저자는 미국 에너지 부, 에너지 효율의 사무실 및 신 재생 에너지 로부터 재정 지원을 인정 한다.

1. 구리/주석 와이어 스트립
<ol><li>열은 상업적으로 스트립 솔루션을 얻을.<ol>
<li>바닥에서 약 5 mm의 깊이를 상업 산업 급료 스테인리스 비 커 (7.6 cm 직경에서 및 높이 8.5 c m)에 솔루션을 스트립 하 거 라. 뜨거운 접시에 비 커를 놓습니다. 약 5 ° C/min의 느린 속도가 열 시작 합니다.</li>
		<li>밀접 하 게 모니터링 하는 솔루션의 온도 램프 고 필요한 난방 속도로 유지 하 핫 플레이트의가 열 속도 조정할 솔루션으로 휴대용 열전대를 담가.</li>
	</ol>
</li>
	<li>참조 전선 준비에 대 한 지 그에 Cu/Sn 와이어의 설정.<ol>
<li>지 그 (4 c m, 길이 7 m)의 형태로 두꺼운 구리 와이어를 바람. 마운트 상업 Cu/Sn (또는 순수 Cu) 와이어 (지름에서 25.4 µ m), Sn의 얇은 층으로 도금과 전자 폴리우레탄 코팅 절연) 그림 1a와 같이 지 그에. 참고:이 전선 매우 섬세 하 고 거친 처리 하는 경우 중단 될 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>폴리머를 스트립<ol>
<li>일단 스트립 솔루션의 온도 열전대에 약 85 ° C 읽습니다, 솔루션을가 열 중지 하 고 솔루션에 탑재 하는 와이어 지 그를 담가.</li>
		<li>15 s와 다음 린스 디에 지 그 물 또 다른 15에 대 한 솔루션 안에 지 그 떠나 씻어 와이어에 흡착 초과 제거 솔루션 s.</li>
		<li>노출된 Sn (은 빛 화이트 색상으로 나타납니다)에 대 한 연결을 확인 하 고 폴리머 완전히 제거 될 때까지 단계 1.3.2를 반복 합니다. 주의: 스트립 솔루션에 철사의 긴 기간 노출 멀리 Sn 코팅 에칭 하 고 붉은 갈색 Cu 와이어 노출 수 아래. 전선을 임피던스 분광학 분석에 대 한 준비가 되 고, 만약 Sn 도금의 존재는 필수적입니다.</li>
		<li>디 물에 지 그를 헹 구 고 건조 한 상 온 (25 ° C) 공기에서.</li>
		<li>노출된 Sn (또는 초과 벗겨진된 전선 이상 Cu) 양쪽으로 와이어를 박탈된 지역 가운데 철사를 잘라. 각 와이어의 크기는 약 10 cm입니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 참조 와이어 준비
<ol><li>참조 와이어 연락처, 연결 전선 전기 와이어와 솔더 접합.<ol>
<li>전기 회로 전선의 롤에서 10 cm의 조각을 잘라 하 고 금속의 약 2 cm 폭로 양쪽에서 절연 덮개를 제거 합니다.</li>
		<li>노출 된 전기 철사의 끝에 제거 폴리머 와이어의 한쪽 끝을 탑재 하 고 솔더 접합 전선 사이의 접점을 형성 하.</li>
		<li>노출된 Sn (또는 잘라내기) 와이어와 노출된 전선 간 저항을 측정 합니다. 참고: 일반 저항 값은 6-8 Ω 사이입니다.</li>
		<li>1 와이어 각각 Sn 노출 및 Cu는 아르곤으로 노출 가득 셀에 대 한 글러브를 전송 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>탑재를 누를 하 고 평평 리 금속 호 일을 노출 Cu 와이어 참조<ol>
<li>Li 금속 작은 조각을 잘라 (이상 5 m m x 5 m m)는 글러브 안에 큰 리 호에서. 참고: Li 금속와 글러브 내부 저장소에 대 한 전용된 장비를 사용 하 여 교차 오염 및 후속 전기 마이크로-짧은 방지.</li>
		<li>아칸소에서 테 플 론 플랫폼에 Li 금속 조각 롤 덮여는 폴리머 테이프 (Li 금속 금속 롤러 표면에 고정 되지 않도록), 롤러를 사용 하 여</li>
		<li>나사 게이지를 사용 하 여 두께 약 25 µ m. 체크 호 일 두께 달성 하기 위해 압 연 계속.</li>
		<li>리튬의 원하는 두께 얻는 금속 호 일, U 모양을 형성 하는 센터에 호 일을 구 부. 장소는 Cu 와이어 같은 Cu Li 금속 접촉 하 고 Cu를 캡슐화 하기 위해 배를 눌러 두 리 계층 간의 와이어 벤드 사이 노출. 참고: 모든 노출된 팁을 다루는 있도록 Cu 와이어를 캡슐화 하면서 극단주의 유지 합니다. Cu 전자 전도성만 이며 전해질에 Cu의 접촉 데이터에 잘못 된 전압 값을 생성 혼합된 표면 잠재력을 독서에 발생 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 세포 어셈블리 및 데이터 수집
<ol><li>Li 금속 참조와 리튬 이온 셀 어셈블리 사이 Sn 참조 전선 배치 합니다.<ol>
<li>전극의 중심은 약간 정착의 중심에서 이동 하는 고정 물에 부정적인 전극을 놓습니다. 전해질의 400 µ L 추가 (1.2 m LiPF6 Fluoroethylene 탄산염 (FEC)에: 에틸 메 틸 탄산염 EMC (과 w/w)) 전체 전극 젖은.</li>
		<li>전극 위에 하나의 구분 기호를 배치 하 고 구분 기호 및 전극 사이 덫을 놓은 기포를 제거 부드럽게 organophobic 청소를 사용 하 여. 완전히 긍정적인 전극에서 비품의 기지를 보 온 하 고 셀 내부 전기 단락 방지 설비와 동심도 되도록 구분의 배치를 조정 합니다. 참고: 큰 전극 전해질의 추가 따라 그들은 컬로 구분 기호 및 전극 사이 공기 주머니를 트래핑 하는 경향이 있다. 이 공기 주머니 전극과 separator의 적절 한 접촉 되도록 제거 될 필요가 있다. 공기 방울 셀의 임피던스를 증가 하 고 이온 이동 억제.</li>
		<li>전해질, 셀 샌드위치에서 2 mm에 하나 고 전극의 센터에서 또 다른 한 두 방울 (약 10 µ L)를 추가 합니다. 위치는 Sn 전극에서 드롭에 전극 및 리튬 금속 포 일 (Cu 와이어에 캡슐화)의 중심에 참조 와이어의 끝을 노출. 금속과 전해질 액 사이의 표면장력 위치에 철사를 잡으십시오.</li>
		<li>위치에는 와이어를 삽입 후 전해질 리튬 금속에의 한 더 방울 (약 10 µ L)를 추가 합니다.</li>
		<li>리 호 일 및 테 플 론 청소와 구분 기호 사이 추가 기포를 제거 합니다. 전해질의 또 다른 400 µ L를 추가 합니다.</li>
		<li>두 참조 전선 두 구분 기호 사이 끼여 있습니다 그런 첫 번째 구분 기호를 정렬 두 번째 구분 기호를 배치 합니다. 모든 추가 기포를 제거 합니다. 주의: 두 번째 구분 기호를 배치 하는 동안 과도 한 긴장 참조 와이어를 끊을 수 있다. 철사에 긴장을 줄이기 위해 셀 안에 여분의 와이어를 둡니다.</li>
		<li>긍정적인 전극은 전해질의 400 µ L와 젖은. 장소는 전극 두 번째 구분 기호 위에 부정적인 전극에 맞춰집니다.</li>
		<li>셀 스택 맞춤 방해 하지를 신중 하 게 긍정적인 전극에 스테인리스 스페이서를 놓습니다. 참고: 고르지 전극 휘도가 현재 배포판 및 현재 셀 영역의 감소 액세스 인해 감소 셀 용량 결과.</li>
		<li>장소 두 스테인레스 스틸 파 셀 볼륨 변경에 대 한 맞게 퍽에 온천 고 압력 쌓아 전극 및 기구 단자 사이의 적절 한 전기 접촉을 보장. 비품을 닫습니다. 설치는 밀폐 봉인, 이후 불활성 분위기에서 장갑 상자 안에 테스트를 실시 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>개별 전극 전압 프로필에 대 한 리튬 금속 기준 와이어에서 데이터 기록<ol>
<li>cycler의 긍정적이 고 부정적인 전극 단자 각각 전극에 연결 되어 있는 동안 Li 금속에는 자전거 타는 사람의 보조 참조 터미널을 연결 합니다. 참고: 셀의 사이클 동안에 cycler Aux2로 Aux1 출력 및 부정적인 전극과 참조로 긍정적인 단말기와 다시 사이 잠재적인 차이 읽습니다. Li 금속 와이어를 연결 하는 동안 Aux1 및 Aux2 리튬 금속 기준 개별 전극의 전위는.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lithiate는 Sn 와이어 제자리에 기록 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS)을.<ol>
<li>긍정적인 전극 사이 6 h 5 µ A의 정 전류를 적용 하 고 Sn 와이어 4 V의 위 전압 컷오프와 화학적 lithiate Sn. 따라서 형성 하는 Li/Sn 합금의 잠재력 Li 금속의 가까이 이다. 단자를 분리 하 고 2 시간에 대 한 equilibrate을 허용. 참고: Sn 와이어의 완전 한 lithiation를 확인 하는 회로 (A 0)에 가까운 매우 낮은 전류를 확인 합니다.</li>
		<li>Li 금속은 cycler의 보조 터미널 cycler 및 Sn는 cycler의 부정적인 터미널에 와이어를 변경할 그리고 0 V 가까이 Aux2의 읽기 확인. Sn의 lithiated 단계 리xSn으로 얻어진 다.</li>
		<li>셀의 각 전극에 cycler의 포지티브 및 네거티브 터미널 및 보조 단말기 리xSn 와이어를 다시 연결 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>(I) 음극 대양극, 음극 (ii) 대 lithiated Sn 전선과 lithiated Sn 와이어 대 (iii) 양극에 대 한 기록 EIS. (I)의 임피던스 임피던스에 (ii) 및 (iii)의 합계입니다. 두 단자 전압을 기록 하 고 각 전극에 대 한 현재 출력 2는 potentiostat에 의하여 이루어져 있다.<ol>
<li>전체 셀 스펙트럼을 얻기 위해 셀의 각각 긍정적이 고 부정적인 전극에 전압 및 현재 터미널을 연결 합니다.</li>
		<li>긍정적인 전극 임피던스에 대 한 전압 및 현재 긍정적인 터미널 연결 (로 알려진 또한 작업 전극, 우리가) 긍정적인 전극에 리xSn에 부정적인 터미널 (라고도 카운터 전극, CE)을 연결 하는 고 기준 전극입니다.</li>
		<li>부정적인 전극 임피던스에 대 한 부정적인 전극에 우리가 터미널을 연결 하 고 리xSn 참조 전극에 CE 단자를 연결 합니다.</li>
		<li>EIS를 녹음 하려면 AC 전류를 공급 또는 작은 전압 진폭 사이 전기 화학 부부를 주파수 (5 mV)와 허수부 대 실제 부품으로 임피던스 응답 플롯.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ma, D., Cao, Z., Hu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si-Based+Anode+Materials+for+Li-Ion+Batteries:+A+Mini+Review.">Si-Based Anode Materials for Li-Ion Batteries: A Mini Review.</a> Nano-Micro Letters. 6 (4), (2014).</li><li>Jung, S. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+Degradation+Mechanisms+of+LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2+Cathode+Material+in+Lithium+Ion+Batteries.">Understanding the Degradation Mechanisms of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 Cathode Material in Lithium Ion Batteries.</a> Advanced Energy Materials. 4 (1), 1300787 (2014).</li><li>Streipert, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+LiPF6+on+the+Aluminum+Current+Collector+Dissolution+in+High+Voltage+Lithium+Ion+Batteries+after+Long-Term+Charge/Discharge+Experiments.">Influence of LiPF6 on the Aluminum Current Collector Dissolution in High Voltage Lithium Ion Batteries after Long-Term Charge/Discharge Experiments.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1474-A1479 (2017).</li><li>Gilbert, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cycling+Behavior+of+NCM523/Graphite+Lithium-Ion+Cells+in+the+3-4.4+V+Range:+Diagnostic+Studies+of+Full+Cells+and+Harvested+Electrodes.">Cycling Behavior of NCM523/Graphite Lithium-Ion Cells in the 3-4.4 V Range: Diagnostic Studies of Full Cells and Harvested Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6054-A6065 (2017).</li><li>Shim, J., Kostecki, R., Richardson, T., Song, X., Striebel, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+analysis+for+cycle+performance+and+capacity+fading+of+a+lithium-ion+battery+cycled+at+elevated+temperature.">Electrochemical analysis for cycle performance and capacity fading of a lithium-ion battery cycled at elevated temperature.</a> Journal of Power Sources. 112 (1), 222-230 (2002).</li><li>Peled, E., Menkin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-SEI:+Past,+Present+and+Future.">Review-SEI: Past, Present and Future.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1703-A1719 (2017).</li><li>Nadimpalli, S. P. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+capacity+loss+due+to+solid-electrolyte-interphase+layer+formation+on+silicon+negative+electrodes+in+lithium-ion+batteries.">Quantifying capacity loss due to solid-electrolyte-interphase layer formation on silicon negative electrodes in lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 215, 145-151 (2012).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ellen, I. -. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of The Electrochemical Society. 159 (2), A128-A136 (2011).</li><li>Zhou, J., Notten, P. H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Reliable+Lithium+Microreference+Electrodes+for+Long-Term+In+Situ+Studies+of+Lithium-Based+Battery+Systems.">Development of Reliable Lithium Microreference Electrodes for Long-Term In Situ Studies of Lithium-Based Battery Systems.</a> Journal of The Electrochemical Society. 151 (12), A2173-A2179 (2004).</li><li>Klink, S., H&#246;che, D., La Mantia, F., Schuhmann, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FEM+modelling+of+a+coaxial+three-electrode+test+cell+for+electrochemical+impedance+spectroscopy+in+lithium+ion+batteries.">FEM modelling of a coaxial three-electrode test cell for electrochemical impedance spectroscopy in lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 240 (Supplement C), 273-280 (2013).</li><li>B&#252;nzli, C., Kaiser, H., Nov&#225;k, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Important+Aspects+for+Reliable+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+Measurements+of+Li-Ion+Battery+Electrodes.">Important Aspects for Reliable Electrochemical Impedance Spectroscopy Measurements of Li-Ion Battery Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 162 (1), A218-A222 (2015).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of The Electrochemical Society. 161 (9), A1253-A1260 (2014).</li><li>Hoshi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+reference+electrode+position+in+a+three-electrode+cell+for+impedance+measurements+in+lithium-ion+rechargeable+battery+by+finite+element+method.">Optimization of reference electrode position in a three-electrode cell for impedance measurements in lithium-ion rechargeable battery by finite element method.</a> Journal of Power Sources. 288 (Supplement C), 168-175 (2015).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+reference+electrodes+for+lithium-ion+batteries.">Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries.</a> Electrochemistry Communications. 31 (Supplement C), 141-144 (2013).</li><li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions.">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ionics. 148 (3), 405-416 (2002).</li><li>Klett, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+Behavior+RE-Visited:+Monitoring+Potential+Windows,+Capacity+Loss,+and+Impedance+Changes+in+Li1.03(Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.97O2/Silicon-Graphite+Full+Cells.">Electrode Behavior RE-Visited: Monitoring Potential Windows, Capacity Loss, and Impedance Changes in Li1.03(Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.97O2/Silicon-Graphite Full Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 163 (6), A875-A887 (2016).</li><li>Zhang, W. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+the+electrochemical+performance+of+alloy+anodes+for+lithium-ion+batteries.">A review of the electrochemical performance of alloy anodes for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (1), 13-24 (2011).</li><li>Klett, M., Gilbert, J. A., Pupek, K. Z., Trask, S. E., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layered+Oxide,+Graphite+and+Silicon-Graphite+Electrodes+for+Lithium-Ion+Cells:+Effect+of+Electrolyte+Composition+and+Cycling+Windows.">Layered Oxide, Graphite and Silicon-Graphite Electrodes for Lithium-Ion Cells: Effect of Electrolyte Composition and Cycling Windows.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6095-A6102 (2017).</li><li>Ma, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Ethylene+Carbonate-Free+Electrolyte+Making+for+Li-Ion+Cells.">A Guide to Ethylene Carbonate-Free Electrolyte Making for Li-Ion Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A5008-A5018 (2017).</li><li>Michan, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluoroethylene+Carbonate+and+Vinylene+Carbonate+Reduction:+Understanding+Lithium-Ion+Battery+Electrolyte+Additives+and+Solid+Electrolyte+Interphase+Formation.">Fluoroethylene Carbonate and Vinylene Carbonate Reduction: Understanding Lithium-Ion Battery Electrolyte Additives and Solid Electrolyte Interphase Formation.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8149-8159 (2016).</li><li>Rahmoun, A., Loske, M., Rosin, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Impedance+of+Lithium-ion+Batteries+Using+Methods+of+Digital+Signal+Processing.">Determination of the Impedance of Lithium-ion Batteries Using Methods of Digital Signal Processing.</a> Energy Procedia. 46, 204-213 (2014).</li><li>Jiang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Impedance+Spectra+for+Lithium-ion+Battery+Ageing+Considering+the+Rate+of+Discharge+Ability.">Electrochemical Impedance Spectra for Lithium-ion Battery Ageing Considering the Rate of Discharge Ability.</a> Energy Procedia. 105, 844-849 (2017).</li><li>Andre, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+high-power+lithium-ion+batteries+by+electrochemical+impedance+spectroscopy.+I.+Experimental+investigation.">Characterization of high-power lithium-ion batteries by electrochemical impedance spectroscopy. I. Experimental investigation.</a> Journal of Power Sources. 196 (12), 5334-5341 (2011).</li><li>Li, S. E., Wang, B., Peng, H., Hu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electrochemistry-based+impedance+model+for+lithium-ion+batteries.">An electrochemistry-based impedance model for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 258, 9-18 (2014).</li></ol>

저자는 공개 없다.

그림 2a 는 그림 2b 동안 전체 셀의 전압 프로필 이며 2 c 3와 4.4 V 사이 전체 셀을 순환 하는 동안에 해당 하는 긍정 및 부정적인 전극 vs Li/Li+ 몇 전압 프로필 표시. 로 전체 셀 3와 4.4 V 사이의 검색, 긍정적인 전극 경험 3.65 V와 V 4.45 0.65 V에서 0.05 V vs사이 부정적인 전극 사이의 전압을 볼 수 있습니다. Li/Li+ 각각. 충전, 동...

리튬 이온 배터리 (라이브러리)에서 높은 에너지 밀도 대 한 수요가 제한 Li-이온 전지 성능1기본 요소를 이해 하는 쪽으로 연구를 몰고 있다. 높은 전압 동작 계층된 전이 금속 산화물 음극, 흑연 양극 및 유기 탄산염 전해질의 새로운 세대를 포함 하는 셀의 여러 기생 반응2,3와 연결 됩니다. 이러한 반응 중 일부는 리튬-이온 재고 소비 하 고 셀4,5,,67의 상당한 임피던스 증가 자주 발생. 리튬-이온의 손실 또한 전극의 표면 전위의 순 이동에서 발생합니다. 참조 전극 대 전체 셀에 개별 전극에 전압 변화 모니터링 (다시)에서 수행할 수 있습니다 상업 3 전극 셀 디자인8,9,,1011 , 12 , 13 , 14. 전압 프로필 및 개별 전극에 임피던스 변화에 관한 정보는 LIB의 기본적인 파괴 메커니즘에 대 한 깊은 이해를 촉진. 기존의 3 전극 셀 각 전극에서 전기 화학적 인 과정에 대 한 독특한 이해를 용이 하 게 참조 전극으로 리튬 금속을 포함. 리튬-금속 유기 전해질과 접촉 자연 스러운 표면 처리를 겪 습 고 리에이 표면 층의 기여 정량된15를 수 없습니다. 몇 3-전극 구성 등 (a) T-모델, (b)는 마이크로-다시 작업 하는 카운터 전극 동축 위치, (c) 코인 셀 카운터 전극, 등 뒤에 다시 제안 되었습니다 이전. 이러한 셀 구성의 대부분이 임피던스 데이터는 전해질의 낮은 전도도 때문에 중요 한 드리프트를 생성 셀 샌드위치 떨어진 위치에 오도록 다시 있다. 그것은 측정을 통해 안정적인 잠재력 다시 안정적인 임피던스 데이터를 보장 하기 위해 샌드위치의 센터에 주둔 해야 입증 되었습니다.
이러한 불일치를 해결 하기 위해 우리는 설계 관련 셀 설치 416다시. 울트라 얇은 도금 Sn Cu 와이어는 리xSn 합금을 형성 하기 위하여 화학적 lithiated 제자리에 있을 수 있는 배터리의 전극 사이 끼워 넣으면. Sn lithiation를 겪 습, 참조 와이어의 전압 강하 고 완전히 lithiated 와이어 0 V vs가까운 가능성이 있다. Li+/Li17. Lithiated 구성 리 금속에 비해 잠재적인 고 한다 합금 용이 하 게 하는 측정 기간 동안 잠재적인 안정. Li 금속은 전해질에 노출은 전해질 분해 제품 표면 층을 형성 하는 경향이 있다입니다. 결합 한 전극의 리튬 금속 기준 사이 스펙트럼을 수집 하 여 개별 전극의 임피던스를 조사 하는 EIS 측정 임피던스에 이러한 계층의 기여로 인해 안정적인 되지 않았습니다. 제자리에서 lithiated 참조 와이어 다음과 같은 이점이 있습니다 전해질 감소 리 Sn 표면에 또한 불가피 하지만,: (a) 없음 일정 전해질 분해 제품 전압으로는 항상 분해 잠재력의 위 전해질 않으면 lithiated 리 재고의 손실 없이 계면 층; 시스템에 암시 (b) 레이어 Sn 와이어의 lithiation 동안 EIS 데이터; 무시할 기여를 제공 하는 매우 작은 지역에는 (c)는 형성된 제품 Sn 와이어 리와 와이어 증가, 모든 lithiation 및 따라서 매우 얇은 계면 층의 형성이 증가 두께 대신 모든 시간 동안 신선한 Sn 와이어의 lithiation에서 결과의 가능성을 잃으 레이어입니다. 참고로이 합금으로 기록 하는 스펙트럼 전극 임피던스의 더 정확 하 고 신뢰할 수 있는 데이터를 제공 합니다. 테스트 실시 표준 2032 형 동전과 셀과 4 전극 재 우리의 디자인을 확인 하기 위해 세포. 이러한 테스트 및 데이터의 우리의 해석 결과를 우리의 프로토콜의 효능을 설명 하는 대표적인 결과로 사용 됩니다. 3-4.4 V는 중 대형 사이클, 노화, 주기와 주기적인 AC 임피던스 측정을 포함 하는 표준 프로토콜을 따라 사이클링. 코인 셀 측정 모니터링 전압 변화를 사용 하는 긴 수명, 용량 보존, AC 임피던스 변화, 등 다시 세포 매개 변수에 귀중 한 정보 및 임피던스 개별 전극에 상승 제공 합니다. 우리의 기계 이해 능력 페이드 및 임피던스 증가에 전해질 시스템의 개발에 대 한 지침을 제공 하 고 높은 전압 셀 작업 중 각 전극에서 용량 손실에 대 한 기여를 이해 수 있습니다.
우리의 셀 리1.03 (Ni0.5공동0.2미네소타0.3)0.97O2 포함 (표시 NMC532로 여기)-긍정적인 전극, 흑연에 기초를 둔 부정적인 전극 기반 (표시 Gr로 여기)와 1.2 M LiPF6의 Fluoroethylene 탄산염 (FEC)에: 에틸 메 틸 탄산염 (EMC) (과 w/w)는 전해질으로. 이 연구에 사용 된 전극은 표준 전극 셀 분석, 모델링 및 아르곤 국립 연구소에서 프로토타입 (캠프) 시설에서 조작. NMC532, 전도성 탄소 첨가제 (C-45) 및 polyvinylidene 불 소 (PVdF) 바인더 20 µ m 두께 알 현재 수집기에 90:5:5의 무게 비에 긍정적인 전극에 의하여 이루어져 있다. 흑연, C-45, 및 10 µ m 두께 Cu 현재 수집가에 92:2:6의 무게 비에 PVdF 바인더와 혼합 부정적인 전극에 의하여 이루어져 있다. 5.08 cm 직경의 원형 디스크 전극 라미네이트에서 펀치 했다 고 구분 했다 7.62 cm 내경 비품에 사용 하기 위해 7.62 cm 다이로 날 렸 어 요. 이 전극은 120 ° C에 75 ° c는 진공 오븐에서 구분 기호 셀 조립 전에 적어도 12 시간 건조 했다. 조명 기구 디자인의 도식 대표는 그림 1에 표시 됩니다. 큰 기구 및 전극 임피던스 스펙트럼에 최소한 왜곡을 제공 따라서, 단위 면적 당 현재 배포판에 최소 이질성을 보장 합니다. 3-4.4 V 포함 C/20 속도로 두 형성 사이클 100 C/3 속도로 사이클 및 C/20에서 두 진단 주기 노화 하는 표준 프로토콜을 따라 사이클링. 모든 배터리 테스트는 30 ° c.에서 실시 했다 전기 자전거 데이터 배터리 자전거 타는 사람을 사용 하 여 측정 하 고 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) potentiostat 시스템을 사용 하 여 수행 됩니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="645">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Insulstrip 220</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">081607-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium Hydroxide (23 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Furfuryl Alcohol (10 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">98-00-0</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NCM523</td>
			<td>TODA America</td>
			<td style="width:119px;">NM4100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">C-45&#160;</td>
			<td>Timcal Inc.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polyvinylidene fluoride (PVdF)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">427152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sn over Cu wire</td>
			<td style="width:143px;">Kanthal</td>
			<td style="width:119px;">MELT # 24633</td>
			<td>Custom ordered</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Battery cycler</td>
			<td style="width:143px;">Maccor USA</td>
			<td style="width:119px;">Series 2300&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:143px;">Solartron Analytical</td>
			<td style="width:119px;">1470 E</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy

이 장치에서의 리튬 이온 건전지 높은 에너지 출력 동작 전압을 연장합니다. 그러나 높은 전압,, 트리거 또는 장기 성능 감퇴에 대 한 책임 여러 프로세스를 가속화할 수 있습니다. 세포 내부에 발생 하는 실제 프로세스의 복잡성을 감안할 때, 그것은 종종이 성능 저하의 근본 원인의 완전 한 이해를 달성 하기 위해 도전. 이 이러한은 배터리의 모든 전기 화학 측정 셀의 모든 부품의 결합 된 기부금 반환 됩니다 사실에서 부분에서 발생 합니다. 기준 전극의 음극과 개별적으로 찾는 것을 양극의 전기 화학 반응을 수 문제의 부분을 해결할 수 있다. 전압 범위는 음극으로 경험된에서 변형 예를 들어 변경 전체 셀에서 cyclable 리튬 이온의 수영장에서 나타낼 수 있습니다. 배터리에 많은 interphases의 구조적 진화도 모니터링할 수 있습니다, 전체 셀 임피던스 각 전극의 기여를 측정 하 여. 이러한 다양 한 정보 리튬 이온 배터리에서 진단 분석의 범위를 증폭 하 고 개별 셀 구성의 최적화에 대 한 귀중 한 입력을 제공 합니다. 이 작품에서 여러 참조 전극, 수용할 수 테스트 셀의 디자인을 소개 하 고 현재 참조 전극 어셈블리를 자세히 측정의 각 특정 형식에 대 한 적절 한 처리의 정확성을 극대화 하기 실험 결과입니다.

그림 2 는 1.2 M LiPF6 (FEC)에서 개별 전극의 전압의 대표 프로필: EMC (과 w/w) 형성의 첫 번째 및 두 번째 주기 동안 전해질으로. 그림 3 후 세 형성 주기 및 주기 생활 노화 프로토콜의 끝에 셀의 EIS 스펙트럼을 보여준다. 다시 lithiate 수 개별 전극에 임피던스의 정확한 추적에 EIS 데이터 에이즈를 다시 변경 합니다.
<p class="...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy at JoVE.com

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

리튬 이온 배터리에서 기준 전극의 높은 전압에서 저하 메커니즘을 명료 하 게 귀중 한 정보를 제공 합니다. 이 문서에서는, 우리 수용 전기 화학 측정에서 얻은 데이터의 최대 정확도 보장 하기 위해 어셈블리 단계와 함께 여러 참조 전극 셀 디자인 제시.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

in-situ-lithiated-reference-electrode-four-electrode-design-for

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.7K 조회수.  Argonne National Laboratory. 리튬 이온 배터리에서 기준 전극의 높은 전압에서 저하 메커니즘을 명료 하 게 귀중 한 정보를 제공 합니다. 이 문서에서는, 우리 수용 전기 화학 측정에서 얻은 데이터의 최대 정확도 보장 하기 위해 어셈블리 단계와 함께 여러 참조 전극 셀 디자인 제시.

비디오: In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using conventional synthesis techniques. Coupling soft landing with in situ characterization using secondary ion mass spectrometry (SIMS) and infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS) enables analysis of well-defined surfaces under clean vacuum conditions. The capabilities of three soft-landing instruments constructed in our laboratory are illustrated for the representative system of surface-bound organometallics prepared by soft landing of mass-selected ruthenium tris(bipyridine) dications, [Ru(bpy)3]2+ (bpy = bipyridine), onto carboxylic acid terminated self-assembled monolayer surfaces on gold (COOH-SAMs). In situ time-of-flight (TOF)-SIMS provides insight into the reactivity of the soft-landed ions. In addition, the kinetics of charge reduction, neutralization and desorption occurring on the COOH-SAM both during and after ion soft landing are studied using in situ Fourier transform ion cyclotron resonance (FT-ICR)-SIMS measurements. In situ IRRAS experiments provide insight into how the structure of organic ligands surrounding metal centers is perturbed through immobilization of organometallic ions on COOH-SAM surfaces by soft landing. Collectively, the three instruments provide complementary information about the chemical composition, reactivity and structure of well-defined species supported on surfaces.

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of novel materials. Coupled with analysis by in situ secondary ion mass spectrometry (SIMS) and infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS), soft landing provides unprecedented insights into the interactions of well-defined species with surfaces.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

연구

화학

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

전기 화학 임피던스 분 광 전기 화학 속도 상수 추정을 위한 도구로

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

에 라 골드 나노 입자 합성에 의해 급속 한 Nanoprobe 신호 향상

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

A Closed-Type Wireless Nanopore Electrode for Analyzing Single Nanoparticles

Measuring the intrinsic features of single nanoparticles by nanoelectrochemistry holds deep fundamental importance and has potential impacts in nanoscience. However, electrochemically analyzing single nanoparticles is challenging, as the sensing nanointerface is uncontrollable. To address this challenge, we describe here the fabrication and characterization of a closed-type wireless nanopore electrode (WNE) that exhibits a highly controllable morphology and outstanding reproducibility. The facile fabrication of WNE enables the preparation of well-defined nanoelectrodes in a general chemistry laboratory without the use of a clean room and expensive equipment. One application of a 30 nm closed-type WNE in analysis of single gold nanoparticles in the mixture is also highlighted, which shows a high current resolution of 0.6 pA and high temporal resolution of 0.01 ms. Accompanied by their excellent morphology and small diameters, more potential applications of closed-type WNEs can be expanded from nanoparticle characterization to single molecule/ion detection and single-cell probing.

Here, we present a protocol for fabrication of a closed-type wireless nanopore electrode and subsequent electrochemical measurement of single nanoparticle collisions.

단일 나노 입자 분석에 대 한 폐쇄-타입 무선 Nanopore 전극

Measuring the intrinsic features of single nanoparticles by nanoelectrochemistry holds deep fundamental importance and has potential impacts in ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. The versatility of the GSMLCs is demonstrated in the context of a study about etching and growth dynamics of gold nanostructures from a HAuCl4 precursor solution. GSMLCs combine the advantages of conventional silicon- and graphene-based liquid cells by offering reproducible well depths together with facile cell manufacturing and handling of the specimen under investigation. The GSMLCs are fabricated on a single silicon substrate which drastically reduces the complexity of the manufacturing process compared to two-wafer-based liquid cell designs. Here, no bonding or alignment process steps are required. Furthermore, the enclosed liquid volume can be tailored to the respective experimental requirements by simply adjusting the thickness of a silicon nitride layer. This enables a significant reduction of window bulging in the electron microscope vacuum. Finally, a state-of-the-art quantitative evaluation of single particle tracking and dendrite formation in liquid cell experiments using only open source software is presented.

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

A protocol for preparation of graphene-supported microwell liquid cells for in situ electron microscopy of gold nanocrystals from HAuCl4 precursor solution is presented. Furthermore, an analysis routine is presented to quantify observed etching and growth dynamics.

소이투 투과 전자 현미경 을 위한 그래핀 지원 마이크로웰 액체 세포의 준비

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...