This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. resorcinol-formaldeído (RF) Derivado grafeno Aerogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalisadas aerogel de carbono (11% de sólidos, o CRF) <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (7,1 ml) ao resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (0,900 g, 11,4 mmol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar carbonato de sódio (0,003 g, 0,028 mmol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente fechada (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone) que definem a forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, remover o Solmonólitos de ID a partir do molde de vidro e lavar com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Ácido acético catalisado aerogel de carbono (AARF) 17 <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (15 ml) para resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (17,9 g, 0,224 mol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone), que definem a forma do resulting parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Aditivos de carbono para a solução precursora RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubos de carbono / RF composto 11 <ol><li> Suspender 1% em peso de carbono de parede única nano-tubos em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol), catalisador e carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão CNT. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone), os quais definè A forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Óxido de grafeno / RF composto 12 <ol><li> Suspender um peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diâmetro) em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol, solução a 37%) e de catalisador de carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão de GO. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone) que definem a forma doresultando parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e intercâmbio com líquido de CO 2 até há restos de acetona (24/04 h dependendo oN tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (Xerogel) <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e encolhimento irregular, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância do headspace. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entre duas folhas de papel de grafite (ou de outro material de temperatura estável, não reactivo) com o peso em cima para evitar o enrolamento e &quot;batata lascar.&quot; </li></ol></li><li> Ativação <ol><li> Ativar uma peça de espuma de carbono AARF (2 centímetros x 3 centímetros × 4 mm, 1,2 g) para gerar nanographene 3D (3D-NG) sob fluxo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 horas. 7 </li></ol></li></ol> 2. O grafeno óxido de grafeno Derivados Assembléias Macro <ol><li> NH 4 OH catalisada GO montagem <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (20 ml) a 400 mg de camada única grafeno oxide (GO, 300-800 nm de diâmetro). Dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz) O / N. </li><li> Adicionar solução concentrada de NH4OH (0,211 ml por g de suspensão GO). </li><li> Transferir para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de vedação de silicone, que define a forma da parte sólida resultante). </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho containing acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e troca com CO2 líquido até que não há restos acetona (4-24 horas dependendo do tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). Troca completa é indicado por cessação de gotas de acetona a válvula de escape do secador supercrítico. </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (xerogel) Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entreduas folhas de teflon (ou outro material antiaderente) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e desigual encolhimento, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância de espaço livre. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado bntre dois folhas de papel de grafite (ou outro material de temperatura estável, não reativa) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; </li><li> Recozimento térmico para altamente cristalino GMA. Efectuar o tratamento térmico adicional de espumas carbonizada a temperaturas até 2500 ° C sob atmosfera Ele. Rampa de RT a uma taxa de 100 ° C / min, e mantenha a temperatura elevada durante 1 h. </li></ol></li><li> Post-carbonização funcionalização <ol><li> Não-covalente funcionalização antraquinona (AQ-GMA) <ol><li> Prepara-se uma solução 3 mM de antraquinona (AQ) em EtOH seco. Aquecer num tubo selado, a 75 ° C para assegurar a dissolução completa. </li><li> Adicionar solução AQ quente para amostra GMA (~ 2 ml / mg de amostra). Soak, num recipiente selado durante 2 h a 75 ° C. </li><li> Retire o excesso de solução AQ do frasco e permitir secagem da amostra a 75 ° CO / N (frasco cap off). </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+and+electrically+conductive+carbon+nanotube+foams.">Mechanically robust and electrically conductive carbon nanotube foams.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 073115 (2009).</li><li>Worsley, M. A., Pauzauskie, P. J., Olson, T. Y., Biener, J., Satcher, J. H., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+graphene+aerogel+with+high+electrical+conductivity.">Synthesis of graphene aerogel with high electrical conductivity.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (40), 14067-14069 (2010).</li><li>Fu, R., Baumann, T. F., Cronin, S., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M. S., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+Graphitic+Structures+in+Cobalt-+and+Nickel-Doped+Carbon+Aerogels.">Formation of Graphitic Structures in Cobalt- and Nickel-Doped Carbon Aerogels.</a> Langmuir. 21 (7), 2647-2651 (2005).</li><li>Worsley, M. A., Pham, T. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Characterization+of+Highly+Crystalline+Graphene+Aerogels.">Synthesis and Characterization of Highly Crystalline Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 8 (10), 11013-11022 (2014).</li><li>Campbell, P. G., Merrill, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Battery/supercapacitor+hybrid+via+non-covalent+functionalization+of+graphene+macro-assemblies.">Battery/supercapacitor hybrid via non-covalent functionalization of graphene macro-assemblies.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 17764-17770 (2014).</li><li>Worsley, M. A., Charnvanichborikarn, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+Macroscale,+Isotropic+Carbons+with+Graphene-Sheet-Like+Electrical+and+Mechanical+Properties.">Toward Macroscale, Isotropic Carbons with Graphene-Sheet-Like Electrical and Mechanical Properties.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (27), 4259-4264 (2014).</li><li>Baumann, T. F., Worsley, M. A., Han, T. Y. -. J., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+surface+area+carbon+aerogel+monoliths+with+hierarchical+porosity.">High surface area carbon aerogel monoliths with hierarchical porosity.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (29), 3513-3515 (2008).</li><li>Baumann, T. F., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-directed+synthesis+of+periodic+macroporous+organic+and+carbon+aerogels.">Template-directed synthesis of periodic macroporous organic and carbon aerogels.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 120-125 (2004).</li><li>Braff, W. A., Bazant, M. Z., Buie, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Membrane-less+hydrogen+bromine+flow+battery.">Membrane-less hydrogen bromine flow battery.</a> Nat. Comms. 4, 1-6 (2013).</li><li>Zhu, C., Han, T. Y., Duoss, E. B., Golobic, A. M., Kuntz, J. D., Spadaccini, C. M., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+compressible+3D+periodic+graphene+aerogel+microlattices.">Highly compressible 3D periodic graphene aerogel microlattices.</a> Nat Comms. 6, (2015).</li><li>Worsley, M. A., Shin, S. J., Merrill, M. D., Lenhardt, J., Nelson, A. J., Woo, L. Y., Gash, A. E., Baumann, T. F., Orme, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Low+Density,+Monolithic+WS2,+MoS2,+and+MoS2+Graphene+Aerogels.">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

É importante notar que os processos descritos aqui são apenas representativas. Muitos ajustes são possíveis para ajustar materiais para uma aplicação específica. Por exemplo, variando as concentrações de material de partida, mantendo resorcinol / formaldeído (RF) constante razão, podem ter um impacto sobre a densidade do material final. Catalisador de carregamento pode alterar a morfologia de poros, como uma carga maior no procedimento RF conduz a partículas primárias mais pequenas e vice-versa. O tempo de ...

Uma vez que o isolamento de grafeno em 2004, um interesse na exploração suas propriedades únicas conduziu a um intenso esforço dirigido para montagem em grafeno, estruturas monolíticas tridimensionais que retêm as propriedades de folhas de grafeno individuais. 2-5 Estes esforços têm sido dificultados pela facto de a própria grafeno é caro e demorado para produzir e tende a agregar em solução, o que limita a escalabilidade de materiais à base de blocos de construção de grafene. Além disso, os conjuntos de grafene são tipicamente constituídos por interacções físicas de reticulação (por exemplo, van der Walls forças) entre as folhas de grafeno individuais, que são muito menos condutora e mecanicamente robusto do que títulos ligações cruzadas químicas. Lawrence Livermore National Laboratory tem estado envolvido no desenvolvimento de novos materiais porosos, de carbono de baixa densidade desde os anos 1980. 6 Várias estratégias foram identificados para fabricar massa produ-baseados em grafeno materiais a granel monolíticos cible de ambas as espumas de baixo custo derivado de polímero de carbono, que são chamados aerogels grafeno (AGs), 7, bem como por cross-linking direta de óxido de grafeno (GO) folhas, que são chamados de grafeno macro- montagens (GMAs). 8,9 Esses área de superfície de materiais a granel muito altas têm condutividade elétrica e térmica elevadas, excepcional resistência mecânica e elasticidade, e morfologias sintonizável poros. Gás e GMAs encontraram utilidade em numerosas aplicações, incluindo materiais de eletrodo em supercapacitores e baterias recarregáveis, catalisador avançado suporta, adsorventes, isolamento térmico, sensores e dessalinização. 10 A síntese de aerogeles grafene começa com a polimerização de sol-gel de uma solução aquosa de resorcinol e formaldeído para produzir geles orgânicos altamente reticulados. Estes geles são lavadas com água e acetona, em seguida, secou-se utilizando CO2 supercrítico e pirolisada em um iatmosfera nert para dar aerogéis de carbono com relativamente baixa área de superfície e volume de poros. Aerogeles de carbono são activadas por remoção controlada de átomos de carbono sob condições de oxidação suave (por exemplo, CO 2) para formar um material reticulado composta de ambos os nanoplatelets carbono e de grafite amorfo, com maior área de superfície e a morfologia de poros abertos. 7 Uma vantagem única de a síntese de sol-gel é que o gás possa ser fabricada numa variedade de formas, incluindo monólitos e filmes finos, dependendo das necessidades da aplicação. Os nanotubos de carbono 11 e / ou folhas de grafeno 12 pode ser integrado em gás através da inclusão desses aditivos na solução precursora sol-gel. Isto gera estruturas de compósitos em que o aditivo se torna uma parte da estrutura da rede de carbono primário. Além disso, o quadro pode ser funcionalizado GA após carbonização / activação, quer através da modificação da superfície de aerogel ou através da deposição de materiais,por exemplo catalisador nanopartículas, sobre a estrutura quadro. 13 Grafene macro-conjuntos (GMAs) são preparados por directamente de reticulação óxido suspendeu grafeno (GO) folhas, tirando partido da sua funcionalidade química inerente. 9 folhas GO contêm uma variedade de grupos funcionais, incluindo epóxido e porções de hidróxido, que pode servir como sítios de ligação cruzada químicos. Como na preparação de GA, montado GMAs são super-criticamente seco para preservar a rede porosa, em seguida pirolizado para reduzir as ligações cruzadas químicas em pontes de carbono condutoras que proporcionam um suporte estrutural para a montagem. Devido às pontes covalentes de carbono entre folhas grafene, GMAs têm condutividades eléctricas e rigidez mecânica, que são ordens de grandeza mais elevada do que os conjuntos de grafene formados com ligação cruzada física. Além disso, GMAs têm áreas de superfície que se aproximam do valor teórico de uma única folha de grafeno. Post-sintético t térmicaratamento, a temperaturas elevadas (&gt; 1050 ° C) pode melhorar significativamente a cristalinidade do GMAs, levando condutividades para ainda mais elevadas e módulos de Young, bem como resistência à oxidação térmica melhor. tratamento químico 14 pós-sintética de GMAs com moléculas orgânicas redox-activo, tal como antraquinona pode aumentar a capacidade de armazenamento de carga em aplicações supercapacitor. 15 As propriedades do material sintonizável de gás e GMAs são, em parte, resultado de vários cuidadosamente condições sintéticos, tais como concentração de reagentes e catalisador, tempo de cura e temperatura, condições de secagem e processos de carbonização / ativação. 16 Este protocolo vídeo detalhado visa resolver as ambiguidades nos métodos publicados, e para orientar os investigadores que tentam reproduzir os materiais e condições.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
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synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Os esforços para montar o grafeno em estruturas monolíticos tridimensionais têm sido dificultados pelo elevado custo e baixa processabilidade do grafeno. Além disso, a maioria relatado grafene conjuntos são mantidos juntos através de interacções físicas (por exemplo, de van der Waals), em vez de ligações químicas, as quais limitam a sua resistência mecânica e condutividade. Este vídeo detalhes do método desenvolvido recentemente estratégias para fabricar materiais a granel, à base de grafeno em massa producible derivada de espumas de polímero ou óxido de grafeno única camada. Estes materiais consistem principalmente de folhas de grafeno individuais conectados através de ligantes de carbono ligação covalente. Eles manter as propriedades favoráveis ​​da grafeno tais como elevada área superficial e elevada condutividade eléctrica e térmica, combinada com morfologia de poros sintonizável e excepcional resistência mecânica e elasticidade. Este método sintético flexível pode ser estendido para o fabrico de nanotubo de polímero / carbono (CNT) umd polímero / óxido de grafeno (GO) materiais compósitos. Além disso, a funcionalização adicional de pós-sintética com antraquinona é descrito, o qual permite um aumento dramático no desempenho em aplicações de armazenamento de carga supercapacitores.

A evolução da composição do material e morfologia durante a fabricação podem ser rastreados em várias formas, incluindo a difracção de raios X, espectroscopia de Raman e de RMN, microscopia electrónica, e porosimetria. Por exemplo, na síntese, de pirólise, e CO 2 a activação de gás, a conversão foi seguido por difracção de raios-X (DRX) (Figura 1E). A ausência do pico (002) relacionados com a difracção de empilhamento no padrão de DRX após a activação (traço azul) in...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

14.0K visualizações.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Vídeo: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Engenharia

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Desenvolvimento de um dispositivo 3D Grafeno Eletrodo dieletroforética

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabricação de porta-ajustáveis ​​dispositivos de grafeno para tunelamento estudos de microscopia com Coulomb Impurezas

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

De luz visível redução induzida de óxido de grafeno Usando nanopartículas plasmonic

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Grafeno Oxide Nanohybrid Thin Film eléctrodos modificados serigrafado reduzida de óxido de irídio como papel Electrochemical descartável microfluídicos pH Sensores

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Preparation of ZnO Nanorod/Graphene/ZnO Nanorod Epitaxial Double Heterostructure for Piezoelectrical Nanogenerator by Using Preheating Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we describe a one-step fabrication technique to synthesis freestanding ZnO nanorod/graphene/ZnO nanorod double heterostructure. The preparation of the double heterostructure is performed by using thermal chemical vapor deposition (CVD) and preheating hydrothermal technique. In addition, the morphological properties were characterized by using the scanning electron microscopy (SEM). The utility of freestanding double heterostructure is demonstrated by fabricating the piezoelectric nanogenerator. The electrical output is improved up to 200% compared to that of a single heterostructure owing to the coupling effect of the piezoelectricity between the arrays of ZnO nanorods on the top and bottom of graphene. This unique double heterostructure have a tremendous potential for applications of electrical and optoelectrical devices where the high number density and specific surface area of nanorod are needed, such as pressure sensor, immuno-biosensor and dye-sensitized solar cells.

One-step fabrication method for obtaining freestanding epitaxial double heterostructure is presented. This approach could achieve ZnO coverage with a higher number density than that of the epitaxial single heterostructure, leading to a piezoelectric nanogenerator with an increased output electrical performance.

Preparação de ZnO nanorod / Grafeno / ZnO nanorod Epitaxial Duplo heterostructure para piezoelétricos nanogenerator usando pré-aquecimento Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

Strain Sensing Baseado em Multiscale Materiais Compósitos reforçados com grafeno Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Fabricação de pressão atmosférica de grande porte camada única retangular SnSe flocos

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.