Purificação do ferroceno por sublimação

1. Configuração da Linha Schlenk

Para um procedimento mais detalhado, revise os vídeos "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" na série Essentials of Organic Chemistry. A segurança da linha Schlenk deve ser revista antes de realizar este experimento. Os vidros devem ser inspecionados para ver rachaduras estelares antes de usar. Deve-se tomar cuidado para garantir que o O₂ não seja condensado na armadilha da linha Schlenk se usar o líquido N₂. Na temperatura líquida N_2, O₂ condensa e é explosivo na presença de solventes orgânicos. Se suspeita-se que O₂ foi condensado, ou um líquido azul é observado na armadilha fria, deixe a armadilha fria sob vácuo dinâmico. NÃO remova a armadilha n₂ líquida ou desligue a bomba de vácuo. Com o tempo, o líquido O₂ sublimeá na bomba - só é seguro remover a armadilha líquida N₂ uma vez que todo o O₂ tenha sublimedo.

1. Feche a válvula de liberação de pressão.
2. Ligue o gás N₂ e a bomba de vácuo.
3. À medida que a linha Schlenk equilibra, prepare a armadilha fria com gelo/acetona líquido N₂ ou gelo seco/acetona.
4. Montar a armadilha fria.

2. Adicione 500 mg (2,7 mmol) de ferroceno à base da câmara de sublimação.

3. Assembleia da Câmara de Sublimação

1. Coloque o o-anel no sulco da base da câmara.
2. Coloque suavemente o dedo frio na base da câmara e certifique-se de que o anel O se encaixa na ranhura do vidro.
3. Fixar as duas peças da câmara de sublimação usando um grampo.

4. Conecte a câmara de sublimação à linha Schlenk e abra a câmara para aspirar por 1 min. Feche a válvula de vácuo na câmara de sublimação. A sublimação será realizada sob vácuo estático.

5. Encha o dedo frio com um banho de gelo.

6. Coloque a base da câmara de sublimação em um banho de água aquecido a 80°C.

7. Após a sublimação completa, remova a câmara de sublimação do banho.

8. Feche a torneira na linha Schlenk.

9. Remova o tubo da linha Schlenk da câmara de sublimação e repressurize a câmara de sublimação abrindo lentamente a válvula. Tenha cuidado! Se a câmara for repressurizada muito rapidamente, perturbará os cristais purificados no dedo frio.

10. Desesclamar a câmara de sublimação e remover a água do dedo frio com uma pipeta.

11. Levante cuidadosamente o dedo frio da câmara de sublimação.

12. Raspe a ferrocena purificada do dedo frio e transfira para um frasco. Regisso o peso do produto purificado. Se o composto sendo sublime é sensível ao ar, todo o aparelho deve ser trazido para um porta-luvas de atmosfera inerte antes de abrir a câmara de sublimação.