우리는 크게 원격 데이터 취득 PC에서 MALT 촉진제 파라미터를 제어함으로써 NRA H 깊이 정보의 자동 측정을 가능하게하는 소프트웨어를 실행하기위한 M. 마츠모토 감사합니다. 우리는 BL-1E UHV 시스템에 능숙하게 수행 PD (110) 샘플 준비 및 NRA와 TDS 측정을위한 K. 난바 감사와 액셀러레이터 조작에 기술 지원을위한 C. 나카노. SiO2의 /시 (100) 표본 감사 NEC Corporation은 일본의 Z. 리우의 호의로 수신된다. 이 작품은 부분적으로 보조금 - 에이드의 과학 연구 (부여 번호 24246013 및 26108705)뿐만 아니라 혁신 분야의 과학 연구에 대한 보조금의 원조를 통해 과학의 진흥 학회 (JSPS)의 지원됩니다 일본의 교육, 문화, 스포츠, 과학 기술부에서 기술 &#39;복잡한 상호 관계 및 비 평형 역학 Computics을 통해 소재 디자인&#39;.

<ol>
	<li>Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+for+hydrogen+by+nuclear-reaction+and+energy+recoil+detection.">Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).</li><li>Lanford, W. 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Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).</li><li>Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+hydrogen+between+a+Pb+overlayer+and+H-saturated+Si(111)+studied+by+a+resonant+nuclear+reaction.">Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction.</a> Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).</li><li>Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+at+the+surface+and+interface+of+metals+on+Si(111).">Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111).</a> Phys. Rev. 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A., Wulf, F., Braunig, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+the+accumulation+of+hydrogen+at+the+silicon-silicon-dioxide+interface+using+nuclear+reaction+analysis.">Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).</li><li>Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+reaction+analysis+of+hydrogen+migration+in+silicon+dioxide+films+on+silicon+under+N-15+ion+irradiation.">Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. 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The authors declare that they have no competing financial interests.

그림 4는 PD (110)를 BL-1E UHV 시스템에서 단일 결정의 예에서 효율적으로 구분하고 표면에 흡착 (15) N NRA을 통해 대량 흡수 수소의 정량을 보여줍니다. 세 프로필의 표면 H 피크의 재현성은 원위치 UHV 샘플 제제의 신뢰성 및 NRA 측정 비파괴 특성을 증명한다. 상기 예상 원자 포화 밀도 결정된 H 범위의 정량적 협정은 NRA 측정의 정확도를 나타낸다. 그림 4 닫기 H <...

불순물이나 재료의 광대 한 다양한의 구성 및 수소에 의한 상호 작용 현상의 풍부한 수소의 편재는 많은 분야에서 중요한 과제 가까운 표면 영역 및 고체의 매장 인터페이스에서 수소 분포를 공개 만든다 엔지니어링 및 기초 재료 과학. 탁월한 컨텍스트 핵 융합 반응기 공학, 에피 택셜 성장의 제조 및 수소 수소 유도 활성제 효과 수소 에너지 애플리케이션, 연료 전지, 광, 및 수소화 촉매, 수소 유지 및 취화의 저장 및 정제 물질에서 수소 흡수의 연구를 포함 반도체 디바이스 기술에 관련된 전기 신뢰성 문제. 그 편재하고 간단한 원자 구조에도 불구하고, 수소의 정량 검출 분석 과제를 포즈. 수소는 하나의 전자, 그렇지 않으면 다양한 원소 분석가를 포함으로전자 분광법입니다이 효과가 렌더링됩니다. 이러한 금속 융합 열탈착, 적외선 흡수 또는 NMR 분광법 등의 질량 분석 광학 또는 핵 공명 기술을 통해 일반 수소 검출 방법은 수소의 깊이 위치에 주로 둔감하다. 이것은 그들의 물리 화학적 물질의 상호 작용에 실질적으로 상이 표면 흡착 및 벌크 흡수 수소를 식별, 예를 들면, 배제, 그 차이는 그러므로 소량 큰 표면 영역을 포함하는 나노 구조 물질의 분석을위한 점점 더 중요해진다. 이차 이온 질량 분광법으로 수소 프로파일은 깊이 - 분해 정량적 H 농도를 제공하지만, 금속 융착 등 분석 대상에 동일하게 파괴하고, 스퍼터링 효과는 불안정한 표면 근처 얻어진 깊이 정보를 렌더링 할 수있다. 좁은와 핵 반응 분석에너지 공진 1 H의 (E 입술) (15 N, αγ) 6.385 MeV의 1-3 12 C 반응 반면에, 몇몇의 순서로 높은 깊이 해상도 비파괴 수소 정량의 장점을 결합한 표면 근처 나노 미터. 상기 방법은 10 13cm -2 정도의 감도면 H 커버리지를 판단한다 (~ 전형적인 단층 원자 농도 1 %). 재료 내부의 수소 농도는 18 10 cm -3 여러 (AT. PPM ~ 100) 내지 약 2 ㎛의 프로빙 깊이의 범위를 검출 한계로 평가 될 수있다. 표면 부근의 깊이 해상도는 통상적으로 분석 대상물을 향해 15 N 이온빔의면 수직 입사 2-5 ㎚이다. 입사면 나온 형상으로, 해상도가 1nm 이하의 값을 더욱 향상시킬 수있다. 참조를 참조하십시오. 자세한 계정 3. 이러한 기능은 (1 H를 입증 <s업&gt; 15 N, αγ) (12) C NRA 공정 및 재료 (3)의 큰 다양한 표면과 계면에서 수소의 정적 및 동적 거동을 규명 할 수있는 강력한 기술로. 1976 년 Lanford (4)에 의해 설립, 15 N NRA 먼저 정량적으로 대량 재료 및 박막의 볼륨 H 농도를 결정하는 데 주로 사용되었다. 다른 용도 중에서, 15 N NRA 통해 얻어진 절대 수소 농도는 다른 직접적 정량적 수소 검출 기술 5,6-를 보정하는데 사용되어왔다. 적층 박막 구조에서 잘 정의 된 인터페이스와 목표에 또한 15 N NRA 수소 프로파일 링은 7-10을 설명 하였다. 최근 많이 진행을 위해 준비 할 표면 분석 초고 진공 (UHV) 계측과 15 N NRA를 조합하여 화학적으로 청정하고 구조적으로 잘 정의 된 타겟의 표면 근처의 영역에 수소를 연구하여 이루어진 것으로전자 원자 적 H 분석 3 현장에서 표면을 통제했다. 단결정 표면상의 수소 범위를 정량함으로써, NRA는 많은 재료에 수소 흡착상의 전류 미세한 이해하는데 크게 기여 하였다. 1 H (15 N을 αγ) 12 C NRA 직접 제로를 측정하는 또 유일한 실험 기법 즉, 표면에 흡착 된 H 원자 (11)의 진동 에너지를 가리키고, 상기 입사 이온 빔의 방향에 흡착 된 H 원자의 양자 기계적 진동 운동을 표시 할 수있다. 표면 흡착 및 대량 흡수 사이에 나노 미터 크기의 차별 기능을 통해 H 15 N NRA는 미네랄 수분 데이트 (12)에 관련된이나 H의 표면 아래에 수소 핵을 관찰 물질 표면을 통해 수소 침투에 대한 귀중한 통찰력을 제공 할 수 있습니다 -absorbing 금속 13-15. 높은-Resolution 15 N NRA 애플리케이션 adlayers (16)의 서브 - 단층 두께 변화를 검출하고, 표면에 흡착 된 팔라듐 나노 17 체적 흡수 수소 구별 가능성을 보여 주었다. 승온 탈리 가스 분석 (TDS)을 조합 H 2 열 탈착 기능의 명확한 식별과 흡착의 열 안정성의 깊이 - 분해 평가 수 탈착 및 확산 13,15,18 대해 수소 흡수 상태. 그것의 비파괴 자연과 높은 깊이 해상도 1 H로 (15 N, αγ) (12) C NRA는 금속 / 금속 19-22 금속에서 수소 트래핑을 공부하실 수 있습니다 그대로 인터페이스에 매장 수소를 감지 할 수있는 이상적인 방법입니다 / 반도체 인터페이스 16,23-25 ​​적층 박막 시스템 (9), 수소 확산을 추적. 직접 시각화 수소 재배포 phenomen으로전기 분해 장치에 관한 SiO2로 인터페이스 간의 / Si 계 금속 산화물 반도체 (MOS) 구조는 NRA는 소자 신뢰성 연구 (26)에 특히 중요한 공헌을하고있다. NRA 내의 수소 검출 원리는 15 N 1 H 사이에서 공진 한 H (15 N, αγ) 12 C 핵 반응을 유도하기 위해 적어도 E 입술 = 6.385 MeV까지의 15 N 이온빔으로 분석 대상을 조사하는 자료. 이 반응은 샘플 근처의 섬광 검출기로 측정되는 4.43 백만 전자 볼트의 특성 γ 선을 해제합니다. γ 수율 대상의 특정 깊이에서 H 농도에 비례한다. 15 N 입사 이온의 숫자로이 신호를 정규화하면 γ 검출 시스템이 알려져 H 농도의 기준 대상으로 보정 한 후에 절대 H 농도로 변환한다. (15) </sup&gt; N은 타겟 표면 상에 수소와 반응 할 수있는 E 입술에 입사 이온. 매립 된 수소의 농도는 E 입술 상기 에너지 (E의 ⅰ) 15 N 이온을 입사하여 측정된다. 표적 물질 내부에서 15 N 이온은 전자 정지에 의한 에너지 손실을 겪는다. 이 효과는 1 H (15 N이 αγ) 12 C 핵 반응 공명이 매우 좁은 폭을 가지고 있기 때문에, 높은 깊이 해상도를 제공합니다 (로렌 시안은 폭 매개 변수 Γ = 1.8 keV의) 6.4 재료의 정지 전력 백만 전자 볼트 (15) N 범위 사이 / 나노 1-4 keV의 단지 몇 원자 층 내지 15 N, 이온의 통로가 공진 윈도우 외부 에너지를 이동하기에 충분하도록. 따라서, 공진 반응은 E에 매장 H를 감지 전&gt;을 프로빙 깊이 (d)에서 E 입술 = (E 난 - E 입술) S는 전자입니다 / S,분석 된 재료 (3)의 전력을 중지. 조금씩 입사 15 N의 이온 에너지를 스캐닝하는 동안 γ 수율을 측정함으로써, 하나의 타겟의 수소 밀도의 깊이 분포를 포함하는 핵반응 여기 곡선을 얻는다. 이 여기 곡선 (γ-수익률 대비 15 N 에너지)에서, 실제 H 깊이 분포는 주로 가우스 폭이 넓어을 추가하고 깊이 해상도 3 주 제한되는 NRA 쓸모있는 기능을 콘볼 루션된다. (즉, E I = E 입술 AT) 가우스 폭 인해 타겟 표면에 대하여 H 원자의 영점 진동 도플러 효과에 의해 지배된다. 11,27,28 매립 수소 수율 곡선에서 검출 표면에 E I&gt; E의 입술 인해 임의의 15 N 이온 에너지 straggli에 추가 가우스 폭이 넓어 구성 요소에 의해 영향을받습니다대상 내부 ng를. 낙오 폭 재료 (29, 30)에서의 이온 궤적의 길이의 제곱근에 비례하여 증가하고 지배적 해상도는 10-20 nm의 깊이를 프로빙 위에 인자를 제한하게된다. 15 N NRA와 몇 가지 매우 일반적인 수소 프로파일 응용 프로그램을 설명하기 위해, 우리는 여기에 예시 표면 H 범위 (1) 정량적 평가를 설명하고, H 2 노출 팔라듐의 대량 흡수 된 수소 농도 (PD) 단결정 및 (2)의 SiO2 /시 (100)의 매립 스택 계면에서 깊이 위치에 수소 층 밀도의 평가. NRA 측정은 MALT 5 매우 안정적이고 잘 monochromatized (ΔE 내가 ≥ 2 keV의) 6-13 백만 전자 볼트의 15 N 이온 빔을 제공 도쿄 대학의 MV 반 드 그라프 탠덤 가속기 (31)에서 수행된다. 저자는 accelerat위한 컴퓨터 제어 시스템을 개발또는 수소 프로파일에 대한 자동화 된 에너지 스캐닝 및 데이터 수집을 활성화합니다. (1) 단일 비스무트 게르마늄과 UHV 표면 분석 시스템 (BGO, 양성애자 (4) 창 3 O 12 : 위의 H 프로파일 응용 프로그램에서 제시 한 두 가지 NRA 측정 작업을 반영 MALT 시설은 전문 실험 스테이션이 이온 빔 라인을 제공합니다 수소 표면 커버리지의 NRA 정량 전용) γ-섬광 검출기, 영점 진동 분광학, 그리고 TDS와 독특한 조합의 원자 제어 단결정 대상에서 H 깊이 프로파일에; (2) 두 BGO 검출기가 장착 된 고진공 챔버 하부 H 검출 한계 빠른 데이터 수집 제공 증가 γ 검출 효율 표적에 매우 가깝게 위치. 이 설정은 샘플 준비 시설이 없지만 목표의 높은 처리량 따라서 빠른 샘플 교환 (~ 30 분)을 허용하고있는 잘 contro채워진 표면층은 H의 매립 계면 프로파일 또는 벌크 H 농도의 정량 등의 분석 작업의 필수적인 부분이 아니다. γ 선을 무시할 감쇠 얇은 챔버 벽을 관통하기 때문에 두 빔 라인에서, BGO 감지기는 진공 시스템의 외부에서 편리하게 배치됩니다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> BL-1E UHV 시스템도 1 NRA 설정. (A)가에 대한 스퍼터 이온 총, 저에너지 전자 회절 (LEED), 및 오제 전자 분광법 (AES)을 구비 한 BL-1E UHV 시스템에 상면 모식도 -situ 사중 극 질량 분광기 (QMS)를 원자 적으로 기입 해주세요 화학적 깨끗한 단결정 표면 타겟의 제조 및 결합 NRA 및 TDS 측정은 선형 변환 스테이지에 탑재. (B) 팔라듐 단결정 표본 t에 연결된그는 극저온 조작의 홀더를 샘플링. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 도 1 (A)은 완전히 원자 적으로 기입 해주세요 단결정 표면의 인 시츄 제조 장착 표면 청결을 유지하기 위해 기본 압력 &lt;10-8 씩 갖는다 빔 라인 (BL) -1E,에 UHV 시스템을 도시한다. 표면 분석 도구 용 샘플에 대한 액세스를 제공하기 위해 4 &quot;BGO 신틸 레이터가 (타겟 뒤에 30mm가. 샘플을 정밀하게하는 4 축 조작 스테이지 상에 장착된다 ~ 15 N 이온빔 축에 배치되어, X, Y, Z, Θ) 위치 및 액체 질소로 냉각 할 수 있습니다에 ~ 80 K 또는 압축에 그는에 ~ (20) K. 그림 1 (B)는 그 압축 저온 유지 장치에 점 용접 따 지원 와이어가 장착 된 팔라듐 단결정 대상을 보여주고 있습니다. 석영 시트 스페이서는 SAMPL 보온<html> 그라 이오 스탯의 몸에서 전기 전자 홀더 플레이트. 이것은 정량적 NRA에 필요한 입사 15 N 이온빔 전류 측정을 가능하게하고, 샘플 홀더의 배면에있는 텅스텐 필라멘트로부터 전자 충돌에 가열을 허용한다. A 형 K 열전대는 스폿 용접의 Pd 시편의 가장자리에있다. 샘플 상기 조작부 축에 부착 된 석영 판 2 (A)를도. 이온 빔 프로파일 및 샘플 빔 정렬을 모니터링하는 데 대하여 90 °로 배치 된 두 개의 4 &quot;BGO 탐지기 BL-2C의 구성도되고 추가적인 빔 축으로부터 떨어진 19.5 mm. 샘플 홀더보다 그 정면과 15 N 빔 (도 2 (B))는 빠른 샘플 교환 간단한 클램핑 메커니즘을 제공하고, 수직축 주위에 시료의 회전을 허용 15 N 입사 각도를 조정합니다. 세틸 / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; BL-2C에 그림 2. NRA 설정. (A) 확대 목표 위치에 두 BGO의 γ 탐지기가 장착 BL-2C의 높은 진공 챔버에 도식 평면도. SiO2로 대형 칩과 타겟 (B) 샘플 홀더 /시 (100)에 채워. NRA가 분석은 15 N 이온 빔에 의해 조사 된 지점을 시각화 한 후 수증기이 샘플의 형식을 흐림. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Pd single crystal&#160;</td>
			<td>SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier</td>
			<td>Order made to specification</td>
			<td>Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to &#60; 0.5 degree or less, one side polished to &#60; 0.3 mm roughness, self-prepared specimen&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.9995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum / Wire</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>TA-411325</td>
			<td>(99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumel / Wire&#160;</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>851266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chromel / Wire (Chromel)</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>861266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantification of hydrogen concentrations in surface and interface layers and bulk materials through depth profiling with nuclear reaction analysis

공진 1 H 통해 핵반응 분석 (NRA) (15 N은 αγ) 12 C 반응은 정량적 비파괴 계면의 표면에서 수소 농도 분포를 보여준다 깊이 프로파일의 매우 효과적인 방법이며, 체적에 높은 깊이 해상도 고체 물질. 이 기술은 정전 가속기가 제공 6.385 MeV까지의 15 N 이온 빔을 적용하고 구체적으로는 약 2 ㎛의 타겟 표면까지의 깊이의 1 H 동위 원소를 검출한다. 표면 H 커버리지가 10 ~ 13cm 정도의 감도로 측정 -2 (~ 1 통상 원자 단층 농도 %) 10 ~ 18cm의 검출 한계와 H 체적 농도 -3 (~ 100있다. PPM ). 가까운 표면 깊이 해상도는 대상에 표면 정상 15 N 이온 발생 2-5 나노 미터이며 ADOP에 의해 매우 평평 대상에 대해 1 나노 미터 이하 값으로 향상 될 수있다팅 표면 방목 발생 형상. 상기 방법은 다양하고 용이하게 매끄러운 표면 (기공)이 모든 호환 가능한 고 진공 균질 재료에 적용된다. 도전성 타겟은 보통 무시할 열화 이온빔 조사를 허용. 수소 정확한 정량 및 깊이 분석은 기본 조성물 (또한 수소) 및 타겟 재료의 질량 밀도의 지식을 필요로한다. 특히 시츄 타겟 제조 및 특성, 1 시간 동안 고진공 방법과 함께 (15 N, αγ) 12 C NRA에 원자 적으로 제어 된 표면 나노 계면에서 수소 분석에 적합하다. 우리는 예시 적으로 여기에 (1) 정량적 표면 커버리지 및 Pd 노출 H (2)의 표면 근처의 영역에서의 수소의 부피 농도를 측정 도쿄 대학의 MALT 탠덤 가속기 시설에서 15 N NRA의 적용을 보여(110) 단결정은, (2)의 Si (100)의 박막의 SiO2 막의 계면 근처 수소의 깊이 위치와 층의 밀도를 결정한다.

도 4에 도시 한 표면 근처 H 2 NRA의 H 프로파일은 1.33 × 10-6 Pa의 H 2 배경 압력 하에서 팔라듐 90 K의 샘플 온도에서 BL-1E UHV 시스템에서 측정 된 (110) -exposed. 15 N 이온 발생 에너지는 PD (S = 3.90 keV의 / ㎚)의 정지 전력을 사용하여 깊이를 프로브로 변환되었습니다. 오픈 심볼 프로파일은 PD (15)에 대량의 수소 흡수를 유?...

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Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

우리는 1 H의 적용을 도시한다 (15 N을 αγ) 정량적 부피, 표면에 수소 원자의 농도를 평가하고, 고체 물질의 계면 층에 12 개의 C 공진 핵반응 분석 (NRA). 2 /시 (100) 스택 PD (110) 단결정 및 그런가의 표면 근처의 수소 깊이 프로파일 설명한다.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

quantification-hydrogen-concentrations-surface-interface-layers-bulk

Research

JoVE Journal

Engineering

26.4K 조회수.  The University of Tokyo.  우리는 1 H의 적용을 도시한다 (15 N을 αγ) 정량적 부피, 표면에 수소 원자의 농도를 평가하고, 고체 물질의 계면 층에 12 개의 C 공진 핵반응 분석 (NRA). 2 /시 (100) 스택 PD (110) 단결정 및 그런가의 표면 근처의 수소 깊이 프로파일 설명한다. 

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Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do so is highly important in view of a number of applications in functional soft matter including electronics, biomedical engineering, and sensors. In the past, successful strategies to control the size and shape of supramolecular polymers typically focused on the use of templates2,3, end cappers4 or selective solvent techniques5. 
Here we disclose a strategy based on self-assembling discotic amphiphiles that leads to the control over stack length and shape of ordered, chiral columnar aggregates. By balancing electrostatic repulsive interactions on the hydrophilic rim and attractive non-covalent forces within the hydrophobic core of the polymerizing building block, we manage to create small and discrete spherical objects6,7. Increasing the salt concentration to screen the charges induces a sphere-to-rod transition. Intriguingly, this transition is expressed in an increase of cooperativity in the temperature-dependent self-assembly mechanism, and more stable aggregates are obtained. 
For our study we select a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) core connected to a hydrophilic metal chelate via a hydrophobic, fluorinated L-phenylalanine based spacer (Scheme 1). The metal chelate selected is a Gd(III)-DTPA complex that contains two overall remaining charges per complex and necessarily two counter ions. The one-dimensional growth of the aggregate is directed by &pi;-&pi; stacking and intermolecular hydrogen bonding. However, the electrostatic, repulsive forces that arise from the charges on the Gd(III)-DTPA complex start limiting the one-dimensional growth of the BTA-based discotic once a certain size is reached. At millimolar concentrations the formed aggregate has a spherical shape and a diameter of around 5 nm as inferred from 1H-NMR spectroscopy, small angle X-ray scattering, and cryogenic transmission electron microscopy (cryo-TEM). The strength of the electrostatic repulsive interactions between molecules can be reduced by increasing the salt concentration of the buffered solutions. This screening of the charges induces a transition from spherical aggregates into elongated rods with a length &gt; 25 nm. Cryo-TEM allows to visualise the changes in shape and size. In addition, CD spectroscopy permits to derive the mechanistic details of the self-assembly processes before and after the addition of salt. Importantly, the cooperativity -a key feature that dictates the physical properties of the produced supramolecular polymers- increases dramatically upon screening the electrostatic interactions. This increase in cooperativity results in a significant increase in the molecular weight of the formed supramolecular polymers in water.

The goal of this experiment is to determine and control the size, shape and stability of self-assembled discotic amphiphiles in water. For aqueous based supramolecular polymers such level of control is very difficult. We apply a strategy using both repulsive and attractive interactions. The experimental techniques applied to characterize this system are broadly applicable.

물에 Supramolecular 폴리머의 크기, 모양과 안정성을 제어

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

연구

공학

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

벌크 이종 접합 태양 전지의 인쇄 제작 및<em&gt; 현장에서</em&gt; 형태학 특성

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must be smaller than the incident wavelength of sound and the width of the fluidic channels are typically tens to hundreds of micrometers across, acoustofluidic devices typically use ultrasonic waves generated from a piezoelectric transducer pulsating at high frequencies (in the megahertz range). At characteristic frequencies that depend on the geometry of the device, it is possible to induce the formation of standing waves that can focus particles along desired fluidic streamlines within a bulk flow. Here, we describe a method for the fabrication of acoustophoretic devices from common materials and clean room equipment. We show representative results for the focusing of particles with positive or negative acoustic contrast factors, which move towards the pressure nodes or antinodes of the standing waves, respectively. These devices offer enormous practical utility for precisely positioning large numbers of microscopic entities (e.g., cells) in stationary or flowing fluids for applications ranging from cytometry to assembly.

Acoustofluidic devices use ultrasonic waves within microfluidic channels to manipulate, concentrate and isolate suspended micro and nanoscopic entities. This protocol describes the fabrication and operation of such a device supporting bulk acoustic standing waves to focus particles in a central streamline without the aid of sheath fluids.

제조 및 Acoustofluidic 장치의 작동은 입자의 초점 쉬스에 대한 대량 음향 서 파도 지원

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

동시-표면 Anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Determination of the Excitation and Coupling Rates Between Light Emitters and Surface Plasmon Polaritons

We have developed a unique method to measure the excitation and coupling rates between the light emitters and surface plasmon polaritons (SPPs) arising from metallic periodic arrays without involving time-resolved techniques. We have formulated the rates by quantities that can be measured by simple optical measurements. The instrumentation based on angle- and polarization-resolved reflectivity and photoluminescence spectroscopy will be described in detail here. Our approach is intriguing due to its simplicity, which requires routine optics and several mechanical stages, and thus is highly affordable to most of the research laboratories.

This protocol describes the instrumentation for determining the excitation and coupling rates between light emitters and Bloch-like surface plasmon polaritons arising from periodic arrays.

여기 및 빛 방출 및 표면 플라스몬 Polaritons 사이 요금 커플링

We have developed a unique method to measure the excitation and coupling rates between the light emitters and surface plasmon polaritons (SPPs) arising ...

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is known about the effects of high pressure hydrogen on the polymer sealing and barrier materials also found within these components. More study is required in order to determine the compatibility of common polymer materials found in the components of the hydrogen fuel delivery infrastructure with high pressure hydrogen. As a result, it is important to consider the changes in physical properties such as friction and wear in situ while the polymer is exposed to high pressure hydrogen. In this protocol, we present a method for testing the friction and wear properties of ethylene propylene diene monomer (EPDM) elastomer samples in a 28 MPa high pressure hydrogen environment using a custom-built in situ pin-on-flat linear reciprocating tribometer. Representative results from this testing are presented which indicate that the coefficient of friction between the EPDM sample coupon and steel counter surface is increased in high pressure hydrogen as compared to the coefficient of friction similarly measured in ambient air.

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

A test methodology for quantifying tribological properties of polymers used in hydrogen infrastructure service is demonstrated and characteristic results for a common elastomer are discussed.

제자리에서 고압 수소 Tribological 수소 공급 인프라에 사용 되는 일반적인 고분자 재료의 테스트

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

미국 육군 연구소에서 대량 Nanocrystalline 금속 처리

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

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