Os autores agradecem a Stephen Steiner em tecnologias de Aerogel para sua inspiração e conhecimentos técnicos e a Dr. Deryn Chu no exército Research Laboratory-sensores e direcção de dispositivos do elétron, Dr. Christopher Haines para a pesquisa de armamento, Desenvolvimento e Engenharia Centro, E.U. Exército RDECOM-ARDEC e Dr. Stephen Bartolucci nos E.U. Exército Benet laboratórios por sua assistência. Este trabalho foi apoiado por uma concessão do fundo de pesquisa da faculdade de desenvolvimento da academia militar dos Estados Unidos, West Point.

Atenção: Consulte todas as folhas de dados relevantes de segurança (SDS) antes do uso. Use práticas de segurança adequadas ao realizar reações químicas, que incluem o uso de uma coifa e equipamento de protecção pessoal. Evolução de gás hidrogênio rápida pode causar pressão alta em tubos de reação, causando tampões para pop e soluções para pulverizar para fora. Certifique-se de que as tampas de tubo de reação permanecem abertas conforme especificado no protocolo.
1. preparação do Gel metal
<ol><li>
Preparação das soluções do íon do metal.
	<ol>
<li>Prepare-se 2 mL das soluções de 0,1 M dos seguintes sais: HAuCl4•3H2O e nd2PdCl4 em água desionizada. Prepare 2 mL de 0.1 M K2PtCl6 em um 1:1 (v/v) de água e solvente etanol. Vigorosamente shake e vórtice soluções para ajudar na dissolução dos sais.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação de soluções de agente redutor.
	<ol>
<li>Prepare-se 10 mL de 0.1 M soluções dos seguintes agentes redutores: borano dimetilamina (DMAB) e NaBH4 (borohidreto de sódio).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Au.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de 0.1 M HAuCl4•3H2O solução para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente, pipete 0,5 mL de DMAB dentro do tubo de microcentrifugadora com solução de ouro para assegurar uma mistura rápida de soluções de sal e agente redutor. Uma vez que as soluções são misturadas, coloque o tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo aberta. Nota: Se a tampa do tubo não for fechado, hidrogênio evolução de gás fará com que a pressão no interior para forçar a tampa para abrir pop e potencialmente pulverizar a mistura de redução.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Pd.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de solução de 0,1 M nd2PdCl4 para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente Pipete 0,5 mL de NaBH4 para o tubo de microcentrifugadora com solução de paládio. O tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo estão abertos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Pt.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de 0.1 M K2PtCl6 solução para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente, pipete 0,5 mL de DMAB dentro do tubo de microcentrifugadora com solução de platina. O tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo estão abertos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Inversão do tubo.
	<ol>
<li>Em cerca de 5 min, tampar os tubos microcentrifuga e inverta suavemente o 3 - 5 vezes para ajudar a coalescência de partículas de metal não faz parte do gel metal. Garantir que as tampas do tubo são imediatamente estreantes depois invertendo os tubos, e substituir os tubos em um rack para manter a orientação vertical do tubo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Equilibração.<ol>
<li>Enquanto géis Au, Pd e Pt formam-se inicialmente em poucos minutos, deixe nascentes géis em solução de agente redutor para 3-6 h permitir completa redução de íons metálicos e para minimização de superfície livre de energia ocorrer. Nota: Metal géis ocupam um volume menor do que o volume inicial de solução mista de íon e agente redutor metal. Uma contração de volume adicional ligeira pode ser observada durante o tempo da equilibração, é mais pronunciada para géis de ouro e acredita-se ser devido a25de amadurecimento de Ostwald.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de lavagem.<ol>
<li>Para Au, Pd e Pt géis após o período de equilíbrio, remover o excesso de agente redutor de solução, mas deixar volume de solução suficiente para que o gel metal permanece submerso. Certifique-se de que o menisco de solução não entra em contato com o gel de metal. Nota: Embora o metal geles são suficientemente estáveis para transferir entre soluções com uma espátula, capilar força devido ao contato com o menisco solução irá deformar-se e comprimir os geles, resultando em um aumento na densidade final de aerogel. Isto exige que alguma solução de agente redutor permanece no tubo com o gel submergido quando a transferência de água desionizada.</li>
		<li>Pipete lentamente água desionizada até o topo dos tubos de microcentrifuga de reação. Mergulhe o tubo de microcentrifugadora em um tubo cônico de 50 mL de água desionizada e permitir que o gel deslizar fora do tubo de microcentrifugadora.</li>
		<li>Deixe o gel em água desionizada para 24h e substituir a água às 12 h. Fazer para não permitir que um menisco líquido entrar em contacto com o gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. área de superfície eletroquímica (ECSA) caracterização de géis de Metal molhados
Nota: Caracterização eletroquímica é executada em géis metais molhados antes da realização de liofilização. A ECSA resultante é então uma estimativa da superfície da estrutura final aerogel. Medições de adsorção de nitrogênio são usadas para estimar a área de superfície da aerogels secas.
<ol><li>
Troca de solvente.<ol>
<li>Retire o máximo de água desionizada da UA, Pd e Pt Enxagúe soluções quanto possível e garantir que o menisco líquido não entra em contato com o gel.</li>
		<li>Adicione 50 mL, 0,5 M de KCl para os tubos cónicos a fim de trocar a água desionizada com eletrólito dentro dos poros do gel de apoio. Deixe o gel em solução de KCl por 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação do eletrodo de trabalho.
	<ol>
<li>Revesti um eletrodo de fio de platina de 1mm com laca não-reativo, usando uma escova de cerdas bem ou outro dispositivo de aplicação deixando um comprimento de 4-5 mm da ponta do fio exposto.</li>
		<li>Deixe 20 minutos para o verniz secar.</li>
		<li>Aplica pelo menos duas demãos de laca.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
set-up 3-eletrodo de célula.
	<ol>
<li>Use uma armação de celular 3-eletrodo com um Ag/AgCl (3M saturado) referência elétrodo, um 0,5 mm diâmetro Pt fio auxiliar/contador e o eletrodo de trabalho revestido de laca.</li>
		<li>Corte um tubo cônico de plástico 50 mL ao meio e usar como um frasco de eletroquímico.</li>
		<li>Entre em contato com o gel com o eletrodo de trabalho com um dos dois métodos: 1) empalado gel, ou modo 2) contato.<ol>
<li>
Trabalhando eletrodo - gel empalado.<ol>
<li>Com o gel na parte inferior do tubo cónico modificados 50ml, insira cuidadosamente o eletrodo revestido de laca no gel. Nota: O método de gel empalado prova mais eficaz com Au géis, Considerando que o Pd e Pt geles fratura mais frequentemente após inserção do eléctrodo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Eletrodo de trabalho - entre em contato com a modalidade.<ol>
<li>Introduza o tubo cônico ao longo da superfície interna do eletrodo de trabalho revestido de laca e descansar o gel de metal na parte superior do fio exposto Pt o eletrodo de trabalho.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS).<ol>
<li>Execute potentiostatic que sie varreduras com frequências entre 100 MHz e 1 mHz, utilizando uma onda de seno de amplitude 10 do mV. No caso de estouros atuais, use galvanostatic sie com a mesma frequência e uma onda de seno de amplitude 100 – 200 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinação da área de superfície de eletroquímica (ECSA) de dados do sie.<ol>
<li>Para Z ", o componente imaginário de impedância, ao menor frequência EIS f de 1 mHz e dividindo pela massa da amostra, m, use a seguinte equação para determinar a capacitância específica, Csp: C SP = 1 / (2 πfZ "m) (1) Nota: dado que a ECSA é determinado a partir de um gel molhado antes de liofilização na etapa 3 abaixo, determine a massa, assumindo que todos os íons metálicos em solução são reduzidos para formar o gel. Partindo desse pressuposto, qualquer rendimento real menor que 100% resultará em subestimar Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voltametria cíclica (CV).<ol>
<li>Use as taxas de varredura de 100, 75, 50, 25, 10, 5 e 1 mV/s para medições de CV. Use faixas de tensão de-0.2 a 0,2 V (vs Ag/AgCl) para Au géis e selecione 0,1 a 0,4 V para géis de Pd e Pt evitar a adsorção de hidrogênio e dessorção e oxidação-redução de metais.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinação da área de superfície de eletroquímica (ECSA) de dados de CV.<ol>
<li>Usar a mais lento taxa de varredura de CV de 1 mV/s e calcular a capacitância específica com a equação: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Nota: I e v estão aqui a corrente e o potencial no scan CV (A e V), taxa de varredura é μ (V/s), massa do gel é m (g) e ΔV é a janela potencial da descarga (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel preparação e caracterização.
<ol><li>Remover a água desionizada enxaguadura para géis Au, Pd e Pt no passo 1.8 e garantir que o menisco de água não entra em contacto com os géis de metal.</li>
	<li>Coloque o gel em um freezer-80 ° C para não menos de 30 min. transferência de metal congelado geles para um congelamento secador com uma ponto de ajuste de pressão de 4 Pa ou inferior.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" 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yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li><li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials.">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li><li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+particle+agglomeration+on+the+catalytic+activity+of+carbon-supported+Pt+nanoparticles+in+CO+monolayer+oxidation.">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" 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href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li><li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li><li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+size+dependence+of+physico-optical+properties+of+nanometallic+silver+in+silica+aerogel+matrix.">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li><li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li><li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mixing+Does+the+Magic:+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response.">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li><li>Kistler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li><li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. 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Os autores não têm nada para divulgar.

O método de síntese de aerogel de metal nobre aqui apresentados resultados na formação rápida de monólitos porosos, de alta área de superfície que são comparáveis às técnicas de síntese mais lentas. A solução do íon metálico de 1:1 (v/v) à relação de solução de agente redutor é fundamental para facilitar o modelo de formação de gel de proposta. A evolução de gás hidrogênio rápida como um subproduto da redução eletroquímica de íons do metal serve como um agente redutor secundário e facil...

Uma ampla gama de conversão e armazenamento de energia, catálise e aplicações do sensor beneficiar de nanoestruturas metálicas tridimensionais que fornecem controle sobre reatividade química e transporte de massa propriedades1,2, 3,4,5. Tais nanoestruturas metálicas 3-dimensional mais aumentar a condutividade, ductilidade, maleabilidade e força8,9. Integração com dispositivos exige que os materiais ser independente ou combinada com materiais de apoio. Incorporação de nanomateriais em estruturas de apoio fornece um meio de minimizar o material ativo, mas pode sofrer de adsorção fraca e eventual aglomeração durante operação de dispositivo10,11.
Enquanto há uma variedade de métodos de síntese para controlar a forma e tamanho de nanopartículas individuais, algumas abordagens permitem controle sobre nanomateriais 3-dimensional contíguo12,13,14. 3-dimensional nanoestruturas de metais nobres foram formadas através de enlace de dithiol de nanopartículas monodisperso, formação de sol-gel, coalescência de nanopartículas, materiais compósitos, nanosphere correntes e biotemplating de15,16 , 17 , 18. muitas dessas abordagens exigem tempos de síntese na ordem de dias ou semanas para produzir os materiais desejados. Metal nobre nanofoams sintetizados a partir da redução direta de soluções de sal precursor foram preparadas com um calendário de síntese mais rápido e com ordem de curto alcance de centenas de micrômetros de comprimento, mas exigem mecânicos pressionando para a integração do dispositivo 19 , 20.
Primeiro relatado por Kistler, aerogels fornecer uma rota de síntese para atingir estruturas porosas com áreas de superfície específicas alta que são ordens de magnitude menos densas do que seu volume material homólogos21,22,23 . Estender-se estruturas 3-dimensional para a escala de comprimento macroscópico de materiais a granel oferece uma vantagem sobre nanopartículas agregados ou nanofoams que exigem materiais de apoio ou processamento mecânico. Enquanto aerogels fornecer uma rota de síntese para controlar a porosidade e tamanho das partículas característica, no entanto, estendidos vezes de síntese e em alguns casos, o uso de tampar agentes ou moléculas de vinculador, aumento geral de passos e tempo de processamento.
Aqui um método para sintetizar ouro, paládio e platina aerogels através de uma redução rápida e directa baseados em solução é apresentado24. Combinando vários íons de metal nobre de precursor com agentes de redução em 1:1 resultados de relação (v/v) na formação de géis de metal dentro de segundos a minutos em comparação com muito mais vezes de síntese para outras técnicas, como o sol-gel. O uso de um tubo de microcentrifugadora ou tubo cónico de pequeno volume aproveita a evolução de gás hidrogênio vigoroso como um subproduto da etapa de redução, facilitando um proposta de nucleação, crescimento, densificação, fusão, modelo de equilíbrio para a formação de gel. Uma correlação estreita em tamanhos de recurso nanostructure aerogel é determinada com varredura de análise de imagem de microscopia eletrônica de varredura, difratometria raio-x, adsorção de gás nitrogênio, espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. O solvente acessível superfície específica é determinada com espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. Esse método de síntese para metal nobre aerogels demonstra essa alta área de superfície específica monólitos podem ser alcançados com uma abordagem de redução rápida e direta.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="691">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">HAuCl4&#376;&#8226;3H2O&#160;</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16961-25-4</td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">K2PtCl6</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16921-30-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">K2PtCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pt(NH3)4Cl2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaBH4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaH2PO2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10039-56-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ethanol</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>792780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Conical Centrifuge Tubes 15mL</td>
			<td style="width:128px;">Stellar Scientific</td>
			<td>T15-101&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Pt wire electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Miccrostop Lacquer</td>
			<td style="width:128px;">Tober Chemical Division</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:128px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:119px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Freeze Dryer</td>
			<td style="width:128px;">Labconco</td>
			<td style="width:119px;">Freezone 2.5 Liter</td>
			<td>Aerogel freeze drying</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">XRD</td>
			<td style="width:128px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:119px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:128px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:119px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">ImageJ, Image analysis software</td>
			<td style="width:128px;">National Institute of Health</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td>SEM image analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Aqui, apresenta-se um método para sintetizar ouro, paládio e platina aerogels através de uma redução com base em solução rápida, direta. A combinação de vários íons de metal nobre de precursor com agentes de redução em um resultados de proporção 1:1 (v/v) na formação de géis de metal dentro de segundos a minutos em comparação com muito mais vezes de síntese para outras técnicas, como o sol-gel. Realizar a etapa de redução numa microcentrifuga tubo ou tubo cónico de pequeno volume facilita uma proposta de nucleação, crescimento, densificação, fusão, modelo de equilíbrio para a formação de gel, com gel de final geometria menor do que o volume de reação inicial. Este método aproveita a evolução de gás hidrogênio vigoroso como um subproduto da etapa de redução e como consequência de concentrações de reagente. O solvente acessível superfície específica é determinada com espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. Após enxaguar e liofilização, a estrutura resultante de aerogel é examinada com varredura, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-x e adsorção de gás nitrogênio. As técnicas de método e caracterização de síntese resultam em uma estreita correspondência de tamanhos de ligamento de aerogel. Esse método de síntese para metal nobre aerogels demonstra essa alta área de superfície específica monólitos podem ser alcançados com uma abordagem de redução rápida e direta.

A adição de metal íon e agente redutor soluções juntas resulta em soluções imediatamente transformar uma cor escura preta, com evolução de gás vigoroso. Observação do progresso reação sugere que o mecanismo de formação de gel de propostas mostrado na Figura 1. Formação de gel procede por cinco etapas de nucleação de nanopartículas 1) 2) crescimento, 3) densificação, 4) fusão e 5) equilibração. As quatro primeiras etapas são observad...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

8.6K visualizações.  United States Military Academy, West Point. Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Vídeo: A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Química

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Um Método para Manipular a Tensão Superficial de um Metal Líquido via Oxidação e Redução Superficial

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Síntese de Bioconjugados de proteínas<em&gt; via</em&gt; Química cisteína-maleimida

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica glass ampules). Reduction of such phases by elemental alkaline metals in amines affords crystalline chalcogenidoplumbate(II) salts comprised of [PbTe3]2- or [Pb2Ch3]2- anions, depending upon which sequestering agent for the cations is present: crown ethers, like 18-crown-6, or cryptands, like [2.2.2]crypt. Reactions of solutions of such anions with transition-metal compounds yield (poly-)chalcogenide anions or transition-metal chalcogenide clusters, including one with a &#181;-PbSe ligand (i.e., the heaviest-known CO homolog).
In contrast, the solid-state synthesis of a phase of the nominal composition &#34;K2PbSe2&#34; by successive reactions of the elements and by the subsequent solvothermal treatment in amines yields the first non-oxide/halide inorganic lead(IV) compound: a salt of the ortho-selenidoplumbate(IV) anion [PbSe4]4-. This was unexpected due to the redox potentials of Pb(IV) and Se(-II). Such methods can further be applied to other elemental combinations, leading to the formation of solutions with binary [HgTe2]2- or [BiSe3]3- anions, or to large-scale syntheses of K2Hg2Se3 or K3BiSe3 via the solid-state route.
All compounds are characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analysis; solutions of plumbate salts can be investigated by 205Pb and 77Se or 127Te NMR techniques. Quantum chemical calculations using density functional theory methods enable energy comparisons. They further allow for insights into the electronic configuration and thus, the bonding situation. Molecular Rh-containing Chevrel-type compounds were found to exhibit delocalized mixed valence, whereas similar telluridopalladate anions are electron-precise; the cluster with the &#181;-PbSe ligand is energetically favored over a hypothetical CO analog, in line with the unsuccessful attempt at its synthesis. The stability of formal Pb(IV) within the [PbSe4]4- anion is mainly due to a suitable stabilization within the crystal lattice.

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the &#181;-PbSe ligand.

Combinando Solid-state e técnicas baseadas em Solução: Síntese e reatividade de Chalcogenidoplumbates (II ou IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Síntese e Teste de Solução Sólida de Pt-Cu Suportada Catalisadores de Nanopartículas para Desidrogenação de Propano

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

Síntese de nanofios de níquel e platina e otimização de desempenho de redução do oxigênio

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Síntese e caracterizações de desempenho de catalisador de átomo de Metal de transição para redução de eletroquímica CO2

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

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