정량 결코 폭발성 증기, 유일한 해결책 표준에 초점을 맞추었다. 여기서, 초점은 폭발성 증기를 샘플링 및 정량을위한 프로토콜이다. 프로토콜 및 방법은 다른 분석으로 확장하고 펜타 에리트 리톨 테트라 니트 레이트 (PETN)와 같은 폭발성 증기를 추적 할 수 있습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

흡착제 충진 열탈착 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 추적 폭발성 기체 샘플의 정량 분석​​을 위해 사용된다. 직접 액체 증착 방법은 증기 및 해결책에 대한 별도의 주입 방법을 사용하는 것보다 수증기 샘플의 분석 및 용액 표준의 분석과 높은 충실도를 산출, 즉, 용액을 바이알에서 제조 증기 수거 튜브 및 표준에 수집 된 샘플. 또한,이 방법은 변화와 양적 추적 화학 탐지를 최소화하기위한 이상적 장비의 손실을 설명 할 수 있습니다. 전자 포착 검출기 가스 크로마토 그래피는 상대적으로 높은 전자 친화도에 의한 같은 TNT와 RDX와 같은 니트로 지학, 민감한 장비의 구성입니다. 그러나, 이들 화합물의 증기 정량 가능한 증기 기준없이 어렵다. 따라서, 우리는 결합하여 증기 표준에 대한 요구를 제거추적 폭발성 증기 샘플을 분석 할 수있는 직접 액체 증착 프로토콜을 사용하여 장비의 감도.

트레이스 폭발성 증기 샘플 정량적 결과를 얻기 악기 손실 및 해결책 표준 및 증기 샘플 간의 차이를 고려하는 샘플링 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 방법을 이용하여 TDS-CIS-GC-ECD 계측에 대한 검량선을 확립 시작된다. TNT 및 RDX 추적 분석 TDS-CIS-GC-ECD 계측 및 방법은 이전에 다른 곳에서 상세히 설명되었지만, 기기 파라미터는 표 1에 요약되어있다. 여기서 24,25,도 1?...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K 조회수.  U.S. Naval Research Laboratory.  흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다. 

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

연구

화학

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

4 치환 된 퀴나 졸린 파생 상품의 손쉬운 준비

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

저온 마이크로파 보조 열 량 화에의 한 버드 나무 연료 방출 감소

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

클러스터 유도 탈착/이온화 질량 분광법에 의한 표면에 대한 복잡한 분자 및 표면의 반응 분석

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).