Name: dynamic pore-scale reservoir-condition imaging of reaction in carbonates using synchrotron fast tomography
Uploaded: 2017-02-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography at JoVE.com

We gratefully acknowledge funding from the Qatar Carbonates and Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), provided jointly by Qatar Petroleum, Shell, and Qatar Science &amp; Technology Park. We also gratefully acknowledge the funding and support provided by Diamond Lightsource and Manchester University at the I13 Imaging Branch.

1. 이미징 전략 디자인 <ol><li> 실험 튜닝 곡선을 사용하여 필터 전송 측정 묘화 성능을 예측하기 위해 높은 핑크 빔 에너지 플럭스의 빔라인의 X 선 스펙트럼을 계산한다. 다이아몬드 광 원 I13-2 &#39;핑크 빔 &quot;의 X 선 스펙트럼의 일례는도 2에 도시되어있다. </li><li> 낮은 에너지로 X 선을 시료의 가열을 야기에만 높은 에너지 X 선은 샘플을 영상화에 사용되도록 상기 X 선 스펙트럼의 하부를 필터링, 촬상 콘트라스트에 추가하지 않는다. 사용 가능한 빛의 파장 (31), (32)의 이론적 필터 전송을 계산하여 광원에 적합한 빛의 원하는 낮은 파장에서 흡수 재료의 라인 필터에서 선택합니다. 여기,이 광원의 빔 라인 알루미늄과 금을 사용합니다. <ol><li> combina 이루어지는 대역 통과 필터를 사용하여하이 패스 및 로우 패스 필터로 임계각 근처에 동작하는 X 선 미러와 같은 X 선 필터 기. 이 경우, 1.15 MRAD 입사각 하에서 백금 도금 스트립 0.2 mm 열분해 탄소와 0.2 mm 알루미늄 필터 및 거울 세트를 사용한다. 미러는 낮은 에너지 X 선을 더 필터링은 각각 13 및 22 keV의 흡수 피이크가 2mm Al로 설치하고, 0.1 ㎛의 Au로 된 30 keV의 추가 인라인 필터 아래 만 광을 반사한다. 도 3은 빔라인 촬상 장치를 개략적으로 도시한다. </li></ol></li><li> 빛의 주파수와 플럭스 사용할 수있는 빔라인에서 풍부하게 scintillates 신틸 레이터를 선택합니다. 이 경우에, 섬광 스크린은 750 ㎛의 두께의 납 tungstenate (PbWO 4) 적층 250 μm의 두께 카드뮴 tungstenate (CdWO 4)로 이루어진다. 그런 다음 experime에 대한보기의 해당 필드와 스냅 시간 해상도가 대물 렌즈와 카메라를 선택ntal 요구 사항. 이러한 경우에, 커플는 A PCO EDGE 5.5 CMOS 카메라와 0.04의 개구 수와 함께 사용될 1.25 대물 렌즈는 0.001 초의 프레임 레이트로보기 4 mm 필드를 캡처한다. </li><li> 스테이지의 회전이 방법은 샘플 진동을 감소시키기 때문에 이미지 수집을위한 &#39;flyscan&#39;기술을 선택합니다. 전통 인수 무대가 각 각 증가에 정지 투영을하고 다음 각으로 이동해야합니다. 이러한 동적 tomographies 중 이미지 획득은, 스테이지가 이동의 단층으로 검사를 받아 각각의 연속 된 돌출부 사이의 차이가 작도록 각도 증분을 취하는하는 &#39;flyscan&#39;로 이루어졌다. &#39;flyscan&#39;방법은 시작 - 중지 동작의 작은 진동 효과를 제거하고 더 빨리 더 높은 품질의 이미지를 제공한다. </li></ol> 장비 및 셀 2. 총회 <ol><li> 핵심 홍수에 대비 한 셀에 코어를 넣습니다. </st룽&gt; <ol><li> 첫째, 알루미늄 호일의 한 층에 핵심 포장 및 슬리브 (예를 들어, 바이 톤) (그림 4)에 삽입합니다. </li><li> 이 코어와 내부 피팅의 결합 길이보다 2mm 짧은 있도록 크기로 소매를 잘라. 슬리브는 내부 직경 4mm 동안 최종 피팅, 외부 직경 5 mm로 가공 된 노동 조합 피팅 1/16 &quot;국가 파이프 스레드 (NPT)입니다. </li><li> 꽉 도장을 만들려면 5mm 엔드 피팅을 통해 소매 스트레치. 구속 압력이 이상 슬리브를 압축하고 흐름을 끼지 않도록 보장하기 위해 최종 피팅 및 핵심 사이의 공간이 아님을 확인합니다. </li><li> 모두 구속 유체로 확산되는 가스 CO 2를 방지하고, 전기자의 위치에 슬리브를 유지 및 구속를 연결하는 유압 통로를 방지 유체 기공 알루미늄 두 개의 부가적인 층에 피팅 및 슬리브 감싸. </li><li> 핵심 HOL을 넣어다시 자리에 튜브와 물개를 밀어 다시 함께 데르와 볼트를 대체하여 엔드 캡 및 최종 피팅을 밀봉. </li></ol></li><li> 무대에 핵심 홀더를 장착하고 흐름과 전기 선을 연결합니다. </li><li> 스테이지 회전을 테스트하고 모든 흐름 및 전기 라인이 -90 °에서 90 °로 회전이 없는지 확인합니다. </li><li> 실험을 시작하기 전에 전체 코어의 건조 스캔하십시오. <ol><li> 폭과 길이 4mm의 주위 부분을 중첩 코어를 스캔합니다. 신틸 레이터 포화 오버없이 잡음비가 높은 신호를 보장 약 15,000의 평균 계수 값을 주사 노광 시간 보정. 위상 콘트라스트와 가장자리의 선명도를 유지하기 위해 적어도 2,400 전망 각 건조 스캔하십시오. </li><li> 손상 및 외부 노이즈를 재건하는 동안 설명 할 수 있도록 신틸 레이터의 평평하고 어두운 이미지를 가져 가라. 시야 밖으로 코어 홀더를 이동시킴으로써 플랫 가라및 상기 빔에 그냥 신틸 레이터의 화상을 촬영. 빔 오프와 동일한 방법을 사용하여 어두운 부분을 가져 가라. </li></ol></li></ol> 3. 시스템 가압 <ol><li> 반응기 용기의 상부를 통해 유체를 주입하여 분해 반응기에 1 중량 % 염화칼륨 (KCl), 5 % 중량 염화나트륨 염수로드. <ol><li> 원하는 염수 산성을 달성하기 위해 분말, 탄산 바위를 추가합니다. 이 경우에는 탄산을 첨가하지 않았다. </li><li> 볼트 조임 가열 테이프로 재배치 상단에 온도 프로브를 삽입하여 반응기를 조립한다. </li><li> (그림 1 V1) 밸브 (1)를 열어 주입 펌프에 부하 CO 2. </li><li> 밸브 1을 닫고 100 줄에 분사 펌프에 압력을. </li><li> 열기 밸브 2 CO 2 반응기 홍수합니다. 50 ° C는 온도 프로브 및 콘과 조합하여 PID 제어 가열 랩을 사용하여 반응기를 가열tinuously 외부의 전기 모터에 의해 구동되는 유입 교반기 교반 하였다. 10 MPa의에서 CO 2와 소금물을 평형 및 염수가 완전히 CO 2로 포화되고, 탄산이 완전히 용해되어 있는지 확인하는 시간이 사이에 6 ~ 50 ° C. </li></ol></li><li> 핵심 홀더를 연결하기 전에이 완전히 이전 실험에서 라인에서 공기와 가능한 침전제의 시스템을 제거. 이를 위해, 코어 홀더 (U1 및 U2)을 우회하는 라인 위에 코어 홀더 아래에 연결한다. <ol><li> 리필 수용 펌프를 설정하여 밸브 (11)를 통해 수신 펌프 넣으 탈 (DI) 물. </li><li> 오픈 밸브 7, 4, 3 및 역방향 시스템을 통해 반응기 아래에 밸브 (3)에서 DI 워터를 유도하도록 정압 모드의 수용 펌프를 사용한다. 선이 공기의 명확하고 깨끗한 세정 수 있습니다 보장하기 위해 약 10 시스템 볼륨을 사용합니다. </li></ol></li><li> 수용 펌프 (A)를 비우기ND 후 밸브 (10)를 통해 구속 펌프에 밸브 (11) 및 부하 DI 물을 수용 펌프로 25 % 중량 KI의 염수로드. <ol><li> 닫기 밸브 (10) 및 개방 밸브 (8) 6. 구속 펌프는 2 MPa의에서 핵심을 제한합니다. </li><li> 밸브 (11)를 닫고 10 바로 수신 펌프에 압력을. </li><li> 오픈 밸브 9, 7, 4, 3 및 KI를 구동 얻어진 압력 강하를 사용하여 코어를 통해 식염수를 첨가. </li><li> 적절한 유량이 확립 될 때까지 점진적으로 구속 기공 압력을 단계. 코어를 통해 염수의 약 2 전체 시스템 볼륨을 드라이브 및 반응기 아래 밸브 (3)를 통해 유체를 배출. 이러한 방식으로 모든 공기가 시스템으로부터 제거되고, 코어는 관찰 도핑 반응성 염수 도착 쉽게 높은 콘트라스트 염수로 범람한다. </li><li> 코어가 12 MPa의에서 제한 및 기공 압력이 10 MPa의입니다 때까지 닫기 밸브 (3) 및 점진적으로는 구속 및 기공 압력을 증가시킨다. 스위치PID 제어기 (50)에 중심을 가지고 기음. </li><li> 핵심 반응기 시스템을 연결하는 반응기의 기지에서 수신 펌프, 개폐 밸브 (3), 개방 밸브 (5)를 중지합니다. </li></ol></li></ol> 4. 유체 흐름 및 이미지 인식 <ol><li> 시야에있는 코어의 중앙을 중심과 코어 중심 범람 진행을 추적하는 침수로 연속적으로 2-D 돌기 걸릴. 핑크 빔을 켜고 무대를 회전시키지 않고 이미지를 취할 카메라를 사용하여 2-D 전망을 가져 가라. 반응 유체를 주입하기 전에 2-D 돌기 시작하면 나중에 후속 식염수 채워진 이미지와 비교 될 것이다 염수 이미지 전에 분명 있습니다. </li><li> 주입 펌프를 떠나는 것은 전단으로부터 압력을 조절하면서, 따라서 원하는 유량 조건으로 코어를 통해 반응기로부터 액체를 끌어 원하는 유량 리필 수신 펌프 세트. <ol><li> 2-D 예측을 모니터링반응성 염수의 도착 신호 감쇠의 변화. 반응성 염수가 도착하면, 코어의 송신이 증가하고 더 많은 광이 신틸 안타 도핑 염수가 높은 X 선 투명 반응성 유체에 의해 변위 된 바와 같이 2-D 돌기 상당히 밝게한다. 반응성 및 비 - 반응성 염수 사이 감쇠 차이는 다음이없는 경우보다 높은 염 농도 KI와 단계 2.1에서 실험을 다시 시작하거나 요구 될 수있는 다른 고 흡수성 염을 사용하여, 빔 라인 스펙트럼에 따라. </li><li> 연속적으로 빠르게 촬상 장치가 허용하는 2-D 스캔 및 3-D 걸릴 tomographies 중지. 스캔 당 약 1,000 돌기를 사용합니다. (기존의 360 ° 반대) 회전의 180 °를 이용하여 상기 코어 스캔. 적은 회전 각도를 사용하면서 빠른 연신과 흐름 및 전기 라인 꼬임 방지 할 수, 신호 대 잡음비를 감소시킨다. eith까지 3-D 스캔을ER 시간 제한에 도달되거나 코어 충분한 (따라서 구속 압력 미래 전체 코어 건조 스캔 데이터 모두의 손실을 일으키는 원인) 내부 구조 붕괴 절박한 위험이 있다는 용해 보인다. </li></ol></li><li> 마지막 스캔이 수행 된 후, 더 이상의 코어를 피하기 위해 반응 시스템을 효율적 감압. <ol><li> 먼저 수신 펌프를 중지합니다. 그 후 개폐 밸브 (5)는 시스템의 나머지 부분에 반응기를 연결. </li><li> 구속을 이용하여 상기 유체 한정은 1MPa의 압력보다 주위 유지하는 펌프 수용 다운 시스템 압력 단계. </li><li> 대기압을 1MPa 도달하면 내 밸브 (10, 11)를 이용하여 구속 및 수신 펌프를 열고 남은 액체를 배출 일정한 유동 모드에서 실행. </li><li> PID 제어기을 차단하고 나머지 시스템 압력을 해제하는 코어 홀더의 상단에 4 방향 연합 (U2)를 연다. </li><li> 천천히 구속 라인을 풀어끄는 동안 초과 DI는 흡수 종이로 물을 구속. 닫기 밸브 (6, 7)과 분리 노동 조합 (1)와 전기 라인. </li><li> 무대 클램프를 풀고 단계에서 핵심 홀더를 제거합니다. </li></ol></li><li> 조심스럽게 코어 홀더에서 핵심 어셈블리를 제거하고 내부 엔드 피팅에서 슬리브를 분리합니다. 이렇게하면 손상 깨지기 쉬운 코어를 반응 수 있기 때문에 소매에서 코어를 제거하지 마십시오. 어떤 잠재적으로 반응성 희석 염수 모든 반응을 정지 DI의 물이 가득 비커에 슬리브 덮인 코어를 배치합니다. </li><li> 적어도 12 시간 동안 60 ° C의 오븐에서, 전체 코어를 건조. 그리고 기존의 샘플 마운트를 사용하여 스테이지에 핵심을 다시 마운트하고 초기 건조 검사와 동일한 해상도와 예측에서 다시 스캔합니다. </li></ol> 5. 이미지 처리 <ol><li> 어떤 영향을 가정하여 다색 빔을 사용과 관련된 모든 빔 경화에 대한 재구성 된 이미지를 수정 방사상 SYM 있습니다메트릭 가우스 (33)를 기능. </li><li> 노이즈 (34), (35)에 신호를 증가 지역화되지 않은 수단으로 엣지 보존 필터를 사용하여 이미지를 필터링합니다 ( <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.2_Filtering.png" target="_blank">보충 파일</a> ). </li><li> 세그먼트 유역을 사용하여 건조 스캔 이미지 (36) 알고리즘을 분할 및 바위와 무효로 씨 (참조 정의 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.3_Segmentation.png" target="_blank">보충 파일</a> ). <ol><li> 반응성 염수 코어의 첫번째 이미지를 취하여 제 화상 이후의 각 화상을 등록하고, 기준으로서 제 1 이미지와에는 Lanczos 37 리샘플링 방법을 사용하여 리샘플링. 지속적인 반응이 가장자리를 흐리게하는 경향으로, 이미지에 유역 분할은하지 않습니다정확한 분할에 충분. </li><li> 차분 영상을 얻을 수있는 첫 번째 이미지에서 각 반응의 핵심 이미지를 뺍니다. 세그먼트 변화없이 변화에 차이 이미지. 제 반응성 주사로 분할 건조 주사를 등록하고 분할을 달성하기 위해 분할 된 건조 스캔에서 분할 변경 빼기 이미지 (38)를 반응시켰다. </li></ol></li></ol> 6. 모델링 <ol><li> 어느 다이렉트 비어 스톡스 흐름 (A) 내로 입력으로서 이진화 된 이미지를 사용하여 해석 39, 40, 또는 투과율의 변화를 특성화하고 용해 동역학에 물리적 통찰을 제공하기 위해 네트워크 추출 모델 (41) (도 8). </li></ol>

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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pore-scale+imaging+of+trapped+supercritical+carbon+dioxide+in+sandstones+and+carbonates.">Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates.</a> Int J Greenh Gas Con. 22, 1-14 (2014).</li><li>Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+interactions:+photoabsorption,+scattering,+transmission,+and+reflection+at+E=+50-30,000+eV,+Z=+1-92.">X-ray interactions: photoabsorption, scattering, transmission, and reflection at E= 50-30,000 eV, Z= 1-92.</a> At. Data Nucl. Data Tables. 54, 181-342 (1993).</li><li>Schl&#252;ter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Image+processing+of+multiphase+images+obtained+via+X-ray+microtomography:+A+review.">Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: A review.</a> Water Resour. Res. 50, 3615-3639 (2014).</li><li>Buades, A., Coll, B., Morel, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+non-local+algorithm+for+image+denoising.">A non-local algorithm for image denoising.</a> Computer Vision and Pattern Recognition, 2005. CVPR 2005. IEEE Computer Society Conference on. 2, 60-65 (2005).</li><li>Buades, A., Coll, B., Morel, J. -. 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M., Averdunk, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Techniques+for+image+enhancement+and+segmentation+of+tomographic+images+of+porous+materials.">Techniques for image enhancement and segmentation of tomographic images of porous materials.</a> Physica A. 339, 145-151 (2004).</li><li>Lanczos, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> An iteration method for the solution of the eigenvalue problem of linear differential and integral operators. , (1950).</li><li>Andrew, M., Menke, H., Blunt, M. J., Bijeljic, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Imaging+of+Dynamic+Multiphase+Fluid+Flow+Using+Synchrotron-Based+X-ray+Microtomography+at+Reservoir+Conditions.">The Imaging of Dynamic Multiphase Fluid Flow Using Synchrotron-Based X-ray Microtomography at Reservoir Conditions.</a> Transport Porous Med. , 1-24 (2015).</li><li>Raeini, A. Q., Blunt, M. J., Bijeljic, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+two-phase+flow+in+porous+media+at+the+pore+scale+using+the+volume-of-fluid+method.">Modelling two-phase flow in porous media at the pore scale using the volume-of-fluid method.</a> J. Comput. Phys. 231, 5653-5668 (2012).</li><li>Bijeljic, B., Raeini, A., Mostaghimi, P., Blunt, M. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Pore-scale+Imaging+of+Reactive+Transport+in+Heterogeneous+Carbonates+at+Reservoir+Conditions.">Dynamic Pore-scale Imaging of Reactive Transport in Heterogeneous Carbonates at Reservoir Conditions.</a> Energy Procedia. 63, 5503-5511 (2014).</li><li>Bijeljic, B., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Signature+of+non-Fickian+solute+transport+in+complex+heterogeneous+porous+media.">Signature of non-Fickian solute transport in complex heterogeneous porous media.</a> Phys. Rev. Lett. 107, 204502 (2011).</li><li>Ott, H., Oedai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wormhole+formation+and+compact+dissolution+in+single-and+two-phase+CO2-brine+injections.">Wormhole formation and compact dissolution in single-and two-phase CO2-brine injections.</a> Geophys. Res. Lett. 42, 2270-2276 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

저장 조건에서 이종의 기공 구조의 반응의 동적 이미징을위한 가장 중요한 단계는 다음과 같습니다 핑크 빔 내부 셀의 1) 정확한 온도 제어; 빠르게 움직이는 무대 2) 성공의 핵심 홀더 안정성; 3) 효율적인 데이터 처리 및 저장 기술; 시분 이미지 4) 유효 세그멘테이션. 온도 제어 핑크 빔을 이용하여 저장 조건 촬상 필수적이다. 온도는 반응기의 온도를 초과하는 경우, CO 2는 공극 공간 exsolve하고 모두 식염수의 pH를 변경하여 용출 (44)의 특성을 변경할 수있는 공극 공간에 초 임계 이산화탄소의 신경절을 생성한다. 낮은 에너지 X 선을 흡수하는 필터의 사용은 열전쌍 및 가열 랩 효과적으로 외부 온도를 제어 할 수있는 이러한 추가적인 온도 스트레스를 제거하기위한 매우 중요하다. 그러나, 필터는 낮은크게 총 획득 시간을 증가시키지 않도록 전체 에너지 빔의 처리량 따라서는 드물게 사용되어야한다. 또한, 필터의 종류와 두께는 특정 파장 및 에너지 빔 라인의 처리량에 맞게되어야한다. 코어 홀더 탄소 섬유 슬리브 스테이지 회전시 흔들 돌기 흐림 발생할 수 단층 취득시 회전 및 진동 응력을 겪는다. 이 가능성을 최소화하기 위해, 코어 홀더 싱크로트론에서의 사용을위한 짧은 6cm 슬리브로 설계된다. 철강 피팅 소스 샘플 거리와 기하학적 확대의 최소화를 억제하는 것처럼이 슬리브는 벤치 탑 스캐너와 함께 사용하기위한 유리한하지 않을 것입니다. 그러나, 평행 광원이 우려되지 않습니다. 일련의 촬영 각 단층 스캔 GB 100 스캔 일련의 크기가 2 TB 것 즉 20의 크기를 가질 수있다. 아주 간략히 행에서 많은 검사를 복용하는 경우ckly 기기 대역폭과 스토리지 옵션 모두 실질적인 데이터 관리 문제를 제공한다. 충분히 빠른 단층의 동적 촬상 잠재력을 실현하기 위하여 실험 촬상 장치 염두에 이러한 제약으로 설계되어야한다. 데이터 전송 병목 실험 및 카메라와 같은 문제가 수집 속도 잠재력을 저해하지 않는 속도, 전송 대역폭 및 스토리지 쓰기 속도를 읽을 수 있도록 적응 기술 인프라를 시작하기 전에 확인해야합니다. 용해의 시간이 해결 이미지의 효과적인 분할 도전을 제공합니다. 단층 스캔이 변화하는 시스템에서 수행되는 경우, 고액의 경계 가장자리가 희미해질 수있다. 이 흐림은 경계가 가장 높은 감쇠 그라데이션 지역, 훨씬 덜 성공합니다 가정에서 작동 유역, 전통 분할 기법을합니다. 상기 unreac의 차분 영상이 회피테드와 반응시켜 이미지 변화의 영역의 이미지를 제공하는 계산된다. 이 방법은 연속적으로 변화하는 기공 구조가 성공적으로 분할 가능하다. 저수지의 규모 장치와 결합 싱크로 빠른 단층 촬영 다상 유동 프로세스, 이류 분산, 화학적으로 이종 매체에서 전송을 포함하여 응용 프로그램의 범위를 탐험하기 위해 적용 할 수있는 강력한 실험 방법이다. 그러나, 현재의 장치는 초 단상 실험 작은 샘플 크기 정도의 시간 해상도로 제한된다. 미래 디자인 업그레이드 큰 매체 주사 당 사용되는 더 적은 돌출부를 허용 나은 재구성 기법 및 이미지 취득 및 정보를 향상시킬 수있는 세그멘테이션을 다변량 접근을 관통 할 수있는 자속을 증가 삼상 기능 추가 펌프를 포함 할 수있다 깊이, 폭, 정확도.

탄소 포집 및 저장 (CCS)의 주요 관심사는 장기 저장 보안 1, 2이다. 지하에 주입 된 이산화탄소, CO 2 호스트 식염수에 용해하고, 탄산 3, 4, 5를 형성한다. 이 산성 염수는 호스트 바위 석회암 (6) 특히 경우, 주변의 바위와 반응하여 용해 가능성이있다. 해산 유리한하고 계속 형성 투과성 (7)과 큰 저장 영속성 8 허용 할 수 있습니다. 그러나 지질 학적 밀봉 무결성이 용해에 의해 손상과면 (9)로 마이그레이션 CO 2를 허용 할 수있다. 저장 영속성의 정확한 예측 모델링은 완전히 이해 염수 록 시스템의 용해 및 유통에 따라서 달라집니다지하 10, 11, 12, 유체 운동의 속도입니다. 그러나, 특성 및 탄산염의 용해 속도는 염수 13, 14, 15, 16 및 모암 (17)의 특성 모두에 의존한다. 용해 속도는 중요한 대표적인 저장 조건에서 복잡한 시간 의존적 과정을 측정하기위한 실험 기술의 발전을도 염수의 온도 및 압력 (6)에 크게 의존한다. 이전 실험 필드 스케일 반응 속도 실험 회분식 반응기 측정 (18, 19)보다 작은 크기 순서가 전형적으로 관찰했다. 풍화, 미네랄 heterogene이종 흐름 필드에 성만, 불완전한 혼합은 이러한 현상에 대한 가능한 설명이다. 그러나, 반응 동안 변화하는 공극 공간을 직접 관찰없이 가장 중요한 요인을 평가하는 것은 불가능하다. 따라서, 동적 세공 규모 실험 전송 반응 사이의 상호 작용에 대한 통찰력을 모두 제공하기 위해 예측 모델을 검증해야한다. 탄소 저장 애플리케이션에 기공 규모 과정을 연구하기위한 설정 실험 방법은 X 선 microtomography (μCT) 20, 21이다. μ-CT는 여러 가지 장점이 있습니다 : 그것은 약 1 ㎛까지의 높은 공간 해상도를 달성, 그것은 비 침습적이며, 3 차원 영상을 제공합니다. 석회암의 용해는 코어 (~ cm) (22) 규모로 연구되어왔다 그것은 바위 염수 반응이 물리적 이질성이 증가 한 것으로 나타났습니다. 어떻게 다른 t의 이해를 발전하려면ransport 반응 조건은 공극 공간 형상 토폴로지의 반응에 의해 유도 된 변화를 측정하고, 높은 해상도로 상세히 조사에 저장 온도 및 압력에서 지하 락 시스템에서 유동하고 필요한 복잡한 고체의 기공 구조를 변화 기공 - 규모 과정. 이 논문은 복잡한 기공 구조와 바위에 반응 용해 과정을 공부하고 저장 조건에서 CO 2 -acidified 소금물과 석회암 바위 사이의 시간과 공간적으로 의존하는 반응 속도를 측정에 초점을하는 방법을 설명합니다. 때문에 그들은 제한 사전 및 사후 반응하는 이미지 중 하나 있었다 또는 완료되지 않은 실험 또는 영상 제약 여러 가지 복잡한 탄산염 23, 24, 25, 26, 27에 반응을 살펴 보았다 연구 만이 있었다대표 지반 조건에서. MENKE 등은. (28)는 몇 시간에 걸쳐 및 대수층의 깊이에서 약 1km의 온도와 압력 대표의 기공 크기에서 CO 2 -acidified 소금물과 Ketton 석회암 사이에 반응의 현장 영상에서 동적 수행하고있다. 그러나 Ketton은 상대적으로 균일 한 짧은 시간에 이미지를 쉽게 큰 곡물 바위 (~ 17 분) 몇 가지 예측 (~ 400)로입니다. 싱크로트론 소스에 단색 빔 또는 벤치 탑 X 선 스캐너 중 하나 - 대부분의 탄산 바위 정확하게 기존의 μ-CT를 사용하여 매우 시간이 많이 프로세스가 될 수있는 해결하기 위해 많은 예측을 필요로 복잡한 기공 구조를 가지고있다. 따라서, 단층 촬영의 빠른 방법은 동적으로 이종 탄산염의 반응에 의한 변경 사항을 확인하는 데 필요합니다. 총 시간은 샘플 번째의 플럭스에 의해 제어되어 화상을 얻어전자 X-ray 소스. 주사 한 방법은 신속 싱크로트론 소스 (20)의 다색 빔을 사용하는 것이다. 이 소위 &#39;핑크 빔&#39;벤치 탑 소스보다 크기가 더 강렬한 빛의 주문을 제공하므로 이미지는 수십-의 초보다는 시간 시간 규모에 촬영 할 수 있습니다. 쌍극자 자석의주기 구조로 구성되어 언듈 레이터는 핑크 빔을 생성한다. 이 자석을 통과하고, 결과적으로 에너지를 방사로 전자빔 진동을 거치도록 강제한다. 생산 된 에너지는 파장 대역 범위를 좁힐 농축하고 매우 강렬하다. 거울과 필터는 실험의 요구에 맞게 빛의 스펙트럼을 좁히기 위해 사용된다. 필터는 낮은 에너지를 흡수하면서 거울들은 고 에너지 스펙트럼을 흡수한다. 단지 이러한 도구를 사용하여 방사선의 원하는 밴드 스펙트럼을 좁힐하는 것이 가능하다. 그러나, 이러한 격렬한 X 선속을 사용하여 그 문제가없는 것은 아니다. 그만큼핑크 빔 스펙트럼의 낮은 에너지 X 선은 열 등의 시료에 의해 흡수된다. 이 현장 장치에서의 온도 제어 방해 및 솔루션 (20) exsolve하는 CO 2를 일으킬 수 있습니다. CO 2 포화 된 소금물은 열과 압력 때문에 열 평형에 작은 변화가 크게 현장 유체 (5)에서의 pH를 변경할 수 있습니다 모두에 매우 민감하다. 따라서, X 선 스펙트럼 신중한 설계 및 제어 요소는 촬상 전에 빔 라인 장비에 통합되어야한다. 고속 단층 또한 고속으로 많은 양의 데이터를 생성한다. 카메라와 이후의 스토리지로부터 판독 데이터의 한계는 상당한 기술적 도전을 제공합니다. 일부는 몇 연속 스캔을 복용하고 외부 데이터 서버를 읽기 전에 카메라 메모리에 저장하여이를 극복했다. 그러나, 이것은 실험 relati 수 있어야데이터 만의 유한 볼륨을 수납 할 수있는 카메라 메모리와 같은 vely 짧은. 카메라 데이터 비닝은 또한 전송 될 필요가 데이터의 양을 감소시키기 때문에 전송 시간을 줄일 수 있지만, 화상의 품질을 줄일 수있다. 대안 적으로, 데이터는 스캔 사이의 총 시간을 증가하는, 다음을 시작하기 전에 각 스캔 동안 카메라를 전송할 수있다. 이 연구는 추가 ~ 30 초를 복용 읽으면 ~ 45초와 데이터를 가지고 각각의 이미지 수집과 후자의 방법을 사용했다. 고속으로 검사를 복용하는 경우, 시료 스테이지는 기존의 검색보다 훨씬 더 빨리 회전해야하므로, 코어 홀더 전위 각도 응력이 크다. 스트레스 경우 탄소 섬유는, X 선, 투명하면서가요. 화상 취득 화상 번짐 동안 샘플 이동이 발생할 수있는 경우. 코어 홀더 슬리브는 이러한 잠재적 인 응력을 완화시키기 위해 가능한 한 짧게 할 수 있도록 설계되었다. 또한, 유연한 폴리에틸렌으로무대가 자유롭게 회전이되도록 어 에테르 케톤 (PEEK) 튜브 무대에 가까운 실험 장치의 모든 요소에 사용되었다. PEEK 튜브를 이용하는 한가지 단점은 확산 시간 척도에 2 공동 투과성이라는 것이다. 오랜 기간 동안 라인에 존재하는 유체는 점차 약 24 시간에 걸쳐 흐릿한 될 것입니다. 코어 홀더 근처되지 않은 모든 라인 스테인리스하고, 상기 유체는 미리 평형화 실험 조건 (23), (29), (30)로 가열 가압 격렬하게 혼합 스텔로이 반응기였다. 실험 장치는도 1에 도시되어있다. 저수지 온도는 X 선 투명 가열 테이프 슬리브의 외부를 감싸고있는 셀의 방사상 포트를 통해 상기 유체 구속에 열전대를 삽입하여 코어 홀더에 유지된다. 비례 적분 Derivative (PID) 컨트롤러는 (1)의 내부에 온도를 조절 기음. 압력 및 유동 조건을 0.001 mL / 분의 유속으로 세 정확 고압 주사기 펌프를 이용하여 유지 하였다. 두 염의 실험 고도로 흡수 25 % 중량 KI 반응성 염수 KCl을 1 % 내지 5 %의 NaCl 염수 중량 반응성 흡수 낮은 사용 하였다. 감쇠량의 차가 쉽게 불감 부피 계산이 불필요하게 코어 반응성 염수의 도착을 표시했다.

<table><tbody><tr><td>NaCl salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7653-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KCl salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P9333-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KI salt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Core holder</td><td>Airbourne Composites</td><td>110 mm Core holder</td><td>Constructed in conjunction with Imperial College</td></tr><tr><td>PEEK tubing</td><td>Kinesis</td><td>1560xL</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple</td><td>Omega Engineering</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>Flexible Heating Tape</td><td>Omega Engineering</td><td>KH-112/10-P</td><td></td></tr><tr><td>1/16&quot; Needle Valve</td><td>Hydrasun Ltd</td><td>MVE1002</td><td></td></tr><tr><td>High Pressure Syringe Pump</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>600 mL Parr Reactor</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - hastelloy</td><td></td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; Cylinder</td><td>BOC</td><td>CO2 - size E</td><td></td></tr><tr><td>Viton</td><td>Fisher Scientific</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>Aluminium Foil</td><td>Coroplast</td><td>1510AWX</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - image processing</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>Used for data analysis</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr><tr><td>Snoop Leak Detector</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr></tbody></table>

dynamic pore-scale reservoir-condition imaging of reaction in carbonates using synchrotron fast tomography

지하 저장 영속성은 탄소 포집 및 저장에 대한 주요 관심사입니다. 탄산 저수지로 CO 2를 펌핑하는 것은 지질 학적 실을 용해 탈출 CO 2를 허용 할 가능성이있다. 그러나, 저장 조건에서의 용해 과정이 제대로 이해된다. 따라서, 시간 - 분해 실험은 세공 규모 용해 특성 및 비율을 관찰하고 예측하는데 필요하다. 싱크로 빠르게 단층 전통적인 μ-CT보다 훨씬 더 신속하게 복잡한 세공 구조 고해상도 시분 이미지를 촬영하는 방법이다. 다이아몬드 광 원 핑크 빔 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다. 이미지는 분할하고, 기공률 및 투과성은 이미지 분석 및 네트워크 추출하여 측정 하였다. 공극률은 lengt 기반으로 주사기 Z- 추적 injection.Size 따라 균일하게 증가샘플 H; 그러나, 다공성 및 침투성 모두 증가율 후에 항상 감속.

반응은 4mm 직경 1.2 cm 길이의 포틀랜드 탄산 코어 (42)에 방해석 및 버퍼 scCO이 포화 식염수 사이에 몇 군데 있었다. 포틀랜드 카보네이트 복잡한 이종 기공 구조 (43)와 비교적 순수한 (&lt;99 %) 방해석 어란 상 석회암이다. 낮은 에너지 X 선은 2 알의 mm와 금의 0.1 μm의를 통해 빔을 통과시켜 여과 하였다. 1.25 대물 렌즈와 PCO 에지 카메라와 CdWO 4 신틸 레이터 검출기 어셈블리에 사용 하였다. 동적 검사 1,000 전망 각을했다 동안 건조 검사는 4000 돌기 획득했다. 총 획득 시간은 1 분 정도에 스캔 당 15초 ~ 2 시간에 걸쳐 촬영 한 100 스캔이었다. 재건 및 유물 제거는 다이아몬드 광 원 독점 소프트웨어를 사용하여 완성되었다. 각각의 이미지 2000 년 3 복셀, WHI 구성CH 후 6.1 μm의 (도 5)의 해상도로 1000 3 복셀의 화상 결과 노이즈 신호 비닝을 증가시켰다. 이미지들은 다음 Avizo 8.1 ImageJ에 프로그램의 화상 처리 모듈을 이용하여 처리 하였다 (보조 파일 참조). 각각의 이미지는 3.0 GHz의 CPU와 테슬라 K20C의 GPU와 컴퓨터에 약 12 ​​CPU 시간과 처리의 3 GPU 시간이 필요합니다. 분할 된 이미지는 포어 및 암석 복셀의 수를 카운트함으로써 다공성 변경 시계열로 분석 하였다. 시간에 용해 다공성 증가 (그림 6) 중. 분할 된 이미지의 시각적 검사 (도 7)의 흐름 방향에서 채널의 존재를 나타낸다. 기공률이 샘플에서 시간과 거리의 함수로서 플로팅 될 때 채널이 제 시간에 형성 한 후 실험이 계속 확대되어 그 (F 분명 유입구<html> igure 8). 분할 된 화상은 투자율의 변화 (도 9)을 분석하기 위해 네트워크 추출 모델에 입력으로 사용 하였다. 그것은 초기 시간 동안 투자율의 급격한 증가가 것을 알 수 있었다, 그러나 투자율 나중에 시간에 안정. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig1.jpg" /> 현장 실험 장치에서 1. 그림. CO 2는 주입 펌프에 의해 가압 반응기 식염수 평형화하는데 사용된다. 반응성 염수 수신 펌프 코어 조립체를 통해 당겨진다. 셀은 구속 펌프의 DI 물과 구속 유체의 열전대에 의해 제어 가열하여 가열 테이프에 의해 한정된다. 실험 시스템은 밸브 (V)와 노동 조합 (U)를 사용하여 지향 배관 및 유체 흐름을 사용하여 함께 연결되어 있습니다.추신 : //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig2.jpg" /> 도 2 실험 동조 곡선 및 이론 반사율 미러 필터 및 송신 모두를 사용하여 계산 다이아몬드 광 원 I-도 13i 핑크 빔의 X 선 스펙트럼. 거울은 30 keV의 위의 에너지를 흡수; 알과 금 필터는 각각 13, 22 keV의 아래 에너지를 흡수한다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig3.jpg" /> 빔 라인 촬상 장치 (3)도. 알과 금 시트 핑크 빔을 필터링하고 나머지 X 선은 제 히트전자 코어 조립체. 나머지 샘플을 통과하고 가시 스펙트럼의 형광 신틸 충돌 동안 X 선의 일부가 샘플에 의해 흡수된다. 이 가시광은 다음 픽셀 강도 값이 신틸 레이터에 의해 흡수되는 X 선의 개수의 함수 인 픽셀 화 된 디지털 화상에 광을 변환하는 CCD 상에 대물 의해 집광된다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig4.jpg" /> 도 4 코어 홀더 내측 코어 조립체. PEEK 튜브 내부 단부 이음쇠에 부착 강 엔드 캡을 통해 나사 결합된다. 코어는 알루미늄 호일로 싸서 슬리브 내로 삽입된다. 슬리브는 다음 자체 방수를 만들 최종 피팅을 통해 뻗어알과 알루미늄 호일의 두 개의 추가 레이어가 장소에 모든 것을 유지하고 가스 확산을 방지하기 위해 추가됩니다. 열전대 접착제 알루미늄 호일의 외부 층을 코어 조립체의 외측에 고정된다. MENKE 등에서 수정 된 그림. 42. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig5.jpg" /> (a)과 후 (b)의 용해 전의 복원 영상의도 5 2 차원 슬라이스. 밝은 영역은 곡물이며, 어두운 영역은 구멍이다. 입자 / 세공의 경계 가장자리에서 흐리게하는 공극 공간 (B)의 반응 부에서 볼 수있다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a><html><img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig6.jpg" /> 그림 6. 다공성 시간으로 꾸몄다. 선형 용해의 두 번째 시간에서 기울기의 작은 감소와 다공성 증가한다. MENKE 등에서 수정 된 그림. 42. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig7.jpg" /> 녹색 기공률의 큰 변화를 나타내고, 상기 실험 레드, 60 분에서 다공성의 변화도 7은 3-D 렌더링. 액체 - 고체 화학 반응에 의해 생성 된 맑은 다공성 채널 용해 최대 인 코어의 중심에서 볼 ​​수있다. MENKE 등에서 수정 된 그림.&quot;외부 참조&quot;&gt; 42. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig8.jpg" /> 샘플 입구로부터의 거리의 함수로서 기공률 항 프로파일 도표. 다공성 용해 축 방향으로 균일하지만, 용해 속도는 시간의 함수로서 변화시킨다. MENKE 등에서 수정 된 그림. 42. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 9" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig9.jpg" /> 도 9 (A) 분할 된 이미지에 대해 수행 네트워크 추출 도시 60 분간 도시큰 기공 공간 (공)과 연결 (튜브). (B) 계산 된 투과성이 설정되어 넓은 용해 채널 40 60 분 사이에 급격한 증가와 시간에 따라 증가하는 것으로되어있다. MENKE 등에서 수정 된 그림. 42. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

싱크로 빠르게 단층 촬영 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

8.5K 조회수.  Imperial College London.  싱크로 빠르게 단층 촬영 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다. 

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

액체 셀 전송 전자 현미경을 사용하여 액체의 재료의 동적 프로세스를 공개

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

연구

공학

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Non-invasive 3D-Visualization with Sub-micron Resolution Using Synchrotron-X-ray-tomography

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard cuticle which makes it difficult to use protocols of classical histology. In addition, histological sectioning destroys the sample and can therefore not be used for unique material. Hence, a non-destructive method is desirable which allows to view inside small samples without the need of sectioning.
We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble (France) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows us to reconstruct the internal organization in its natural state without the artefacts produced by histological sectioning. These date can be used for quantitative morphology, landmarks, or for the visualization of animated movies to understand the structure of hidden body parts and to follow complete organ systems or tissues through the samples.

We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows the reconstruction of internal structures in their natural state without the artefacts produced by histological sectioning.

싱크로 트론 - X - 레이 - tomography를 사용하여 서브 마이크론 해상도로 비침습 3D - 시각화

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard ...

생물학

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

환경과학

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

기 공-규모 이미징 및 x 선 Microtomography를 사용 하 여 표면 상태에 탄화수소 공기 통 바위 습윤의 특성

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

Visualization of Failure and the Associated Grain-Scale Mechanical Behavior of Granular Soils under Shear using Synchrotron X-Ray Micro-Tomography

The rapid development of X-ray imaging techniques with image processing and analysis skills has enabled the acquisition of CT images of granular soils with high-spatial resolutions. Based on such CT images, grain-scale mechanical behavior such as particle kinematics (i.e., particle translations and particle rotations), strain localization and inter-particle contact evolution of granular soils can be quantitatively investigated. However, this is inaccessible using conventional experimental methods. This study demonstrates the exploration of the grain-scale mechanical behavior of a granular soil sample under triaxial compression using synchrotron X-ray micro-tomography (&#956;CT). With this method, a specially fabricated miniature loading apparatus is used to apply confining and axial stresses to the sample during the triaxial test. The apparatus is fitted into a synchrotron X-ray tomography setup so that high-spatial resolution CT images of the sample can be collected at different loading stages of the test without any disturbance to the sample. With the capability of extracting information at the macro scale (e.g., sample boundary stresses and strains from the triaxial apparatus setup) and the grain scale (e.g., grain movements and contact interactions from the CT images), this procedure provides an effective methodology to investigate the multi-scale mechanics of granular soils.

The protocol describes procedures to acquire high-spatial resolution computed tomography (CT) images of a granular soil during triaxial compression, and to apply image processing techniques to these CT images to explore the grain-scale mechanical behavior of the soil under loading.

싱크로트론 X선 마이크로 단층 촬영을 사용하여 전단 하에서 세분화된 토양의 고장 및 관련 곡물 스케일 기계적 거동 시각화

The rapid development of X-ray imaging techniques with image processing and analysis skills has enabled the acquisition of CT images of granular soils ...

Visualization of ATP Synthase Dimers in Mitochondria by Electron Cryo-tomography

Electron cryo-tomography is a powerful tool in structural biology, capable of visualizing the three-dimensional structure of biological samples, such as cells, organelles, membrane vesicles, or viruses at molecular detail. To achieve this, the aqueous sample is rapidly vitrified in liquid ethane, which preserves it in a close-to-native, frozen-hydrated state. In the electron microscope, tilt series are recorded at liquid nitrogen temperature, from which 3D tomograms are reconstructed. The signal-to-noise ratio of the tomographic volume is inherently low. Recognizable, recurring features are enhanced by subtomogram averaging, by which individual subvolumes are cut out, aligned and averaged to reduce noise. In this way, 3D maps with a resolution of 2 nm or better can be obtained. A fit of available high-resolution structures to the 3D volume then produces atomic models of protein complexes in their native environment. Here we show how we use electron cryo-tomography to study the in situ organization of large membrane protein complexes in mitochondria. We find that ATP synthases are organized in rows of dimers along highly curved apices of the inner membrane cristae, whereas complex I is randomly distributed in the membrane regions on either side of the rows. By subtomogram averaging we obtained a structure of the mitochondrial ATP synthase dimer within the cristae membrane.

We present a protocol of how to collect and process electron cryo-tomograms of whole mitochondria. The technique provides detailed insights into the structure, function, and organization of large membrane protein complexes in native biological membranes.

전자 곳을 알아내는-단층 촬영에 의한 미토콘드리아에서 ATP 합성 효소 이량 체의 시각화

Electron cryo-tomography is a powerful tool in structural biology, capable of visualizing the three-dimensional structure of biological samples, such as ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

Cryo Soft X선 단층 촬영에 의한 세포의 3D Cartographic 설명

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...