저자는는 윌리-Hager-재단, 슈투트가르트에 의해 재정 지원에 대 한 감사. 우리 또한 Zschimmer & 슈왈츠 Mohsdorf GmbH & Co. KG의 직원 phosphonate 샘플을 제공 하는 것을 감사 하 고 싶습니다.

1. 준비의 모든 총 P 결정에 대 한 솔루션을 필요
참고: 아래에서 설명 하는 솔루션의 일부의 준비는 ISO 687828설명 합니다. 이러한 준비 방법이이 작품의 방법으로 약간 적응 되어 있다. 화학 물질의 순도의 요구 정도 첨부 자료 목록에서 찾을 수 있습니다.
<ol><li>H2의 준비 등4 솔루션 (13.5, 9 및 0.9 M H2이렇게4) 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>13.5 M H2이렇게4 의 준비<ol>
<li>물 25 mL를 100 mL 졸업 실린더와 비 커에 얼음 조각으로 둘러싸인 100 mL 유리 병에 그것을 전송.</li>
			<li>집중된 한 황산의 75 mL와 동일한 졸업된 실린더와 물 병에 감동 아래 전송. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>걸릴 병 신중 하 게 비 커에서 최대한 빨리 충분히 (최대 40 ° C) 냉각.</li>
		</ol>
</li>
		<li>9 M H2의 준비 등4 (몰 리브 덴 솔루션의 준비에 필요)<ol>
<li>물 700 mL와 함께 졸업 1 L 실린더를 양동이 얼음 조각으로 둘러싸인 3 L 유리 비 커에 그것을 전송.</li>
			<li>집중된 한 황산의 700 mL와 동일한 졸업 1 L 실린더와 물 3l 비 커에 감동 아래 전송. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>최대한 빨리 충분히 (최대 40 ° C) 냉각 양동이에서 3l 비 커를 신중 하 게가지고 고 2 L 유리 병으로 콘텐츠를 전송.</li>
		</ol>
</li>
		<li>0.9 M H2이렇게4 의 준비<ol>
<li>250 mL 부피 플라스 크를 약 100 mL의 물에 채워 넣어 라.</li>
			<li>그래서 9 M H2의 25 mL를 전송4 (1.1.2 참조) 25 mL 부피 피 펫을 사용 하 여 250 mL 부피 플라스 크에. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>250 mL 부피 플라스 크 250 mL 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
			<li>가까이 마와 부피 플라스 크 균질에 대 한 여러 번 흔들어 고 250 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>HCl rinsing 솔루션 (약 2 M)의 준비 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>물 1 l 2 L 졸업 실린더를 채우십시오.</li>
		<li>32 %HCl (w/w) 솔루션의 400 mL로 졸업된이 실린더를 채우십시오.</li>
		<li>이제 졸업된 실린더에 2 리터의 총 볼륨을 얻기 위해 물 600 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>저 막대 (예를 들어, 졸업된 피 펫)와 2.5 L 유리 병에 졸업된 실린더의 콘텐츠 전송 졸업된 실린더의 콘텐츠.</li>
		<li>병을 닫고 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한.</li>
		<li>색상 변화를 명백한 될 때까지이 솔루션을 다시 사용 합니다. 다음 헹 구는 솔루션을 삭제 하 고 새 것을 준비.</li>
	</ol></li>
	<li>HCl 솔루션 (10.2 및 2 M)의 준비 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>10.2 M HCl로 32 %HCl (w/w)를 사용 합니다.</li>
		<li>2m HCl의 준비<ol>
<li>32%의 15 mL를 100 mL 부피 플라스 크를 채우기 HCl (10.2 M) 15 mL 부피 피 펫을 사용 하 여.</li>
			<li>32%의 다른 4.67 mL을 추가 micropipette를 사용 하 여 부피 플라스 크에 HCl (10.2 M).</li>
			<li>부피 측정 플라스 크 100 mL 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
			<li>스 토퍼와 부피 플라스 크와 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한 닫고 100 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송 합니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>NaOH 솔루션의 준비 (10, 2, 1.5 M NaOH) 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>그리고 작은 비 커에 NaOH의 100.0 g (10 M)에 대 한, (2 분)에 대 한 20 g 또는 15 g (1.5 M)에 대 한 무게 250 mL 부피 플라스 크에 비 커의 콘텐츠를 전송.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크 250 mL 링 마크까지 물을 채우십시오. 스 토퍼와 부피 플라스 크를 닫고 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한 (주의: 솔루션 뜨거운 될 수 있다). 경우 수 위 높이 더 이상 반지 마크에 해당, 더 많은 물을 (녹이는 과정 결과로 총 볼륨 변경)를 추가 합니다.</li>
		<li>250 mL 플라스틱 병에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (주의: NaOH 솔루션에 대 한 유리 병을 사용 하지 마십시오).</li>
	</ol></li>
	<li>K2S2O8 솔루션/서 스 펜 션의 준비 (8.33, 41.67, 50.00, 58.33, 66.66 g/L) 참고: 다르게 집중된 peroxodisulfate 혼합물이 인 결정 필요 합니다. 그들 중 일부는 20 ° C에서 약 50 g/L의 K2S2O8 의 채도 위에 있기 때문에, 그것은 무게는 K2S2O8 갈색 유리병에 직접 물 위에 해당 볼륨을 부 어 하는 것이 좋습니다 (할 사용 하지 부피 측정 플라스 크는 준비에 대 한).<ol>
<li>2.08 g (8.33 g/L)에 대 한 체중 10.42 g (41.67 g/L), 12.50 (50.00 g/L), 14.58 g (58.33 g/L) 또는 고체 K2S2O8 갈색 250 mL 유리병에 직접 16.67 g (66.66 g/L).</li>
		<li>물 250 mL와 함께 졸업된 실린더와 K2S2O8 병에이 물을 붓는 다.</li>
		<li>모든 재료는 해산 될 때까지 또는 단지 약간의 탁 될 때까지 병의 콘텐츠를 저 어.</li>
		<li>K2S2의 추출 O8 는 소화 K2S2O8 는 또한 가능한 균질로 추출할 수 있도록 자력에 높은 기류에서 실시 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 준비
	<ol>
<li>500 mL 부피 플라스 크에 의약품의 50 g를 무게.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크 500ml 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
		<li>Ascorbic 산 완전히 해산 될 때까지 자력에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 저 어. 그것은 수 있도록 링 마크와 합동 (또한 볼륨을 주는 바 감동의 조심 합니다) 좀 더 많은 물을 추가 하 여 수 면의 수준을 해결 하기 위해 필요할 수 있습니다. 다음 500ml 갈색 유리병에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송.</li>
	</ol></li>
	<li>몰 리브 덴의 준비 나 솔루션 (인산 염 결정에 필요)
	<ol>
<li>100 mL 유리병에 직접 솔리드 (NH4)6개월7O24∙4H2O의 13.0 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 병에 부 어. 완전히 용 해 될 때까지 자력에 병의 내용을 저 어.</li>
		<li>단단한 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 신선한 100 mL 유리병에 직접의 0.35 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 완전히 용 해 될 때까지 병의 K (SbO) C4H4O6∙½H2오 볶음 콘텐츠 병에 그것을 부 어 있습니다.</li>
		<li>채워 졸업된 실린더 300 mL 9 M H2이렇게4 (1.1.2 참조) 500ml 갈색 유리병에 부 어.</li>
		<li>그래서 9 M H2의 300 mL (NH4)6개월7O24∙4H2O 솔루션 추가4. 이 혼합물에 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 솔루션을 추가 합니다. 병을 닫고 흔들어 여러 번 거꾸로 균질에 대 한.</li>
	</ol></li>
	<li>몰 리브 덴 II 솔루션 (총 P 결정에 필요한)의 준비
	<ol>
<li>100 mL 유리병에 직접 솔리드 (NH4)6개월7O24∙4H2O의 13.0 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 병에 부 어. 완전히 용 해 될 때까지 자력에 병의 내용을 저 어.</li>
		<li>단단한 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 신선한 100 mL 유리병에 직접의 0.35 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 완전히 용 해 될 때까지 병의 K (SbO) C4H4O6∙½H2오 볶음 콘텐츠 병에 그것을 부 어 있습니다.</li>
		<li>물 70 mL로 졸업된 실린더를 채우십시오. 그래서 9 M H2의 230 mL을 추가4 (1.1.2 참조) 졸업된 실린더에 있는 물에 (즉, 최대 300 mL를 작성). 조심 스럽게 막대 (예를 들어, 졸업된 피 펫)와 졸업된 실린더의 콘텐츠 균질. 500ml 갈색 유리병에 졸업된 실린더의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 6.9 M H2이렇게4).</li>
		<li>그래서 6.9 M H2의 300 mL (NH4)6개월7O24∙4H2O 솔루션 추가4. 이 혼합물에 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 솔루션을 추가 합니다. 병을 닫고 흔들어 여러 번 거꾸로 균질에 대 한.</li>
	</ol></li>
	<li>내부 품질 표준의 준비 (IQS: 1 mg/L KH2포4-0.9 m m H2P 등4)
	<ol>
<li>KH2포4 건조 오븐에서 105 ° C에서 작은 유리 접시에 몇 그램 대량 비극적 달성 될 때까지 건조 하 고 차가운 실내 온도 desiccator에 아래로 KH2포4 .</li>
		<li>그리고 1l 부피 플라스 크에 0.2197 g ± 0.0002 g는 desiccator에서 직접 KH2포4 의 무게 부피 플라스 크에 물 약 800 mL을 추가.</li>
		<li>지금 그래서 9 M H2의 5 mL을 추가4 (1.1.2 참조) 최대 물으로 5 mL 부피 피 펫과 칠 플라스 크를 사용 하는 플라스 크를 1 L 마크 반지.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어 하 고 1 리터 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 50 mg/L KH2포4-45 m m H2P 등4). 이 솔루션 이제 IQS의 준비에 대 한 재고 솔루션으로 사용할 수 있습니다.</li>
		<li>500 mL 부피 플라스 크 10ml 부피 피 펫을 사용 하 여에이 솔루션의 10 mL를 전송, 부피 측정 플라스 크 500ml 링 마크까지 물으로를 부피 측정 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어.</li>
		<li>500 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 1 mg/L KH2포4-0.9 m m H2P 등4). 이 솔루션은는 IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 준비 포함 하는 Phosphonate의 버퍼 솔루션
<ol><li>무게 또는 부피 플라스 크에 원하는 버퍼를 플라스틱 (1 L, 예를 들면에 0.01 M 버퍼의 대상 농도에서: 100%의 572 µ L AcOH, CitOH·의 2.1014 g H2O, MES의 1.9520 g 2.0926 g MOPS의 2.3831 g HEPES, 엡 스, 2.3732 g의 2.5233 g CAPSO, 모자, 2.2132 g 2 M NaOH의 5 mL).</li>
	<li>물으로 약 3/4를 부피 플라스 크를 추가 (1 mg/L P 1 L, 예를 들어, 1 g/L phosphonate-P의 1 mL의 대상 농도)에 대 한 이전 준비 1 g/L phosphonate-P 재고 솔루션.</li>
	<li>플라스 크를 링 마크까지 물을 채워, 모든 재료는 녹이 고 유리 병에 전송 될 때까지 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어.</li>
	<li>감동, 동안 HCl (예를 들어, 2와 10.2 M) 또는 NaOH (예를 들어, 2, 10 M) 버퍼 솔루션 (예, pH 6 MES)에서 원하는 pH 값을 조정 (신랄 한 그리고 기본 솔루션의 추가 피해 야 한다는 불필요 한 방지 하기 위해 이오니아 힘의 증가)입니다.</li>
	<li>Phosphonate-P 농도 확인 하려면 4 단계에 따라 진행 합니다.</li>
</ol>3입니다. 흡착 테스트 절차
<ol><li>필터 소재 (예를 들어, 0.5 m m의 크기의 메쉬 체 통해) 증류수로 깨끗이 세척 하 고 80 ° c.에 건조 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>50 mL 원심 분리기 튜브로 필터 재료 (예를 들어, 세분화 된 제 2 철 수 산화물)를 무게. 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>빠르게 50 mL 마크 단계 2에서에서 포함 하는 phosphonate 솔루션 50 mL 원심 분리기 튜브를 입력할.</li>
	<li>신속 하 게 튜브를 닫고 (연락처 시간 지금부터 시작) 실행 회전으로 클램프 합니다.</li>
	<li>특정 시간 (예를 들어, 1 시간) 동안 20 분당 튜브를 회전 합니다.</li>
	<li>빈 유리병에는 상쾌한의 약 10-20 mL 주사기 필터 (0.45 μ m 기 공 크기) 필터링. 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>여과 액의 pH 값을 확인 하 고 결정 phosphonate-P 농도 4 단계 진행. 인산 염 흡착을 조사 하는 경우 단계 5로 진행 합니다.</li>
</ol>4. ISO미니 에 따르면 총 P (Phosphonate-P)의 결정
참고: 다음 절차는 그림 3에 표시 됩니다.
<ol><li>분석할 샘플의 약 수를 전송 (V샘플, 최대 4 mL) 10 mL 나사 뚜껑 유리병에는 micropipette를 사용 하 여 (유리병 뚜껑을 포함 하 여 미리 HCl와 씻어 서 되어야 (1.2 참조) 및 H2O 80-100 ° C에서 건조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>이전에 추가 하는 샘플 함께 4 mL의 총 볼륨을 얻기 위해 micropipette 물 추가 (V물 = 4 mL-V샘플). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>그래서 0.9 M H2의 0.2 mL을 추가4 솔루션 (1.1.3 참조)는 micropipette를 사용 하 여. 그래서 0.2 mL 13.5 M H2의 추가 하는 경우 샘플에서 1 M NaOH의 농도 종종 재생 솔루션의 경우,4 솔루션 (1.1.1 참조) (주의: 황산의이 솔루션은 매우 집중). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>4.8 mL을 추가 K2S2O8 솔루션/서 스 펜 션의 (1.5 참조)의 농도에 따라 달라 집니다 샘플에 포함 된 버퍼 (에 해당 하는 ISO에서 0.01-1 M NaOH: 8.33 g/L K2S2O8; 0.01 M CitOH, AcOH, MES: 41.67 g/L; 0.01 M MOPS: 50.00 g/L; 0.01 M HEPES: 58.33 g/L; 0.01 M 엡 스, CAPSO, 모자: 66.66 g/L).</li>
	<li>모자와 유리병을 매우 단단히 닫고 그것을 흔들어.</li>
	<li>1 시간에 대 한 148-150 ° C에서 온도에 유리병 열.</li>
	<li>온도에서 유리병 고 실 온까지 식힙니다. 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>유리병을 열고 추가 1.5 M NaOH 솔루션의 0.4 mL (1.4 참조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>추가 100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 0.2 mL (1.6 참조).</li>
	<li>그 후, 0.4 mL 몰 리브 덴 II 솔루션 추가 (1.8 참조).</li>
	<li>유리병을 닫고 거꾸로 균질에 대 한 설정.</li>
	<li>색상 형성을 위한 4 h의 최대 최소 15 분 정도 기다립니다.</li>
	<li>880의 파장에서 스펙트럼 흡 광도 (A)를 측정 nm photometer를 사용 하 여.</li>
	<li>뿐만 아니라 4 mL는 IQS (1.9 참조)의 대 한 (는눈의 결정)에 대 한 물 4 mL에 대 한 정기적으로 4.1-4.13 단계를 실시 합니다.</li>
	<li>총 P 또는 다음을 사용 하 여 특정 흡 광도 분석 샘플 (A), (한장 님) 장 님 샘플 및 샘플 볼륨 (V샘플)의 흡 광도의 기초 분석 샘플의 phosphonate-P 농도 계산 방정식 (0.287 1 cm 큐 벳으로 교정 선의 기울기에 해당 하며는 광도 따라 일탈 할 수 있다): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. o 포43-결정에 따라 ISO미니 -P
참고: 때 조사 하는 것입니다 무기 수직-인산 염 입자가 굵은 필터 물질에의 흡착이 결정 메서드를 사용할 수 있습니다. 이 경우 테스트할 샘플 소화 될 필요가 없습니다.
<ol><li>분석할 샘플의 약 수를 전송 (V샘플, 최대 9.4 mL) 10 mL 나사 뚜껑 유리병으로 micropipette에 의하여 (유리병 뚜껑을 포함 하 여 미리 HCl와 씻어 서 되어야 (1.2 참조) 및 H2O 80-100 ° C에서 건조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>이전에 추가 하는 샘플 함께 9.4 mL의 총 볼륨을 얻으려면 micropipette 물 추가 (V물 = 9.4 mL-V샘플). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>추가 100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 0.2 mL (1.6 참조).</li>
	<li>그 후, 몰 리브 덴의 0.4 mL을 추가 내가 솔루션 (1.7 참조).</li>
	<li>유리병을 닫고 거꾸로 균질에 대 한 설정.</li>
	<li>색상 형성을 위한 4 h의 최대 최소 15 분 정도 기다립니다.</li>
	<li>880의 파장에서 스펙트럼 흡 광도 (A)를 측정 nm photometer를 사용 하 여.</li>
	<li>뿐만 아니라 4 mL는 IQS (1.9 참조)의 대 한 (는눈의 결정)에 대 한 물 9.4 mL에 대 한 정기적으로 5.1-5.7 단계를 실시 합니다.</li>
	<li>(한장 님) 장 님 샘플 및 샘플 볼륨 (V샘플)의 분석 샘플 (A)의 특정 흡 광도, 기초 분석 샘플의 수직-인산 염-P 농도 4.15에 방정식을 사용 하 여 계산 됩니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Directive+2000/60/EC+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+October+2000+establishing+a+framework+for+Community+action+in+the+field+of+water+policy.">Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy.</a> Official Journal of the European Communities. , 327 (2000).</li><li>Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. 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관심 없음 충돌 선언.

Phosphonates의 증가 중요성 폐수 처리 공장 또는 수신 물 시체를 보호 하기 위해 폐수에서 이러한 화합물을 제거의 신뢰할 수 있는 방법에 대 한 연구를 요구 한다. 현재, 거의 연구 산업 폐수5,11,12,13,,1416에서 phosphonates의 제거에 밖으로 실행 되었습니다. 제시 하는 절차 여기 쇼 포함 하는 자료, 특히 세부적인 제 2 철 수 산화물, 산화 철 극에 흡착 하 여 phosphonates의 제거에 관한 조사 될 수 있는 수행 신속 하 고 안정적으로 할 때에 지정 된 프로토콜입니다.
흡착 연구 수행에서 결정적인 점은 pH 값의 유지 보수입니다. 이 버퍼를 사용 하지 않고 원심 분리기 튜브를 회전에서 할 수 없습니다. 이 문서에서는, 그것은 좋은 버퍼 허용 pH 조정 0.01 M의 농도에서 서만 허용 하 고이 농도에 영향이 없습니다 상당한 GFH에 phosphonates의 흡착에 표시 했다. 좋은 버퍼의 응용 프로그램은 또한 이유 왜 여기에 제시 된 절차는 활성 탄 등 오히려 비 극 지 물자에 phosphonates의 흡착에 대 한 연구에 사용할 수 없습니다. 좋은 버퍼 것 경쟁할 phosphonates 무료 흡착 사이트.
때문에 HPLC22 또는 IC-ICP-MS21 phosphonates의 직접적인 분석은 매우 복잡 하 고 비싼, 제시 방법 제안 하는 흡착 제와 접촉 후 phosphonate 측정 해야 하지 직접 결정을 통해 총 피의 표준화 된 방법 (ISO 687828)은 일반적으로 소화를 수행 하는 총 P 결정 사용 밖으로 H2에 의하여 그래서4 와 K2S2O8 는 열판에 pH 값은 다음 설정 의해 3-10 NaOH와 파란색 복잡 한 (색상 강도는 이다 인산 염 농도에 선형 비례) 의약품 및 몰 리브 덴 솔루션의 도움으로 형성 된다. 이 표준화 된 방법은 매우 노동 고 시간이 걸리고, 그래서 ISO 방법 (ISO미니)의 빠른 변종 개발 되었다. ISO미니 방법 1-5을 전체 볼륨을 줄일 수 있습니다. 소화가 일어난다 온도 조절기와 NaOH 복용량에 편안 하 게 소화 고정 후. 이 메서드는 많은 수의 매우 짧은 시간 내에 실행 될 것 인 결정을 가능 하 게 하 고 ISO 방법에 비해 정확도 손상 하지 않습니다.
각 버퍼는 다른 사인. 또한, 상대적으로 높은 필요한 버퍼 농도 0.01 M의 의미, 샘플 성분의 충분 한 소화를 위해 상당히 높은 양의 산화 제 보다 소 방법에 규정 되어 복용 합니다. K2S2O8 복용량은 너무 낮게 또는 너무 높은, 잘못 된 측정 결과 발생지 않습니다. ISO미니 메서드에서이 K2S2O8 복용량은 따라서 개별적으로 각 버퍼에 일치 됩니다. 또 다른 중요 한 요점은 NaOH의 복용량입니다. 일반적으로 재생 솔루션 > 0.1 m NaOH 농도 있다. 피하기 위해 [H+]: [Mo] 비율 따라서 소화 전에4 수량 이므로 색상 복잡 한25,26 의 형성을, H2의 적절 한 조정 하지 준수에 필요한 필요한. 문제 발생 때 재생 솔루션을 다시 여러 번 그로 인하여 그것의 pH 값과 사인 변경. 안정적이 고 간단한 pH 측정 불가능 스크류 캡 튜브에 있기 때문에 적절 한 pH 조정이 제공 되지 않습니다, 여기, ISO미니 방법에 따라서, 매우 높은 pH 값을 갖는 샘플에 대 한 한계에 도달 합니다. 재생 솔루션에 대 한 그것은 따라서 ISO 메서드를 사용 하 여 좋습니다.

동기 부여
물 표면, 필요는 특히, 유럽 물 기구 지침1의 구현의 맥락에서에 영양 입력을 줄이기 위해 노력 인 배출의 자세한 검사를 해야 합니다. Phosphonates (그림 1), 식용 수 처리, 냉각수의 경도 안정제로과 세제 및 청소 요원, antiscalants로 섬유 및 종이 산업에 표 백제 안정제로 사용 되는 물질 그룹은 수량 및 환경 관련2특히 관련 된 Phosphonates 물 시체2,,34의 장기 양화에 공헌의 의심 됩니다. 예를 들어 자외선 햇빛의 또는 미네소타II 및 용 존된 산소의 존재, 인 phosphonates는 미생물학 사용할 수 인산 염5,6에 저하 수 있습니다. 인산의 공급 과잉 인 생태 상태의 물 시체의 지속적인 개선에 대 한 중요 한 대상 물질을 만드는 생태 불균형된 물 시체의 필수 특성입니다.
Phosphonates 제거할 수 있습니다 폐수에서 강 수/응집에 의해7,,89,10염 철 또는 알루미늄을 사용 하 여 때. 이 과정에서 금속은 거의 녹는 금속 수 산화물으로 변환 됩니다. 비교적 큰 특정 표면으로이 극 지 떼 adsorbents 부정적인 충전된 phosphonates에 대 한 역할을 합니다. 그러나, 응집 프로세스는 두 가지 주요 단점을 가질 수 있습니다. 따라 폐수, 슬러지 양의 샘플 볼륨의 30% 까지의11을발생할 수 있습니다. 이 슬러지를 분리 하 고, 치료 더 침전 또는 필터 단계에서의 삭제는. 또한, phosphonates 수 복잡 한 추가 flocculants 고 따라서 낮은 물 경도와 폐수에 특히 떼의 형성을 방지 합니다. 이 효과 증가 양의 flocculant에 의해 보상 될 수 있다. 그러나, 이것은 증가 β 값 (β = 폐수에 인 하는 flocculant의 어 금 니 비율)11,12. 복잡 한 폐수 매트릭스, 따라서 수 복잡 하 게 최적의 flocculant 복용량의 제어.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> 그림 1: 중요 한 phosphonates11. 의 구조상 공식 <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
가능한 대 안으로 포함 하는 금속 표면에 phosphonates의 높은 흡착 선호도 악용 하는 위에서 언급 한는 불리는 산화 철 (유압)에 따라 필터 재료. 같은 필터 재료에 대 한 문학은 주로 인산13,14,,1516의 제거에 대 한 조사를 선물 한다. 이 문서에서는 세분화 된 수산화 제 2 철 (GFH), 작은 작업 및 중요 한 phosphonates에 관한와 특히이 작품에서 선택적 입자가 굵은 필터 재료의 흡착 용량 조사를 허용 하는 절차 비용 절약. 흡착 용량 연구 다음 단계로 분할 될 수 있다: phosphonate 솔루션, 흡착 테스트 (phosphonate 솔루션은 드롭와의 접촉) 및 phosphonate 분석의 준비. 모든 단계는 완벽 하 게 조정 해야 합니다.
흡착 테스트 및 적당 한 버퍼의 사용에 대 한 개념 흡착 능력의 연구에 대 한 일괄 처리 또는 열 테스트 수행할 수 있습니다. 흡착 등온선 또는 pH는 흡착 제에의 의존을 결정 하기 위해 일괄 처리 방법은 것이 좋습니다 이후 여러 매개 변수를 다양 한 가능성에 시간의 짧은 기간 내에 많은 결과 얻을 수 있습니다. PH 값 흡착에 영향을 미치는 가장 중요 한 요소 중 하나입니다. 준수 또는 pH 값의 조정으로는 흡착 제와 접촉 이전에 샘플 솔루션에 pH 값의 간단한 조정은 일반적으로 충분 한 실험실 기술자에 대 한 큰 도전입니다. 각 adsorbent 소재는 일반적으로 0 (PZC)의 그것의 지점 pH을 노력 하. 따라서, 용액, 예를 들면, pH 3, 조정 때 즉시 접촉에는 흡착 제와 8의 pH 값으로 변경 가능 하다. 폐수는 대부분 약하게이 효과 자연 버퍼링 용량을 하고있다. 그러나, 특정 대상 물질만 제거 하는 경우 특정 흡착 제와 조사, 합성 폐수를 사용 해야 합니다, 즉, 대상 물질 또는, 예를 들어, 경쟁 특히 아군은 순수한 물 음이온입니다. 반면에 가루 adsorbents, pH 값 유지 될 수 쉽게 원하는 범위에 산을 추가 하 여 및 오픈 교 반 용기,이 형태로 아무 산도 조정에에서 기지와 함께 일괄 처리 방식에서 행 해질 수 있다 알갱이 만든다. 균질 중단 립, 유지 하기 위해 매우 높은 교 반 속도 필요는 매우 빠른 마모는 재료의 귀 착될 것입니다. 이러한 마모 의도 하지 않으면 냥 방법은 솔루션에 지속적으로 혼합과 립 계속 닫힌된 원심 분리기 튜브를 회전 하는 것 이다. PH 값이 일정 하 게 유지 하는 유일한 방법은 버퍼를 사용 하 여이 경우입니다.
인산 염과 철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사할 수 있을 버퍼에 대 한 다음 요구를 충족 해야 합니다: 무료 인; 무색; 수용 성; 최고의 아니 complexing 에이전트; 폴라 필터 재료;에 흡착에 관한 phosphonates와 경쟁 비슷한 구조의 다른 버퍼 사용; 그리고 버퍼 또는 저하 제품 해야 없다 복잡 한 색의 스펙트럼 흡수도에 부정적인 영향 총 P 결정에 대 한 소화 후. 생 화 확 적인 연구 분야에 대 한 소위 좋은 버퍼 했다 개발된17,,1819, 정확 하 게 이러한 속성을가지고. 따라서,이 작품의 조사에 대 한 버퍼를 표 1 에 선정 됐다. pK 값 각 버퍼의 유지 될 수 있는 상수 버퍼에서 범위를 나타냅니다. 그러나 PH 범위 < 5,, 유기 산으로 구 연산 산 성 (CitOH)와 초 산 (AcOH) 사용 되어야 한다. 구 연산 complexing 에이전트 이지만 어디 대부분 철 분 포함 된 필터 재료 불안정 어쨌든 pH 범위에서 버퍼. 초 산 및 MOPS 이미 의해 사용 되었다 Nowack와 돌7 pH 4.6와 7.2에서 슬러리 goethite (α-FeOOH)에 NTMP의 흡착을 조사. 그러나, 흡착의 pH 의존성에 그들의 실험은 버퍼링 없이 일어났다.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> 표 1: pK 는 값 20 , 이론적 산소 수요 (ThOD)와 분석된 실제 화학적 산소 수요 (대구)이이 연구에 사용 된 버퍼의.
총 P 결정 (ISO미니) 버퍼 솔루션에 맞게 각 흡착 테스트에 따라 잔여 phosphonate 농도 대 한 각 솔루션을 분석 해야 합니다. 최근, 0.1 µ g/L의 범위에 정량화의 한계와 환경 샘플에서 phosphonates의 결정 하는 방법 소개 되었다. 그것은 IC-ICP-MS 메서드 및 양이온 교환기 (대 한 phosphonates의 "무료" phosphonic 산으로 변환) 및 음이온 교환기 (phosphonates의 사전 농도)에 대 한21의 사용에 기반. 또한, 이미 1997 년에서 Nowack22 에서 방법으로 소개 되었다 15-100 µ g/l, FeIII, HPLC 및 이들의 광도 감지를 사용 하 여 보존와 phosphonates의 이전 complexation에 근거 하는 검출의 더 높은 한계 단지입니다. 그러나,이 메서드는 매우 어렵고 비싼. 연구에서 합성 폐수는 유일한 인 포함 된 화합물은는 phosphonate와 함께, 총 P 농도 결정 하 여 phosphonate 농도 결정 하기 위해 충분 하다. 무기 인산 염의 결정 이전 소화를 필요로 해 서 총 P의 결정 보다 훨씬 적은 문제는 실험을 선물 한다. 이미지로 추가 될 수 있는 화학 물질의 양은 샘플에 있는 화합물을 정확 하 게 일치 해야 합니다.
인산 염의 결정은 현재 실시 주로 머피와 라일리23에 의해 정의 된 메서드를 사용 하 여. 이 메서드는 복잡 한 강렬한 컬러 phosphomolybdenum 블루의 spectrophotometric 감지 기반 ([PSb2모12O40]− λ최대 880에서 함께 nm)는 인산 염의 존재 형성 되 고 산성화 몰 리브 덴 감소 시키는 대리인24로 의약품 및 antimony(III)를 사용 하 여. 다른 학문에서는, [H+]의 최적 비율: [Mo] 60-8025,26을 결정 했다. 즉, P-O-P, C-O-P와 C P 채권 인 포함에 총 P, 소화, 결정 하기 위하여 화합물과 인산 염에 인 산화 phosphomolybdenum 블루 형성24 이전 실행 되어야 한다 . Eisenreich 외. 27 산 성 환경에서 산화 에이전트 peroxodisulfate (K2S2O8)의 사용에 따라 단순화 된 방법 제시. 이러한 연구 결과의 많은 ISO 687828, 인산 염-P 및 물 샘플 (폐수 및 해 수)에 총 P 농도의 결심을 위한 절차를 체계적으로 설명의 개발에 통합 되었습니다.
ISO 6878 (그림 2)에 따라 총 P 결정에는 K2S2O8 적어도 30 분 동안 산 성 pH (황산의 사용)에 삼각 플라스 크에 소화 수에 샘플을 필요 합니다. 소화 후 pH 값은 3-10 NaOH와 삼각 플라스 크를 50ml 부피 플라스 크에 전송의 콘텐츠를 사용 하 여 설정 됩니다. 이 플라스 크에 의약품 및 몰 리브 덴, 안티 몬을 포함 하는 산 성 솔루션 샘플에 추가 있으며 다음 물으로 가득. 10-30 분 후,이 파란 착 색의 강도 880의 파장에서 측정 된다 nm. 인산 염 결정의 경우 소화는 생략 된다. 즉, 샘플은 의약품 및 몰 리브 덴, 안티 몬 포함 된 솔루션 50 mL 부피 플라스 크에 혼합 하 고 푸른 채색의 강도 광도에서 측정 됩니다.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> 그림 2 : ISO 6878 NaOH와 의약품 및 몰 리브 덴이 포함 된 사용 하 여 채색 황산, 칼륨 peroxodisulfate, 후속 pH 조정을 사용 하 여 소화를 적용에 따라 총 P 결정의 절차 솔루션. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
총 P 결정의 절차는 매우 복잡 한 소화 그것 해야 합니다 항상 처리 하는 동안 샘플 끓여 야 하지 않습니다 하 고 pH 3-10에 샘플의 조정 시간이 오래 걸립니다. 아주 짧은 시간에 가능한 많은 샘플을 분석할 수 있을, 총 P와 직교 인산 염 결정의 소형된 형태는이 ISO 방법에 따라 개발 되었다. 그림 3 은이 방법의 각 단계를 요약합니다. 이 소형된 결정 방법 (ISO미니), 컬러 솔루션의 최종 볼륨은 10 mL (ISO 메서드에서이 50 mL입니다). 따라서, ISO미니 방법 1-5에 사용 될 솔루션의 양이 줄어듭니다. ISO미니 방법에서 소화 수행 됩니다 (ISO 방법, 소화는 열판에 삼각 플라스 크에서 제안 하는) 달리 온도에 가장 높은 가능한 산화를 148-150 ° C에. NaOH는 ascorbic 산 및 산 성 몰 리브 덴 솔루션 소화 후 추가 됩니다.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> 그림 3 : ISO 6878의 수정 및 소형 형태에 따라 총 P 결정의 절차 (ISO미니) 리 바이 알 10 mL 나사 모자를 사용 하 여, 버퍼 종속 칼륨 peroxodisulfate 농도, 온도 및 추가 난방 이전에 그것을 전송 하지 않고 소화 샘플에 직접 약을 색상. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
샘플에 포함 된 유기 버퍼 pH 값을 효과적으로 유지 하기 위해 phosphonate (5-30 µ M)에 비해 상대적으로 높은 농도 (10mm)에 존재 해야 합니다. 이 버퍼는 흡착 테스트 후 총 P의 분석에 대 한 소화 해야 합니다. 따라서, 산화 제 양의 약 복용된 너무 많은 산화 제 소화 후에 형성 하는 복잡 한 색상의 형성을 방해 해서는 안을 고려, 각 버퍼에 일치 해야 합니다. K2S2O8 수량 분석된 화학적 산소 수요 (대구)에 따라 총 P 결정에 각 버퍼의 소화에 필요한 추정 수 있어야, 얼마나 많은 전자의 비교 중 변환 될 수 있는 O2 와 K2S2O8 의 감소는 필요:
O2 + 4 H+ + 4 e- → 2 H2O
S2O82- + 2 e- → 2 이렇게42- 
따라서, 특정 분자의 산화는 O2 분자 두 배나 많은 peroxodisulfate 분자를 필요합니다. 따라서, 20 mL의 샘플 볼륨의 경우 샘플의 사인 초과 해서는 안 500 mg/L ISO 메서드를 사용할 때. 그러나, MES, 표 1, 작은 어 금 니 질량을 가진 좋은 버퍼의 경우에 이미 2.4 g/L의 대구는 10 m m의 농도에서 존재. 흡착 테스트 및 ISO미니 방법,이 종이의 단계별 프로토콜 이외에 따라서 조사 필요한 버퍼 농도, K2S2O8 phosphonate 흡착에 버퍼의 영향 수량 및 NaOH 복용량 ISO미니 방법에 그들의 소화에 필요한.
Freundlich 흡착 모델 흡착 등온선, 즉, 로드 하는 시간 후에 특정 연락처, 흡착의 (mg/L P)에 녹아 농도 c 적용 (예를 들어, mg P/g 흡착 제에) q 수 모델링 Freundlich29에 의해 제안 된 수식을 사용 하 여:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
실험적으로 얻은 값 q와 c는 함수 ln(q)의 형태로 ln(c) 통해 그려집니다, 경우 선형 회귀에 의해 결정이 함수의 기울기는 1/n와 KF 값30을 y 축 절편에 해당 합니다.
절차의 개요 Phosphonates 관한 세부적인 제 2 철 수 산화물의 흡착 용량을 결정 하기 위한 전체 과정 여러 단계로 분할 되 고 프로토콜 섹션에 설명 되어. 분석을 위해 충분 한 양의 시 약 솔루션 (프로토콜에서 섹션 1)를 준비 하는 데 필요한입니다. 이들은 몇 주 동안 내구성입니다. Phosphonate 포함 된 솔루션은 다음 (제 2), 준비 뒤에 흡착 테스트 (세부적인 자료와 phosphonate 솔루션의 접촉) (제 3) 및 소형 ISO 방법 (제 4) 총 P의 분석.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1359px;" width="1359">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:465px;">Sulfuric acid (H2SO4)</td>
			<td style="width:352px;">Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1120802510</td>
			<td style="width:423px;">98% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hydrochloric acid (HCl)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20254.401</td>
			<td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1064981000</td>
			<td>&#8805;99% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Citric acid monohydrate (CitOH&#8729;OH)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20276.292</td>
			<td>99.9% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetic acid (AcOH)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20104.334</td>
			<td>100% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">M3671-250G</td>
			<td>&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3-(N-morpholino)propanesulfonic acid (MOPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">M1254-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid (HEPES)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">H3375-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinepropanesulfonic acid (EPPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">E9502-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N-cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPSO)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">C2278-100G</td>
			<td>&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">C2632-250G</td>
			<td>&#8805;98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBTC)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">CUBLEN P 50</td>
			<td>50 % technical</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1-Hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid monohydrate (HEDP&#183;H2O)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">54342-50G</td>
			<td>&#8805;95,0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nitrilotris(methylene phosphonic acid) (NTMP)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">72568-50G</td>
			<td>&#8805;97,0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ethylenediamine tetra(methylene phosphonic acid) (EDTMP&#183;1.4H2O)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Diethylenetriamine penta(methylene phosphonic acid) (DTPMP&#183;6H2O)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1048731000</td>
			<td>&#8805;99.5% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium peroxodisulfate (K2S2O8)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1050920250</td>
			<td>&#8805;99.0% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">L(+)-Ascorbic acid (C6H8O6)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1004680500</td>
			<td>&#8805;99.7% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ammonium heptamolybdate tetrahydrate ((NH4)6Mo7O24&#183;4H2O)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1011800250</td>
			<td>&#8805;99.0% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium antimony-(III) oxide tartrate hemihydrate (K(SbO)C4H4O6&#8729;&#189;H2O)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1080920250</td>
			<td>&#8805;99.5% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Granular ferric hydroxide (GFH)</td>
			<td>Hego BioTec (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>FerroSorp RW</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Syringe membrane filters</td>
			<td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&#246;ttingen, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">17765----------Q</td>
			<td>Minisart RC Hydrophilic 25 mm 0.45 &#956;m pore size</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Single-use syringes for membrane filtration</td>
			<td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">5200.X00V0</td>
			<td>3-part Soft-Ject Luer 20 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Rotator</td>
			<td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">6.263 660</td>
			<td>uniROTATOR2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Clamp for rotator</td>
			<td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">6.263 664</td>
			<td>Clamp for uniROTATOR2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Screw cap vial</td>
			<td>Glasger&#228;tebau Ochs (Bovenden, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">135215</td>
			<td>Pr&#228;paratenglas Duran, 16x100 mm, thread GL18, cap with PTFE seal</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000047</td>
			<td>eppendorf Research plus 10&#8211;100 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000063</td>
			<td>eppendorf Research plus 100&#8211;1000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000071</td>
			<td>eppendorf Research plus 0.5&#8211;5 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Precision balance</td>
			<td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Switzerland)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Precisa LX 220 A SCS</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Thermostat</td>
			<td>Hach (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">LTV077</td>
			<td>HT200S High Temperature Thermostat</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Thermostat</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1712000001</td>
			<td>Spectroquant TR 320</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Spectrophotometer</td>
			<td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&#223;-Umstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>UV/VIS Spectrophotometer Jasco V-550</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Centrifuge tube</td>
			<td>Sarstedt (N&#252;mbrecht, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">62.559.001</td>
			<td>Tube 50 mL, 115x28 mm, flat/conical base PP, assembled cap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">pH probe</td>
			<td>WTW (Weilheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">103635</td>
			<td>WTW pH-Electrode SenTix 41</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">pH device</td>
			<td>WTW (Weilheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>WTW Multi 350i</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COD determination</td>
			<td>Hach (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">LCK514</td>
			<td>100&#8211;2000 mg/L O2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sieve</td>
			<td>Retsch (Haan, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">60.131.000500</td>
			<td>Test sieve 0.5 mm mesh (ISO 3310/1) stainless steel</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Drying cabinet</td>
			<td>Memmert (Schwabach, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Modell 600</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

optimized procedure for determining the adsorption of phosphonates onto granular ferric hydroxide using a miniaturized phosphorus determination method

철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 특히 세분화 된 수산화 제 2 철 (GFH), 작은 노력과 높은 신뢰성. Phosphonate, 예를 들어, nitrilotrimethylphosphonic 산 (NTMP), 유기 산 (예를 들어, 아세트산) 또는 좋은 버퍼 (예를 들어, 2-(N-morpholino) 버퍼 솔루션에 회전에서 GFH 접촉 가져 ethanesulfonic 산) [MES] 및 N-cyclohexyl-2-수-3-aminopropanesulfonic 산 [CAPSO]) 50 mL 원심 분리기 튜브에서 특정 시간에 대 한 10 m m의 농도에서. 그 후, 막 여과 (0.45 μ m 기 공 크기), 총 후 인 (총 P) 농도 특히 개발된 결정 방법 (ISO미니)를 사용 하 여 측정 됩니다. 이 메서드는 수정 및 ISO 6878 방법의 단순화: 4 mL 샘플 그래서4 와 K2S2O8 나사 뚜껑 유리병 H2와 혼합, 148-150 ° C에 1 시간가 열 이며 다음 NaOH와 혼합 ascorbic 산 성 및 산성화 antimony(III) (10 mL의 최종 볼륨)와 몰 리브 덴 블루 복잡 한 생산. 색상 강도, 선형 인 농도에 비례 이다, spectrophotometrically 측정 (880 nm). 그것은 사용 하는 버퍼 농도 pH 4와 12 사이 phosphonate의 흡착에 중요 한 영향을 주지는 설명 했다. 버퍼, 따라서, 흡착 사이트에 대 한 phosphonate와 경쟁 하지 않습니다. 또한, 버퍼의 상대적으로 높은 농도의 산화 제 (K2S2O8) 높은 복용량 농도 필요 ISO 6878, NaOH 복용량 함께 일치는에 지정 된 것 보다 소화 각 버퍼입니다. 단순화에 불구 하 고 ISO미니 방법 잃지 않는다 표준화 된 방법에 비해 그 정확도.

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Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 작은 노력과 높은 신뢰성과 특히 세분화 된 제 2 철 수산화. 버퍼 솔루션에는 phosphonate는 회전자를 사용 하 여 흡착 제에 접촉으로 가져 이며 다음 소형된 인 결정 방법을 통해 분석.

소형 인 결정 방법을 사용 하 여 세분화 된 제 2 철 수산화에 Phosphonates의 흡착을 결정 하기 위한 최적화 된 절차

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

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Research

JoVE Journal

Environment

14.5K 조회수.  University of Stuttgart. 철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 작은 노력과 높은 신뢰성과 특히 세분화 된 제 2 철 수산화. 버퍼 솔루션에는 phosphonate는 회전자를 사용 하 여 흡착 제에 접촉으로 가져 이며 다음 소형된 인 결정 방법을 통해 분석.

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Determination of Microbial Extracellular Enzyme Activity in Waters, Soils, and Sediments using High Throughput Microplate Assays

Much of the nutrient cycling and carbon processing in natural environments occurs through the activity of extracellular enzymes released by microorganisms. Thus, measurement of the activity of these extracellular enzymes can give insights into the rates of ecosystem level processes, such as organic matter decomposition or nitrogen and phosphorus mineralization. Assays of extracellular enzyme activity in environmental samples typically involve exposing the samples to artificial colorimetric or fluorometric substrates and tracking the rate of substrate hydrolysis. Here we describe microplate based methods for these procedures that allow the analysis of large numbers of samples within a short time frame. Samples are allowed to react with artificial substrates within 96-well microplates or deep well microplate blocks, and enzyme activity is subsequently determined by absorption or fluorescence of the resulting end product using a typical microplate reader or fluorometer. Such high throughput procedures not only facilitate comparisons between spatially separate sites or ecosystems, but also substantially reduce the cost of such assays by reducing overall reagent volumes needed per sample.

Microplate based procedures are described for the colorimetric or fluorometric analysis of extracellular enzyme activity. These procedures allow for the rapid assay of such activity in large numbers of environmental samples within a manageable time frame.

높은 처리량 마이크로 분석 실험을 사용하여 워터스, 토양 및 퇴적물에있는 미생물 세포 외 효소 활성의 결정

Much of the nutrient cycling and carbon  processing in natural environments occurs through the activity of extracellular  enzymes released by ...

연구

환경과학

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

에 대한 비 침습적 방법<em&gt; 현장에서</em&gt; 여성 미국의 바닷가에 연결 성공 (의 결정<em&gt; Homarus의 americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

Optimized Negative Staining: a High-throughput Protocol for Examining Small and Asymmetric Protein Structure by Electron Microscopy

Structural determination of proteins is rather challenging for proteins with molecular masses between 40 - 200 kDa. Considering that more than half of natural proteins have a molecular mass between 40 - 200 kDa1,2, a robust and high-throughput method with a nanometer resolution capability is needed. Negative staining (NS) electron microscopy (EM) is an easy, rapid, and qualitative approach which has frequently been used in research laboratories to examine protein structure and protein-protein interactions. Unfortunately, conventional NS protocols often generate structural artifacts on proteins, especially with lipoproteins that usually form presenting rouleaux artifacts. By using images of lipoproteins from cryo-electron microscopy (cryo-EM) as a standard, the key parameters in NS specimen preparation conditions were recently screened and reported as the optimized NS protocol (OpNS), a modified conventional NS protocol 3 . Artifacts like rouleaux can be greatly limited by OpNS, additionally providing high contrast along with reasonably high&#8208;resolution (near 1 nm) images of small and asymmetric proteins. These high-resolution and high contrast images are even favorable for an individual protein (a single object, no average) 3D reconstruction, such as a 160 kDa antibody, through the method of electron tomography4,5. Moreover, OpNS can be a high&#8208;throughput tool to examine hundreds of samples of small proteins. For example, the previously published mechanism of 53 kDa cholesteryl ester transfer protein (CETP) involved the screening and imaging of hundreds of samples 6. Considering cryo-EM rarely successfully images proteins less than 200 kDa has yet to publish any study involving screening over one hundred sample conditions, it is fair to call OpNS a high-throughput method for studying small proteins. Hopefully the OpNS protocol presented here can be a useful tool to push the boundaries of EM and accelerate EM studies into small protein structure, dynamics and mechanisms.

More than half of proteins are small proteins (molecular mass &#60;200 kDa) that are challenging for both electron microscope imaging and three-dimensional reconstructions. Optimized negative staining is a robust and high-throughput protocol to obtain high contrast and relatively high resolution (~1 nm) images of small asymmetric proteins or complexes under different physiological conditions.

최적화 된 음의 염색 : 전자 현미경으로 작은 비대칭 단백질 구조 검사를위한 높은 처리량 프로토콜

Structural determination of proteins is rather challenging for proteins with molecular masses between 40 - 200 kDa. Considering that more than half of ...

Laboratory-determined Phosphorus Flux from Lake Sediments as a Measure of Internal Phosphorus Loading

Eutrophication is a water quality issue in lakes worldwide, and there is a critical need to identify and control nutrient sources. Internal phosphorus (P) loading from lake sediments can account for a substantial portion of the total P load in eutrophic, and some mesotrophic, lakes. Laboratory determination of P release rates from sediment cores is one approach for determining the role of internal P loading and guiding management decisions. Two principal alternatives to experimental determination of sediment P release exist for estimating internal load: in situ measurements of changes in hypolimnetic P over time and P mass balance. The experimental approach using laboratory-based sediment incubations to quantify internal P load is a direct method, making it a valuable tool for lake management and restoration.
Laboratory incubations of sediment cores can help determine the relative importance of internal vs. external P loads, as well as be used to answer a variety of lake management and research questions. We illustrate the use of sediment core incubations to assess the effectiveness of an aluminum sulfate (alum) treatment for reducing sediment P release. Other research questions that can be investigated using this approach include the effects of sediment resuspension and bioturbation on P release.
The approach also has limitations. Assumptions must be made with respect to: extrapolating results from sediment cores to the entire lake; deciding over what time periods to measure nutrient release; and addressing possible core tube artifacts. A comprehensive dissolved oxygen monitoring strategy to assess temporal and spatial redox status in the lake provides greater confidence in annual P loads estimated from sediment core incubations.

Lake eutrophication is a water quality issue worldwide, making the need to identify and control nutrient sources critical. Laboratory determination of phosphorus release rates from sediment cores is a valuable approach for determining the role of internal phosphorus loading and guiding management decisions.

호수 퇴적물에서 실험실 결정 인 플럭스 내부 인 로딩의 측정으로

Eutrophication is a water quality issue in lakes worldwide, and there is a critical need to identify and control nutrient sources. Internal phosphorus (P) ...

An Optimized Enrichment Technique for the Isolation of Arthrobacter Bacteriophage Species from Soil Sample Isolates

Bacteriophage isolation from environmental samples has been performed for decades using principles set forth by pioneers in microbiology. The isolation of phages infecting Arthrobacter hosts has been limited, perhaps due to the low success rate of many previous isolation techniques, resulting in an underrepresented group of Arthrobacter phages available for study. The enrichment technique described here, unlike many others, uses a filtered extract free of contaminating bacteria as the base for indicator bacteria growth, Arthrobactersp. KY3901, specifically. By first removing soil bacteria the target phages are not hindered by competition with native soil bacteria present in initial soil samples. This enrichment method has resulted in dozens of unique phages from several different soil types and even produced different types of phages from the same enriched soil sample isolate. The use of this procedure can be expanded to most nutrient rich aerobic media for the isolation of phages in a vast diversity of interesting host bacteria.

An Optimized Enrichment Technique for the Isolation of Arthrobacter Bacteriophage Species from Soil Sample Isolates

We present an enrichment protocol for the isolation of bacteriophages infecting bacteria in the Arthrobacter genus. This enrichment protocol produces fast and reproducible results for the isolation and amplification of Arthrobacter phages from soil isolates.

의 분리를위한 최적화 된 농축 기법<em&gt; 박터</em&gt; 박테리오파지 생물 종 토양 샘플에서 격리 된 것

Bacteriophage isolation from environmental samples has been performed for decades using principles set forth by pioneers in microbiology. The isolation of ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a considerable subjective judgment from the operator that carries out the test is involved during its performance, which may affect the final result significantly. Different alternative methods have been put forward, but they cannot compete with the standard rolling test in speed, simplicity and cost.
In an earlier study by the authors, a simple method with a simple device to determine the PL was presented (the &#34;thread bending test&#34; or simply &#34;bending test&#34;); this method allowed the PL to be obtained with minimal operator interference. In the present paper a version of the original bending test is shown. The experimental basis is the same as the original bending test: soil threads which are 3 mm in diameter and 52 mm long are bent until they start to crack, so that both the bending produced and its related moisture content are determined. However, this new version enables the calculation of PL from an equation, so it is not necessary to plot any curve or straight line to obtain this parameter and, in fact, the PL can be achieved with only one experimental point (but two experimental points are recommended).
The PL results obtained with this new version are very similar to those obtained through the original bending test and the standard rolling test by a highly experienced operator. Only in particular cases of high plasticity cohesive soils, there is a greater difference in the result. Despite this, the bending test works very well for all types of soil, both cohesive and very low plasticity soils, where the latter are the most difficult to test via the standard thread rolling method.

The traditional standardized test for determining the plastic limit in soils is performed by hand, and the result varies depending on the operator. An alternative method based on bending measurements is presented in this study. This allows the plastic limit to be obtained with a clear and objective criterion.

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Experimental System of Solar Adsorption Refrigeration with Concentrated Collector

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The main components of the system were the adsorbent bed, the condenser, the evaporator, the cooling sub-system, and the solar collector. In the first step of the experiment, the vapor-saturated bed was heated by the solar radiation under closed conditions, which caused the bed temperature and pressure to increase. When the bed pressure became high enough, the bed was switched to connect to the condenser, thus water vapor flowed continually from the bed to the condenser to be liquefied. Next, the bed needed to cool down after the desorption. In the solar-shielded condition, achieved by aluminum foil, the circulating water loop was opened to the bed. With the water continually circulating in the bed, the stored heat in the bed was took out and the bed pressure decreased accordingly. When the bed pressure dropped below the saturation pressure at the evaporation temperature, the valve to the evaporator was opened. A mass of water vapor rushed into the bed and was adsorbed by the zeolite material. With the massive vaporization of the water in the evaporator, the refrigeration effect was generated finally. The experimental result has revealed that both the COP (coefficient of the performance of the system) and the SCP (specific cooling power of the system) of the SAPO-34 zeolite was greater than that of the ZSM-5 zeolite, no matter whether the adsorption time was longer or shorter. The system of the SAPO-34 zeolite generated a maximum COP of 0.169.

With solar energy as the driving force, a novel adsorption refrigeration system has been developed and experimentally investigated. Water vapor and zeolite formed the working pair of the adsorption system. This manuscript describes the setup of the experimental rig, the operation procedure, and the important results.

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The ...

Determination of the Settling Rate of Clay/Cyanobacterial Floccules

The mechanisms underpinning the deposition of fine-grained, organic-rich sediments are still largely debated. Specifically, the impact of the interaction of clay particles with reactive, planktonic cyanobacterial cells to the sedimentary record is under studied. This interaction is a potentially major contributor to shale depositional models. Within a lab setting, the flocculation and sedimentation rates of these materials can be examined and measured in a controlled environment. Here, we detail a protocol for measuring the sedimentation rate of cyanobacterial/clay mixtures. This methodology is demonstrated through the description of two sample experiments: the first uses kaolin (a dehydrated form of kaolinite) and Synechococcus sp. PCC 7002 (a marine coccoid cyanobacteria), and the second uses kaolin and Synechocystis sp. PCC 6803 (a freshwater coccoid cyanobacteria). Cyanobacterial cultures are mixed with varying amounts of clay within a specially designed tank apparatus optimized to allow continuous, real-time video and photographic recording. The sampling procedures are detailed as well as a post-collection protocol for precise measurement of chlorophyll a from which the concentration of cyanobacterial cells remaining in suspension can be determined. Through experimental replication, a profile is constructed that displays sedimentation rate.

The interaction and sedimentation of the clay and bacterial cells within the marine realm, observed in natural environments, can be best investigated in a controlled lab environment. Here, we describe a detailed protocol, which outlines a novel method for measuring the sedimentation rate of clay and cyanobacterial floccules.

클레이/Cyanobacterial Floccules의 정착 률의 결정

The mechanisms underpinning the deposition of fine-grained, organic-rich sediments are still largely debated. Specifically, the impact of the interaction ...

A Novel Method for the Pentosan Analysis Present in Jute Biomass and Its Conversion into Sugar Monomers Using Acidic Ionic Liquid

Recently, ionic liquids (ILs) are used for biomass valorization into valuable chemicals because of their remarkable properties such as thermal stability, lower vapor pressure, non-flammability, higher heat capacity, and tunable solubility and acidity. Here, we demonstrate a method for the synthesis of C5 sugars (xylose and arabinose) from the pentosan present in jute biomass in a one-pot process by utilizing a catalytic amount of Br&#248;nsted acidic 1-methyl-3-(3-sulfopropyl)-imidazolium hydrogen sulfate IL. The acidic IL is synthesized in the lab and characterized using NMR spectroscopic techniques for understanding its purity. The various properties of BAIL are measured such as acid strength, thermal and hydrothermal stability, which showed that the catalyst is stable at a higher temperature (250 &#176;C) and possesses very high acid strength (Ho 1.57). The acidic IL converts over 90% of pentosan into sugars and furfural. Hence, the presenting method in this study can also be employed for the evaluation of pentosan concentration in other kinds of lignocellulosic biomass.

We present a protocol for the synthesis of C5 sugars (xylose and arabinose) from a renewable non-edible lignocellulosic biomass (i.e., jute) with the presence of Br&#248;nsted acidic ionic liquids (BAILs) as the catalyst in water. The BAILs catalyst exhibited better catalytic performance than conventional mineral acid catalysts (H2SO4 and HCl).

당 분석에 대 한 새로운 방법을 황 바이오 매스 및 산 성 이온 성 액체를 사용 하 여 설탕 단위체로 그것 변환에

Recently, ionic liquids (ILs) are used for biomass valorization into valuable chemicals because of their remarkable properties such as thermal stability, ...

A Loop-mediated Isothermal Amplification (LAMP) Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many countries around the world. Severe yield losses are caused by direct feeding, and even more importantly, also by the transmission of more than 100 harmful plant pathogenic viruses. As for other invasive pests, increased international trade facilitates the dispersal of B. tabaci to areas beyond its native range. Inspections of plant import products at points of entry such as seaports and airports are, therefore, seen as an important prevention measure. However, this last line of defense against pest invasions is only effective if rapid identification methods for suspicious insect specimens are readily available. Because the morphological differentiation between the regulated B. tabaci and close relatives without quarantine status is difficult for non-taxonomists, a rapid molecular identification assay based on the loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology has been developed. This publication reports the detailed protocol of the novel assay describing rapid DNA extraction, set-up of the LAMP reaction, as well as interpretation of its read-out, which allows identifying B. tabaci specimens within one hour. Compared to existing protocols for the detection of specific B. tabaci biotypes, the developed method targets the whole B. tabaci species complex in one assay. Moreover the assay is designed to be applied on-site by plant health inspectors with minimal laboratory training directly at points of entry. Thorough validation performed under laboratory and on-site conditions demonstrates that the reported LAMP assay is a rapid and reliable identification tool, improving the management of B. tabaci.

A Loop-mediated Isothermal Amplification LAMP Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

This paper reports the protocol for a rapid identification assay for Bemisia tabaci based on loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology. The protocol requires minimal laboratory training and can, therefore, be implemented on-site at points of entry for plant imports such as seaports and airports.

루프-중재 등온 증폭 (램프) 분석 결과 Bemisia tabaci 의 빠른 식별

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many ...