환원 플라스모닉 광증 프로토콜은 주변 가공 조건에서 최적의 상호 면 특성을 가진 대상 위치에서 하위 5 나노미터 공유 금속 조립을 안내하는 기능을 강력하게 합니다. 이 기술의 주요 장점은 레이저와 같은 외부 필드를 사용하여 에피택시 금속 성장의 두께와 위치를 제어하는 기능입니다. 우리는 이미 금속 백금과 은의 plasmonic 광검사를 입증하고,이 방법은 촉매 응용 프로그램의 다양한 다른 사람에게 확장 될 수 있다는 확신을 가지고있다.
절차를 시연하는 것은 나 자신과 조나단 볼터스도르프, 미 육군 연구소에서 화학자 될 것입니다. 이 절차를 시작하려면 830 마이크로리터의 재고 농축 염산을 물로 100 밀리리터로 희석하여 0.1 어금강 염용액을 얻습니다. 이 용액의 4 밀리리터를 물로 20 밀리리터에 희석하여 20 밀리머 염산 용액을 만듭니다.
파이펫 10 밀리리터이 20 밀리머 염산 용액을 적절한 유리 제품으로 넣습니다. 다음으로, 0.0177 그램의 팔라듐-2 염화물을 염산에 넣고 모든 팔라듐(ii)염화물이 용해될 때까지 초음파 처리를 통해 혼합합니다. 디수소 테트로클로로폴리데이트의 결과용액은 10밀리머의 농도를 가져야 하며 어두운 주황색을 나타내야 한다.
이어서, 1-10 밀리머 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드 계면활성제로 1센티미터 경로 길이의 매크로 볼륨 큐벳으로 수성 정지금 나노로드 용액의 파이펫 2.5 밀리리터가 마그네틱 스터드 바를 가진 매크로 볼륨 큐벳이다. 커벳을 교반 접시에 놓습니다. 파이펫 475 마이크로리터의 기질 메탄올을 큐벳에 넣고 부드럽게 저어줍니다.
필요에 따라 큐벳 바닥을 단단한 표면에 부드럽게 눌러 거품을 주기적으로 제거하면서 약 15~20분 동안 계속 저어줍니다. 그 후, 피펫 5 마이크로리터의 스톡 농축 염산이 큐벳에 넣고 15분 동안 섞게 한다. 다음으로, 10 밀리머 디수소 테트로클로로폴리데이트의 25 마이크로리터를 반응 혼합물에 주입하여 팔라듐의 원자비를 1~5의 금으로 한다.
교반하는 동안 한 시간 동안 어둠 속에서 용액이 복잡해지게하십시오. 그런 다음 24시간 동안 35밀리와트의 강도로 여과된 텅스텐 할로겐 램프를 24시간 동안 35밀리와트의 강도로 간편화되지 않은 715 나노미터의 반응 혼합물을 조사한다. 다음 날, 팔라듐 금 나노로드에서 잔류 화학 물질과 시약을 9000 배 G.Use는 피펫을 사용하여 상체를 제거하고 물에서 펠릿을 다시 중단합니다.
유리병을 목욕 초음파 처리기로 1~2분 간 담그고 나노로드를 분산시키고 세척을 완료합니다. 이 전체 세척 과정을 다시 한 번 반복하십시오. 본 연구에서, UV 비스 흡수 스펙트럼은 금 나노로드로 시작하여 반응 혼합물을 포함하는 각 성분을 추가하면 변화를 해명하도록 일시적으로 기록된다.
메탄올과 염산의 첨가는 희석을 통해 흡수도를 감소시다. 디하이드로드겐 테트로클로로폴리데이트의 첨가로 인해 UV 지연 및 금속 충전 전하 기능이 등장합니다. 1 시간 동안 어둠 속에서 평형 후, 팔라듐 (ii)분자는 247 및 310 나노 미터에서 전하 전송 밴드를 전시한다.
금 나노로드 세로 표면 플라스몬 공명에서 조사하면 전하 이송 대역은 각각 230 및 277 나노미터로 빠르게 블루시프트됩니다. 지배적인 전하 전하 피크의 흡광도 크기는 플라스모닉 열전자에 의한 흡수 팔라듐(ii)의 광환화로 인해 24시간 동안 1.7에서 약 0.47로 감소한다. 두 SPR 모드는 공진 조사 전후에 분석됩니다.
세로 SPR은 807에서 816 나노미터로 적시전환합니다. 7나노미터 선 폭 확장으로 횡단SPR은 변경되지 않습니다. XPS는 335 및 340 전자 볼트의 결합 에너지에서 팔라듐-3D 라인의 출현에 의해 금속 팔라듐의 존재를 확인합니다.
TEM은 어두운 곳에서 그리고 공진 조사 후에 이수소 테트로클로로폴리데이트와 혼합된 금 나노로드의 형태를 드러낸다. 공명 조명은 거친 방사형 인터페이스로 날카로운 기울어진 나노로드를 생성합니다. 이러한 특성은 어둠 속에서 관찰되지 않습니다.
나노로드 길이의 분포는 평균 길이가 127에서 129 나노미터로 증가했음을 나타냅니다. 이는 EDS 맵에서 확인된 바와 같이 막대 끝에 포토디슈레이트 팔라듐이 있기 때문입니다. CTAB 농도가 주식 금 나노로드 용액에서 1-10 밀리머를 초과하지 않는 것이 중요합니다.
그렇지 않으면, 금 표면으로의 전구체 수송이 억제됩니다. 이 절차는 광촉매의 넓은 범위를 합성하기 위해 플라스모모니 활성 종자 구조에 백금 또는 이리듐과 같은 다른 촉매 금속을 광감감에 쉽게 적응할 수 있습니다. 우리는 이제 플라스모닉 에너지를 더 효과적으로 조사 할 수있는 얼굴 장벽없이 촉매 면에 직접 전달 될 수있는 아키텍처를 가지고 있습니다.
염산은 부식성, 강한 산이며 고글과 장갑과 같은 적절한 개인 보호 장비가있는 연기 후드에서 처리해야합니다.
