Espectroscopia Mössbauer

Visão Geral

Fonte: Joshua Wofford, Tamara M. Powers, Departamento de Química, Texas A&M University

Espectroscopia de Mössbauer é uma técnica de caracterização em massa que examina a excitação nuclear de um átomo por raios gama no estado sólido. O espectro Mössbauer resultante fornece informações sobre o estado de oxidação, estado de rotação e ambiente eletrônico ao redor do átomo alvo, que, em combinação, fornece evidências sobre a estrutura eletrônica e o arranjo de ligantes (geometria) da molécula. Neste vídeo, aprenderemos sobre os princípios básicos da espectroscopia de Mössbauer e coletaremos um espectro de ferrocene fe mössbauer de campo zero ^57.

Procedimento

1. Preparação da Amostra

Pese 100 mg de ferrocene em uma xícara de delrine Mössbauer.
Adicione várias gotas de óleo de paratoná à amostra. Usando uma espátula, misture a amostra e o óleo em uma pasta uniforme.
Congele a amostra em nitrogênio líquido.

2. Montagem da Amostra

Encha a câmara de amostra com gás Ele.
Desaparafusar a haste de amostra do instrumento e remover a haste de amostra.
Durante a montagem da amostra, feche a câ

Resultados

Campo ^{zero 57}Fe Mössbauer de ferrocene a 5 K.

δ = 0,54 mm/s

ΔE_Q = 2,4 mm/s

Referindo-se à Tabela 1,vemos que o câmbio isômero a 0,54 mm/s cai em várias faixas possíveis de estado de oxidação/spin(Tabela 1<...

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Aplicação e Resumo

Aqui, aprendemos sobre os princípios básicos da espectroscopia de Mössbauer, incluindo detalhes sobre a configuração experimental, a fonte de raios gama e as informações que podem ser coletadas a partir de um espectro Mössbauer. Coletamos o campo zero ⁵⁷Fe Mössbauer espectro de ferroceno.

A espectroscopia de Mössbauer é uma técnica poderosa que fornece informações sobre o gradiente de campo eletrônico em torno de um átomo. Embora existam numerosos átomos ativos de M...

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Referências

Fultz, B. “Mössbauer Spectrometry”, in Characterization of Materials. John Wiley. New York. (2011).

Pandelia, M.-E., Lanz, N., Booker, S., Krebs, C. Mössbauer spectroscopy of Fe/S proteins Biochim Biophys Acta. 1853, 1395–1405 (2015).

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Valor vazio emiss o

1. Preparação da Amostra

Pese 100 mg de ferrocene em uma xícara de delrine Mössbauer.

Adicione várias gotas de óleo de paratoná à amostra. Usando uma espátula, misture a amostra e o óleo em uma pasta uniforme.

Congele a amostra em nitrogênio líquido.

2. Montagem da Amostra

Encha a câmara de amostra com gás Ele.

Desaparafusar a haste de amostra do instrumento e remover a haste de amostra.

Durante a montagem da amostra, feche a câmara de amostra com uma tampa e fixe com parafusos.

Coloque a xícara de Mössbauer no suporte da amostra no final da haste.

Aperte o parafuso para fixar o copo no suporte da amostra.

Tire a poeira de qualquer gelo que se forme antes de congelar a ponta da haste de amostra em nitrogênio líquido.

Com Ele fluindo através da câmara de amostra, desaparafusar e remover a tampa, e inserir a haste de amostra.

Fixar a haste no instrumento com os parafusos.

Desligue o He e puxe o vácuo na câmara de amostra.

Desligue o vácuo e rechee ligeiramente a câmara de amostra com Ele para permitir a troca térmica entre a amostra e a cabeça fria do instrumento através do gás He.

3. Coleta de dados e Workup

Abra o software de coleta de dados Mössbauer. Aqui usamos w302 pela Science Engineering & Education (SEE) Co.

A primeira tela mostrará a contagem total de raios gama atingindo o detector em uma série de energias. Selecione o pico que inclui o valor de energia de 14,4 keV e pico de escape de 2 keV.

Aperte o botão "Enviar Windows". Isso enviará os dados para o software W302 (SEE Co).

Abra o programa W302. Selecione a velocidade de origem desejada (0-12 mm/s). Aperte o "canal claro" para iniciar uma nova coleta de dados.

Após a resolução desejada ser alcançada, encaixe os dados com um programa adequado. Aqui usamos WMOSS pela SEE Co. O ajuste fornece os valores para mudança de isômero e divisão quadrupole (se um doublet estiver presente).

Pular para...

0:04

Overview

1:07

Principles of Mössbauer Spectroscopy

3:43

Mössbauer Spectroscopy of Ferrocene

6:04

Representative Results: Zero-Field Mössbauer Spectrum of Ferrocene

6:58

Applications

8:52

Summary

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