이 프로토콜은 종이 접기와 같은 자체 접이식 방법을 사용하여 3D 그래핀 기반 폴리에드론을 만듭니다. 2차원 그래핀 시트는 뛰어난 광학, 전자 및 기계적 특성을 가지고 있습니다. 2차원 그래핀의 모양을 조정함으로써 물리적, 화학적 및 광학 적 특성을 조정할 수 있어 새로운 재료 거동을 도입하여 새로운 적용 기회를 제공합니다.
이와 관련하여, 2D 그래핀을 기능성, 잘 정의된 3차원 폴리헤드론의 구조에 통합하는 것은 최근 그래핀 커뮤니티에서 큰 관심을 받고 있다. 3D 그래 핀 폴리에드론은 많은 응용 분야에 도움이 될 수 있습니다. 예를 들어 가스 및 수중 보호 용기, 분자 저장, 전달 시스템, 액체 기반 재료캡슐화, 전자 현미경 검사법, 기능성 광전자 장치 및 물질 물질 물질에서 쉽게 관찰할 수 있습니다.
3D 그래핀 기반 구조물의 생산을 위한 다수의 화학 경로가 도입되었습니다. 그러나, 이러한 방법은 전형적으로 강력한 화학 반응을 필요로 하며, 이는 그래 핀의 본질적인 특성에 영향을 미치고 독립형, 중공, 3D 그래핀 폴리에드론의 건설에 있어 어려움을 야기한다. 이러한 한계를 극복하기 위해, 이 연구는 종이 접기 와 같은 자기 접이식을 사용하여 2D 그래 핀과 그래 핀 옥사이드와 다중 얼굴 3D 마이크로 큐브를 실현하기위한 방법을 보여줍니다.
3D 그래핀 기반 큐브의 전체 제작 프로세스에 대한 컨텍스트를 제공하기 위해 세부 프로토콜 이전에 단순화된 6단계 개요가 도입됩니다. 먼저 보호 레이어를 준비합니다. 이어서, 보호 층으로 패터닝에서 그래핀 멤브레인 전달을 수행한다.
그런 다음 그래핀 멤브레인에 금속 표면 패터닝을 만듭니다. 다음으로 폴리머 프레임과 힌지를 정의합니다. 그런 다음 2D 그물을 자체 접을 통해 3D 큐브로 변환합니다.
마지막으로 보호 레이어를 제거합니다. 전자 빔 증발기는 실리콘 기판에 10 나노미터 두께의 크롬과 300 나노미터 두께의 구리 층을 증착합니다. 스핀 코트 포토레지스트 2500 RPM에 이어 60초 동안 섭씨 115도에서 베이킹을 합니다.
설계된 2D 그물 영역을 접촉 마스크 정렬기의 UV 라이트에 15초 동안 노출한 다음 개발자에서 60초 동안 개발합니다. 시료를 탈온화된 물로 헹구고 공기총으로 블로우 드라이를 드십시오. 10 나노미터 두께의 크롬 층을 데우고 아세톤에 남아있는 포토 레지스트를 들어 올립니다.
시료를 탈온화된 물로 헹구고 공기총으로 블로우 드라이를 드십시오. 그물에 6 평방 알루미늄 산화물 및 크롬 보호 층으로 2D 그물을 패턴으로, 스핀 코트 포토 레지스트 2, 500 RPM에서 다음 60 초 동안 섭씨 115도에서 베이킹. 설계된 6제곱 보호 레이어를 접촉 마스크 정렬기의 UV 라이트에 15초 동안 노출하고 개발자에서 60초 동안 개발합니다.
시료를 탈온화된 물로 헹구고 에어건으로 블로우 드라이를 드십시오. 10나노미터 두께의 크롬 층에 100나노미터 두께의 알루미늄 산화물 층을 증착합니다. 아세톤에서 나머지 포토레지스트를 제거합니다.
시료를 탈온화된 물로 헹구고 에어건으로 블로우 드라이를 드십시오. 구리 호일에 부착된 15mm 평방 피스의 그래핀을 시작으로 그래핀 표면에 3000 RPM의 얇은 PMMA 층을 스핀 코팅합니다. 섭씨 180도에서 10분간 구우면 굽습니다.
구리 호일 층 시트에 PMMA 그래핀을 놓고 구리 에티크에 구리 쪽을 24시간 동안 부동하여 구리 호일을 식히게 합니다. 구리 호일이 완전히 용해된 후, PMMA를 그래핀에 남기고, 부동 PMMA 코팅 그래핀을 현미경 슬라이드 유리를 사용하여 탈온화 된 물 풀의 표면에 전달하여 구리 에티챈트 잔류물을 제거합니다. PMMA 코팅 그래핀을 새로운 탈이온화 된 물 웅덩이에 여러 번 옮겨 적절히 헹구는 것을 반복하십시오.
부동 PMMA 코팅 그래핀을 구리 호일에 부착한 다른 그래핀 조각으로 옮겨 이중층 그래핀 멤브레인을 얻습니다. 뜨거운 접시에 구리 호일에 이중 층 그래 핀을 100섭씨 100도에서 10분 동안 열적으로 처리합니다. 아세톤 배스의 구리 호일에 있는 이중층 그래핀 위에 있는 PMMA를 제거하고 그래핀, 그래핀 및 구리 호일 층 스택을 남기고, 그 다음에 탈온화된 물로 옮겨놓습니다.
그래 핀 전달을 한 번 더 반복하여 세 개의 적층 층의 그래 핀 멤브레인을 얻습니다. PMMA, 그래핀, 그래핀, 그래핀 및 구리 호일 층시트를 24시간 동안 구리 에트챈트에 띄워 구리 호일을 식히면 구리 호일을 식히게 합니다. PMMA 코팅된 그래핀 멤브레인 3층을 미리 제작된 알루미늄 산화물과 크롬 보호 층으로 옮겨줍니다.
그래 핀의 전송 후, 아세톤으로 PMMA를 제거합니다. 그런 다음 샘플을 탈온물에 담그고 공기 중으로 건조시합니다. 1시간 동안 온수판의 기판에 다층 그래핀을 1시간 동안 100도 처리합니다.
2500 RPM에서 코트 포토레지스트를 회전시키고 섭씨 115도에서 60초 간 굽습니다. UV는 15초 동안 접촉 마스크 정렬기를 사용하여 제곱 보호 층 영역 바로 위에 포토레지스트 영역을 노출합니다. 그런 다음 60 초 동안 개발하십시오.
산소 플라즈마 처리를 통해 새로 발견된 원치 않는 그래핀 영역을 15초 동안 제거합니다. 아세톤에서 남은 포토 레지스트를 제거합니다. 시료를 탈온화된 물로 헹구고 공기 중으로 건조시.
스핀 코트 포토레지스트는 이전에 제작된 알루미늄 산화물과 크롬 보호 층 위에 60초 동안 1700 RPM에서 저항하여 10 마이크로미터 두께의 층을 얻습니다. 포토레지스트를 섭씨 115도에서 60초 간 굽은 다음 3시간 동안 기다립니다. 알루미늄 산화물 및 크롬 층을 패터닝하는 데 사용되는 동일한 마스크로 UV는 접촉 마스크 정렬기에 샘플을 80초 동안 노출시키고 90초 동안 개발합니다.
시료를 탈온화된 물로 헹구고 공기총으로 블로우 드라이를 드십시오. 80초 동안 마스크 없이 전체 시료의 UV 홍수 노출을 수행합니다. 60초 동안 1000 RPM에서 샘플에 준비된 그래핀 산화물과 물 혼합물을 스핀 코팅합니다.
스핀 코팅을 총 3회 수행합니다. 원치 않는 그래 핀 산화물의 리프트 오프를 허용하기 위해 개발자에 샘플을 찍어. 현미경의 밑에 리프트 오프 프로세스는 푸티지 가속과 함께 여기에서 표시됩니다.
시료를 탈이온된 물로 헹구고 공기총으로 샘플을 조심스럽게 날려 버리십시오. 1시간 동안 100도의 온수 판에 샘플을 열로 처리합니다. 패턴 그래핀 기반 멤브레인 위에 20나노미터 두께의 티타늄 패턴을 생성합니다.
1시간 동안 100도의 온수 판에 샘플을 열로 처리합니다. 티타늄 표면 패턴이 있는 그래핀 기반 멤브레인 위에 2500 RPM에서 60초 동안 스핀 코트 포토레지스트를 사용하여 5마이크로미터 두께의 층을 형성하고 섭씨 90도에서 2분 동안 굽습니다. 20초 동안 샘플을 자외선 노출시키고, 섭씨 90도에서 3분간 구우고, 90초 동안 개발합니다.
시료를 탈온화된 물과 이소프로필 알코올로 헹구고, 조심스럽게 공기총으로 샘플을 날려 버리십시오. 15분 동안 200°C에서 샘플을 굽은 후 프레임의 기계적 강성을 향상시킵니다. 힌지 패턴을 만들기 위해 스핀 코트 포토레지스트는 1000 RPM에서 60초 동안 저항하여 조립식 기판 위에 10마이크로미터 두께의 필름을 형성합니다.
섭씨 115도에서 60초 간 구우고 3시간 동안 기다립니다. 80초 동안 접진 마스크 정렬기에서 샘플을 UV로 노출하고 90초 동안 개발합니다. 시료를 탈이온된 물로 헹구고 공기총으로 샘플을 조심스럽게 날려 버리십시오.
2D 구조를 방출하려면 구리 에타트에서 2D 그물 아래에 구리 희생층을 용해하십시오. 파이펫을 사용하여 방출된 구조물을 탈이온 수조로 조심스럽게 옮기고 몇 번 헹구어 잔류 구리 에티티를 제거합니다. 2D 구조를 폴리머 힌지의 융점 위에 가열하여 탈온화 된 물에 놓습니다.
광학 현미경 을 통해 실시간으로 셀프 폴딩을 모니터링하고 성공적인 조립시 열원에서 닫힌 큐브로 제거하십시오. 자가 접힌 후 크롬 에트와 함께 알루미늄 산화물 및 크롬 보호 층을 제거하십시오. 큐브를 탈온수 욕조로 부드럽게 옮기고 조심스럽게 헹구십시오.
광학 이미지는 2D 그래핀 및 그래핀 옥사이드 그물 구조의 석판화 공정과 후속 자체 접이식 과정을 보여줍니다. 자기 접는 과정은 고해상도 현미경을 통해 실시간으로 모니터링됩니다. 3D 그래 핀 기반 큐브의 두 가지 유형은 섭씨 약 80도에서 접혀 있습니다.
이 수치는 3D 그래핀 기반 큐브의 자체 접이식을 병렬방식으로 보여주는 비디오 캡처 시퀀스를 배치합니다. 최적화된 프로세스에서 이 방법은 약 90%의 가장 높은 수익률을 보여줍니다. 이 수치는 표면 패턴이 없는 3D 조립 그래핀 및 그래핀 산화물 기반 큐브의 광학 이미지를 보여줍니다.
자체 접힌 큐브의 전체 크기는 200 마이크로미터 높이에서 200 마이크로미터 길이의 200 마이크로미터입니다. 20 나노미터 두께의 티타늄 패턴 기능과 UMN 글자는 3D 그래핀 기반 큐브의 각 면에 정의됩니다. 이 수치에는 2D 그래핀 기반 그물의 라만 분광검사와 3D 그래핀 기반 큐브가 포함됩니다.
결과는 자체 접이식 후에 그래핀과 그래 핀 옥사이드 막 둘 다에 대한 라만 피크 위치와 강도에 눈에 띄는 변화를 보여주지 않습니다. 그러나 보호 층이 사용되지 않을 때 상대피크 강도의 눈에 띄는 변화가 관찰되어 자체 접이식 중에 그래핀의 특성에 대한 변화 또는 손상을 나타냅니다. 이 방법을 통해 3D 구성의 수많은 장점을 사용하여 센서 및 전기 회로를 포함한 생체 의학, 전자 및 광학 장치의 개발을 가능하게 합니다.
또한, 이 과정은 초기 영상을 그래핀 기반 재료에만 사용하기 때문에, 이 방법은 트렌자-남성-아이 차이-후스 나이-후스 나이프 및 블랙 여권과 같은 다른 2차원 소재에 적용될 수 있으므로 2D 재료의 차세대 3D 구성을 개발하는 데 사용될 수 있다.
