O método proposto emprega processo de esfoliação e processo de centrifugação para controlar os limites inferiores e os limites superiores das distribuições de tamanho da suspensão de grafinato resultante separadamente. A principal vantagem do método proposto é que a distribuição do tamanho final é controlável ajustando os parâmetros de processo da etapa de esfoliação e da etapa de centrifugação. Em um frasco de fundo seco, limpo e plano, adicione 20 gramas de PVA e adicione 1000 mililitros de água destilada.
Gire suavemente o frasco até que o PVA se dissolva completamente. Em seguida, adicione 50 gramas de pó de grafite ao frasco inferior plano e gire suavemente o frasco até que o pó de grafite se disperse totalmente na suspensão. Transfira 500 mililitros da suspensão resultante para um béquer de 500 mililitros.
Coloque o béquer sob uma batedeira de tesoura, posicionando o béquer perto do centro do recipiente de mistura para evitar a formação de um vórtice. Abaixe a cabeça de mistura para sua posição mais baixa, 30 milímetros do plano base. Em seguida, prepare um banho de água preenchendo um béquer de 5000 mililitros com água de temperatura ambiente, e posicione o béquer de 500 mililitros no banho.
Inicie a batedeira e aumente a velocidade gradualmente para 4.500 rpm. Misture a esta velocidade por 120 minutos. Troque a água a cada 30 minutos.
Realize esta etapa de esfoliação mais cinco vezes com duração diferente. O tempo de mistura determina o limite de tamanho lateral inferior dos nanoflakes de grafeno. Colete as suspensões geradas de 500 mililitros após cada etapa de esfoliação.
Rotule cada suspensão com o tempo de esfoliação e centrifufique a suspensão coletada em 140 vezes g por 45 minutos. Para remover o grafite não esfoliado, use uma pipeta para coletar os 80% superiores do supernascedor de cada tubo centrífuga para maior centrifugação. Centrifugar a suspensão supernasce da última etapa de centrifugação a 8,951 vezes g por 45 minutos.
Colete os 50% superiores do supernaente no tubo centrífuga e rotule a amostra com um número. Em seguida, para reciclar o sedimento na parte inferior do tubo centrífuga, adicione 50 mililitros do reagente de água PVA previamente preparado ao sedimento, e agite o tubo vigorosamente à mão até que o sedimento esteja bem disperso na suspensão. Centrifugar a suspensão em 8,951 vezes g por 45 minutos.
Colete os 80% superiores para novas medidas. Repita o passo de centrifugação para a pelota mais quatro vezes com quatro velocidades de centrifugação diferentes. A velocidade de centrifugação determina o limite de tamanho lateral superior dos nanoflakes de grafeno.
Agora, prepare a espectroscopia visível ultravioleta. Com a solução de água PVA previamente preparada em uma célula de amostra seca e limpa, calibrar o espectrômetro visível ultravioleta, definindo as concentrações de água PVA em 0%Em seguida, adicione a ressuspensão de água PVA após a centrifugação a uma célula de amostra seca e limpa, com um comprimento de caminho de 10 milímetros, e obtenha uma leitura usando o software do fabricante. Clique no botão Obter para obter o gráfico de resultados de medição e salvar os resultados.
Em seguida, para determinar o peso do grafeno, o vácuo filtra a suspensão da amostra usando uma membrana de nylon com um tamanho de poro de 0,2 mícrons. Obtenha o filme de membrana, e lave com aproximadamente 200 mililitros de água em um béquer. Repita a lavagem três vezes, até que todos os sólidos sejam lavados para longe da membrana.
Determine a massa de água lavada com um microequilíbade de alta precisão para obter o peso dos sólidos. Novamente, o vácuo filtra as suspensões de água usando uma membrana de nylon com um tamanho de poros de 0,2 mícrons. Obtenha a membrana e seque-a à temperatura ambiente por mais de 12 horas.
Posteriormente, enxágue o filme com 200 mililitros de água deionizada em um béquer. Se a concentração desejada for menor que a taxa de produção em um miligrama por mililitro, adicione a solução de água PVA preparada para obter a concentração desejada. Se a concentração desejada for superior a 1% seca a água deionizada sob vácuo na secadora por 24 horas para obter as nanofolhas de grafeno.
Neste protocolo, a medição visível ultravioleta das várias distribuições de tamanho de flocos mostra o pico de absorção de espectro obtido em um comprimento de onda de 270 nanômetros, indicando a evidência dos flocos de grafeno. A suspensão com diferente concentração tem absorção diferente de 660 nanômetros. A banda D e a banda 2D da espectroscopia Raman determinam a espessura do floco dos nanoflakes de grafeno.
A banda D do espectro Raman, que está relacionada com átomos de carbono grafeno sp3, distingue entre o grafite inicial e os nanoflakes de grafeno. Baixa intensidade da banda D indica as nanofolhas de grafeno livres de defeitos. Observou-se distribuição de tamanho diferenciada para a suspensão resultante, preparada utilizando diferentes velocidades de centrifugação.
Tanto a microscopia eletrônica de transmissão quanto a microscopia eletrônica de varredura mostram que o grafeno foi produzido, e a esfoliação foi bem sucedida. No entanto, a etapa de centrifugação só funcionou em nanopartículas com diâmetros médios superiores a 1000 nanômetros. A relação entre os limites superiores das distribuições de tamanho com a velocidade de centrifugação deve ser pré-determinada.
Como o tamanho não influencia no método proposto, a eficiência de transferência de calor é possível ser manipulada em condições como alguma conectividade, convecção e aplicativos de transferência no centro. O polímero PVA é prejudicial ao ser humano. Máscara facial e luvas devem ser usadas para proteger o operador.
