Name: in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy
Uploaded: 2018-09-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 36 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy at JoVE.com

Yazarlar ABD Enerji Bakanlığı, Office enerji verimliliği ve yenilenebilir enerji mali desteği kabul etmiş oluyorsunuz.

1. bakır/teneke Kablo sıyırma
<ol><li>Isı sıyırma çözüm ticari olarak elde.<ol>
<li>Ticari endüstriyel kalite paslanmaz çelik kabı (7,6 cm çapında ve 8,5 cm yüksekliğinde) içine çözüm sıyırma 5 mm derinliğe kadar alttan dökün. Kabı sıcak bir tabak üzerine yerleştirin. Yavaş hızı yaklaşık 5 ° C/dk Isıtma başlar.</li>
		<li>Taşınabilir bir ısıl yakından sıcaklık rampa çözüm izlemek ve gerekli Isıtma hızı korumak için sıcak tabak Isıtma oranını ayarlamak için çözüm içine bırakın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Başvuru teller hazırlama jig Cu/Sn ipinde kurulması.<ol>
<li>Bir jig (4 cm genişliğinde ve 7 cm uzunluğunda) şeklinde kalın bakır tel rüzgar. Mount ticari Cu/Sn (veya saf Cu) Tel (çapı 25,4 µm), Sn ince bir tabaka ile kaplı ve elektronik olarak poliüretan kaplama ile yalıtılmış) Şekil 1a' gösterildiği gibi jig üzerine. Not: Bu teller son derece hassas ve kaba ele eğer bozabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Polimer sıyırma<ol>
<li>Sıyırma çözüm sıcaklığı yaklaşık 85 ° C üzerinde ısıl okur sonra çözüm Isıtma durdurun ve çözüm içine monte tel jig bırakın.</li>
		<li>Su için başka bir şeydir 15 15 s ve sonra durulama DI jig için belgili tanımlık eriyik içinde jig bırakın aşırı sıyırma çözüm kablo adsorbe yıkamayı s.</li>
		<li>Tel (simli beyaz renk görüntülenir) maruz Sn denetlemek ve polimer tamamen soymak kadar adımları yineleyin 1.3.2. Uyarı: Tel uzun vadeli maruz sıyırma çözüm dış saha Sn kaplama etch ve kirmizi-kahverengi Cu tel maruz altında. Teller empedans Spektroskopi analiz için hazırlanmaktadır Sn kaplama varlığı önemlidir.</li>
		<li>Jig DI suda durulayın ve kuru hava, oda sıcaklığında (25 ° C).</li>
		<li>Naqilli sistem üzrə iki ucu açıkta Sn (veya Cu aşırı soyulmuş teller üzerinden) elde etmek için sökülen bölgeleri ortasında teller kesti. Her tel yaklaşık 10 cm uzunluğundadır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. başvuru tel hazırlık
<ol><li>Başvuru tel ilişkiler kurmak için bir elektrik teli telleri bağlamak ve kavşak lehim.<ol>
<li>Elektrik devresi tel bir rulo, kesme adet 10 cm ve 2 cm metal ortaya çıkarmak için her iki uçtan izolasyon kapağı şerit.</li>
		<li>Maruz kalan elektrik tel sonu için elimden polimer tel bir ucunu bağlayın ve lehim telleri arasında bir elektrik temas kurmaya Kavşağı.</li>
		<li>Maruz Sn (veya Cu) Tel ve maruz elektrikli tel arasında direnç ölçmek. Not: 6-8 Ω arasında tipik direnç değerlerdir.</li>
		<li>Her biri Sn maruz ve bir Argon maruz Cu torpidoda bir hücreye derleme için dolu bir havale.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bir preslenmiş ve düzleştirilmiş Li metal folyo maruz Cu için bağlama başvuru tel<ol>
<li>Küçük bir parça Li metal kesme (değil daha--dan 5 x 5 mm) torpido içinde büyük bir Li folyo dan. Not: çapraz bulaşma ve sonraki elektrik mikro-kısa engellemek için Li metal ve mağaza içinde torpido ile temas için özel ekipman kullanın.</li>
		<li>(Metalik silindir yüzeyine Li metal yapışmasını önlemek için) bir polimer bant ile kaplı bir rulo kullanarak Ar. altında bir Teflon platformda Li metal parçası rulo</li>
		<li>Folyo kalınlığı yaklaşık 25 µm. onay bir vida ölçer kullanarak kalınlığı elde etmek için haddeleme devam edin.</li>
		<li>Li istenilen kalınlık elde etme üzerine metal folyo, folyo U şekli oluşturmak için merkezi eğil. Yer Cu Cu Li metal ile temas ve Cu kapsüllemek için kat basın iki Li katmanlar arasında Tel bükme arasında Tel maruz. Not: tüm maruz ucunu kapsayan sağlayacak şekilde Cu tel Kapsüllenen sırasında çok dikkatli koruyun. Cu sadece elektronik gürültülerinden ve Cu kişi elektrolit için karışık bir yüzey potansiyel verileri hatalı voltaj değerleri oluşturan okuma neden olur.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. hücre derleme ve veri toplama
<ol><li>Li metal başvuru ve Sn başvuru teller Li-Ion hücre derleme arasında yerleştirin.<ol>
<li>Negatif elektrot elektrot ortasına biraz fikstür Merkezi'nden değiştirdi gibi fikstür yerleştirin. Elektrolit 400 µL ekleyin (1.2M LiPF6 Fluoroethylene karbonat (FEC) içinde: Etil metil karbonat EMC (5:95 w/w)) tüm elektrot ıslak.</li>
		<li>Elektrot üzerine bir ayırıcı yerleştirin ve bir organophobic tarama kullanarak, yavaşça ayırıcı ve elektrot arasında sıkışmış hava kabarcıkları. Daire tamamen pozitif elektrot dan fikstür tabanı izole etmek ve hücre içindeki elektrik kısa önlemek için fikstür ile emin olmak için ayırıcı yerleşimini ayarlayın. Not: Büyük elektrotlar onlar elektrolit ilavesi curl gibi hava cepleri ayırıcı ve elektrotlar arasında tuzak eğilimindedir. Bu hava cepleri ayırıcının elektrotlar ile düzgün iletişim sağlamak için kaldırılması gerekir. Hava kabarcıkları empedans hücre artırmak ve iyon transferi inhibe.</li>
		<li>Elektrolit, bir hücre sandviç uzak 2 mm ve elektrot biri Merkezi'nde iki damla (yaklaşık 10 µL) ekleyin. Maruz Sn ipucu başvuru tel elektrot ve (Cu tel kapsüllü) Li metal folyo üstünde belgili tanımlık damla uzak elektrot ortasına yerleştirin. Metaller ve elektrolit damla arasındaki yüzey gerilimini teller pozisyonda tutun.</li>
		<li>Bir daha fazla damla (yaklaşık 10 µL) Tel duruma getirdikten sonra elektrolit Li metal üzerine ekleyin.</li>
		<li>Ek hava kabarcıkları Teflon süpürme ile ayırıcı arasındaki Li folyo kaldırın. Başka bir 400 µL elektrolit ekleyin.</li>
		<li>Her iki başvuru teller arasındaki iki ayırıcıları gözükeceksin öyle ki ilk ayırıcı hizalı ikinci ayırıcı yerleştirin. Herhangi bir ek hava kabarcıkları kaldırın. Uyarı: İkinci ayırıcıyı yerleştirerek süre, aşırı gerilim referans telleri zarar verebilir. Dikkat edin, gerilimi azaltmak için hücre içindeki ilave tel bırakın.</li>
		<li>Pozitif elektrot 400 µL elektrolit ile ıslak. Yer elektrot üstünde tepe-in ikinci ayırıcıyı negatif elektrot ile uyumlu.</li>
		<li>Dikkatli bir şekilde hücre yığını hizalama değil rahatsız etmek için pozitif elektrot üzerine paslanmaz çelik spacer yer. Not: Yanlış hizalanmış elektrotlar inhomogeneous geçerli dağılımları ve etkin hücrenin alanının sınırlı erişim nedeniyle düşük hücre kapasitesi neden.</li>
		<li>Hücre cilt değişiklikleri için yapabilmek için diski üzerinde yer iki paslanmaz çelik dalga yaylar ve basınç inşa elektrotlar ve fikstür terminaller arasında uygun elektrik temas sağlamak. Fikstür kapatın. Belgili tanımlık tertibat sıkıca kapalı değil beri testleri torpido gözünde bir inert atmosfer içinde yapılır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Li metal başvuru tel bireysel elektrot gerilimi profilleri için verileri kaydetmek<ol>
<li>Pozitif ve negatif elektrot Terminaller, cycler ilgili elektrot bağlıyken cycler yardımcı başvuru terminal Li metal bağlayın. Not: hücre Bisiklete binme sırasında cycler potansiyel farkı pozitif terminal ve RE Aux1 çıktı ve negatif elektrot ve referans olarak Aux2 olarak okur. Li metal tel bağlıyken Aux1 ve Aux2 Li metal ile ilgili bireysel elektrot potansiyelleri vardır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lithiate Sn tel in situ kayıt elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS).<ol>
<li>Pozitif elektrot ve Sn tel arasında 6 h 5 µA sabit bir akım bir üst gerilimi kesme 4 V ile belgili tanımlık Sn mamüllerinin lithiate için geçerlidir. Böylece oluşan Li/Sn alaşım potansiyelini Li metal yakın ki. Terminalleri kesin ve tel için 2 h equilibrate izin vermek. Not: Sn tel tam lithiation onaylamak için devre (kapatmak için 0 A) son derece düşük akım olun.</li>
		<li>Cycler bağlantıları Li metal cycler yardımcı Terminal ve Sn tel cycler eksi terminali için alter ve Aux2 okuma 0 V yakın olun. Sn lithiated aşaması, LixSn ile belirtilen elde edilir.</li>
		<li>Cycler hücrenin ilgili elektrotlar için pozitif ve negatif terminalleri ve LixSn tel yardımcı terminaline yeniden bağlanın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>(İ) katot vsanot, katot (II) vs lithiated Sn tel ve (iii) anot vs lithiated Sn tel için kayıt EIS. (İ) empedans elde impedances (II) ve (III) toplamıdır. Voltaj kaydetmek için iki terminalleri ve iki elektroda için geçerli çıkış potansiyostat oluşur.<ol>
<li>Tam hücre spectra elde etmek için ilgili pozitif ve negatif elektrot hücre için gerilim ve geçerli terminallere bağlayın.</li>
		<li>Gerilim ve geçerli pozitif terminalleri pozitif elektrot empedans için bağlanmak (olarak da bilinen çalışma elektrodu, WE) için pozitif elektrot ve negatif terminalleri (olarak da bilinen sayaç elektrot, CE) LixSn bağlanmak referans elektrot.</li>
		<li>Negatif elektrot empedans için negatif elektrot WE terminallere bağlayın ve CE terminalleri LixSn referans elektrot için bağlayın.</li>
		<li>EIS kaydetmek için AC akımları tedarik veya elektrokimyasal çift küçük gerilim genlik arasında geçiş yapmak için frekansları değişen (5 mV) ve sanal bileşeni vs gerçek bileşen empedansı yanıt arsa.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ma, D., Cao, Z., Hu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si-Based+Anode+Materials+for+Li-Ion+Batteries:+A+Mini+Review.">Si-Based Anode Materials for Li-Ion Batteries: A Mini Review.</a> Nano-Micro Letters. 6 (4), (2014).</li><li>Jung, S. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+Degradation+Mechanisms+of+LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2+Cathode+Material+in+Lithium+Ion+Batteries.">Understanding the Degradation Mechanisms of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 Cathode Material in Lithium Ion Batteries.</a> Advanced Energy Materials. 4 (1), 1300787 (2014).</li><li>Streipert, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+LiPF6+on+the+Aluminum+Current+Collector+Dissolution+in+High+Voltage+Lithium+Ion+Batteries+after+Long-Term+Charge/Discharge+Experiments.">Influence of LiPF6 on the Aluminum Current Collector Dissolution in High Voltage Lithium Ion Batteries after Long-Term Charge/Discharge Experiments.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1474-A1479 (2017).</li><li>Gilbert, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cycling+Behavior+of+NCM523/Graphite+Lithium-Ion+Cells+in+the+3-4.4+V+Range:+Diagnostic+Studies+of+Full+Cells+and+Harvested+Electrodes.">Cycling Behavior of NCM523/Graphite Lithium-Ion Cells in the 3-4.4 V Range: Diagnostic Studies of Full Cells and Harvested Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6054-A6065 (2017).</li><li>Shim, J., Kostecki, R., Richardson, T., Song, X., Striebel, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+analysis+for+cycle+performance+and+capacity+fading+of+a+lithium-ion+battery+cycled+at+elevated+temperature.">Electrochemical analysis for cycle performance and capacity fading of a lithium-ion battery cycled at elevated temperature.</a> Journal of Power Sources. 112 (1), 222-230 (2002).</li><li>Peled, E., Menkin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-SEI:+Past,+Present+and+Future.">Review-SEI: Past, Present and Future.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1703-A1719 (2017).</li><li>Nadimpalli, S. P. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+capacity+loss+due+to+solid-electrolyte-interphase+layer+formation+on+silicon+negative+electrodes+in+lithium-ion+batteries.">Quantifying capacity loss due to solid-electrolyte-interphase layer formation on silicon negative electrodes in lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 215, 145-151 (2012).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ellen, I. -. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of The Electrochemical Society. 159 (2), A128-A136 (2011).</li><li>Zhou, J., Notten, P. H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Reliable+Lithium+Microreference+Electrodes+for+Long-Term+In+Situ+Studies+of+Lithium-Based+Battery+Systems.">Development of Reliable Lithium Microreference Electrodes for Long-Term In Situ Studies of Lithium-Based Battery Systems.</a> Journal of The Electrochemical Society. 151 (12), A2173-A2179 (2004).</li><li>Klink, S., H&#246;che, D., La Mantia, F., Schuhmann, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FEM+modelling+of+a+coaxial+three-electrode+test+cell+for+electrochemical+impedance+spectroscopy+in+lithium+ion+batteries.">FEM modelling of a coaxial three-electrode test cell for electrochemical impedance spectroscopy in lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 240 (Supplement C), 273-280 (2013).</li><li>B&#252;nzli, C., Kaiser, H., Nov&#225;k, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Important+Aspects+for+Reliable+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+Measurements+of+Li-Ion+Battery+Electrodes.">Important Aspects for Reliable Electrochemical Impedance Spectroscopy Measurements of Li-Ion Battery Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 162 (1), A218-A222 (2015).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of The Electrochemical Society. 161 (9), A1253-A1260 (2014).</li><li>Hoshi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+reference+electrode+position+in+a+three-electrode+cell+for+impedance+measurements+in+lithium-ion+rechargeable+battery+by+finite+element+method.">Optimization of reference electrode position in a three-electrode cell for impedance measurements in lithium-ion rechargeable battery by finite element method.</a> Journal of Power Sources. 288 (Supplement C), 168-175 (2015).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+reference+electrodes+for+lithium-ion+batteries.">Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries.</a> Electrochemistry Communications. 31 (Supplement C), 141-144 (2013).</li><li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions.">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ionics. 148 (3), 405-416 (2002).</li><li>Klett, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+Behavior+RE-Visited:+Monitoring+Potential+Windows,+Capacity+Loss,+and+Impedance+Changes+in+Li1.03(Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.97O2/Silicon-Graphite+Full+Cells.">Electrode Behavior RE-Visited: Monitoring Potential Windows, Capacity Loss, and Impedance Changes in Li1.03(Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.97O2/Silicon-Graphite Full Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 163 (6), A875-A887 (2016).</li><li>Zhang, W. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+the+electrochemical+performance+of+alloy+anodes+for+lithium-ion+batteries.">A review of the electrochemical performance of alloy anodes for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (1), 13-24 (2011).</li><li>Klett, M., Gilbert, J. A., Pupek, K. Z., Trask, S. E., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layered+Oxide,+Graphite+and+Silicon-Graphite+Electrodes+for+Lithium-Ion+Cells:+Effect+of+Electrolyte+Composition+and+Cycling+Windows.">Layered Oxide, Graphite and Silicon-Graphite Electrodes for Lithium-Ion Cells: Effect of Electrolyte Composition and Cycling Windows.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6095-A6102 (2017).</li><li>Ma, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Ethylene+Carbonate-Free+Electrolyte+Making+for+Li-Ion+Cells.">A Guide to Ethylene Carbonate-Free Electrolyte Making for Li-Ion Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A5008-A5018 (2017).</li><li>Michan, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluoroethylene+Carbonate+and+Vinylene+Carbonate+Reduction:+Understanding+Lithium-Ion+Battery+Electrolyte+Additives+and+Solid+Electrolyte+Interphase+Formation.">Fluoroethylene Carbonate and Vinylene Carbonate Reduction: Understanding Lithium-Ion Battery Electrolyte Additives and Solid Electrolyte Interphase Formation.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8149-8159 (2016).</li><li>Rahmoun, A., Loske, M., Rosin, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Impedance+of+Lithium-ion+Batteries+Using+Methods+of+Digital+Signal+Processing.">Determination of the Impedance of Lithium-ion Batteries Using Methods of Digital Signal Processing.</a> Energy Procedia. 46, 204-213 (2014).</li><li>Jiang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Impedance+Spectra+for+Lithium-ion+Battery+Ageing+Considering+the+Rate+of+Discharge+Ability.">Electrochemical Impedance Spectra for Lithium-ion Battery Ageing Considering the Rate of Discharge Ability.</a> Energy Procedia. 105, 844-849 (2017).</li><li>Andre, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+high-power+lithium-ion+batteries+by+electrochemical+impedance+spectroscopy.+I.+Experimental+investigation.">Characterization of high-power lithium-ion batteries by electrochemical impedance spectroscopy. I. Experimental investigation.</a> Journal of Power Sources. 196 (12), 5334-5341 (2011).</li><li>Li, S. E., Wang, B., Peng, H., Hu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electrochemistry-based+impedance+model+for+lithium-ion+batteries.">An electrochemistry-based impedance model for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 258, 9-18 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Şekil 2a Şekil 2b ise tam hücre voltaj profil ve 2 c 3 ile 4.4 V arasında tam hücre sağlanıncaya iken pozitif ve negatif elektrot vs Li/Li+ çift için karşılık gelen gerilim profilleri göster. 3 ve 4.4 V arasında tam hücre tarar gibi pozitif elektrot 3,65 V ile 4,45 V ve 0.65 V ve 0,05 V vsarasında negatif elektrot arasındaki gerilim deneyimleri görülebilir. Li/Li+ anılan sıraya göre. Şarj sı...

Lityum iyon piller (LIBs) yüksek enerji yoğunluğu için talep Li-iyon hücre performans1sınırlamak temel faktörler anlama doğru araştırma sürüyor. Yüksek gerilim operasyon yeni nesil katmanlı geçiş metal oksit katotlar, grafit anotlar ve organik karbonat elektrolit içeren hücrelerin çeşitli parazit reaksiyonlar2,3ile ilişkilidir. Bazıları bu tepkiler, Li - iyon stok tüketmek ve genellikle önemli empedans hücre4,5,6,7artış neden. Li-iyon kaybı da elektrotlar yüzey potansiyelleri net bir vardiyada sonuçlanır. Tam bir hücreye referans elektrot karşı bireysel bir elektrot voltaj değişiklikleri izleme (RE) ticari 3-Elektrot Hücre tasarımlar8,9,10,11 inç gerçekleştirilebilir , 12 , 13 , 14. gerilim profilleri ve bireysel elektrot empedans değişiklikleri ile ilgili bilgi teşvik bir LIB temel bozulması mekanizmaları daha derin bir anlayış. Geleneksel 3-elektrot hücre Li metal elektroda, elektrokimyasal süreçleri farklı bir anlayış kolaylaştırır bir referans elektrot olarak içeriyor. Li-metal ile temas halinde organik elektrolit spontan yüzey modifikasyonu uğrar ve Li yüzey bu katmanda katkısını quantified15olamaz. Birkaç 3-elektrot yapılandırması gibi (bir) T-modeli, (b) bir mikro-RE çalışma ve sayaç elektrot koaksiyel konumlandırılmış, (c) bir madeni para hücre sayaç elektrot, vb arkasında bir RE ile önerdi daha önce. Bu hücre yapılandırmaları en önemli drift elektrolit düşük iletkenlik nedeniyle empedans veri üretme hücre sandviç uzakta konumlandırılmış RE var. Bu ölçüm boyunca istikrarlı bir potansiyele sahip bir RE güvenilir empedans veri sağlamak için sandviç ortasında konuşlanmış gerekir kanıtlanmıştır.
Bu tutarsızlıkları gidermek için biz bir hücre yapısı içeren dördüncü bir16tasarladık. Ultra ince bir kaplama Sn Cu tel mamüllerinin lithiated in situ LixSn alaşım oluşturmak için olabilir bir pil elektrotlar arasında sandviç olduğunu. Sn lithiation uğrar, başvuru tel voltaj düşer ve tamamen lithiated bir tel 0 V vsyakın bir potansiyele sahiptir. Li+/Li17. Lithiated kompozisyon Li metal karşılaştırılabilir bir potansiyele sahiptir ve istikrarlı bir ölçüm zaman dilimi içinde potansiyel metastable alaşımlardan kolaylaştırmak. Elektrolit için maruz bir Li metal yüzey katmanlar oluşturan elektrolit ayrışma ürünleri için eğilimli. Bireysel elektrot empedans spectra bir elektrot ile Li metal başvuru arasında birleştiğinde olarak toplayarak soruşturma için bir EIS ölçüm güvenilir bu katmanlar üzerinde empedans katkı nedeniyle olmamıştır. Elektrolit azaltma Li-Sn yüzeyde de kaçınılmaz olsa da, bir in situ lithiated başvuru tel göre aşağıdaki avantajları vardır: gerilim olarak (a) sürekli elektrolit ayrışma ürünleri olduğunu her zaman ayrışma potansiyelini elektrolit sürece lithiated, sistem interfacial katmanları; Li stok kaybı olmaksızın ima (b) EIS veri önemsiz katkı sağlayan çok küçük bir alan katmanları Sn tel lithiation sırasında oluşan bitti; ve gibi Li ve taze Sn tel lithiation içinde her lithiation ve böylece çok ince interfacial katmanları her zaman artan kalınlık-in bunlar yerine oluşumu sırasında ortaya çıkan tel arttıkça potansiyel Sn tel kaybeder (c) oluşan ürünler Katmanlar. Bu alaşımlar ile referans olarak kaydedilen spectra elektrot empedans, daha doğru ve güvenilir veriler sağlar. Biz testleri hücreleri ve 4-elektrot RE standart 2032-türü madeni para ile hücreleri tasarım doğrulamak için. Bu testler ve veri bizim yorum sonuçlarından temsilcisi bir sonucu olarak bizim protokol etkinliğini açıklamak için kullanılır. 3-4.4 V Bisiklete binme takip oluşumu döngüleri, yaşlanma döngüleri ve periyodik AC empedans ölçümleri Bisiklete binme sırasında dahil standart bir protokol. Madeni para hücre ölçümleri döngüsü hayat, kapasite saklama, AC empedans değişiklikleri, vb RE hücreleri gibi parametreleri hakkında değerli bilgi izleme voltaj değişiklikleri etkinleştirmek ve empedans bireysel elektrotlar artış sağlar. Mekanik anlayışımız kapasite fade ve empedans artış içine elektrolit sistemlerinin geliştirilmesi için yönergeler sağlar ve katkıları için kapasite kaybına elektroda üzerinden yüksek gerilim hücre işlemi sırasında anlıyorum.
Bizim hücrelerin Li1.03 (Ni0,5Co0,2Mn0,3)0,97O2 bulunan (ile belirtilen burada NMC532 olarak)-pozitif elektrotlar, negatif elektrotlar grafit tabanlı dayalı (ile belirtilen burada Gr olarak) ve LiPF6, 1, 2 M çözüm Fluoroethylene karbonat (FEC) içinde: Etil metil karbonat (EMC) (5:95 w/w) elektrolit olarak. Bu çalışmada kullanılan elektrotlar standart elektrot hücre analizi, modelleme ve prototip (CAMP) tesis Argonne Ulusal Laboratuvarı, fabrikasyon vardır. Pozitif elektrot NMC532, iletken karbon katkı (C-45) ve polivinilidin florid (PVdF) cilt 90:5:5 20 µm kalınlığında Al geçerli Toplayıcı üzerinde ağırlık oranını içinde oluşur. Negatif elektrot grafit, C-45 ve 92:2:6 10 µm kalınlığında Cu geçerli Toplayıcı üzerinde ağırlık oranını ciltteki PVdF karışık oluşur. 5,08 cm çapında dairesel diskler elektrot laminat yumruk ve ayırıcılar bir 7.62 cm kalıp kullanılmak üzere 7.62 cm iç çapında armatürleri ile yumruk. Bu elektrotlar 120 ° C ve bir vakum fırında 75 ° C'de ayırıcılar için en az 12 h hücre derleme önce kurumuş. Fikstür tasarım şematik gösterimi Şekil 1' de temsil edilir. Büyük armatürleri ve elektrot empedans spectra en azından distorsiyonları sağlayan en az inhomogeneities böylece, birim alan başına geçerli dağıtımları içinde olun. 3-4.4 V Bisiklete binme takip iki oluşumu döngüsü sırasında bir C/20 oranı 100 devir bir C/3 oranında ve C/20 adlı iki tanılama döngüleri yaşlanma dahil standart bir protokol. Tüm pil testleri 30 ° C'de yapılmıştır Elektrokimyasal Bisiklete binme veri bir pil cycler kullanılarak ölçüldü ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) bir potansiyostat sistemi kullanılarak gerçekleştirilir.

<table><tbody><tr><td>Insulstrip 220</td><td>Ambion Corporation</td><td>081607-1</td><td></td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide (23 wt%)</td><td>Ambion Corporation</td><td>1310-73-2</td><td>Contents of Insulstrip 220</td></tr><tr><td>Furfuryl Alcohol (10 wt%)</td><td>Ambion Corporation</td><td>98-00-0</td><td>Contents of Insulstrip 220</td></tr><tr><td>NCM523</td><td>TODA America</td><td>NM4100</td><td></td></tr><tr><td>C-45&amp;nbsp;</td><td>Timcal Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>polyvinylidene fluoride (PVdF)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>427152</td><td></td></tr><tr><td>Sn over Cu wire</td><td>Kanthal</td><td>MELT # 24633</td><td>Custom ordered</td></tr><tr><td>Battery cycler</td><td>Maccor USA</td><td>Series 2300&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Solartron Analytical</td><td>1470 E</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy

Lityum iyon piller sonuçlarında daha yüksek bir enerji çıkışı İşletme gerilimi bu aygıtlardan uzanan. Yüksek voltaj, ancak, tetik veya birden çok işlem uzun vadeli performansı çürümesi için sorumlu hızlandırmak. Hücre içinde meydana gelen fiziki süreçlerin karmaşıklığı göz önüne alındığında, bu kez bu performans düşüşü kök nedenleri tam bir anlayış elde etmek zordur. Bunun nedeni kısmen bir pil elektrokimyasal herhangi bir ölçüm tüm bileşenlerinin kombine katkıları hücreye geri dönecek olmasından doğar. Tek tek probed için anot ve katot elektrokimyasal reaksiyon verdiğinden bir referans elektrot birleşmesiyle sorunun bir parçası çözebilir. Voltajı katot tarafından deneyimli bir varyasyon Örneğin, tam hücreli cyclable Lityum iyonu havuzunda değişiklik gösterebilir. Pil mevcut birçok interphases yapısal evrimi de, genel hücre empedans elektroda katkılarıyla ölçerek izlenebilir. Böyle zengin bilgiler tanı Li-ion piller analizde eriþiminden güçlendirir ve tek hücre bileşenleri optimizasyonu için değerli giriş sağlar. Bu eser, biz test hücrede birden çok başvuru elektrotlar karşılamak mümkün tasarımını tanıtmak ve doğruluğunu en üst düzeye çıkarmak için derleme ayrıntılı ölçüm, belirli her türü için uygun olan mevcut referans elektrotlar işlemek deneysel sonuçlar.

Şekil 2 olduğu voltaj 1.2 M LiPF6 (FEC) bireysel elektrot bir temsilcisi profil: EMC (5:95 w/w) birinci ve ikinci döngüleri oluşumu sırasında elektrolit olarak. Şekil 3 hücre EIS spectra sonra üç oluşumu devir ve döngüsü hayat yaşlanma Protokolü sonundaki gösterir. Re-lithiate yeteneği bireysel elektrot empedans hassas izleme EIS veri AIDS elde etmek için RE değiştirir.
<p class="jove_content"...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy at JoVE.com

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Referans elektrotlar bir Li-iyon batarya birleşme bozulması mekanizmaları, yüksek voltaj aydınlatmak için değerli bilgiler sağlar. Bu makalede, biz en fazla elektrokimyasal ölçümlerde elde edilen verilerin doğruluğunu sağlamak için derleme adımları birlikte birden çok başvuru elektrotlar barındıran bir cep tasarım mevcut.

İn Situ Lithiated referans elektrot: Dört elektrot tasarım operando empedans spektroskopisi için

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

in-situ-lithiated-reference-electrode-four-electrode-design-for

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.7K Görüntüleme.  Argonne National Laboratory. Referans elektrotlar bir Li-iyon batarya birleşme bozulması mekanizmaları, yüksek voltaj aydınlatmak için değerli bilgiler sağlar. Bu makalede, biz en fazla elektrokimyasal ölçümlerde elde edilen verilerin doğruluğunu sağlamak için derleme adımları birlikte birden çok başvuru elektrotlar barındıran bir cep tasarım mevcut.

Video: In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Mühendislik

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

Bor Katkılı Elmas Elektrot Kalite ve Uygulamaya değerlendirilmesi<em&gt; In Situ</em&gt; Su Elektroliz ile Yerel pH Modifikasyonu

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Kimya

Voltage Biasing, Cyclic Voltammetry, &amp; Electrical Impedance Spectroscopy for Neural Interfaces

Electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV) measure properties of the electrode-tissue interface without additional invasive procedures, and can be used to monitor electrode performance over the long term. EIS measures electrical impedance at multiple frequencies, and increases in impedance indicate increased glial scar formation around the device, while cyclic voltammetry measures the charge carrying capacity of the electrode, and indicates how charge is transferred at different voltage levels. As implanted electrodes age, EIS and CV data change, and electrode sites that previously recorded spiking neurons often exhibit significantly lower efficacy for neural recording. The application of a brief voltage pulse to implanted electrode arrays, known as rejuvenation, can bring back spiking activity on otherwise silent electrode sites for a period of time. Rejuvenation alters EIS and CV, and can be monitored by these complementary methods. Typically, EIS is measured daily as an indication of the tissue response at the electrode site. If spikes are absent in a channel that previously had spikes, then CV is used to determine the charge carrying capacity of the electrode site, and rejuvenation can be applied to improve the interface efficacy. CV and EIS are then repeated to check the changes at the electrode-tissue interface, and neural recordings are collected. The overall goal of rejuvenation is to extend the functional lifetime of implanted arrays.

Voltage Biasing, Cyclic Voltammetry, & Electrical Impedance Spectroscopy for Neural Interfaces

The electrode-tissue interface of neural recording electrodes can be characterized with electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV). Application of voltage biasing changes the electrochemical properties of the electrode-tissue interface and can improve recording capability. Voltage biasing, EIS, CV, and neural recordings are complementary.

Sinir Arayüzler için voltaj kutuplanması, Voltametri, ve Elektrik Empedans Spektroskopisi

Electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV) measure properties of the electrode-tissue interface without additional invasive ...

Nörobilim

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisi elektrokimyasal oranı sürekli tahmini için bir araç olarak

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

LiPON tabanlı katı hal lityum-iyon Nanobatteries in Situ test etmek için odaklı iyon kiriş imalatı

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Üç elektrot madeni para hücre hazırlık ve Electrodeposition analiz için lityum-iyon pil

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

A Method for Systematic Electrochemical and Electrophysiological Evaluation of Neural Recording Electrodes

New materials and designs for neural implants are typically tested separately, with a demonstration of performance but without reference to other implant characteristics.&#160;This precludes a rational selection of a particular implant as optimal for a particular application and the development of new materials based on the most critical performance parameters.&#160;This article develops a protocol for in vitro and in vivo testing of neural recording electrodes.&#160;Recommended parameters for electrochemical and electrophysiological testing are documented with the key steps and potential issues discussed.&#160;This method eliminates or reduces the impact of many systematic errors present in simpler in vivo testing paradigms, especially variations in electrode/neuron distance and between animal models.&#160;The result is a strong correlation between the critical in vitro and in vivo responses, such as impedance and signal-to-noise ratio.&#160;This protocol can easily be adapted to test other electrode materials and designs.&#160;The in vitro techniques can be expanded to any other nondestructive method to determine further important performance indicators.&#160;The principles used for the surgical approach in the auditory pathway can also be modified to other neural regions or tissue.

Different electrode coatings affect neural recording performance through changes to electrochemical, chemical and mechanical properties. Comparison of electrodes in vitro is relatively simple, however comparison of in vivo response is typically complicated by variations in electrode/neuron distance and between animals. This article provides a robust method to compare neural recording electrodes.

Sinir Kayıt Elekrtotların Sistematik Elektrokimyasal ve Elektrofizyolojik Değerlendirme için Bir Yöntem

New materials and designs for neural implants are typically tested separately, with a demonstration of performance but without reference to other implant ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...