Este trabalho foi financiado pela NSF Grant No. DMR-1207243, o programa NSF MRSEC (DMR-0820414), DOE Grant No. DE-FG02-03ER46054, eo OSU-Instituto de Pesquisa de Materiais. Os autores agradecem ao Laboratório NanoSystems na Universidade Estadual de Ohio, e assistência técnica de CY Kao e CY Chen.

1. Síntese e Preparação de Precursores <ol><li> Preparação de [Et4N] [V (CO) 6] 23 <ol><li> Numa caixa de luvas de azoto, 1,88 g de corte de metal de sódio em 40 partes ~ e misturar-se com 14,84 g de antraceno em 320 ml de tetra-hidrofurano anidro (THF) numa proporção de 1 L com três tubuladuras balão de fundo redondo. ATENÇÃO: Tanto o sódio metálico e tetra são altamente inflamáveis. </li><li> Agita-se a solução durante 4,5 horas à temperatura ambiente sob uma atmosfera de azoto até uma solução azul escura de NaC 14 H 10 é formado. </li><li> Arrefece-se a solução para 0 ° C. </li><li> Numa caixa de luvas de azoto, preparar uma solução-de-rosa-vermelho de VCL 3 (THF) 3 por adição de 400 ml de THF anidro a 7,48 g de VCl 3 (THF) 3 em um balão de 500 ml de fundo redondo e agitar temperatura ambiente durante 1 h. </li><li> Remover a solução de vermelho-rosado VCl 3 (THF) 3 a partir da caixa de luvas e arrefecer a 0 ° C durante 20 min. Transferir para a solu anteriorção do NAC 14 H 10 através de uma cânula, sob uma atmosfera de azoto. A solução púrpura escura homogénea é formado imediatamente após a adição estar completa. </li><li> Retire do azoto e agita-se durante 15 h. Aquecer lentamente até à temperatura ambiente, colocando balão em balde de gelo permitindo ao gelo derreter O / N. </li><li> Arrefece-se a solução novamente até 0 ° C e encher o balão de reacção com monóxido de carbono. A solução mudará de roxo profundo ao amarelo-marrom em uma questão de minutos. CUIDADO: O monóxido de carbono é altamente tóxico. Este passo não deve ser realizada isoladamente e um alarme de monóxido de carbono deve ser instalado no laboratório. </li><li> Agita-se a solução sob uma atmosfera de monóxido de carbono a 0 ° C durante 15 hr e, em seguida aquecer lentamente até à temperatura ambiente. </li><li> Remover tudo menos 200 ml de THF sob vácuo. Adicione 500 ml de O 2 de água livre, agitando a solução. V (CO) 6 é facilmente oxidado e a presença de O2 vai resultar num rendimento baixo. </li><li> Filtra-se o resultantepasta amarela para uma solução composta de 20,8 g de brometo de tetraetilamónio (Et 4 NBr) em 200 ml de H 2 O. </li><li> Lavar o bolo do filtro com água livre de O2 até que seja incolor. </li><li> Filtra-se a suspensão resultante de [Et4N] [V (CO) 6] por filtração sob vácuo e seco sob vácuo. </li><li> Loja [Et4N] [V (CO) 6] num congelador caixa de luvas para uso futuro. </li></ol></li><li> Preparação de V (CO) 6 23 <ol><li> Lubrifique os pontos de conexão para um adaptador de vácuo com torneira, vidro de duas vias tubo de ligação, e-dedo frio. Coloque um dedo frio no centro do pescoço e um adaptador de vácuo com torneira na terceira abertura. </li><li> Numa caixa de luvas de árgon, misturar 100 mg de [Et4N] [V (CO) 6] com 1 g de ácido fosfórico num balão de fundo redondo, contendo uma barra de agitação magnética. </li><li> Ligar o balão de fundo redondo a um balão de fundo redondo com três gargalo de vidro através de duas vias de ligação banheirae no porta-luvas árgon. </li><li> Remover o sistema de balão selado a partir do porta-luvas e configurar na capa química. </li><li> Adiciona-se metanol ao dedo frio e agita-se com uma espátula, enquanto a adição de azoto liquido até metanol é congelado. Bombear o sistema através da abertura da torneira a uma linha de vácuo até que a pressão atinge 5 x 10 -2 Torr. </li><li> Mergulhe o balão de fundo redondo em um conjunto de banho de óleo a 45 ° C e ligue a agitação magnética. Uma vez iniciada a reacção, o ácido fosfórico irá derreter e um pó preto-azul condensa no dedo frio. </li><li> Abrir o tubo de vácuo quando um pó preto condensa no balão de fundo redondo, em vez do dedo frio, porque a pressão é demasiado alta. Bombear o sistema de volta para 5 x 10 -2 Torr antes de fechar novamente. </li><li> Rodar o balão de reacção, conforme necessário para misturar todos os reagentes. </li><li> Permitir que a reacção continue até que o resíduo remanescente no balão de fundo redondo é branco-cinzento e não mais borbulhar.</li><li> Despeje pelotas de cobre em um recipiente seguro frio e arrefecer com nitrogênio líquido. </li><li> Remover o metanol a partir do dedo frio com uma micropipeta. Despeje pelotas de cobre refrigerados para o dedo frio para mantê-lo frio durante a transferência para porta-luvas. </li><li> Limpe o óleo ea água condensada fora do sistema de balão antes de se transferir para um porta-luvas de árgon. </li><li> Dentro da caixa de luvas, remover o dedo frio do sistema de balão e utilizar uma espátula para raspar o V preto (CO) 6 em pó sobre um pedaço de papel de pesagem. </li><li> V loja (CO) 6 num frasco sob atmosfera de árgon e manter abaixo de RT. </li></ol></li><li> A purificação por sublimação de TCNE <ol><li> Comprar tetracianoetileno comercialmente disponível (TCNE) e conservar no frigorífico química. </li><li> Misturar ~ 5 g de TCNE com ~ 0,5 g de carvão activado e moer com um almofariz e pilão. </li><li> Coloque TCNE mistura / carbono em um barco de vidro ou embrulhe em toalhetes de tarefas delicadas e colocar no fundo deNum balão com uma linha de vácuo. </li><li> Coloque um dedo frio para o topo do frasco e selar as duas partes em conjunto com um grampo. </li><li> Adiciona-se metanol ao dedo frio e agita-se com uma espátula, enquanto a adição de azoto liquido até metanol é congelado. Inserir o fundo do frasco contendo o TCNE num banho de óleo aquecido a 70 ° C. </li><li> Abra a linha de vácuo para chegar a uma pressão de 10 -4 Torr e, em seguida, fechar a linha de vácuo. </li><li> Ocasionalmente abrir a linha de vácuo para manter a pressão. TCNE condensa no dedo frio como sublimação começa. Uma vez que não mais TCNE acumula no dedo frio a sublimação está terminado. </li><li> Remover o metanol a partir do dedo frio com uma micropipeta. </li><li> Limpe o óleo ea água condensada fora do sistema de balão antes de se transferir para um porta-luvas de árgon. </li><li> Dentro da caixa de luvas, remover o dedo frio do sistema de balão e utilizar uma espátula para raspar o pó TCNE sobre um pedaço de papel de pesagem. </li><li> Store TCNE purificada num frigorífico abaixo TA sob atmosfera inerte. </li></ol></li></ol> 2. Configure Deposição sistema dentro de um Argon Glovebox <ol><li> Montar o reactor dentro de uma caixa de luvas árgon como mostrado na Figura 1A. <ol><li> Configurar uma ligação a uma bomba de vácuo. </li><li> Defina-se as ligações de fluxo de gás através da ligação de uma torneira de 3 vias entre um medidor de fluxo e duas linhas ligadas a micrômetro válvulas. </li><li> Deslize a bobina de aquecimento de vidro em torno do reactor (parte A, Figura 1B). </li><li> Enrole uma lâmina de vidro com fita de politetrafluoretileno (PTFE) selo de discussão. </li><li> Empurre a lâmina de vidro de aproximadamente 10 cm do lado direito do reactor, parte A. </li><li> Colocar um anel em O na parte B e deslizar para o lado direito do reactor. Junte as duas peças juntas com uma braçadeira. </li><li> Anexar uma linha de vácuo para a conexão inferior na parte A e anexar a bitola para o início da conexão. </li><li> Coloque um preenchimento de barcoed com TCNE purificada em parte C perto da extremidade de modo que a TCNE vai sentar-se na parte mais quente do reactor. </li><li> Unte a conexão da parte C e deslize-o no lado esquerdo do reactor. </li><li> Unte ambos os lados da T-boat preenchido com V (CO) 6 e deslize para o lado direito da parte B. </li><li> Conecte-se cada válvula micrômetro. Deve ser ligado ao lado direito do T-barco e o outro para o lado esquerdo da parte C e fixar tanto no lugar. </li><li> Executar uma deposição de ensaio para determinar onde a zona de reacção está localizado. </li></ol></li><li> Depósito V [TCNE] x ~ 2 sobre substratos <ol><li> Ajustar a temperatura da serpentina de aquecimento de reacção de modo que a zona de reacção é ajustado para um valor próximo de 46 ° C quando medido na parte inferior do reactor e a área do barco TCNE é próximo de 75 ° C. Ajustar a temperatura de um banho de óleo de silicone a 10 ° C. Permitir que as temperaturas para estabilizar durante pelo menos 30 min. </li><li> Deslize o coi aquecedor de vidrol em torno do reactor (parte A, Figura 1A). </li><li> Enrole uma lâmina de vidro com fita de politetrafluoretileno (PTFE) selo de discussão. Organize amostras em cima de slides coberta dentro de um espaço de duas polegadas. </li><li> Empurrar a lâmina de vidro para dentro do reactor de modo que as amostras situam-se na zona de reacção. Alternadamente amostras pode ser colocado directamente sobre o fundo do reactor, embora a zona de reacção pode ser deslocado sem uma lâmina de vidro. </li><li> Colocar um anel em O na parte B e deslizar para o lado direito do reactor. Junte as duas peças juntas com uma braçadeira. </li><li> Anexar uma linha de vácuo para a conexão inferior na parte A e anexar a bitola para o início da conexão. </li><li> Colocar 50 mg de TCNE no barco TCNE e 5 mg de V (CO) 6 na t-barco (estas quantidades são apropriadas para uma deposição de 75-90 min). </li><li> Deslize o barco TCNE em parte C perto do final para que o TCNE vai sentar-se na parte mais quente do reactor, que deve ser de cerca de 75 ° C. </li><li<html> &gt; Unte a conexão da parte C e deslize-o no lado esquerdo do reactor. </li><li> Unte ambos os lados da T-boat e deslize para o lado direito da parte B. </li><li> Deslize a linha de fluxo para o lado direito da T-barco e lados esquerdos de parte C e prenda no lugar. O montado set-up deve se parecer com a Figura 1A. </li><li> Elevar o banho de óleo para cobrir todo o fundo do T-barco. </li><li> Abrir o tubo de vácuo para se atingir uma pressão de 30-35 mmHg. </li><li> Definir a taxa de fluxo para 56 sccm para o V (CO) e 6 a 84 sccm para o TCNE. A reacção deve começar imediatamente com um material esverdeado condensação na parede da zona de reacção. </li><li> Permitir a reacção prosseguir durante o período de tempo desejado. A espessura da película fina é baseado no tempo de reacção e localização no interior do reactor, como mostra a Figura 2. </li><li> Para parar a reacção, perto linha de vácuo e desligar o aquecedor e banho de óleo. </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3. Limpe <ol><li> Leve para além do sistema em qualquer ordem. </li><li> Embeber todo o material de vidro, excepto a bobina de aquecimento em um banho de solução de base durante pelo menos 1-2 horas. </li><li> Enxágüe copos com água e seco em um forno. </li></ol><img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> Figura 1. Sistema (A) deposição de vapor químico costume Totalmente montado (DCV). (B) vista expandida dos componentes para o sistema de DCV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> Figura 2. (A) uma vista de topo dos substratos no reactor mostrando a sua localização. (B) aproximadoespessura do filme em função da posição no interior do tubo reactor, parte A da Figura 1B por um deposição de 75 min. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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	<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+injection/detection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor.">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li><li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+organic-based+spin+polarizer.">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503 (2011).</li><li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve.">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. Mater. 23, 3382-3386 (2011).</li><li>Fang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Spin+Injection+from+an+Organic-Based+Ferrimagnet+in+a+Hybrid+Organic-Inorganic+Heterostructure.">Electrical Spin Injection from an Organic-Based Ferrimagnet in a Hybrid Organic-Inorganic Heterostructure.</a> Phys. Rev. Lett. 106, 156602 (2011).</li><li>Yu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-narrow+ferromagnetic+resonance+in+organic-based+thin+films+grown+via+low+temperature+chemical+vapor+deposition.">Ultra-narrow ferromagnetic resonance in organic-based thin films grown via low temperature chemical vapor deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 012407 (2014).</li><li>Manriquez, J. M., Yee, G. T., McLean, R. S., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Room-Temperature+Molecular+Organic+Based+Magnet.">A Room-Temperature Molecular Organic Based Magnet.</a> Science. 252, 1415-1417 (1991).</li><li>Pokhodnya, K. I., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin-film V TCNE (x) magnets. Adv. Mater. 12, 410-413 (2000).</li><li>Carlegrim, E., Kanciurzewska, A., Nordblad, P., Fahlman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Air-stable+organic-based+semiconducting+room+temperature+thin+film+magnet+for+spintronics+applications.">Air-stable organic-based semiconducting room temperature thin film magnet for spintronics applications.</a> Appl. Phys. Lett. 92, 163308 (2008).</li><li>Kao, C. Y., Yoo, J. W., Min, Y., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Layer+Deposition+of+an+Organic-Based+Magnetic+Semiconducting+Laminate.">Molecular Layer Deposition of an Organic-Based Magnetic Semiconducting Laminate.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 137-141 (2012).</li><li>Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oliver+Kahn+Lecture:+Composition+and+structure+of+the+V+TCNE+(x)+(TCNE+=+tetracyanoethylene)+room-temperature,+organic-based+magnet+-+A+personal+perspective.">Oliver Kahn Lecture: Composition and structure of the V TCNE (x) (TCNE = tetracyanoethylene) room-temperature, organic-based magnet - A personal perspective.</a> Polyhedron. 28, 1596-1605 (2009).</li><li>Haskel, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+structural+order+in+the+disordered+vanadium+tetracyanoethylene+room-temperature+molecule-based+magnet.">Local structural order in the disordered vanadium tetracyanoethylene room-temperature molecule-based magnet.</a> Phys. Rev. B. 70, 054422 (2004).</li><li>Prigodin, V. N., Raju, N. P., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V[TCNE]x.">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+for+x+similar+to+2.">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205 (2007).</li><li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., G&#238;r&#355;u, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Disorder,+exchange+and+magnetic+anisotropy+in+the+room-temperature+molecular+magnet+V[TCNE]x+&#8211;+A+theoretical+study.">Disorder, exchange and magnetic anisotropy in the room-temperature molecular magnet V[TCNE]x &#8211; A theoretical study.</a> Computational Materials Science. 91, 320-328 (2014).</li><li>Raju, N. P., Prigodin, V. N., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+field+linear+magnetoresistance+in+fully+spin-polarized+high-temperature+organic-based+ferrimagnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+x+similar+to+2.">High field linear magnetoresistance in fully spin-polarized high-temperature organic-based ferrimagnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, x similar to 2.</a> Synth. Met. 160, 307-310 (2010).</li><li>Raju, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+magnetoresistance+in+high-temperature+organic-based+magnetic+semiconducting+V(TCNE)(x)+films.">Anomalous magnetoresistance in high-temperature organic-based magnetic semiconducting V(TCNE)(x) films.</a> J. Appl. Phys. 93, 6799-6801 (2003).</li><li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+photonic+responses+in+films+of+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Multiple photonic responses in films of organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 97, 247205 (2006).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Raju, N. P., Lincoln, D. M., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+mechanism+of+photoinduced+magnetism+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Novel mechanism of photoinduced magnetism in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> J. Appl. Phys. 103, 07B912 (2008).</li><li>Caro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CVD-grown+thin+films+of+molecule-based+magnets.">CVD-grown thin films of molecule-based magnets.</a> Chem. Mat. 12, 587-589 (2000).</li><li>Erickson, P. K., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+film+Co+TCNE+(2)+and+VyCo1-y+TCNE+(2)+magnetic+materials.">Thin film Co TCNE (2) and VyCo1-y TCNE (2) magnetic materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (2), 2218-2223 (2012).</li><li>Valade, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+of+molecular+materials+grown+on+silicon+substrates+by+chemical+vapor+deposition+and+electrodeposition.">Thin films of molecular materials grown on silicon substrates by chemical vapor deposition and electrodeposition.</a> J. Low Temp. Phys. 142, 393-396 (2006).</li><li>Casellas, H., de Caro, D., Valade, L., Cassoux, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+chromium-based+molecular+magnet+grown+as+a+thin+film+by+CVD.">A new chromium-based molecular magnet grown as a thin film by CVD.</a> Chem. Vapor Depos. 8, 145-147 (2002).</li><li>Barybin, M. V., Pomije, M. K., Ellis, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+reduced+organometallics+-+42.+A+new+method+for+the+syntheses+of+V(CO)(6)+(-)+and+V(PF3)(6)+(-)+involving+anthracenide+mediated+reductions+of+VCl3(THF)(3).">Highly reduced organometallics - 42. A new method for the syntheses of V(CO)(6) (-) and V(PF3)(6) (-) involving anthracenide mediated reductions of VCl3(THF)(3).</a> Inorg. Chim. Acta. 269, 58-62 (1998).</li><li>Froning, I. H. M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene.">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403 (2015).</li><li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+(x)+room+temperature+magnets.">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li><li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -. W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J., Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Research Society. , (2005).</li><li>Katz, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+semiconductor+performance+and+printing+processes+for+organic+transistor-based+electronics).">Recent advances in semiconductor performance and printing processes for organic transistor-based electronics).</a> Chem. Mat. 16, 4748-4756 (2004).</li><li>Subbarao, S. P., Bahlke, M. E., Kymissis, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Thin-Film+Encapsulation+of+Air-Sensitive+Organic+Semiconductor+Devices.">Laboratory Thin-Film Encapsulation of Air-Sensitive Organic Semiconductor Devices.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li><li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible,+long-lived,+large-area,+organic+solar+cells.">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate.">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Os principais parâmetros para V [TCNE] x ~ 2 deposição incluem a temperatura, o fluxo de gás transportador, a pressão, e proporção de precursores. Uma vez que a deposição de vapor químico set-up não está disponível comercialmente estes parâmetros têm de ser optimizados para cada sistema. Um estudo anterior por Shima et ai. Revelaram que a temperatura tem o maior impacto na taxa de sublimação do precursor TCNE 26. A temperatura pode ser modificado, tanto por o valo...

O semicondutor ferrimagnético vanádio tetracianoetileno de base orgânica (V [TCNE] x, x ~ 2) exibe temperatura ambiente ordenação magnética e promete as vantagens de materiais orgânicos para aplicações magnetoelectronic, tais como a flexibilidade, a produção de baixo custo, e tunability química. Estudos anteriores demonstraram funcionalidade em dispositivos de spintrônica, incluindo válvulas de spin orgânicos / inorgânicos 1,2 e totalmente orgânico híbridos 3, e como um polarizador de spin em um heterostructure semicondutores orgânicos / inorgânicos ativo 4. Além disso, V [TCNE] x ~ 2 demonstrou promessa para inclusão em produtos eletrônicos de alta freqüência devido a sua extremamente estreita ressonância ferromagnética linewidth 5. Existem quatro métodos diferentes que foram estabelecidas para sintetizar V [TCNE] x ~ 06-09 fevereiro. V [TCNE] x ~ 2 foi sintetizado pela primeira vez como TISHIr em diclorometano através de uma reacção de TCNE e V (C 6 H 6) 6. Estes pós exibiu o primeiro ordenamento magnético temperatura ambiente observada em um material de base orgânica. No entanto, a forma de pó deste material é extremamente sensível ao ar, o que limita a sua aplicação em dispositivos de película fina. Em 2000, um produto químico de deposição de vapor foi estabelecida método (CVD) para a criação de V [TCNE] x ~ 2 filmes finos 7. Mais recentemente deposição física de vapor (PVD) e camada de deposição 8 molecular (MLD) 9 tem também sido utilizado para fabricar películas finas. O método PVD requer um sistema de vácuo ultra-alto (UHV) e ambos PVD e métodos MLD requerem tempos extremamente longos no crescimento de filmes mais espessos do que 100 nm, enquanto os filmes de CVD pode ser facilmente depositado em espessuras variando de 30 nm a vários micrómetros. Além da grande variedade de espessuras disponíveis com o método CVD, estudos extensos produziram filmes que mostram consistentemente alta q optimizadoualidade propriedades magnéticas, incluindo: ressonância ferromagnético estreita (FMR) largura de linha (1,5 g), de alta temperatura de Curie (600 K), e afiado magnética comutação 5. Ordenamento magnético em V [TCNE] x ~ 2 filmes finos prossegue através de uma rota não convencional. Medições magnetometria SQUID mostrar forte ordenamento magnético local, mas a ausência de picos de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão inexpressivo (TEM) 10 morfologia revelar uma falta de ordem estrutural de longo alcance. No entanto, a absorção de raios-X estendido de estrutura fina (EXAFS) estuda 11 mostram que cada íon vanádio é octaedricamente coordenado com seis moléculas TCNE diferentes, indicando uma ordem estrutural local, robusto, com um comprimento de ligação de vanádio-nitrogênio de 2,084 (5) a. Magnetismo surge de um acoplamento de troca antiferromagnetic entre os spins desemparelhados do TCNE - ânions radicais, que são distribuídos em toda a TCNE -molécula, e as rotações no V 2+, que conduzem a uma ordenação ferrimagnético local com t C ~ 600 K para filmes otimizados 5. Além de exibir a temperatura ambiente ordenamento magnético, V [TCNE] x ~ 2 filmes são semicondutor com 0,5 eV bandgap 12. Outras propriedades da nota incluem possível sperimagnetism abaixo de uma temperatura de congelamento de ~ 150 K 13,14, magnetorresistência positiva anômala 12,15,16, e foto-induzido magnetismo 13,17,18. O método CVD para a síntese V [TCNE] x ~ 2 filmes finos é compatível com uma variedade de substratos devido à baixa temperatura (&lt;60 ° C) e a deposição conformada. Estudos anteriores mostraram deposição de sucesso de V [TCNE] x ~ 2 em ambos os substratos rígidos e flexíveis 7. Além disso, esta técnica de deposição presta-se ao ajuste por meio de modificação de precursores e de grparâmetros owth 19-22 Enquanto o protocolo mostrado aqui produz os filmes mais otimizado para data., progressos significativos foram feitos na melhoria algumas das propriedades do filme desde a descoberta deste método e novos ganhos podem ser possíveis.

<table><tbody><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Nitrogen Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Omni</td><td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td></tr><tr><td>1 L three-neck round bottom flask</td><td>Corning</td><td>4965A-1L</td><td></td></tr><tr><td>500 ml round bottom flask</td><td>Sigma Aldrich</td><td>64678</td><td></td></tr><tr><td>Turbo vacuum pumping station</td><td>Agilent Varian</td><td>G8701A-011-037</td><td></td></tr><tr><td>Glass Stopcock</td><td>Kontes</td><td>185000-2440</td><td></td></tr><tr><td>Glass two way connecting tube</td><td>Corning</td><td>8940-24</td><td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td></tr><tr><td>Coldfinger</td><td></td><td></td><td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Argon Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Nexus I</td><td></td></tr><tr><td>Hot plate stirrer</td><td>Corning</td><td>6795</td><td></td></tr><tr><td>Thermoeletric cooler</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TCP-50</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TLZ10</td><td>for TE cooler</td></tr><tr><td>Power supply</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>PS-145W-12V&amp;nbsp;</td><td>for TE cooler and temperature controller</td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>J-Kem&amp;nbsp; Scientific</td><td>Model 150</td><td>For heating coil</td></tr><tr><td>Heating wire</td><td>Pelican Wire Company</td><td>Nichrome 60</td><td></td></tr><tr><td>Custom glassware pieces</td><td></td><td></td><td>Made by OSU Chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Vacuum pump</td><td>BOC Edwards</td><td>XDS-5</td><td>Connected to the CVD set-up</td></tr><tr><td>Flow meter</td><td>Gilmont</td><td>GF-2260</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7300</td><td>Controls flow of argon over TCNE</td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7100</td><td>Controls flow of argon over&amp;nbsp; V(CO)&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tubing</td><td>Tygon</td><td>R3603</td><td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td></tr><tr><td>3-way Stopcock</td><td>Nalgene</td><td>6470</td><td>used to adjust the flow rates</td></tr><tr><td>Pressure gauge</td><td>Matheson</td><td>63-4105</td><td>connects to the top of &lt;strong&gt;Figure 1&lt;/strong&gt; part A</td></tr><tr><td>SQUID magnetometer</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>14T PPMS</td><td></td></tr><tr><td>Sourcemeter</td><td>Keithely&amp;nbsp;</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Materials&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Sodium metal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262714</td><td></td></tr><tr><td>Anthracene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>141062</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous tetrahydrofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td></td></tr><tr><td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td><td>Sigma Aldrich</td><td>395382</td><td></td></tr><tr><td>Carbon monoxide gas</td><td>OSU stores</td><td>98610</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylammonium bromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241059</td><td></td></tr><tr><td>Phosphoric acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79622</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td></td></tr><tr><td>Silcone oil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>146153</td><td></td></tr><tr><td>Copper pellets</td><td></td><td></td><td>Cut from spare copper wire</td></tr><tr><td>Tetracyanoethylene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T8809</td><td></td></tr><tr><td>Glass slides</td><td>Gold Seal</td><td>3010</td><td></td></tr><tr><td>Activated Charcoal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>242276</td><td></td></tr></tbody></table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

Recentes progressos no campo dos materiais orgânicos rendeu dispositivos orgânicos tais como diodos emissores de luz (OLEDs), que têm vantagens que não são encontradas em materiais tradicionais, incluindo baixo custo e flexibilidade mecânica. Em uma veia similar, seria vantajoso para expandir o uso de produtos orgânicos em produtos eletrônicos de alta freqüência e eletrônica baseada em rotação. Este trabalho apresenta um processo de síntese para o crescimento de películas finas da ferrimagnet orgânica temperatura ambiente, vanádio tetracianoetileno (V [TCNE] x, x ~ 2) por deposição de vapor químico de baixa temperatura (DCV). A película fina é cultivada a &lt;60 ° C, e pode acomodar uma ampla variedade de substratos incluindo, mas não limitado a, silicone, vidro, Teflon e substratos flexíveis. A deposição conformal é propício para a pré-modelado e estruturas tridimensionais também. Além disso, esta técnica pode produzir películas com espessuras entre 30 nm a vários micrómetros. O progresso recentena otimização do crescimento filme cria um filme cujas qualidades, como a maior temperatura Curie (600 K), a melhoria da homogeneidade magnética, e apertado ressonância ferromagnética linha de largura (1,5 G) mostram a promessa para uma variedade de aplicações em spintrônica e eletrônicos de microondas.

O primeiro e mais fácil método para determinar se uma deposição é bem sucedido é fazer uma inspecção visual dos filmes. O filme deve aparecer roxo escuro com um acabamento espelhado que é uniforme entre os substratos. Se existem manchas sobre a superfície do substrato onde não há V [TCNE] x ~ 2 ou é de cor mais clara, em seguida, esta é provavelmente devido à presença de solventes ou outras impurezas na superfície do substrato. Além disso, a película deve ser opaco. A menos que uma...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Apresentamos a síntese do tetracianoetileno ferrimagnet vanádio de base orgânica (V [TCNE] x, x ~ 2) por meio de deposição de vapor químico de baixa temperatura (DCV). Esta receita optimizado produz um aumento na temperatura de Curie entre 400 K e 600 K e sobre uma melhoria dramática em propriedades de ressonância magnética.

Chemical Vapor Deposition de um ímã Orgânica, vanádio tetracianoetileno

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K visualizações.  The Ohio State University.  Apresentamos a síntese do tetracianoetileno ferrimagnet vanádio de base orgânica (V [TCNE] x, x ~ 2) por meio de deposição de vapor químico de baixa temperatura (DCV). Esta receita optimizado produz um aumento na temperatura de Curie entre 400 K e 600 K e sobre uma melhoria dramática em propriedades de ressonância magnética. 

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricação de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Ar Células para Electrochemical Teste

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Engenharia

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

Síntese simultânea de nanotubos de carbono de parede única e de grafeno em um Plasma Arc magnética avançada

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

Bioengenharia

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Química

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crescimento sem sementes de bismuto Nanowire matriz via vácuo evaporação térmica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Depósito de Vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparação e caracterização de nanoestruturas de híbrido C60/Graphene

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with wafer-scale uniformity and angstrom level control of thickness, the method of atomic-layer deposition was chosen. This ALD process enables high-quality, low-temperature (&#8804;150 &#176;C) growth of ultrathin films (100-1000 &#197;) of VO2. For this demonstration, the VO2 films were grown on sapphire substrates. This low temperature growth technique produces mostly amorphous VO2 films. A subsequent anneal in an ultra-high vacuum chamber with a pressure of 7x10-4 Pa of ultra-high purity (99.999%) oxygen produced oriented, polycrystalline VO2 films. The crystallinity, phase, and strain of the VO2 were determined by Raman spectroscopy and X-ray diffraction, while the stoichiometry and impurity levels were determined by X-ray photoelectron spectroscopy, and finally the morphology was determined by atomic force microscopy. These data demonstrate the high-quality of the films grown by this technique. A model was created to fit to the data for VO2 in its metallic and insulating phases in the near infrared spectral region. The permittivity and refractive index of the ALD VO2 agreed well with the other fabrication methods in its insulating phase, but showed a difference in its metallic state. Finally, the analysis of the films&#39; optical properties enabled the creation of a wavelength- and temperature-dependent model of the complex optical refractive index for developing VO2 as a tunable refractive index material.

Thin films (100-1000 &#197;) of vanadium dioxide (VO2) were created by atomic-layer deposition (ALD) on sapphire substrates. Following this, the optical properties were characterized through the metal-insulator transition of VO2. From the measured optical properties, a model was created to describe the tunable refractive index of VO2.

Deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Deposição de filmes finos Bi2Te3 e Sb2Te3 em substratos de vidro via pulverização catódica por RF

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

Autor em destaque: Avanços em filmes finos termoelétricos de alto desempenho por meio de pulverização catódica de magnetron de radiofrequência

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.

Fabricação de Filmes Finos Termoelétricos Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizando a Técnica de Sputtering por Magnetron de Radiofrequência

Chemical Vapor Deposition de um ímã Orgânica, vanádio tetracianoetileno

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Fabricação de VB