SR reconhece o apoio da ciência fundação de Israel, conceder nenhuma. 280/12.

1. Preparar Amostras de Carbono <ol><li> Moer as amostras de carbono para o tamanho da fracção desejado (neste caso, as amostras de carvão foram moídas até um tamanho de fracção de entre 74-250 mm). </li><li> Durante o processo de moagem do moinho deve ser realizada num ambiente regulado (AC arrefecida a 20 ° C). Adicionalmente, a purga da câmara de moinho com um caudal de azoto gasoso, antes da moagem minimiza a oxidação neste estágio. </li><li> Transferir as amostras de carbono para selável vasilhas e substituir a atmosfera de ar com azoto. Manter as amostras em um quarto de temperatura regulada (AC arrefecida a 20 ° C). </li><li> Preparar as amostras para medições de carbono EPR por aquecimento das amostras de carbono sob um ambiente inerte, num forno de vácuo. (De modo a remover a água adsorvida no sistema.) </li><li> Colocar cada uma das amostras em um frasco de vidro aberto no interior do forno de vácuo (Figura 1A). </li><li> Feche a porta do forno a vácuo e substituir atmosfera na câmara wipo de azoto ou árgon, em seguida, aquecer a 60 ° C. </li><li> Mantenha estas condições por 24 horas. </li><li> Desligue o forno e deixe a temperatura atingir a temperatura ambiente. Em seguida, abra o forno e retire os frascos de amostra. </li><li> Fechar os frascos de amostra com septos de borracha e cápsula de alumínio (Figura 1B). </li><li> Use um sistema de vácuo (Figura 1C), para remover todos os traços de oxigênio. </li><li> Ligue o frasco para o sistema de válvulas e selar 1-5. </li><li> Ligue os medidores da bomba ea pressão de vácuo. </li><li> Abra a válvula 1 e aguarde até que os monitores mostram um vácuo de ~ 0,1 mbar. </li><li> Certifique-se de vazamento é mínima, fechando a válvula e uma contagem de 30. Se o aumento de pressão não é superior a 3 mbar do que a vedação do sistema é suficiente. </li><li> Abra a válvula 2 e remova a atmosfera do frasco - esperar até que a pressão retorna ao valor da pressão inicial determinado no passo 1.14 e novamente o teste de vazamento. </li><li> Se vários frascos são being feito ao mesmo tempo (válvulas 2-4), em seguida, repita o passo 1,15 para cada válvula. </li><li> Depois de atingir um vácuo e eficazmente purgar os frascos da atmosfera restante, substituir a atmosfera de um gás desejado. </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula de abrir imediatamente 5 e permitir que a pressão para chegar a 0,5 atm. </li><li> Fechar a válvula 5 e aberto válvula 1 para remover o gás, e esperar até o retorno à válvula de vácuo inicial (purga 1). </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula de abrir imediatamente 5 e permitir que a pressão para chegar a 0,5 atm. </li><li> Fechar a válvula 5, válvula aberta 1 para remover o gás e esperar até o retorno à válvula de vácuo inicial (expurgo 2). </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula imediatamente aberta 5, e permitir que a pressão atingir 1,0 atm, em seguida, fechar a válvula 5. </li><li> Fechar a válvula 2 e remova o frasco, puxando suavemente para baixo e retirar a agulha. </li><li> Depois de retirar o frasco da válvula aberta 1 e purgar o gás a partir do sistema de vácuo. </li><li> Antes de desligar a válvula aberta bomba de vácuo2 para permitir que o ar dentro do sistema e ao mesmo tempo desligar a bomba (isto impede um refluxo do óleo). </li></ol> Tubes 2. Carregando EPR três milímetros de quartzo <ol><li> Lavar o tubo de EPR com etanol e seca-se com N2. </li><li> Remover o selo de alumínio a partir da amostra de carvão desejado. </li><li> Suavemente virar a extremidade aberta do tubo de EPR para o frasco cheio com a amostra de carbono. </li><li> Pressione e gire o tubo de EPR, em seguida, bata suavemente até que a amostra foi uniformemente dispersas na parte inferior. </li><li> Encher o tubo desta forma até um comprimento de pelo menos 1,5 cm. </li><li> Selar a ponta do tubo de borracha com Teflon massa de cerca de 0,5-1,0 cm de comprimento de massa de vidraceiro (Figura 2A). </li></ol> 3. Configurando o sistema de fluxo <ol><li> Insira o tubo de quartzo para o ressonador EPR, certifique-se que a seção do tubo EPR preenchido com o carvão está enchendo toda a cavidade do ressonador. </li><li> As medidas de RPE aqui relatados foram conducted à temperatura ambiente 292-297 K. </li><li> Configurar um tanque com o gás de fluxo desejado (N 2, CO 2, He) certifique-se há 2 válvulas de operação, a fim de controlar o fluxo (Figura 2B). </li><li> Ligar um tubo de borracha para o tanque. Certifique-se de que o comprimento alcança a ponta do tubo de quartzo de EPR com pull suficiente de modo a não colocar pressão sobre o tubo de quartzo. </li><li> Conecte um controlador de fluxo para o tubo de borracha para monitorar o fluxo de gás. </li><li> Insira o tubo através do putty Teflon borracha usando uma pequena agulha de calibre. </li><li> Insira a agulha até que ele está muito próximo (cerca de 3-4 cm acima da superfície do carvão) para a amostra, mas longe o suficiente da amostra, de modo a não afetar o campo magnético (Figura 2C). </li><li> Deixe fluir off (ligar fluir somente após o ajuste). </li><li> Picar um buraco na massa de borracha para liberar o gás de saída. </li></ol> 4. Medição EPR <ol><li> Ligue o spectrocroma EPRter. </li><li> Tune sem fluxo de gás. Abra o painel de ajuste de micro-ondas, localize o mergulho em 33,0 dB de potência, e utilizar a sintonia automática para a obtenção de melhores condições de sintonia .. </li><li> Defina a potência de microondas para 2,0 mW, neste poder, não há saturação. </li><li> Abrir experiência 2D, como uma função do campo magnético e do tempo. </li><li> Defina os parâmetros do experimento, como segue: Potência do microondas = 2,0 mW Amplitude Modulation = 1,0 G Constante de tempo = 60 ms Largura de varredura = 100 G Delay = 120 seg N º de pontos para uma varredura varredura campo = 1024 N ° de pontos como uma função do tempo = 50 </li><li> Comece ciclo de medição. </li><li> Ligue o fluxo de gás. </li><li> Depois de a amostra ter atingido o equilíbrio e não há mais alterações na forma de linha de EPR, nestes parâmetros após cerca de 25 espectros CW-EPR que foram medidos com 120 segundos de tempo entre elas, parar o fluxo de gás. Exponha a amostra para uma atmosfera de ar e continuar com as medidas até 50 spectra são obtidos, ou até que o equilíbrio seja atingido. Não há necessidade de sintonia novamente depois de parar o fluxo de gás. A medição é continuada automaticamente, com 120 segundos de atraso entre cada espectro CW-EPR. </li><li> Se o equilíbrio é atingido com uma taxa mais lenta, aumentar o número de pontos, como uma função do tempo. </li><li> Se o equilíbrio é alcançado a uma taxa muito mais rápida, diminuir o tempo de atraso entre cada varrimento. </li></ol> 5. Análise de Dados <ol><li> Simule cada campo espectro EPR ​​varredura usando a caixa de ferramentas EasySpin implementado em MATLAB 23. Tome duas espécies em conta, se para cada espécie o valor de g, a largura da linha, ea extensão da contribuição para o espectro EPR está equipado escrevendo o arquivo de programa da seguinte forma: claro, clf, clc % Carrega arquivo experimental expdata = load (&#39;t0s.txt&#39;); % Definir sistema de rotação de uma espécie SysC.g = 2.004; SysC.lwpp = 0,62; % Definir parâmetros experimentais para especificaçãos um Exp.mwFreq = 9,85764; % Em GHz Exp.Range = [347 357]; % Em MT Exp.Harmonic = 1; % Calcular espectro CW EPR para as espécies de um [Bx, specX] = pimenta (SysC, Exp); % Definir sistema de rotação de espécies de dois SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0,145; % Definir parâmetros experimentais para espécies dois Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Calcular espectro CW EPR para espécies dois [Bx2, specX2] = pimenta (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Combinar o espectro das duas espécies. spectot = 1,0 * 0,0 * specX specX2; % Plotando os espectros experimental e simulado. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

<ol>
	<li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+parametric+resonance+(EPR)+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost,+soil,+peat+and+brown+coal.">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li><li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica.">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li><li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content.">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li><li>Kweon, D. -. H., Kim, C. S., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane.">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li><li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. 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Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li><li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+nano-structured+graphite.">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li><li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell:+a+RAPET+approach.">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li><li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Paramagnetic+Resonance+spectrometry+of+diesel+particulate+matter.">Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter.</a> Environm. Int. 7, 325-329 (1982).</li><li>Tian, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon-centered+free+radicals+in+particulate+matter+emissions+from+wood+and+coal+combustion.">Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion.</a> Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).</li><li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+method+of+time-resolved+spin-probe+oximetry:+its+application+to+oxygen+consumption+by+cytochrome+oxidase.">The method of time-resolved spin-probe oximetry: its application to oxygen consumption by cytochrome oxidase.</a> Biochemistry. 31 (5), 1331-1339 (1992).</li><li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subsecond+time-resolved+spin+trapping+followed+by+stopped-flow+EPR+of+Fenton+products.">Subsecond time-resolved spin trapping followed by stopped-flow EPR of Fenton products.</a> J. Am. Chem. Soc. 115 (11), 4742-4746 (1993).</li><li>Lassmann, G., Schmidt, P. P., Lubitz, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+advanced+EPR+stopped-flow+apparatus+based+on+a+dielectric+ring+resonator.">An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator.</a> J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).</li><li>Breckenridge, W. H., Miller, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Study+by+EPR+of+the+Production+and+Decay+of+SO(1&#916;)+in+the+Reaction+of+O2(1&#916;g)+with+SO(3&#931;.">Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1&#916;) in the Reaction of O2(1&#916;g) with SO(3&#931;.</a> J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).</li><li>Brown, J. M., Thrush, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=E.s.r.+studies+of+the+reactions+of+atomix+oxygen+and+hydrogen+with+simple+hydrocarbons).">E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons).</a> Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).</li><li>Hollinden, G. A., Timmons, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Spin+Resonance+study+of+the+kinetics+of+the+reaction+of+oxygen+(1.+DELTA..+zeta.)+with+tetramethylethylene+and+2,5,-dimethylfuran.">Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran.</a> J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).</li><li>Westenberg, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

Oxidação da superfície de materiais de carbono é de interesse industrial e acadêmico significativo. Os efeitos da oxidação de substratos de carbono foram caracterizados com uma vasta gama de técnicas analíticas incluindo EPR. Ao investigar a interação do oxigênio molecular com substrato de carbono, como o carvão, que tem uma propensão a sofrer oxidação (daí a sua principal utilização como recurso energético) preparação e armazenamento da amostra é extremamente importante. <p class="jove_conten...

Substratos de diferentes (wt%) proporções de átomos de C / H / S apresentam tipos e concentrações de radicais estáveis ​​que são detectáveis ​​através de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) diferentes 8. Estes radicais depender da estrutura das macromoléculas e são altamente influenciadas pela sua natureza aromática. O espectro de EPR de radicais de carvão é caracterizado por uma única ressonância larga. Nesses casos, apenas o valor de g, a largura de linha e a concentração de rotação pode ser obtido. Os valores de g de espectros de EPR podem ser utilizados para determinar se um radical está centrado no carbono ou centrado no oxigénio. A equação básica para a interação Zeeman elétron <img alt="Equação 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> define o valor de g, em que h é a constante de Planck, v é a frequência mw constante aplicada na experiência, B 0 é o campo magnético de ressonância e β e é o magneton de Bohr. Para elétrons livres o valor g é 2,00232. Variations no valor de g desde a 2,00232 estão relacionadas com as interacções magnéticas que envolvem o momento angular orbital do electrão não emparelhado e seu ambiente químico. Radicais orgânicos costumam ter g valores próximos ao g de elétrons livres, que depende da localização do radical livre na matriz orgânica 3, 8-10. Radicais centrados no carbono têm g-valores que estão perto de o elétron livre g-valor 2,0023. Os radicais centrados em carbono com um átomo de oxigénio adjacente têm valores de g mais elevadas na gama de 2,003-2,004, enquanto que os radicais de oxigénio tem centrado g valores que são&gt; 2,004. O valor de g de 2,0034-2,0039 é característica para os radicais centrados em carbono em um heteroátomo de oxigénio próxima que resulta em aumento de g valores de mais de que puramente de radicais centrados em carbono 11-15. Line-largura é regido pelo processo de relaxamento spin-estrutura. Portanto, uma interação entre os radicais adjacentes ou entre um radical e paramagnéticos oxigênio resulta em uma diminuiçãono tempo de relaxamento da rotação da estrutura e, consequentemente, um aumento da largura da linha 4-6. Experimentos de fluxo interrompido com detecção EPR permitem a observação de mudanças dependentes do tempo na amplitude de um sinal de EPR em um valor de campo distinto, durante a interação de duas fases de aquisição varredura tempo (visualização cinética). O resultado de uma tal medida é uma constante de velocidade para a formação, a cárie ou a conversão de uma espécie paramagnética. O procedimento é análogo ao processo bem estabelecido para a operação de fluxo parado com detecção óptica no qual se observa um tempo-dependência da absorção óptica a um comprimento de onda distinto. Experimentos de fluxo Normalmente parados são realizados em estado líquido como radicais que não estão EPR ​​detectados no estado líquido devido ao tempo de relaxamento curto T 1, como por exemplo, hidroxila (OH ×) ou superóxido (O 2 -) não pode ser estudada diretamente por EPR-parado fluir técnicas. É, no entanto, pos<html> e para estudar os spin-adutos destes radicais com nitronas, obtendo-se os radicais de tipo nitróxido (spin traps), como são EPR-activo e a sua cinética pode ser monitorizada por também parou o fluxo de EPR 16-18. O método de medição das taxas de reações químicas utilizando técnicas gasosos rápido de fluxo com detecção EPR ​​também foi previamente estabelecida 19-22. Em essência, o método depende da medição, por RPE, da concentração de um reagente, como uma função da distância (e portanto, a uma velocidade constante, o tempo) sobre o qual o reagente tenha estado em contacto com um gás reactivo no fluxo tubo. Condições em que a concentração do gás reactivo é aproximadamente constante, geralmente são utilizados de modo que a deterioração medida é pseudo-primeira ordem. No trabalho atual, uma configuração de fluxo de gás simples foi implementado e um fluxo constante de gás foi introduzido na superfície do substrato de carbono sólido. ntent &quot;&gt; Com o método detalhado no presente trabalho conseguimos atingir resultados interessantes onde esta interacção de oxigénio molecular, com uma certa parte da estrutura do radical estável existente podem ser afectadas de forma reversível simplesmente por um gás que flui através das amostras diamagnético carbono em STP. Como um resultado do presente método, a remoção do gás paramagnético interagindo revela uma nova superfície radical com ag valor, que é mais próxima da de um electrão livre.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

Enquanto os primeiros estudos de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) sobre os efeitos da oxidação sobre a estrutura e estabilidade de radicais de carbono remontam ao início dos anos 1980, o foco destes primeiros trabalhos caracteriza-se principalmente as mudanças nas estruturas em condições extremamente duras (pH ou da temperatura ) 1-3. Sabe-se também que o oxigênio molecular paramagnética sofre uma interação de troca de spin Heisenberg com os radicais estáveis ​​que extremamente amplia o sinal EPR 4-6. Recentemente, relatou resultados interessantes onde esta interacção de oxigénio molecular, com uma certa parte da estrutura do radical estável existente podem ser afectadas de forma reversível simplesmente por um gás que flui através das amostras diamagnético carbono em STP 7. Enquanto os fluxos de He, CO 2 e N 2 teve um efeito semelhante estas interacções ocorrerem a área de superfície do sistema de macroporos. Este manuscrito destaca o experimental techniques, work-up, e análise para que afecte a natureza radical estável existente nas estruturas de carbono. Espera-se que ele irá ajudar no sentido de um maior desenvolvimento e compreensão dessas interações na comunidade em geral.

Quando pré-formando as experiências EPR em diversas amostras de carvão, como uma função do tempo de exposição a um fluxo de gás diamagnético, observou-se que, durante o fluxo de gás, uma segunda espécie em g ~ 2,0028 apareceu. Este valor g é próximo ao valor de um elétron livre e consistente com os radicais de carbono centrado alifáticos não substituídos. No entanto, a concentração total de rotação para cada amostra permaneceu constante dentro do nosso erro experimental (± 10%) Figura 3A</s...

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Radicais estáveis ​​que estão presentes em substratos de carbono interagem com o oxigênio paramagnético através de uma troca de spin de Heisenberg. Esta interacção pode ser reduzida significativamente em condições STP por um gás que flui através do sistema diamagnético carbono. Este manuscrito descreve um método simples para caracterizar a natureza desses radicais.

Explorando a Natureza Radical de uma superfície de carbono por ressonância paramagnética eletrônica e um fluxo de gás Calibrado

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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10.6K visualizações.  The Hebrew University of Jerusalem.  Radicais estáveis ​​que estão presentes em substratos de carbono interagem com o oxigênio paramagnético através de uma troca de spin de Heisenberg. Esta interacção pode ser reduzida significativamente em condições STP por um gás que flui através do sistema diamagnético carbono. Este manuscrito descreve um método simples para caracterizar a natureza desses radicais. 

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Química

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transporte de nanotubos de carbono de superfície modificada através de uma coluna de solo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Um Método para Manipular a Tensão Superficial de um Metal Líquido via Oxidação e Redução Superficial

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Polimerização Radical por Transferência de Átomos de Monômeros Vinílicos Funcionalizados Usando Perileno como Fotocatalisador de Luz Visível

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

In Situ Monitoramento da Difusão de Guest Molecules in Porous Media Usando ressonância paramagnética eletrônica de imagem

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

Sedimentos do núcleo método de extrusão na resolução Millimeter Usando um, rosca-rod calibrado

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Falha de verificação na indústria farmacêutica devido à sujeira da superfície de aço inoxidável de limpeza

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

Enxertia de nanotubos de carbono de Multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Espectroscopia de impedância eletroquímica como uma ferramenta para estimativa de constante taxa eletroquímica

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Propriedades de superfície de carbono de Nanoporous sintetizado e matrizes de sílica

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...