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Resumo

Os parâmetros de anodização para o crescimento da camada dielétrica de óxido de alumínio de transistores de filme fino de óxido de zinco (TFTs) são variados para determinar os efeitos nas respostas dos parâmetros elétricos. A análise da variância (ANOVA) é aplicada a um projeto Plackett-Burman de experimentos (DOE) para determinar as condições de fabricação que resultam em desempenho otimizado do dispositivo.

Resumo

Óxido de alumínio (Al2O3) é um material isolante constante de baixo custo, facilmente processável e de alto custo dielétrico que é particularmente apropriado para uso como a camada dielétrica de transistores de película fina (TFTs). O crescimento de camadas de óxido de alumínio a partir da anodização de películas de alumínio metálico é muito vantajoso quando comparado a processos sofisticados como a deposição de camadaatômica (ALD) ou métodos de deposição que exigem temperaturas relativamente altas (acima de 300 °C) como combustão aquosa ou pirólise de spray. No entanto, as propriedades elétricas dos transistores são altamente dependentes da presença de defeitos e estados localizados na interface semicondutor/dielétrica, que são fortemente afetados pelos parâmetros de fabricação da camada dielétrica anodizada. Para determinar como vários parâmetros de fabricação influenciam o desempenho do dispositivo sem realizar toda a combinação possível de fatores, utilizou-se uma análise fatorial reduzida com base em um projeto plackett-burman de experimentos (DOE). A escolha deste DOE permite o uso de apenas 12 corridas experimentais de combinações de fatores (em vez de todas as 256 possibilidades) para obter o desempenho otimizado do dispositivo. O ranking dos fatores pelo efeito sobre as respostas dos dispositivos, como a mobilidade TFT, é possível aplicando-se a análise de variância (ANOVA) aos resultados obtidos.

Introdução

Os eletrônicos flexíveis, impressos e de grande porte representam um mercado emergente que deve atrair bilhões de dólares em investimentos nos próximos anos. Para alcançar os requisitos de hardware para a nova geração de smartphones, displays de tela plana e dispositivos de internet das coisas (IoT), há uma enorme demanda por materiais leves, flexíveis e com transmissão óptica no espectro visível sem sacrificar velocidade e alto desempenho. Um ponto-chave é encontrar alternativas ao silício amorfo (a-Si) como o material ativo dos transistores de película fina (TFTs) usados nos circuitos de acionamento da maioria dos atuais monitores de matriz ativa (AMDs). A-Si tem baixa compatibilidade com substratos flexíveis e transparentes, apresenta limitações ao processamento de grandes áreas e possui uma mobilidade portadora de cerca de 1 cm2⁄V-1⁄s-1, que não pode atender às necessidades de resolução e taxa de atualização para displays de próxima geração. Óxidos metálicos semicondutores (SMOs) como óxido de zinco (ZnO)1,2,3, óxido de zinco de índio (IZO)4,5 e óxido de zinco de gálio indium (IGZO)6,7 são bons candidatos para substituir a-Si como a camada ativa de TFTs porque são altamente transparentes no espectro visível, são compatíveis com substratos flexíveis e deposição de grande área e podem alcançar mobilizações de até 80 cm2⁄V-1⁄s-1. Além disso, os SMOs podem ser processados em uma variedade de métodos: RF sputtering6 , deposição a laser pulsada (PLD)8, deposição de vapor químico (CVD)9, deposição de camada atômica (ALD)10, spin-coating11,impressão de jato de tinta12 e spray-pirólise13.

No entanto, poucos desafios como o controle de defeitos intrínsecos, instabilidades estimuladas por ar/UV e formação de estados localizados de interface semicondutor/dielétrica ainda precisam ser superados para permitir a fabricação em larga escala de circuitos que compõem TFTs baseados em SMO. Entre as características desejadas de TFTs de alto desempenho, pode-se citar o baixo consumo de energia, baixa tensão de operação, corrente de vazamento de baixo portão, estabilidade de tensão de limiar e operação de frequência de banda larga, que são extremamente dependentes dos deselétricos do portão (e da interface semicondutor/isolante também). Nesse sentido, materiais dielétricos de alta qualidade14,,15,,16 são particularmente interessantes, pois fornecem grandes valores de capacitância por unidade de área e baixas correntes de vazamento usando filmes relativamente finos. O óxido de alumínio (Al2O3) é um material promissor para a camada dielétrica TFT, uma vez que apresenta uma alta constante dielétrica (de 8 até 12), alta resistência dielétrica, alta resistividade elétrica, alta estabilidade térmica e pode ser processado como filmes extremamente finos e uniformes por várias técnicas diferentes de deposição/crescimento15,17,18,19,20,21. Além disso, o alumínio é o terceiro elemento mais abundante na crosta terrestre, o que significa que ele é facilmente disponível e relativamente barato em comparação com outros elementos usados para produzir dielétricos de alto-k.

Embora a deposição/crescimento de filmes al2O3 thin (abaixo de 100 nm) possa ser alcançado com sucesso por técnicas como rf magnetron sputtering, deposição de vapor químico (DCV), deposição de camada atômica (ALD), o crescimento por anodização de uma fina camada metálica al17,18,,21,22,23,24,25,26 é particularmente interessante para a eletrônica flexível devido à sua simplicidade, baixo custo, baixa temperatura e controle de espessura de filme em escala nanométrica. Além disso, a anodização tem um grande potencial para o processamento roll-to-roll (R2R), que pode ser facilmente adaptado a partir de técnicas de processamento já sendo utilizadas em nível industrial, permitindo uma rápida expansão de fabricação.

O crescimento de Al2O3 por anodização de Al metálico pode ser descrito pelas seguintes equações

2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)

2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)

onde o oxigênio é fornecido pelo oxigênio dissolvido na solução eletrólito ou pelas moléculas adsorvidadas na superfície do filme, enquanto as moléculas de água estão prontamente disponíveis a partir da solução eletrólito. A rugosidade do filme anodizado (que afeta a mobilidade TFT devido à dispersão do portador na interface semicondutor/dielétrica) e a densidade de estados localizados na interface semicondutor/dielétrica (que afeta a tensão do limiar TFT e a histerese elétrica) dependem fortemente dos parâmetros do processo de anodização, para citar alguns: o teor de água, a temperatura e o pH do eletrólito24,27. Outros fatores relacionados à deposição da camada de Al (como taxa de evaporação e espessura metálica) ou a processos pós-anodização (como o recozimento) também podem influenciar o desempenho elétrico de TFTs fabricados. O efeito desses múltiplos fatores nos parâmetros de resposta pode ser estudado variando cada fator individualmente, mantendo todos os outros fatores constantes, o que é uma tarefa extremamente demorada e ineficiente. O desenho de experimentos (DOE), por outro lado, é um método estatístico baseado na variação simultânea de múltiplos parâmetros, o que permite identificar os fatores mais significativos em uma resposta de desempenho de sistema/dispositivo usando um número relativamente reduzido de experimentos28.

Recentemente, utilizou-se uma análise multivariada baseada em um DoE Plackett-Burman29 para analisar os efeitos dos parâmetros de anodização Al2O3 sobre o desempenho dos TfTs ZnO18. Os resultados foram utilizados para encontrar os fatores mais significativos para vários parâmetros de resposta diferentes e aplicados à otimização do desempenho do dispositivo alterando apenas parâmetros relacionados ao processo de anodização da camada dielétrica.

O trabalho atual apresenta todo o protocolo para fabricação de TFTs usando filmes anodizados Al2O3 como dielétricos de portão, bem como uma descrição detalhada para o estudo da influência dos múltiplos parâmetros de anodização no desempenho elétrico do dispositivo usando um DoE Plackett-Burman. A significância dos efeitos nos parâmetros de resposta do TFT, como a mobilidade do transportador, é determinada pela realização da análise de variância (ANOVA) aos resultados obtidos a partir dos experimentos.

Protocolo

O protocolo descrito no presente trabalho é separado em: i) preparação da solução eletrolítica para anodização; ii) limpeza e preparação de substratos; iii) processo de anodização; iv) deposição da camada ativa TFT e eletrodos de drenagem/fonte; v) Caracterização e análise elétrica TFT e vi) aplicação da ANOVA para determinar a significância dos fatores de fabricação na mobilidade TFT.

1. Preparação da solução eletrolítica para anodização

  1. Realize todos os procedimentos do protocolo dentro de uma sala de limpeza ou um armário de fluxo laminar, para evitar poeira ou contaminantes durante a preparação da amostra.
  2. Preparar duas soluções de ácido tartárico (0,1 M) em diferentes relações de volume água/etilenoglicol (16% e 30%), que serão utilizadas como solução eletrolítica de anodização. Use o teor de água na solução eletrolítica como parâmetro de fabricação da camada anodizada.
  3. Em um béquer de 150 mL, dissolva 1,5 g de ácido tartárico em 16 mL de água desionizada e 84 mL de etileno glicol para obter uma solução de estoque de eletrólitode de água de 16%. Para uma solução de estoque de eletrólitos de água de 30%, use 1,5 g de ácido tartárico, 30 mL de água deionizada e 70 mL de etileno glicol. Mexa ambas as soluções usando uma barra magnética por 30 min.
  4. Separe cerca de 10-20 mL de solução de hidróxido de amônio (NH4OH) (como comprado, 28 – 30% NH3 em volume) em um béquer de 20 mL para fazer o ajuste bruto do pH da solução eletrolítica.
  5. Prepare 80 mL de uma solução diluída (cerca de 2% em volume) a partir da solução original NH4OH para fazer o controle fino do pH da solução eletrolítica.
  6. Separe a solução de eletrólitos em um béquer de 150 mL para ajustar o pH da solução.
  7. Meça o pH da solução eletrolítica usando um medidor de pH de bancada. Comece a pipetar o NH4OH mais concentrado até que o pH esteja próximo do pH desejado (5 ou 6).
  8. Pipette a solução NH4OH mais diluída na solução eletrolítica até que o pH seja definido no valor desejado. Prepare as soluções de eletrólitos em valores de pH de 5 e 6 para estudar o efeito no processo de anodização.

2. Limpeza e preparação de substratos

  1. Use slides de vidro de 20 mm x 25 mm (1,1 mm de espessura) como substratos.
  2. Sonice as lâminas de vidro em uma solução de detergente alcalino aquecida (60 °C) (5% em água deionizada) por 15 min. Enxágue abundantemente em água deionizada e seque em ar seco limpo (CDA) ou nitrogênio.
  3. Sonice as lâminas de vidro em acetona (grau de reagente ACS ou superior) por 5 min. Seque os substratos em CDA ou nitrogênio.
  4. Sonice as lâminas de vidro em isopropanol (grau de reagente ACS ou superior) por 5 min. Seque os substratos em CDA ou nitrogênio.
  5. Insira os substratos na câmara de um limpador de plasma, feche a tampa e evacue a câmara usando uma bomba de vácuo.
  6. Quando o vácuo for atingido, ligue o gerador RF em potência média (10,5 W) por 5 min. Após a limpeza do plasma, os substratos estão prontos para a deposição do portão de alumínio.

3. Evaporação de eletrodo de portão de alumínio

  1. Insira as lâminas de vidro em máscaras de sombra mecânicas para depositar uma faixa de alumínio de 25 x 3 mm. Esta faixa de alumínio será usada como o eletrodo do portão TFT e a camada de óxido de alumínio formada pela anodização será a camada dielétrica TFT. Exemplo do design da máscara de sombra para o eletrodo do portão é apresentado nos arquivos suplementares.
  2. Coloque os substratos com a máscara de sombra dentro da câmara da câmara de evaporação térmica para a deposição da camada de alumínio. Feche a câmara. Inicie o procedimento de evacuação da câmara. Aguarde até que a pressão da câmara esteja abaixo de 2,0 x 10-6 mbar para iniciar a evaporação térmica.
  3. Deposite a camada de alumínio. Use duas espessuras diferentes (60 nm e 200 nm) para avaliar o efeito na camada dielétrica. Use duas taxas de evaporação diferentes 5 Å/s e 15 Å/s para estudar a influência da taxa de evaporação de Al.
  4. Remova as amostras da câmara de evaporação após a evaporação do alumínio.
  5. Remova as lâminas de vidro com a faixa de alumínio das máscaras e verifique se a camada de alumínio foi devidamente depositada. O eletrodo está pronto para o processo de anodização.

4. Processo de anodização da camada de alumínio

  1. Conecte dois conectores de clipe de jacaré em uma tampa de plástico que se encaixa em cima do béquer. Esta tampa pode ser impressa em 3D.
  2. Conecte um dos conectores de clipe à tira de alumínio de uma lâmina de vidro e o outro a uma folha de aço inoxidável banhada a ouro (0,8 mm de espessura, 20 x 25 mm). Encare os dois eletrodos um para o outro com uma distância de separação de cerca de 2 cm.
  3. Use aproximadamente 150 mL da solução eletrolítica (após o ajuste do pH) em um béquer de 150 mL. Use uma pequena barra magnética para agitar a solução durante o procedimento de anodização.
  4. Coloque o béquer em cima de um agitador magnético com aquecimento. Ajuste a temperatura para o valor desejado (40 °C e 60 °C foram utilizados no papel atual).
  5. Mergulhe os eletrodos na solução eletrolítica cobrindo o béquer com a tampa plástica presa aos conectores do clipe.
  6. Conecte o eletrodo de alumínio à saída positiva e ao eletrodo de aço inoxidável banhado a ouro à saída negativa de uma fonte de corrente/tensão e unidade de medição (SMU).
  7. Calcule a área submersa do eletrodo de alumínio e aplique uma corrente constante equivalente à densidade de corrente desejada (usamos dois valores 0,45 mA/cm2 e 0,65 mA/cm2) e monitore o aumento linear da tensão até o valor final pré-definido (usamos VF = 30 V e VF = 40 V).
  8. Após a tensão final ser alcançada, mude o SMU da fonte de corrente para a fonte de tensão e aplique uma tensão constante (igual à tensão final) durante um tempo suficiente para a corrente diminuir perto de zero (cerca de 5 min). Use um script no Python 2.7 para controlar automaticamente o SMU durante o processo de anodização. Uma cópia deste script está disponível na seção arquivos complementares.
  9. Remova os eletrodos da solução eletrolítica, enxágue abundantemente com água deionizada, seque com CDA ou nitrogênio e armazene os substratos de vidro Al/Al2O3 até o uso.
  10. Para observar o efeito de recozimento na camada dielétrica, anneal os substratos em um forno a 150 °C por 1 h.

5. Deposição da camada Ativa ZnO

  1. Insira os substratos com a camada de óxido de alumínio anodizado em máscaras de sombra mecânicas apropriadas para deposição de camada ativa.
  2. Coloque os substratos com as máscaras dentro da câmara do sistema de sputtering. Use um ZnO (99,9%) alvo sputtering. Feche a câmara e inicie o procedimento de evacuação.
  3. Ajuste a pressão Ar para 1,2 x 10-2 Torr e a potência RF para 75 W e inicie a deposição ZnO. Controle a taxa de deposição em 0,5 Å/s. Pare a deposição ZnO quando a espessura da camada ativa atingir 40 nm.
  4. Abra a câmara e remova as amostras.

6. Deposição de eletrodos de drenagem e fonte

  1. Insira as amostras com a camada ZnO sputtered em máscaras de sombra mecânicas apropriadas para deposição de eletrodos de origem/drenagem TFT. Um espaçamento adequado de drenagem e eletrodos de origem é de 100 μm, com uma sobreposição lateral de 5 mm. Um modelo do design da máscara de drenagem/fonte é fornecido com os arquivos suplementares. Nessa configuração, observe que tanto os eletrodos de drenagem quanto de origem são idênticos e podem ser intercambiáveis sem alterações na operação do dispositivo.
  2. Coloque as amostras anexadas às máscaras de sombra dentro da câmara do sistema de evaporação térmica e inicie o procedimento para evaporação de alumínio.
  3. Deposite uma camada de Al de 100 nm a uma taxa de deposição de 5 Å/s para obter os eletrodos de drenagem/fonte no topo da camada ativa, terminando o procedimento de fabricação do TFT.
  4. Remova os TFTs da câmara de evaporação, verifique a qualidade dos eletrodos depositados e armazene-os protegidos da luz até o uso.

7. Caracterização elétrica TFT

  1. Coloque os TFTs em uma estação de sonda semicondutora ou no suporte de amostra personalizado. Conecte o portão, o dreno e os eletrodos de origem usando conectores de sonda de mola para contatos elétricos.
  2. Conecte as sondas a uma unidade de medição de origem de dois canais (recomendado Keithley 2612B ou similar). Conecte o eletrodo do portão à saída/entrada "alta" do canal 1 e ao eletrodo de drenagem (ou fonte) à saída/entrada "alta" do canal 2. Curto os terminais de saída/entrada "baixos" de ambos os canais e o eletrodo de origem (ou dreno), que permaneceu desconectado.
  3. Obter curvas TFT características. Obtenha a curva de saída aplicando viés de tensão constante no portão(Vg)e varrendo a tensão da fonte de drenagem(VDS)e registrando a corrente da fonte de drenagem(IDS). Obtenha a curva de transferência registrando a corrente de origem de drenagem(IDS)enquanto varre a tensão do portão(Vg)e mantém a constante de tensão da fonte de drenagem(VDS).
  4. Plote a raiz quadrada da corrente de drenagem versus a tensão do portão ((IDS)1/2 vs. Vg) e obtenha a mobilidade do portador no regime de saturação(μs)da inclinação da curva e a tensão limiar da interceptação do eixo x da porção linear da curva.
  5. Se desejado, determine outros parâmetros de desempenho das curvas dos transistores como descrito em outros lugares18.

8. ANOVA e influência dos fatores de design no desempenho do dispositivo

  1. Use um software para definir um projeto de experimento (DOE) baseado em uma matriz Placket-Burman considerando 8 fatores de fabricação. Usamos o Chemoface, que é um software gratuito e fácil de usar desenvolvido pela Universidade Federal de Lavras (UFLA), Brasil30.
  2. Utilizar como fatores os parâmetros de anodização: i) a espessura da camada de Al; ii) a taxa de evaporação de Al; iii) o teor de água na solução eletrolítica; iv) a temperatura do eletrólito; v) o pH da solução eletrolítica; vi) a densidade atual durante a anodização; vii) a temperatura de recozimento e viii) a tensão final da anodização.
  3. Para cada fator, considere dois níveis, conforme databela 1.
  4. Monte a tabela de design Plackett-Burman auxiliada pelo software DOE, conforme dados da Tabela 2.
  5. Preparar os TFTs variando o parâmetro de fabricação de acordo com as 12 "corridas" geradas da Tabela 2. Cada corrida fornece uma variação representativa dos fatores de fabricação sem a necessidade de realizar todas as combinações possíveis de 256 (28) para um experimento de dois níveis e oito parâmetros.
  6. Alimente a tabela DOE do software com os dados de desempenho da caracterização TFT (por exemplo, mobilidade TFT em saturação) seguindo as instruções de fabricação de cada execução.
  7. Adicione o máximo de réplicas de diferentes dispositivos usando os mesmos fatores de fabricação para aumentar o número de graus de liberdade para a análise.
  8. Execute a ANOVA a partir dos dados e analise a saída para determinar quais parâmetros de anodização influenciam mais o desempenho do TFT.

Resultados

Oito diferentes parâmetros de fabricação de camadas de óxido de alumínio foram utilizados como fatores de fabricação que usamos para analisar a influência no desempenho do TFT. Esses fatores são enumerados na Tabela 1, onde são apresentados os valores correspondentes "baixo" (-1) e "alto" (+1) para o DOE fatorial de dois níveis.

Para simplificar, cada fator de fabricação foi nomeado por uma letra de capital (A, B, C, etc.) e pelo nível correspondente de "baixo" o...

Discussão

O processo de anodização utilizado para a obtenção do dielétrico tem forte influência no desempenho dos TFTs fabricados, mantendo constantes todos os parâmetros geométricos e os parâmetros de fabricação do ativo. Para a mobilidade TFT, que é um dos parâmetros de desempenho mais importantes para TFTs, pode variar mais de 2 ordens de magnitude alterando os fatores de fabricação na faixa dada pela Tabela I. Portanto, o controle cuidadoso dos parâmetros de anodização é de grande importância ao fabricar di...

Divulgações

Os autores não têm nada para revelar.

Agradecimentos

Os autores reconhecem o apoio financeiro da Fundação de Amparo à Pesquisa de São Paulo – FAPESP – Brasil (bolsas 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 e 14/13904-8) e do Programa de Colaboração de Pesquisa Newton Fund da Royal Academy of Engineering. Os autores também reconhecem o apoio técnico de B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima e G.A. de Lima Sobrinho e do grupo do Prof. Marcelo de Carvalho Borba (IGCE/UNESP) para o fornecimento dos equipamentos de filmagem.

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneLabSynthA1017ACS reagent grade
Aluminum (Al) Wire EvaporationKurt J. Lesker CompanyEVMAL400601.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99%
Ammonium hydroxide solutionSigma Aldrich338818ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis
Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE)Federal University of Lavras (UFLA), BrazilFree software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/
Cleaning detergentSigma AldrichAlconoxAlkaline detergent for substrate cleaning
Ethylene glycolSigma Aldrich102466ReagentPlus, ≥99%
IsopropanolLabSynthA1078ACS reagent grade
Glass substratesSigma AldrichCLS294775X50Corning microscope slides, plain
L-(+)-Tartaric acidSigma AldrichT109≥99.5%
Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layerLasertools, Brazilcustom mask10 mm x 10 mm square.
Mechanical shadow mask for TFT gate electrodeLasertools, Brazilcustom mask25 mm long stripe, 3 mm wide.
Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodesLasertools, Brazilcustom mask100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm
Plasma cleanerMTIPDC-32GCampact plasma cleaner with vacuum pump
Sputter coating systemHHVAuto 500RF sputtering system with thickness and deposition rate control
Stiring plateSun ValleyMS300Stiring plate with heating control
Thermal evaporatorHHVAuto 306it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films
Two-channel source-measuring unitKeithley2410Keithley model 2410 or similar/for anodization process
Two-channel source-measuring unitKeithley2612BDual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements
Ultrasonic bathSoni-techSoni-top 402AUltrasonic bath with heating control
Zinc Oxide (ZnO) Sputtering TargetsKurt J. Lesker CompanyEJTZNOX304A33.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9%

Referências

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