The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

데이터 로깅 소프트웨어의 1 세트 업 <ol><li> RS232 시리얼 포트가 장착 된 컴퓨터에 데이터 수집 및 스프레드 시트 소프트웨어를 설치합니다. </li><li> 적절한 RS232 커넥터 케이블을 사용하여 균형에 컴퓨터를 연결 (이 방법에서, 컴퓨터와의 밸런스 모두 9 핀 커넥터를 필요). 균형은 일반적으로 COM1에 연결됩니다. </li><li> 데이터 수집 소프트웨어를 엽니 다. </li><li> 에서 스프레드 시트 (예를 들면, 엑셀), 다음 &#39;키 입력에 보내기&#39;, &#39;모드&#39;로 이동 &#39;응용 프로그램 제목 표시 줄의 텍스트&#39;에 스프레드 시트 소프트웨어의 적절한 이름을 입력에서 데이터를 기록하고 선택 &#39;에 Excel.exe&#39; &#39;명령 줄&#39;다음 &#39;확인&#39;을 누릅니다. 체크 표시는 &#39;모드&#39;드롭 다운 메뉴에서 &#39;키 입력으로 보내기&#39;옆에 나타납니다. </li><li> 다음 &#39;설정&#39; &#39;포트&#39;로 이동하여 값을 누릅니다 문제의 균형에 적합한 지 확인 &#39;OK&#39;;. </li><li> 다음, &#39;정의&#39;다음 &#39;입력 데이터 레코드 구조를 정의&#39;로 이동하여 섹션 &#39;기록 이벤트의 끝&#39;에서 &#39;수신 캐리지 리턴 또는 CRLF&#39;섹션 &#39;기록 이벤트의 시작&#39;과의 &#39;숫자 문자가 수신&#39;을 선택 를 눌러 &#39;계속&#39;. </li><li> &#39;입력 레코드 구조&#39;라는 제목의 상자가 나타나면 선택 &#39;각 데이터 레코드는 단일 데이터 필드를 포함하는&#39;다음 &#39;계속&#39;을 누릅니다. </li><li> - 상자가받을 때 나타나는 &#39;입력 기록 정의 편집기를 키 입력 모드 보내기&#39;: {둘째 : 필드 1에서, {탭} {분} &#39;로하고&#39;필드 포스트 앰블 키 입력 &#39;&#39;만 숫자 데이터 &#39;에&#39;입력 필터 &#39;를 설정 } {LEFT} {DOWN} &#39;OK&#39;한 다음 키를 누릅니다 &#39;. </li><li> 다음 &#39;핫 키와 뜨거운 행동을 정의&#39;, &#39;정의&#39;로 이동합니다. 핫 키 1을 선택한 다음 단축키 액션 &#39;일시 중단 WinWedge&#39;을 선택하고이 핫 키 &#39;백 스페이스&#39;의 키 입력하고 Enter 키를 할당승인. </li><li> &#39;파일&#39;후 &#39;다른 이름으로 저장&#39;로 이동하고 해당 폴더에있는 방법을 저장합니다. </li></ol> 2. 실험 셋업 <ol><li> 이 전체 약 ¾ 때까지 유리 그릇에 물을 추가합니다. 그런 다음, 50 ℃로 온도 조절 교반기 - 열판 가열에 유리 그릇을 배치; 또는, 온도 조절 수조을 사용합니다. </li><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크이 위치를 둥근 바닥 50 ml의 탈 이온수 (5 ml)에 추가한다. </li><li> (평형 후, 플라스크 내의 물의 온도를 열판의 세트 포인트보다 낮은 보통 ~ 5 ° C이다), 물 온도를 모니터링하기 위해 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. 주 : 플라스크의 물 온도가 10 분에 걸쳐 일정하게 유지 될 때 셋업 준비한다. </li><li> 탈 이온수로 비커를 입력합니다. </li&gt; <li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커를 놓습니다. </li><li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커에 비커의 주둥이에서 물을 전송할 수 있습니다 플라스틱 시트에서 다리를 구축합니다. 플라스틱 다리가 데이터 로깅 균형 비커와 물리적으로 접촉하지 있는지 확인하십시오. </li><li> 탈 이온수로 실린더를 측정 한 500㎖를 입력합니다. </li><li> 장갑을 낀 손으로 개방 단부를 커버하지만, 메스 실린더를 반전하고, 메스 실린더의 개방 단부에 바로 수면 아래에 오도록 비커에 배치. </li><li> 두 보스가 장착 된 레토르트 스탠드를 사용하여 측정 실린더를 지원하기 위해 클램프. 메스 실린더의 크기에 따라 레토르트의베이스 장소 평형은 물의 중량으로 인해 떨어지는 것을 방지하기 위해 스탠드. </li><li> 스파우트는 플라스틱 다리와 접촉되도록 비이커의 위치를​​ 조정한다. </li><li> 신중을 메스 실린더를 상승물, 공기 유입의 방출이 측정 실린더 내의 공기의 레벨이 각 실험의 시작에서 일치되도록 llow (예를 들면, 공기 중 100 ㎖). </li><li> 튜브의 길이에 수정 된 어댑터의 비 지상 유리 관절 끝을 삽입합니다. 조심스럽게 관절과 튜브 사이의 연결 주위 파라 필름 포장으로 밀봉합니다. </li><li> 메스 실린더에 튜브의 끝을 삽입합니다. </li><li> 여분의 물을 첨가가 비커에 물을 추가하여 저울에 도망 발생합니다 있는지 확인하십시오. 누수가 비커의 주둥이와 플라스틱 다리 간의 연결 높은 유속에서 발생할 수있다. </li><li> 잔액이 제로를 읽지 않습니다 있는지 확인하십시오. 필요한 경우, 데이터 로깅 균형의 비커에 물을 추가합니다. </li><li> 균형을 이용하여, 하나 달아 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 또는 작은 유리 병에 규소 0.25 g; 일부 실리콘 내부에 포획되는 경향으로 플라스틱 계량 보트를 사용하지플라스크의 목 부분이 때 계량 보트를 반응 혼합물에 첨가한다. 이 문제는 아닌 급속 플라스크의 목에 작은 유리 병을 반전시킴으로써 회피된다. </li></ol> 3. 실험 절차 <ol><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크 포지션이 둥근 바닥 50 ml의 (5 ㎖, 20 중량 %)의 수산화 나트륨 용액을 첨가. </li><li> (평형 후,이 셋업에서 플라스크 내의 물의 온도는 일반적으로, 핫 플레이트상에서 설정치 이상 ~ 5 ℃ 낮은) 용액의 온도를 모니터링하는 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. </li><li> 평형 10 분 동안 둡니다. </li><li> 평형 기간이 종료하기 전에, 스프레드 시트 소프트웨어 패키지 새로운 스프레드 시트를 열고 데이터 수집 소프트웨어를 연다. 데이터 수집 소프트웨어 &#39;파일&#39;로 이동하여 1 단계에서 생성 한 방법을로드다음 &#39;열기 방법을&#39;메뉴를 시작합니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료로 인해 직전, &#39;활성화&#39;로 이동 한 다음 &#39;일반 모드&#39;를 클릭하십시오. 데이터는 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에 기록되고 시작됩니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료되면 빠르게 유리관 반전하고 수산화 나트륨 용액으로 실리콘을 증착시킴으로써, 실리콘을 추가한다. </li><li> 급속 라운드 넥으로 튜브에 부착 된 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 바닥 플라스크 놓는다. 균형을 제로. 밸런스가 제로화되는 순간 데이터 분석 시간 (t) = 0으로 간주 될 것이다. </li><li> 10 분 경과 후, 백 스페이스 키를 눌러 다음 데이터 수집 소프트웨어 메뉴에서 &#39;종료&#39;옵션을 선택하여 데이터 로깅을 중지합니다. 스프레드 시트 소프트웨어 패키지의 파일을 저장합니다. </li><li> 둥근 바닥 플라스크에서 튜브에 부착 된 어댑터를 제거하고 가야 물을 넣어반응 NCH. </li><li> 원심 분리 또는 중력 여과에 의해 추가 분석 플라스크 고체 잔류 물을 분리하거나 비커에 전체 반응 혼합물을 전송하고 염산 (1 M)으로 중화하고 적절하게 폐기 처분. </li></ol> 4. 데이터 분석 <ol><li> 데이터가 적절한 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에로드되어 있는지 확인합니다. </li><li> 균형 제로화하는 지점을 찾기; 이것은 (t) = 반응을 0 점으로 간주된다. </li><li> 이 앞에있는 데이터를 삭제합니다. </li><li> 이 데이터의 왼쪽에 열을 삽입합니다. 이 시간을 포함합니다. </li><li> 단지 삽입 된 컬럼 제로부터 적절한 시간 간격을 추가한다. 이러한 연구에 사용되는 밸런스가 초당 8.5 데이터 포인트를 기록하고, 0.117647 (= 1 / 8.5) 초 따라서, 시간 간격을 사용 하였다. </li><li> 물 위에 수집 된 고려 가스는 수증기로 포화된다. 콜렉트 중이온 과정, 측정 실린더 내의 수위는 대기압에서 측정 실린더 내의 내부 압력을 유지하도록 조절한다. </li><li> 혼합물의 기체 (P 1 ... P 않음)의 각 분압의 합이 전체 압력 (P의 TOT)와 같다는 것을 말한다 돌턴의 법칙을 이용하여 대략적인 보정 계수를 적용한다. 실내 온도가 298 K 인 경우, 수증기의 부분 압력 (PA) 및 상기 측정 실린더 내의 가스의 전체 압력 31,69.9 바와 같이 대기압 (101,325 펜실바니아)는 약 3.08 %가 있음을 산출 할 수있다 수집 된 가스의 양에 의하여 수증기. 당해 온도에서, 수증기의 부분 압력을 이용하여 다른 온도에서의 수소의 수증기의 양을 추정한다. </li><li> (실내 온도가 298 K 인 경우) 생성 된 수소의 양의 추정치를 얻기 위해 0.97로 가스 부피를 곱한다. </li><li> 초기 수력​​을 예측수소 발생 곡선의 초기 급경사로 선형 트렌드 라인 피팅함으로써 겐 발생율. </li><li> 물에 걸리는 시간을 측정 실린더 변위로서 유도 기간을 가지고. 유도 기간이 추정치는 절대 아니다; 실제 수소 발생 반응은, 수소의 일정량을 물 변위를 시작할 수 있도록 생성되어야 이들 실험에서 추정 된 &quot;유도 시간&quot;이 끝나기 전에 시작한다. 그러나, 이들 값은 실험간에 유도 기간에서 상대적인 변화의 평가를 허용 않는다. </li></ol>

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<li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4%5BTitle%5D)+AND+%22Ceram.+Int%22%5BJournal%5D)">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li>
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<li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li>
<li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li>
</ol>

The authors have nothing to disclose.

프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다. 이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조). 저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다. 저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다. 자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수​​있는 데이터를 생성한다. 물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.

그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9 이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20) 그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다. 몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평. 더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

실험 장치의 재현성을 알아보기 위하여 다양한 실리콘 덩어리는 수소를 생성하는 수산화 나트륨 용액과 반​​응시켰다. 각 반응 3 중으로 수행 하였다. 평균 수소 발생 곡선.도 1에 또한 산출 된 실리콘의 각 질량에 대한 총 평균 수소 수율, 수소 발생 속도 및 유도기를 도시하고,도 2,도 3의 하나의 표준 편차를 나타내는 오차 막대를 플롯하고, (4) 각기. 반응의 총 수소 수율 및 수소 발생 속도의 약간의 편차 및 유도기 편차의 높은 수준이 있었다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> 그림 1 :를 Reacti에서 수소 생성 곡선의 예수성 수산화 나트륨과 실리콘에. 실리콘의 다양한 질량 (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 및 0.25 g)을 50 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 20 중량 %)을 반응시켰다. 수소 생성을 10 분 동안 기록 하였다. 반응은 세중의에서 수행하고 결과를 평균 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> 그림 2. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 수율 값의 일례는 10 분 진화 수소의 총 부피는 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량의 평균 총 수소 수율을 얻을 및 플롯 하였다. 질량 출력 사이에 선형 관계가 있다는 것을 알 수있다반응 및이 반응 조건 하에서 생성 된 수소의 양에 사용 F 실리콘. 오류 막대는 총 수소 생산량의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> 도 3. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 발생 속도 값의 일례는 실리콘의 각 질량 수소 발생의 초기 또는 최대 비율은 수소 발생 곡선으로부터 계산 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 초기 또는 최대 수소 발생 속도가 얻어진 플롯 하였다. 평균적으로, 반응에 사용되는 실리콘의 질량 및 초기 또는 최대 수소 g 간의 전력 관계가 있음을 알 수있다<html> 이러한 반응 조건 하에서 관찰 eneration 레이트. 오류 막대가 초기 또는 최대 수소 발생 비율의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> 도 4 :. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 유도 기간 값의 일례는 실리콘 각각의 질량에 대한 수소 생성을위한 유도 기간은 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 유도 기간 얻어진 플롯 하였다. 평균 실험의 유도 기간에는 큰 변화가없는 것을 알 수있다. 오차 막대는 초기 또는 최대 수소 발생 속도의 일 표준 편차를 나타낸다.심판 = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot;대상 = &quot;_ 빈&quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 그림 5는 차선의 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다. 이 경우, 약 400, 710 초의 감소 때문에 물의 표면 장력에 물감의 빌드 업 (200)에서 800 초 결과와 수소의 낮은 흐름. 이러한 드립 최대 수소 발생 속도의 계산에 영향을 미치지 않는 비록 물방울이 떨어지기 전에 예를 들어, 측정이 중지되었다, 그들은 전체 수소 수율에 영향을 미칠 수있다. 하나의 가스의 높은 흐름 또는 예방을 반응 설치를 위해 (이 경우, 예를 들면, 알루미늄 - 실리콘 합금의 더 큰 질량을 추가 또는 수산화 나트륨의 높은 농도를 이용하여) 반응 조건을 변경할 필요가있다 드립의 축적. .도 5 : 차선의 실험 예 본 실험에서는, 알루미늄 (65.7 %) - 실리콘 (34.3 %) 합금 (0.2 g)을 40 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 10 중량 %)을 반응시켜 . 흐름은 적하 물에 결과의 표면 장력이 형성되어 둔화 수소 방출의 초기 높은 가격이지만 수소 발생의 기록은 최적이다. 드립은 약 400 및 710 초,이 경우에.에 가을 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K 조회수.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

연구

화학

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

단백질 영화 적외선 전기 화학 [NiFe] Hydrogenase에 의해 H2 산화의 연구에 대 한 설명

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

생화학

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

공학

Measurement of Outgassing Rates of Steels

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of steels meet the criterion of low outgassing required for high or ultrahigh vacuum applications. However, a given material can present different outgassing rates depending on its manufacturing process or the various pretreatment processes involved during the fabrication. Thus, the measurement of outgassing rates is highly desirable for a specific vacuum application. For this reason, the rate-of-pressure rise (RoR) method is often used to measure the outgassing of hydrogen after bakeout. In this article, a detailed description of the design and execution of the experimental protocol involved in the RoR method is provided. The RoR method uses a spinning rotor gauge to minimize errors that stem from outgassing or the pumping action of a vacuum gauge. The outgassing rates of two ordinary steels (stainless steel and mild steel) were measured. The measurements were made before and after the heat pretreatment of the steels. The heat pretreatment of steels was performed to reduce the outgassing. Extremely low rates of outgassing (on the order of 10&#8722;11 Pa m3 sec&#8722;1 m&#8722;2) can be routinely measured using relatively small samples.

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

강의의 아웃 가스 요금의 측정

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

<meta charset="utf8"></head><body>수성 샘플에서 메탄을 측정하기 위한 실용적이고 저렴한 설정

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

<meta charset="utf8"></head><body>광학 분광학 가스 분석기를 사용한 수생 생태계의 용존 메탄 측정

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

광학 분광학 가스 분석기를 사용한 수생 생태계의 용존 메탄 측정

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

환경과학

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number of photoactive assemblies have emerged where a photosensitizer and cobaloxime-based H2 production catalysts work in tandem to convert light energy into the H-H chemical bonds. However, the long-term instability of these assemblies and the need for hazardous proton sources have limited their usage. Here, in this work, we have integrated a stilbene-based organic dye into the periphery of a cobaloxime core via a distinct axial pyridine linkage. This strategy allowed us to develop a photosensitizer-catalyst hybrid structure with the same molecular framework. In this article, we have explained the detailed procedure of the synthesis of this hybrid molecule in addition to its comprehensive chemical characterization. The structural and optical studies have exhibited an intense electronic interaction between the cobaloxime core and the organic photosensitizer. The cobaloxime was active for H2 production even in the presence of water as the proton source. Here, we have developed a simple airtight system connected with an online H2 detector for the investigation of the photocatalytic activity by this hybrid complex. This photosensitizer-catalyst dyad present in the experimental setup continuously produced H2 once it was exposed in the natural sunlight. This photocatalytic H2 production by the hybrid complex was observed in aqueous/organic mixture media in the presence of a sacrificial electron donor under complete aerobic conditions. Thus, this photocatalysis measurement system along with the photosensitizer-catalyst dyad provide valuable insight for the development of next generation photocatalytic H2 production devices.

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

We have directly incorporated a stilbene-based organic dye into a cobaloxime core to generate a photosensitizer-catalyst dyad for photocatalytic H2 production. We have also developed a simple experimental setup for evaluating the light-driven H2 production by photocatalytic assemblies.

수성 에어로빅 조건에서 태양광 구동 H2 생산을 위한 광전지-코발록시메 하이브리드 개발

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number ...

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

멤브레인 반응기에서의 수소 생산 및 활용

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

요약

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Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

광학 분광학 가스 분석기를 사용한 수생 생태계의 용존 메탄 측정

광학 분광학 가스 분석기를 사용한 수생 생태계의 용존 메탄 측정

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수성 에어로빅 조건에서 태양광 구동 H₂ 생산을 위한 광전지-코발록시메 하이브리드 개발

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