이 연구는 기초 에너지 과학의 사무실, 화학 과학, 미국 에너지 부 (DOE)의 지구 과학 및 생명 과학 부문에 의해 투자되었다. GEJ는 라이너스 폴링 친목과 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소 연구실 감독 연구 개발 프로그램 (PNNL)의 지원을 인정합니다. 이 작품은 EMSL, 생물 환경 연구의 사무실과 에너지의 부에 의해 후원 PNNL에 위치한 국립 과학적인 사용자 기능을 사용하여 수행 하였다. PNNL은 미국 DOE에 Battelle에 의해 운영되고 있습니다.

1. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을위한 금에 COOH-SAM 표면의 준비 <ol><li> 실리콘 (Si) 또는 운모 역행 물자에 평평 금 기판을 얻습니다. 또한, 문헌 118119에 설명 된 절차에 따라시 또는 운모 표면에 금 영화를 준비하고 있습니다. 참고 : 다음과 같은 사양을 사용하여 표면을 1 ㎠의 또는 원형이고 직경이 5 ㎜, 525 ㎛의 두께의 Si 층, 50 Å 두께의 Ti 접착층, 1000 Å 금층. </li><li> 유리 섬광 유리 병에 신선한 금 - 온 - 실리콘 표면을 놓고 순수 (비 변성) 에탄올에 몰두. </li><li> 초음파 세척기로 에탄올에 침지 금 표면을 포함하는 섬광 유리 병을 놓고 어떤 표면의 이물질을 제거하기 위해 20 분 동안 세척한다. 참고 :이 운모지지 물질에서 금 필름을 분리하므로 초음파 운모의 표면에 금을 세척하지 마십시오. </li><li> 의 흐름과 함께 튜브 및 건조에서 세척 된 금 표면을 제거에탄올에서 남아있는 반점의 형성을 방지하기 위해 순수한 N 2. </li><li> 건조 된 금 표면 청소기, 자외선 (UV)에 놓는다 표면 유기 물질을 제거하기 위해 20 분 동안 조사. </li><li> 유리 섬광 유리 병에, 비 변성 에탄올 16 mercaptohexadecanoic 산 (COOH-SAM)의 1 ㎜ 솔루션을 5 ㎖를 준비합니다. </li><li> 분자의 카르복시산 기의 양성자 화를 확인하기 위해 에탄올을 1 % 염산의 최종 농도 염산. </li><li> 배치, 세척, 건조 및 UV 세정 금 표면 전체 금 표면이 완전히 각각의 병에 담겨지고 보장 COOH-SAM 솔루션에까지 직면하고 있습니다. 금의 단일 층의 표면 (호일 유리 병을 포장) 어둠 속에서 최소 24 시간 동안 조립 할 수 있습니다. </li><li> 에탄올을 1 % 염산 5 ㎖를 포함하는 새로운 섬광 유리 병에 COOH-SAM 솔루션과 장소에서 표면을 제거합니다. 초음파 SAM은 물리 흡착 된 분자의 FR을 제거하기 위해 5 분 동안 표면들 세척단분자층 표면 OM. </li><li> 유리 병에서 세척 표면을 제거하고 에탄올을 1 % 염산 여러 1 ㎖ 분량 씩 씻어냅니다. 건조 COOH-SAM은 N 2의 흐름에 따라 표면. </li><li> 깨끗한 금속 집게를 사용하여 장갑 각 연착륙 악기 과정에서 전면에 직면 금 표면에 닿지 않도록주의하면서와 호환되는 세 가지 금속 샘플 마운트에 SAM 표면을 배치 입고. 표면이 단단히 자리에 표면의 뒷면과 금속 샘플 마운트 사이에 강한 전기적 접촉이 있다는 것을 고정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 소프트 랜딩기구 (각각 약간 다른)의로드 락 시료 도입 기능을 채용 연착륙 챔버로부터 기기의 시료 도입 영역을 분리하는 게이트 밸브가 폐쇄되도록. 터보 분자 진공 펌프 및 이온화 압력 게이지 및 closi을 해제하여 대기압 샘플 도입 실까지 가져와포어 라인 기계식 진공 펌프에 밸브를 겨. </li><li> 샘플 도입 챔버는 대기압 샘플 문을 열고 단단히 기기의 내부 조작 (XYZ 단계 또는 z-번역기)에 샘플 홀더를 고정에 도달하면. 문을 닫고 포어 라인 기계식 진공 펌프에 밸브를 엽니 다. 샘플 도입 실이 10-3 토르의 압력에 도달 할 때, 터보 분자 진공 펌프 및 이온화 압력계를 켜. </li><li> 샘플 도입 실이 10-5 토르의 압력에 도달 할 때, 연착륙 실에 게이트 밸브를 연다. 연착륙을 시작하는 이온 빔 라인의 SAM 표면의 위치를​​ 자기 조작 또는 XYZ 단계를 사용합니다. </li></ol> COOH-SAM 표면에 질량 선택한 루 (BPY) 3 2 + 2. 소프트 랜딩 <ol><li> 트리스를 얻습니다 (2,2 &#39;- 비 피리 딜) 디클로로 루테늄 (II) 고체 수화물. CR 순수한 메탄올에 빨간 결정을 용해10-3 M의 농도와 재고 솔루션을 eate 질량 선택된 루 (BPY) 3 2 + m / z = 285의 최적 전기 분무 이온 전류를 달성하기 위해 메탄올로 10 또는 100 중 하나의 요인으로 원액을 희석. </li><li> 1 ㎖의 유리 주사기에 희석 된 솔루션을로드합니다. 360 μm의 외경 (80) 양의 이온을 생성하는 2-3 kV의 사이에 바이어스 μm의 내경 용융 실리카 모세관을 통해 솔루션을 주입하는 주사기 펌프를 사용합니다. 표면에서 최적의 이온 전류 및 안정성을 얻기 위해 20 ~ 40 μL / 시간 사이 주사기 펌프의 유량을 조정한다. </li><li> 루 (BPY)의 질량에 사중 극자 질량 필터를 조정 표면에 루 (BPY) 3 2 +가 아닌 다른 종의 연착륙을 방지하기 위해 3 2 + 이온 m / z = 285. 전위계 진공을 통해 기판에 접속 고 저항을 이용한 전기 피드 스루 조정 전압 이온 광학계의 설정 및고주파 이온 3 2 +는 SAM 표면에서 측정 루 (BPY)의 이온 전류와 안정성을 극대화하기 위해 안내합니다. 실험 COOH-SAM의 표면에 이온의 원하는 커버리지를 달성하기 위해 시간을 지정한 기간 동안 실행되도록 허용한다. </li><li> 충돌 유도 된 분해를 통해, 유기 금속 이온으로부터 스트리핑 기상 리간드를 활성화 가혹한 조건을 만들 연착륙 악기의 고압 충돌 중극 영역의 전위 구배를 증가시킨다. 참고 :. 또한 그림 1에 제시되어 다른 두 악기의 초기 단계의 대표적인 세 연착륙 악기 중 하나의 개략도를 검사 루 (BPY)의 조각 3 2 + 이온 발생 지역 4. 루 (BPY)로부터 1 피리딘 리간드를 제거하는 전기 역학 이온 깔때기의 백 플레이트에인가되는 전압을 증가 3 2 + m / z = 285 생산 가스상 루 (BPY) 악기 (81)의 영역 (4) 2 2 + m / z = 207. 질량 COOH-SAM에 악기와 부드러운 땅의 영역 (6)의 사중 극 질량 필터를 사용하여 반응성이 매우 높은 undercoordinated 조각 이온을 선택하는 것은 결찰의 정도가 지원되는 유기 금속 이온의 특성에 영향을 미치는 방법을 검토하는 표면. </li><li> 질량 선택된 루 (BPY)의 전류를 최대화하기 중극 봉에인가 DC 전압뿐만 아니라 컨덕턴스 한계 표면이 2 + 단편 이온을 포함 주변 이온 광학계를 조정한다. </li></ol> 제자리 TOF-SIMS에 이전 및 반응 가스에 노출 된 후 3. 분석 <ol><li> ESI의 터에 주사기 펌프와 높은 전압의 전원을 끕니다. 동작 동안 기기의 두 개의 영역을 분리하는 게이트 밸브를 연다. 분석 단계에 연착륙 실에서 제조 된 표면을 안쪽으로 이동하는 자기 조작을 사용하여악기의 TOF-SIMS의 일부입니다. </li><li> 샘플에서 조작을 풀고 SIMS 분석 챔버에서 완전히 철회. TOF-SIMS이 장비의 소프트 랜딩 지역보다 훨씬 낮은 압력에서 작동하기 때문에 연착륙 및 장비의 SIMS 부품 사이의 게이트 밸브를 닫습니다. </li><li> TOF-SIMS의 실험을 수행하기 위해, 소프트웨어의 인스트루먼트 컨트롤 파일을로드하고 가인 + 소스가 기본 이온 충분히 안정되어있는 현재 생산되어 있는지 확인합니다. 참고 : 소프트의 탈착을 유도하기 위해 15 keV의 차 갈륨 이온 (GA +, 500 PA, 5 나노초 펄스 폭, 10 kHz의 반복률)를 채택 표면으로부터 물질을 주었다. 세 가지 별도의 정전기 분야로 구성되어 질량 분석기로 표면에서 배출 차 이온의 압축을 풉니 다. </li><li> (일반적으로, 표면의 중심부에서 기판 상에 이온의 증착 스폿의 중심을 결정하기 위해 표면에 걸쳐 x-및 y-축 라인 프로파일을 취득ND 지름 3 ㎜). 가인 + 차 이온 빔은 이온 증착 된 장소의 중심에 입사되도록 표면을 배치합니다. 5 분간 TOF-SIMS 질량 스펙트럼을 획득. </li><li> 기본 가인 + 이온 빔과 TOF-SIMS의 높은 전압의 전원을 끕니다. 다시 악기의 연착륙 부분에 샘플을 이동하는 자기 조작을 사용합니다. 두 개의 챔버를 분리하는 게이트 밸브를 더 진행하기 전에 닫혀 있는지 확인하십시오. </li><li> 악기에 실린더에서 초 고순도 산소 (O 2) 가스의 제어 흐름을 소개하는 소프트 랜딩 챔버에 높은 진공 누출 밸브를 사용합니다. 연착륙 챔버 내부 O 2 × 10-4 Torr로의 정상 상태 압력을 달성하기 위해 펌프의 펌핑 속도를 스로틀 링하기 위해 터보 분자 진공 펌프 앞에 프리 게이트 밸브를 사용한다. </li><li> 30 분 동안 O 2 표면의 노출 다음과 같은 일에 게이트 밸브를 열고 누출 밸브를 닫습니다E 터보 분자 진공 펌프 및 나머지 O이 떨어져 펌핑 할 수있다. 챔버 내의 압력이 감소되면, 기기의 SIMS 부분에 게이트 밸브를 개방 및 TOF-SIMS 분석의 두 번째 라운드를위한 분석 플랫폼에 표면을 위치 시키도록 자기 매니퓰레이터를 사용한다. </li><li> 게이트 밸브를 개방하고, 30 분간 C 2 H 4의 10-4 Torr의 노출에 대한 확대 연착륙 챔버 내의 표면의 위치를, 3.3-3.4 섹션에서 설명한 제 TOF-SIMS 스펙트럼을 수득 한 후. 상술 한 바와 같이 다시 SIMS 분석을 수행합니다. </li></ol> 소프트 랜딩시와 후 원위치 FT-ICR-SIMS에서 4. 분석 <ol><li> SAM은 부 (1)에 기재된 것과 유사한 방식으로 만 원형 기판의 직경 5mm의 시츄 FT-ICR-SIMS 기기와 실험 표면 준비한다. 참고 : 금 코팅 된 실리콘 웨이퍼의 레이저 컷 (5 nm의 크롬 있습니다 사용 기판접착층 및 다결정 증착 골드 100 NM). 가장 주목할만한 차이점은 FT-ICR-SIMS 기기의 표면이 초전도 자석의 구멍 내부에 위치되어 있다는 것을 알고 있어야합니다. 자석의 존재는 표면이 ICR 셀의 리어 플레이트에 안전하고 조정 가능하게 위치되도록 그들을 활성화 5피트 서, Z-역자의 단부에 배치 될 것을 필요로한다. </li><li> 로드 락 인터페이스를 사용하여, 6 테슬라 자석의 내부에 위치 ICR 셀의 후면 트래핑 접시에 원형 SAM 표면의 위치. 참고 :이 장비는 이온 - 표면 상호 작용 97120 공부를 위해 구성된 특수 설계된 6 테슬라 FT-ICR 질량 분석기는 것을 알고 있어야합니다. </li><li> 제 2 항에 기재 한 것과 유사한 방식으로 FT-ICR-SIMS 기기의 이온 연착륙 조작부를 조작. </li><li> 동안에 표면을 스퍼터 8 kV의 고사 + 일차 이온의 연속 빔을 생성하는 세슘 이온 소스를 사용차 이온 소프트 랜딩 후. </li><li> 연착륙 이온을 생성하는 주요 악기 축 방향으로 90 °에 위치하는 ESI 소스를 활용합니다. 극 (120)를 구부리는 90 °를 통해 이온 초점을 맞 춥니 다. 참고 :이 악기의 형상 루 (BPY)하여시 및 이온 증착 후 모두 연착륙 과정의 모니터링을 가능하게하는 표면에 차 고사 + 이온 빔의 3 2 + 및 전송을 동시에 소프트 랜딩 (soft landing)을 용이하게 알고 있어야합니다. </li><li> 트랩 및 FT-ICR-MS를 사용하여 표면에서 배출 된 차 이온을 분석 할 수 있습니다. 참고 : 지속이 실험을 위해 약 10 10 이온 / ㎠ (현재 4 nA의, 지속 시간 80 마이크로 초, 스폿 직경 4.6 mm, 스펙트럼 당 10 탄 ~ 200 데이터 포인트)의 총 이온 플럭스에 해당하는 정적 SIMS 조건을 사용 약 7 시간. 10 초 ~의 획득 시간에 해당하는 10 샷을 통해 각 SIMS 스펙트럼을 평균. </li><li> SAM 하던가을 샘플링하여 반응 속도 데이터를 수집이온 증착 동안과 후 약 7 시간 동안 매 4 분 CE. </li><li> 문헌 (121)에 설명 된 자동화 된 모듈 데이터 제어 시스템을 사용하여 데이터 수집 및 기기 제어를 수행한다. </li></ol> 소프트 랜딩시와 후 제자리 IRRAS에서 5. 분석 <ol><li> . SAM은 부 (1)에 기재된 것과 유사한 방식으로 시츄 IRRAS 기기에서 메모 실험 표면 준비 유의 즉 Z-역자 표면의 정확한 위치에서 IRRAS 악기 결과와 큰 차이 포물면 미러의 초점에서 및 이온 빔 라인에 기판을 찾을 필요. 적외선 및 표면에 증착 이온의 스폿 사이의 오버랩을 최대화. </li><li> 액체 질소가 장착 된 FTIR 분광계를 이용한 방목 발생률 형상의 IRRAS 실험을 실시 수은 카드뮴 텔루 라이드 (MCT에게 냉각) 검출기. </li><li> 포물선 금 거울에 FTIR 분광계를 종료 빛을 연출하는 골드 코팅 평면 거울을 사용한다. 포물선 미러로부터 뷰포트 통해 중간 적외선 와이어 그리드 편광판을 통해 진공 챔버로 빛을 반사. </li><li> 진공 챔버 내부에 위치 COOH-SAM 표면에 분광계의 적외선 빛을 연출합니다. 주 : 진공 챔버는 이온 연착륙 동안에 10-5 토르의 압력에서 유지된다. </li><li> 전동 Z-역자하여 제 포물면 미러의 초점 위치에 진공 챔버 내부에 금 표면에 반사 SAM을 위치. </li><li> IR 광이 제 뷰포트 통해 SAM의 표면으로부터 그리고 챔버로부터 진공 챔버들이 반영한다. MCT 검출기에 표면에서 반사 된 빛을 초점을 두 번째 포물선 골드 미러를 사용합니다. </li><li> N 2 진공 챔버의 외부에 IR 빔의 경로를 정화. </li><li> AC증착시 설정된 시간 간격으로 첩 스펙트럼. </li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

대량 선택 이온의 연착륙은 일반적으로 특별히 이러한 실험에 장착되어 전 세계의 여러 실험실에 존재하는 독특한 맞춤형 장비를 채용 실시된다. 수정은 끊임없이 연착륙를 다중화함으로써 표면에 서로 다른 위치에 여러 종의 동시 증착을 달성하기 위해,보다 큰 이온 전류와 짧은 증착 시간을 달성하기 위해, 화합물의 넓은 배열의 이온화를 촉진하기 위해이 기기에 제로로되는 질량 - 대 - 전하 ?...

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙으로 인해 새로운 재료 1-6의 높은 제어 준비를위한 기술의 시연 기능에 대한 현재의 연구 관심의 대상이 남아있다. 최근의 노력은 높은 처리량 생물 학적 검사 7,8, 단백질의 분리 및 펩타이드의 구조적 농축 9-12의 공유 결합에 사용되는 펩타이드 및 단백질 어레이의 제조에 대량 선택 이온 소프트 랜딩의 잠재적 인 미래의 응용 프로그램을 나타낼 표면 9,10,13,14, 유기 화합물의 키랄 농축에 펩티드 (15), 특정 산화 환원 활성 단백질의 전기 화학적 특성 16-18, 얇은 분자 필름 19, 20의 생산, 같은 그라 핀 (21)과 모델의 준비와 같은 거대 분자의 처리 이온 클러스터 22-39의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 촉매 시스템은, 40 ~ 48 및 유기 금속 공동으로 나노 입자지원 자료 19,49-56에 mplexes. 다 원자 이온의 연착륙을 통해 표면 개질 개념이 처음 1977 년 57 요리사 및 동료에 의해 ​​제안되었다. 후속 년 수단이 접근법의 광범위한 가스로부터 대량 선택된 이온의 제어 된 증착을 위해 개발되어왔다 상 단계 1,4,5을 표면. 이온은 전기 분무 이온화 (ESI) 10,58,59, 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) (21), 전자 충격 이온화 (EI) 60, 61, 펄스 아크 방전 (62), 불활성 가스 (36)와 같은 응축 과정을 통해 생성 된 , 63, 64, 65을 마그네트론 스퍼터링, 레이저 기화 25,66,67. 기체 상태의 이온 질량 선택은 이전의 연착륙에 주로 사중 극자 질량 필터 58,68,69, 자기 편향 장치 (70), 및 선형 이온 트랩 악기 8,59를 사용을 실현하고 있습니다. 특히 NOTA이온 소프트 랜딩 방법론의 상상력 사전은 요리사와 동료 (71, 72)에 의해 주위 이온 소프트와 반응 방문의 성공적인 구현과 최근에 발생했습니다. 이러한 다양한 이온화, 질량 선택 기법을 사용하여, hyperthermal 표면 (&lt;100 EV) 다 원자 이온의 상호 작용이 더 같이 이온 연착륙의 효율성 및 반응성 및 비 반응성 산란 경쟁 프로세스에 영향을 미치는 요인을 이해하기 위해 연구되어왔다 물론 표면으로 분리 4,73-75을 유도. 연구 목적으로 잘 정의 모델 촉매의 제조는 대량 선택된 이온 25,34,35,56,76-81 부드러운 착지 특히 유익한 프로그램이다. 물리적 및 화학적 거동은 클러스터 크기에 따라 선형 적으로 확장되지 않는 나노 클러스터의 크기 범위에서, 또는 클러스터로부터 또 또는 단일 원자의 제거가 비약적으로 번째에 영향을 미칠 수 있음을 입증되었다EIR 화학 반응성이 82 ~ 84. 양자 구속의 결과이 나노 현상은, 결함이 풍부한 산화 마그네슘 표면에 지원하는 여덟 금 원자 (금 8)의 부드러운 착륙 클러스터로 구성된 모델 촉매 Heiz 및 동료 (85)에 의해 그럴듯하게 입증되었다. 몇 가지 추가적인 연구는 표면 34,77,86,87에서 지원 클러스터의 크기에 의존하는 반응의 증거를 제공했다. 또한, 고해상도 전자 현미경 이미지는 10 88 쉰다섯 89 원자 적은 수를 포함하는 클러스터는 산화철 지원 대량 합성 금 촉매의 뛰어난 활동에 크게 책임이있을 수 있음을 나타냅니다. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을 채택, 그것은 확산 및 지원 자료의 표면에 90 ~ 92에 더 큰 구조로 응집하지 않는 크기를 선택한 클러스터 및 나노 입자의 안정적인 배열을 준비 할 수 있습니다. 이러한 이전의 연구는 표시가 연속 해있는개발을 보내고, 대량 선택한 클러스터 및 나노 입자의 소프트 랜딩은 표면에 확장 배열이 동일 클러스터와 나노 입자의 큰 숫자의 긴급 행동을 악용 고 활성 이종 촉매의 창조를위한 다양한 기술이 될 수있다. 이러한 매우 잘 정의 된 시스템은 클러스터의 크기, 형태, 원소 조성 및 표면 커버리지 영향 촉매 활성, 선택성 및 내구성 등의 중요도 파라미터를 이해하는 연구 목적을 위해 사용될 수있다. 일반적으로 용액 상 균질 촉매에 사용되는 유기 금속 복합체는 대량 선택 이온 56,80,81의 연착륙을 통해 표면에 고정 할 수있다. 하이브리드 유기 - 무기 물질을 생산하기 위해 고체 지원에 이온 성 금속 - 리간드 복합체를 연결하면 현재 촉매 및 표면 과학 사회 93 연구의 활성 영역입니다. 전반적인 목표는 높은를 획득하는 것입니다촉매 및 솔루션에 남아있는 반응물에서 제품의 쉬운 분리를 용이하게하는 동안 솔루션 상 금속 - 리간드 복합체의 원하는 제품쪽으로 선택. 이러한 방식으로, 표면이 유기 금속 착체가 균일하고 불균일 촉매 둘 다의 이점을 얻을 고정화. 그것은 또한 강한 표면 고정화 (94)를 달성하면서 유지하거나 심지어는 활성 금속 중심 주변의 유기 리간드 환경을 향상시킬 수있다 적절한 기판의 선택 스루. 금에 자기 조립 단분자막의 표면 (출판사 Sams), 그러므로, 대량 선택 이온 (95)의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 표면에 유기 금속 복합체를 테 더링의 타당성을 조사하기 위해 최적의 시스템을 서로 다른 작용기의 숫자로 종료되고있다 할 수있다. 또한, 같은 대기압 열 탈착 이온화 (APTDI)로 이온화 방법은 기체 상 혼합 금속 무기 복합체를 산출하기 이전에 증명 된솔루션 (96)의 합성을 통해 액세스 할 수없는 그. 비슷한 맥락에서, 마그네트론 스퍼터링 (65), 가스 집계 (63)와 레이저 기화 (66)과 같은 비 열 역학적으로 제한 합성과 이온화 기술도에서 지원되는 새로운 무기 클러스터와 나노 입자에 다양한 경로를 제공하기 위해 이온 소프트 랜딩 기기와 결합 될 수있다 면. 재료의 제조를위한 성숙한 기술로 대량 선택된 이온의 연착륙을 발전하기 위하여, 유익한 분석 방법은 증착 동안 및 전후면의 화학적 및 물리적 특성을 프로빙 연착륙 계측과 결합하는 것이 중요 이온. 지금까지의 기술은 다수의 이차 이온 질량 분석법 (SIMS) 19,97-100 온도 프로그래밍 탈착 반응 (50, 52), 레이저 탈착 이온화 일 등이 용도 적용된01, 펄스 분자 빔 반응 (102), 적외선 분광기 (FTIR과 라만) 98103104, 표면 강화 라만 분광법 (103, 105), 캐비티 링 다운 분광법 (106) x-선 광전자 분광법 35107, 스캐닝 터널링 현미경 33,108-111, 원자 힘 현미경 (112-114) 및 투과형 전자 현미경으로 39. 그러나, 가장 정확하게 제조 또는 이온 연착륙하여 표면 개질을 특성화하기 위해, 그것은 분석 실험실 환경에 기판을 노출하지 않고 반응계에서 수행하는 것이 중요하다. 현장에서 실시 이전 분석은 같은 시간 37,38,115,116에 부드러운 착륙 이온의 이온 전하의 감소 등의 현상에 대한 통찰력을 제공하고, 소프트의 탈착은 표면 (52)으로부터 이온을 착륙, 효율성과 이온 반응 방문 14,81의 운동 에너지 의존 및 사이즈의 영향에 입금 클러스터와 나노 입자의 촉매 활성에 (117) 표면. 예로서, 우리 실험실에서, 우리는 체계적 다른 3의 SAMs의 표면에 프로톤 펩타이드의 전하 감소 동력학을 연구 하였다. 이러한 실험이 결합 된 독특한 연착륙 악기와 수행 하였다 푸리에 동안과 이온 97의 소프트 랜딩 후 양면의 현장 분석을 가능하게 이온 사이클로트론 공명 이차 이온 질량 분석기 (FT-ICR-SIMS)를 변환 할 수 있습니다. 이러한 분석 기능을 확장하기 위해, 다른 기기는 IRRAS (104)를 사용하여 표면에 부드러운 착륙 이온의 현장 특성에 허용하는 건설되었다. 복잡한 이온과 표면 층의 구조적 변화는 동안 소프트 랜딩 (12) 후 모두 실시간으로 모니터링 할 수로이 표면에 민감한 적외선 기술뿐만 아니라 결합 형성과 파괴의 과정을 수 있습니다. 예를 들어, IRRAS를 사용했다이온 연착륙 공유 결합 N-히드 록시 숙신 에스테르 관능의 SAMs 13,14에 대량 선택된 펩티드를 고정화하는 데 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다. 여기서, 우리는 현장 TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS에 대한 설계 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소에있는 세 개의 고유 한 맞춤형 악기의 기능을 설명하고, 대량 선택 이온 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 생산 된 기판의 IRRAS 분석 표면 상. 대표적인 시스템으로, 우리는 고정화 된 유기 금속 착물을 준비하는 대량 선택된 유기 금속 루테늄 트리스 (피리딘) dications의 연착륙에 대한 결과 [루 (BPY) 3] 2 + 카르 복실 산 상 종료를 SAM에 (COOH-SAM에) 제시한다. 그것은 현장에서 TOF-SIMS는 미리 할 수있다 반응 중간체 등의 낮은 풍부한 종의 식별을 용이하게 매우 높은 감도와 큰 전체 동적 범위의 이점을 제공 것을 알 수있다표면에 짧은 시간에 전송됩니다. TOF-SIMS는 이전의 연착륙에 가스 상에 유기 금속 이온에서 리간드의 제거, 표면에 고정화를 향해 효율성 및 가스 분자 향해 화학 반응에 영향을 미치는 방법에 대한 통찰력을 제공합니다. 반응계에서 IRRAS는 좌우할 수 청구 금속 중심을 둘러싼 유기 리간드의 구조를 프로빙하면서 FT-ICR-SIMS 반응계에서 사용 이용 특성은 전하 환원, 중화 및 표면에 이중으로 하전 된 이온의 탈착 반응 속도에 대한 통찰력을 제공한다 전자 특성 및 고정화 이온의 반응성. 공동으로, 우리는 SIMS 및 IRRAS하여 현장 분석과 함께 대량 선택 이온의 소프트 랜딩이 잘 정의 된 종과 과학적 노력의 넓은 범위에 영향을 미칠 표면 사이의 상호 작용에 대한 통찰력을 제공하는 방법을 보여줍니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1029">
	<colgroup>
		<col />
		<col /> 
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Gold on Silicon Substrates 1 cm2</td>
			<td style="width:187px;">Platypus Technologies</td>
			<td style="width:209px;">Au.1000.SL1custom</td>
			<td style="width:287px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:347px;">Gold on Silicon Substrates 4.8 mm diameter circular</td>
			<td style="width:187px;">SPI Supplies</td>
			<td>4176GSW-AB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Glass Scintillation Vials</td>
			<td style="width:187px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:209px;">03-337-14</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Non-denatured Ethanol</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">459836-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Ultraviolet Cleaner</td>
			<td style="width:187px;">Boekel Scientific </td>
			<td style="width:209px;"> </td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">16-Mercaptohexadecanoic Acid</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">448303-5G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">320331-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Aluminum Foil</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">Z185140-1EA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Metal Forceps/Tweezers</td>
			<td style="width:187px;">Wiha</td>
			<td style="width:209px;">49185</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Nitrile Gloves</td>
			<td style="width:187px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:209px;">S66383</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:347px;">Tris(2,2&#8242;-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">224758-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Methanol</td>
			<td style="width:187px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:209px;">322415-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">1 mL Gas Tight Glass Syringe</td>
			<td style="width:187px;">Hamilton</td>
			<td style="width:209px;"> </td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Syringe Pump</td>
			<td style="width:187px;">KD Scientific</td>
			<td style="width:209px;">100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">360 um ID Fused Silica Capillary</td>
			<td style="width:187px;">Polymicro Technologies</td>
			<td style="width:209px;">TSP075375</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">High Resistance Electrometer</td>
			<td style="width:187px;">Keithley</td>
			<td style="width:209px;">6517A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Commercial TOF-SIMS Instrument</td>
			<td style="width:187px;">Physical Electronics</td>
			<td style="width:209px;">TRIFT </td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Ultra High Purity Oxygen</td>
			<td style="width:187px;">Matheson</td>
			<td style="width:209px;">G1979175</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Research Purity Ethylene</td>
			<td style="width:187px;">Matheson</td>
			<td style="width:209px;">G2250178</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Cesium Ion Source</td>
			<td style="width:187px;">Heat Wave Labs</td>
			<td style="width:209px;">101502</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Commercial FTIR Spectrometer</td>
			<td style="width:187px;">Bruker</td>
			<td style="width:209px;">Vertex 70</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ sims and ir spectroscopy of well-defined surfaces prepared by soft landing of mass-selected ions

표면 상 대량 선택된 이온의 연착륙은 종래의 합성 기술을 사용하여 액세스 할 수없는 물질의 고도로 제어 된 제조를위한 강력한 접근 방식이다. 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)를 사용하여 현장의 특성에 부드러운 착륙을 결합하면 깨끗한 진공 상태에서 잘 정의 된 표면의 분석을 가능하게한다. 우리의 실험실에서 생성 된 세 연착륙 악기의 기능을 대량으로 선택 루테늄 트리스의 소프트 랜딩 (피리딘) dications에 의해 제조 표면 바인딩 된 유기 금속의 대표 시스템에 대한 예시되어, [루 (BPY) 3] 2 + (BPY = 비 피리딘), 상 카르 복실 산.) 금 (COOH-SAM에 대한 자기 조립 단분자막의 표면을 종료 제자리 비행 시간 (TOF에서)-SIMS는 부드러운 착륙 이온의 반응성에 대한 통찰력을 제공합니다. 또한, 전하의 환원 반응 속도가 중화 및 데흡착하는 동안 이온 소프트 랜딩이 이온 사이클로트론 공명 (FT-ICR)-SIMS 측정을 변환 현장 푸리에하여 연구 한 후 두 COOH-SAM에서 발생. 현장 IRRAS에서 실험 금속 센터를 둘러싼 유기 리간드의 구조가 얼마나에 대한 통찰력을 제공 COOH-SAM에 유기 금속 이온의 고정화를 교란 연착륙에 의해 표면. 공동으로, 세 악기 표면에 담지 잘 정의 된 종의 화학 조성, 반응성 및 구조에 대한 보완 정보를 제공한다.

1. 원위치 TOF-SIMS에서 사용 COOH-SAM에에 루의 반응성 (BPY) 3 2 + 조사 기능화 SAM에 상 대량을 선택 유기 금속 이온의 연착륙에 처음 노출 된 후 증착 된 이온 및 개별 분자 단층뿐만 아니라 화학 반응의 제품 사이에 형성 부가 감지으로 최대 감도를 제공하기 위해 현장 TOF-SIMS에 사용 예시 반응 가스의 표면. 하전 루 (BPY는) 3 2 + 이온은 ?...

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In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

18.0K 조회수.  Pacific Northwest National Laboratory.  표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다. 

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

연구

화학

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The fibronectin protein film was immobilized on the silicon nitride (SiN) membrane that forms the SALVI detection area. During ToF-SIMS analysis, three modes of analysis were conducted including high spatial resolution mass spectrometry, two-dimensional (2D) imaging, and depth profiling. Mass spectra were acquired in both positive and negative modes. Deionized water was also analyzed as a reference sample. Our results show that the fibronectin film in water has more distinct and stronger water cluster peaks compared to water alone. Characteristic peaks of amino acid fragments are also observable in the hydrated protein ToF-SIMS spectra. These results illustrate that protein molecule adsorption on a surface can be studied dynamically using SALVI and ToF-SIMS in the liquid environment for the first time.

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work presents a protocol for liquid handling and sample introduction to a microchannel for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry analysis of protein biomolecules in an aqueous solution.

SALVI 및으로 ToF-SIMS에 의해 물에 수화 된 단백질의 제자리의 특성에

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

산화 티타늄<sub&gt; 2</sub소프트 - 화학 방법에 의해 합성 초 소수성 및 높은 IR 반사 특성과&gt; 코팅 된 투명 유리 마이크로 스피어

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) and their roles in environmental microbiology. This study outlines a method to cultivate biofilm attachment to the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and achieve in situ chemical mapping of a living biofilm by time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). This is done through the culturing of bacteria both outside and within the SALVI channel with our specialized setup, as well as through optical imaging techniques to detect the biofilm presence and thickness before ToF-SIMS analysis. Our results show the characteristic peaks of the Shewanella biofilm in its natural hydrated state, highlighting upon its localized water cluster environment, as well as EPS fragments, which are drastically different from the same biofilm's dehydrated state. These results demonstrate the breakthrough capability of SALVI that allows for in situ biofilm imaging with a vacuum-based chemical imaging instrument.

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

This article presents a method for growing a biofilm for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry for chemical mapping in its hydrated state, enabled by a microfluidic reactor, System for Analysis at the liquid Vacuum Interface. The Shewanella oneidensis MR-1 with green fluorescence protein was used as a model.

제자리에서 Shewanella oneidensis MR1 Biofilms SALVI 및 ToF 심즈의 특성

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

에 라 골드 나노 입자 합성에 의해 급속 한 Nanoprobe 신호 향상

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

축적 및 분석 솔루션을 도금 하는 구리 황산에 있는 구리 이온의

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.