We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. Electrochemical Etching <ol><li> Experimental set-up <ol><li> Aparelho Nota: O eletroquimicamente gravura set-up requer um padrão 0 - 30 V corrente contínua (DC) poder bancada de abastecimento e apropriadas cabos diretos, um funil de separação, uma grande taça de vidro base e haste padrão e braçadeira utilitário com apertos eletricamente isolantes. parafusos pequenos, stand-offs isolados, e pinças de crocodilo, também será necessária. Itens adicionais, descritos abaixo e mostrados na foto do aparelho de gravação na Figura 1, deve ser fabricado. <ol><li> Faça um titular da vara de tungstênio de uma haste de alumínio diâmetro de aproximadamente 100 mm de comprimento de 6 mm. Perfurar um 0,5 mm de diâmetro aproximadamente 8 mm buraco profundo no centro, e fazer um furo roscado para um parafuso 4-40 no lado para segurar a haste no lugar. </li><li> Adicione um contra-eléctrodo de um a cerca de 100 mm x 30 mm x 3 mm de placa de cobre com uma espessura de aproximadamente 75 mm x 20 mmx 1,5 mm reservatório profundo moída para ele, e um buraco de diâmetro 1,5 mm no centro. Encaixe de aproximadamente 15 mm de comprimento isolados distanciadores para a parte de trás do contra-eléctrodo. </li><li> Faça um coletor do FEP pela perfuração de um 8 mm de diâmetro buraco profundo 6 mm dentro de um bloco de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Preparação da haste de tungsténio <ol><li> Use cortadores de arame para cortar os 0,5 mm de diâmetro hastes de tungsténio em aproximadamente 25 mm de comprimento. </li><li> Limpar as hastes em acetona num banho de ultra-sons durante 15 min. </li><li> Lavar as hastes com água desionizada. </li></ol></li><li> solução de gravação Cuidado: solução de NaOH é um alcalóide 704 rótulo solução de NFPA corrosivo: Inflamabilidade (0), Saúde (3), Instabilidade / Reatividade (0), Especial (COR) -e podem causar queimaduras químicas, se ele entra em contato com a pele ou olhos. A inalação de vapores pode causar irritação e queimaduras ao trato respiratório. Ao manusear uma solução de NaOH, wear óculos contra respingos químicos e protetor facial para proteger os olhos, e luvas e um avental para proteger a pele. Execute o procedimento de gravação em um exaustor ou usar um respirador. Cuidados devem ser tomados quando se realizar o passo 1.1.3.1 para produzir a solução NaOH diluída. Este processo é altamente exotérmica e pode libertar calor que pode causar queimaduras ou incendiar materiais inflamáveis, e pode causar a solução para espirrar para fora do recipiente. <ol><li> Adicione uma solução 1,5 M de NaOH, combinando 30 ml de 50% por peso solução NaOH, com 370 ml de água desionizada para fazer um volume total de 400 ml. </li><li> Encher um funil de separação com solução de NaOH. </li></ol></li><li> Circuito de corte Nota: Se a fonte de alimentação DC deve ser operado manualmente, então o operador vai virar a fonte de alimentação fora uma vez que a haste de tungsténio gravou todo o caminho (ver 1.2.2). Em caso de operação manual, pule para o passo 1.2. Para cut-off automática da fonte de alimentação DC, o circuito de corte (mostrado na &lt;forte&gt; Figura 2 e descrito abaixo), deve ser construída. Aqui, vamos implementar o controle de computador usando um cartão DAQ. <ol><li> Ligue um amperímetro em série com a fonte de alimentação DC. </li><li> Ligue duas resistências, R 1 e R 2 em série e em paralelo com o tungstênio rod / contador de perna gravura eléctrodo do circuito. (Os valores nominais para R1 e R2 são R1 = 5 kQ e R 2 = 10 kQ). </li><li> Monitorar a tensão através de uma das resistências com um conversor analógico-para-digital (ADC) e o software de controlo do computador adequado, por exemplo, o LabVIEW. A tensão monitorizada, V seg, pode estar relacionada com a tensão através de ambas as resistências e, portanto, a tensão através da perna decapagem, V etch, através (4) <img alt="equação 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , Waqui a tensão está a ser monitorizado através de R1. </li><li> Conecte um resistor de baixa resistência, R L = 1 Ω, em série no circuito de condicionamento. Use um segundo canal na ADC para gravar a tensão sobre este resistor. A corrente de corrosão é então encontrado via i gravar ≈ V L / R L. (Apenas cerca de 1 mA flui jogar a perna do monitor do circuito.) </li><li> Em software, criar um programa para emitir um sinal de 5 V TTL da entrada digital / canal de saída (DI / O) quando quer a tensão condicionamento aumenta acima de um conjunto de valor, ou o condicionamento corrente cai abaixo de um valor definido, indicando que a haste de tungsténio tem gravado durante todo o tempo. Estes valores dependem da corrente de corrosão e NaOH solução molaridade a ser utilizado e deve ser determinada com um teste da experiência. </li><li> Como mostrado na Figura 2, para providenciar o sinal TTL 5V para ocaneta um relé para parar o fluxo de corrente. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figura 2. Diagrama esquemático do circuito de condicionamento. Um desenho esquemático do circuito de gravação usada para fornecer a corrente CC constante de gravação. A corrente é determinada através da monitorização da tensão através de um resistor de baixa resistência e a tensão é registada através da monitorização da tensão através de uma resistência de alta resistência utilizando um ADC. Um programa de computador monitora a corrente e fornece um sinal de 5 V de saída para um relé que abre o circuito de gravação uma vez a corrente cai abaixo de um valor especificado. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="2"><li> procedimento de gravura <ol><li> preparação aparelho <ol><li> Configure o apparatus, como mostrado na Figura 1, com o bloco de cobre FEP apanhador colocado dentro do copo de vidro grande de base e o cátodo de cobre situada acima dela, espaçadas fora pelo isolamento pés espaçadores. </li><li> Ajustar a corrente da fonte de alimentação DC para o valor desejado, tipicamente 200 mA. </li><li> Coloque uma haste de tungstênio no suporte e ligue o terminal positivo da fonte de alimentação DC ao parafuso 4-40 exploração com um jacaré. </li><li> Inserir a haste de tungsténio através do furo no cátodo de cobre de modo a que cerca de 12 mm de tungsténio a haste passa através do orifício. </li><li> Conecte o terminal negativo da fonte de alimentação para o catodo de cobre com outro clipe jacaré. </li></ol></li><li> gravura a água forte <ol><li> ajustar manualmente a taxa de gotejamento do funil de separação para coincidir com a taxa de gotejamento através do orifício, sobre um gotejamento a cada 3 segundos. Aguarde até que o reservatório na catodo de cobre para se tornar completo. </li><li> Ligue a fonte de alimentação DC para bgravura Egin. </li><li> Se estiver operando em modo manual, desligue a fonte de alimentação DC uma vez que a parte de baixo da ponta grava todo o caminho e cai. Se estiver operando com um interruptor de desligamento automático, a corrente de corrosão vai ser cortado automaticamente uma vez que a haste grava completamente. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caracterização dos Pontos Field Emission <ol><li> Inspeção de dicas <ol><li> Remova cuidadosamente a ponta inferior do bloco coletor usando um alicate ou pinça. Retire a ponta superior do titular da vara do tungstênio, soltando o parafuso 4-40 e puxando a ponta superior para fora com o alicate ou pinça. </li><li> Lavar com acetona e depois com água desionizada. </li><li> Examinar com um microscópio óptico. As pontas devem ser vistos para diminuir para um ponto bem. Aqueles que não o fazem, por exemplo, porque estão dobradas ou que não têm uma estrutura de cone regular, deve ser descartada. A Figura 3 mostra um exemplo de (a) Uma boa dica e (b) uma ponta dobrada. </li><li> dicas armazenar num exsicador. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figura 3. Imagem Óptico de dicas FEP. Imagem de (a) uma boa dica e (b) uma dica ruim, como visto através de um microscópio óptico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="2"><li> Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Imagiologia <ol><li> Para SEM Imaging, seguras dicas FEP a um suporte condutor utilizando realização fita ou aparafusando-os ao mesmo (por exemplo, ver a Figura 4) e uma imagem em MEV de acordo com o protocolo do fabricante com ampliações de aproximadamente 1,800X e 37,000X para visualizar o cone de e a ponta da extremidade da ponta, respectivamente. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figura 4. titular FEP para geração de imagens SEM. Uma imagem de (a) a parte superior e (b) a parte inferior do suporte usado para proteger FEPs enquanto a imagem com o SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figura 5. Aparelho de emissão de campo. Esquemática do aparelho utilizado para aplicar um HV para os FEPs enquanto sob vácuo para produzir um feixe de electrões. A corrente de feixe de elétrons é monitorado no copo Faraday com um picoammeter. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; testes de emissão de campo <ol><li> Aparelho Nota: Para a emissão de campo testa o seguinte, ou similar, é necessário equipamento: a 6 vias 6 &quot;flange conflat cruz para servir como uma câmara de vácuo, três 6&quot; a 2 ¾ &quot;adaptadores de comprimento conflat flange zero, um SHV (cofre alta tensão) feedthrough em 2 ¾ &quot;flange conflat, uma passagem direta BNC em um ¾ 2&quot; flange conflat, uma passagem direta linear em um ¾ 2 &quot;flange conflat, um 6&quot; janela flange conflat, uma flange 6 &quot;conflat em branco off, um bomba de vácuo turbo montado a uma flange conflat 6 &quot;, e uma bomba auxiliar (por exemplo, uma bomba de deslocamento) para o turbo. uma alta voltagem (HV) fonte de alimentação capaz de fornecer até -5 kV é necessário para pressionar o FEP, e um picoammeter é necessária para controlar a corrente de electrões emitido a partir da FEP e recolhido num hemisfério de Faraday, ver, por exemplo, 13. em vez de um hemisfério de Faraday, uma placa condutora de recolha simples pode ser usado. um schematic de emissão de campo do set-up é mostrado na Figura 5. <ol><li> Faça um segundo titular da vara de tungstênio (veja o passo 1.1.1.1). Na extremidade oposta do detentor para o FEP perfurar um orifício 1 mm de diâmetro e perfurar e toque de um furo no lado da haste de um parafuso para 4-40 para fixá-lo para o lado do vácuo do condutor de passagem SHV. </li><li> Defina-se o aparelho de emissão de campo, como mostrado na Figura 5. A taça de Faraday deve ser cerca de 2 cm da extremidade do FEP. </li><li> Ligue o fornecimento HV à passagem direta SHV que o titular da FEP está conectado, e conecte o picoammeter à passagem direta BNC que o copo Faraday está anexado. </li><li> Bombear o set-up a uma pressão de 10-6 mbar ou abaixo. </li></ol></li><li> emissão de campo <ol><li> Aumentar gradualmente o viés na FEP e monitorar a corrente de feixe de elétrons no copo Faraday com um picoammeter. Quando começa emissão de campo, a corrente irá ser observado nao picoammeter. </li><li> Aumentar a HV em passos incrementais (de cerca de 50 V) e registrar a corrente média feixe de elétrons na picoammeter em cada etapa. (Este processo pode ser controlado por computador, por exemplo, por um programa LabVIEW, se desejado, ou pode ser feito manualmente). Mantenha a corrente de feixe de elétrons abaixo de 1 mA. </li></ol></li><li> condicionamento <ol><li> Condicionar a ponta operando no modo de emissão de campo a 5 nA durante 1 h. </li><li> Repita o atual vs varredura HV de 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
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P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. 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The authors have nothing to disclose.

Nós descrevemos procedimentos simples para gravar eletroquimicamente pontos de emissão de campo afiados (FEP) em uma solução de NaOH, e para testar os FEPs por operá-los no modo de emissão de campo. O processo de decapagem descrito é uma variação da técnicas existentes-a técnica de drop-off lamela 7,8 e a flutuação 9,10 técnica de camada. No entanto, descobrimos que ele seja mais conveniente e confiável para implementar do que os métodos acima mencionados. <p class="jove_content...

Pontas agudas ou pontos têm sido muito utilizados em aplicações de microscopia, tais como o ião de microscópio de campo (FIM) e a um microscópio de varrimento de túnel (STM) 2, e uma gama de técnicas para produção de pontas afiadas de vários materiais têm sido desenvolvidos 3. Estas pontas afiadas pode também ser operado como pontos de emissão de campo (FEP) pela aplicação de uma alta tensão a eles, e servir como uma fonte de feixe de electrões conveniente. Uma aplicação de tais como a fonte é a produção de iões através de ionização por impacto de electrões (EII). O FEP é particularmente vantajoso em aplicações onde as flutuações de temperatura produzidos pela emissores térmicos são indesejáveis. Por exemplo, a produção de iões via EII de gás ou vapor de fundo em alta precisão Penning armadilhas 4,5. Um método simples para a fabricação de FEP é para gravar electroquimicamente hastes de tungsténio numa solução de hidróxido de sódio (NaOH). Esta técnica é relativamente simples de implementar comequipamento modesto e tem sido mostrado para ser bastante reprodutível e fiável. Um número de métodos são descritos na literatura e melhoramentos para estas técnicas continuam a aparecer 6. Descrevemos aqui um método para o ataque corrosivo electroquímico a pontas de tungsténio em uma solução de NaOH. O nosso método é uma variação da técnica de lamela 7,8 drop-off e o flutuante 9,10 técnica de camada. Como estes dois métodos que permite a produção de duas pontas de um processo de gravura simples. Uma imagem do equipamento experimental para gravar as pontas é mostrado na Figura 1. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figura 1. Aparelho de Gravura. Fotografia do aparato experimental usado para decapagem eletroquímica de hastes de tungsténio com uma solução de NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique</a>aqui para ver uma versão maior desta figura. ataque corrosivo electroquímico de tungsténio na base aquosa NaOH ocorre através de um processo em duas fases. Em primeiro lugar, os óxidos de tungsténio intermédios são formados, e em segundo lugar, estes óxidos são não-dissolvido electroquimicamente para formar o anião solúvel tungstato. Este processo está descrito, de forma simplificada, por as duas reacções (1) W + 6OH - → WO 3 (s) + 3H 2 O + 6e - e (2) O documento WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. A corrente de decapagem e a molaridade solução de NaOH utilizada afectar o tempo e a voltagem necessária para gravar por meio da haste de tungsténio. Estudos destes efeitos são apresentados e discutidos. Mais importante ainda, os parâmetros de decapagem ter um efeito sobre a geometria das pontas e, como tal, sobre o seu funcionamento no modo de emissão de campo. A geometria do<html> dicas que produzidos foram caracterizados por imagiologia-los com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Estas imagens podem ser usadas para estimar, por exemplo, o raio da ponta. Além disso, as pontas foram operado em modo de emissão de campo através da aplicação de uma voltagem negativa de tipicamente de algumas centenas de volts para alguns kilovolts a eles e monitorar a corrente de emissão de electrões resultante. A relação entre a corrente de emissão de campo, I, e aplicar tensão de polarização, V, pode ser descrito pela equação de Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -CR / ef V, onde R eff é o raio efectivo da ponta, A é ​​uma constante, e C representa a segunda constante de Fowler-Nordheim <img alt="equação 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , Em que b = 6.83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; é a função trabalho de tungsténio ( <img alt="equação 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), K é um factor que depende da geometria (K ≈ 5), e <img alt="equação 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> é o termo Nordheim imagem de correcção ( <img alt="equação 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Por isso, o raio efectivo da ponta pode ser determinada medindo a corrente de electrões como uma função da tensão de polarização. Especificamente, ele pode ser obtido a partir do declive de uma trama chamado de Fowler-Nordheim (FN) de LN (I / V 2) vs 1 / V.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Estudo dos parâmetros de gravura Durante o processo de ataque químico a fonte de alimentação é operado no modo de corrente constante. A voltagem requerida para manter este aumento de corrente constante ligeiramente como a haste de tungsténio é gravado distância (devido ao aumento da resistência da haste). A corrente cai quase a zero quando a ponta grava todo o caminho. Uma pequena corrente continua a ...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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9.4K visualizações.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricação de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Ar Células para Electrochemical Teste

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Engenharia

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

Separação Espacial de Conformadores Moleculares e Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caracterização dos Efeitos de recombinação em uma Câmara de ionização líquido usado para a dosimetria de um Acelerador Radiosurgical

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissão espectroscópica Boundary Investigation Camada durante ablativo Teste de material em Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabricação de White Light-emitting células eletroquímicas com emissão estável de Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

Abordagem de uma etapa para fabricar polidimetilsiloxano Microfluidic canais de diferentes seções geométricas por processos sequenciais gravura molhado

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Desenvolvimento de método para estudos espectroscópicos dielétricos de cavidade ressonante sem contato de papel Celulóico

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...