Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
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The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Set-up do Software Data-logging <ol><li> Instale a recolha de dados e software de planilha para um computador equipado com uma porta serial RS232. </li><li> Ligue o computador para o equilíbrio através de um cabo conector RS232 adequado (neste método tanto o computador como o equilíbrio necessário um conector de 9 pinos). O saldo será tipicamente conectado a COM1. </li><li> Abra o software de coleta de dados. </li><li> Para registrar os dados em uma planilha (por exemplo, Excel), vá para o &#39;Modo&#39;, depois em &#39;Enviar teclas para&#39;, digite o nome apropriado do software de planilha no &quot;Texto Aplicação barra de título&quot; e selecione &quot;excel.exe &#39;em a &quot;linha de comando&quot;, em seguida, pressione &#39;OK&#39;. Uma marca de seleção deve aparecer ao lado de &quot;Enviar teclas para &#39;no menu drop-down&#39; Modo &#39;. </li><li> Ir para &#39;Porta&#39;, depois em &#39;Configurações&#39;, e garantir que os valores são apropriados ao saldo em questão, em seguida, pressione &#39;OK&#39;;. </li><li> Ir para &#39;Definir&#39;, depois &#39;Definir estrutura do registo de dados de entrada&#39;, e selecione &#39;char numérico recebido &quot;no&quot; início do registo de eventos&#39; seção e &#39;Retorno de carro ou CrLf recebida &quot;no&quot; fim do registo de eventos&#39; seção, em seguida, pressione &quot;Continuar&quot;. </li><li> Quando uma caixa intitulada &quot;Entrada Estrutura de Registro &#39;aparece, selecione&quot; Cada registro de dados contém um único campo de dados &quot;e pressione&quot; Continuar &quot;. </li><li> Quando uma caixa intitulada &#39;Record Editor de Definição de Entrada - Enviar Modo Teclar&#39; aparece: no Campo 1, defina o &#39;Filtro de Entrada&#39; para &#39;somente dados numéricos &quot;e os&quot; Campo postamble Teclas de atalho&#39; para &#39;{Tab} {hora}: {segundo } {} {ESQUERDA PARA BAIXO} ​​&#39;e pressione&#39; OK &#39;. </li><li> Ir para &#39;Definir&#39;, depois &#39;Definir teclas de atalho e ações quentes&#39;. Selecione Hot Key 1, em seguida, selecione a tecla de ação Hot &#39;Suspender WinWedge &quot;e atribuir isso a Keystroke Hot Key de&quot; retrocesso &quot;e pressioneESTÁ BEM. </li><li> Ir para &#39;File&#39;, depois em &#39;Salvar como&#39;, e salvar o método em uma pasta apropriada. </li></ol> 2. Experimental Set-up <ol><li> Adicione água para uma tigela de vidro até que ele é de aproximadamente ¾ cheio. Em seguida, colocar o recipiente de vidro num agitador-placa de aquecimento com controlo de temperatura e de calor a 50 ° C; em alternativa, usar um banho de água com termóstato. </li><li> Adiciona-se água desionizada (5 ml) a um frasco de 50 ml e a posição de fundo redondo, este no banho de água de tal modo que o nível da água no banho está bem acima do nível de água no balão. </li><li> Inserir um termómetro no gargalo do balão de fundo redondo para monitorizar a temperatura da água (após o equilíbrio, a temperatura da água no balão é normalmente a ~ 5 ° C mais baixa do que o ponto de ajuste sobre a placa). Nota: O set-up está pronto quando a temperatura da água no balão se mantém constante ao longo de um período de 10 min. </li><li> Encher um copo com água desionizada. </li&gt; <li> Coloque um copo vazio sobre a balança de registro de dados. </li><li> Construir uma ponte de folha de plástico que pode transferir a água da bica do copo para o copo vazio sobre a balança de registro de dados. Certifique-se de que a ponte de plástico não está em contacto físico com o copo sobre o equilíbrio de registro de dados. </li><li> Encha de 500 ml proveta com água deionizada. </li><li> Enquanto cobrindo a extremidade aberta com uma mão enluvada, inverter a proveta e colocá-lo no tubo de ensaio de tal modo que a extremidade aberta do cilindro de medição está logo abaixo da superfície da água. </li><li> Use um suporte de retorta equipado com dois chefes e braçadeiras para suportar o cilindro de medição. Dependendo do tamanho do cilindro de medição, contrapesos lugar sobre a base da retorta está para evitar que ele caia devido ao peso da água. </li><li> Ajustar a posição da taça de modo a que o bico se encontra em contacto com a ponte de plástico. </li><li> Cuidadosamente levantar o cilindro de medição para umalLow libertação de água e a entrada de ar para assegurar que o nível de ar no cilindro de medição é consistente no início de cada experiência (por exemplo, 100 ml de ar). </li><li> Insira a ponta junta de vidro não-chão de um adaptador modificado em um comprimento da tubulação. Selar por envolvimento com cuidado Parafilm em torno da ligação entre a junta ea tubulação. </li><li> Inserir a extremidade do tubo para dentro do cilindro de medição. </li><li> Certifique-se de que a adição de água em excesso vai resultar em que a correr para o equilíbrio por adição de um pouco de água para o copo. As fugas podem ocorrer com caudais elevados na conexão entre o bocal do recipiente e a ponte de plástico. </li><li> Assegurar que o equilíbrio não lê zero. Se necessário, adicione um pouco de água para o copo sobre o equilíbrio de registro de dados. </li><li> Usando uma balança, pesar tanto 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, ou 0,25 g de silício em um pequeno frasco de vidro; não usar um barco de pesagem de plástico como alguns de silício tende a ser preso no interiorgargalo do frasco, quando ele é adicionado à mistura de reacção a partir de um barco de pesagem. Este problema é evitado por invertendo rapidamente, em vez de um pequeno frasco de vidro para dentro do gargalo do frasco. </li></ol> 3. Procedimento Experimental <ol><li> Adicionar uma solução de hidróxido de sódio (5 ml, 20% em peso) para um frasco de 50 ml e a posição de fundo redondo, este no banho de água de tal modo que o nível da água no banho está bem acima do nível de água no balão. </li><li> Inserir um termómetro no gargalo do balão de fundo redondo para monitorizar a temperatura da solução (após o equilíbrio, a temperatura da água no balão nesta configuração é normalmente a ~ 5 ° C mais baixa do que o ponto de ajuste sobre a placa). </li><li> Deixe por 10 minutos para equilibrar. </li><li> Antes de terminar o período de equilíbrio, abra uma nova planilha no pacote de software de planilha e, em seguida, abra o software de coleta de dados. Carregue o método criado na Etapa 1, indo para &#39;Arquivo&#39; sobre o software de coleta de dadosno menu Iniciar e, em seguida, «método aberto &#39;. </li><li> Pouco antes do período de equilíbrio de 10 min é devido ao fim, vá para &quot;Ativar&quot; e clique em &quot;Modo Normal &#39;. Os dados começarão a ser registado no pacote de software de planilha. </li><li> No final do período de equilíbrio de 10 min, adicionar o silício invertendo rapidamente o frasco de vidro e depositando o silício na solução de hidróxido de sódio. </li><li> Rapidamente colocar a junta de vidro esmerilado de o adaptador que está ligado à tubagem para dentro do gargalo do frasco de fundo redondo. Zero o equilíbrio. O momento em que o equilíbrio é reposto em zero será tomado como o tempo (t) = 0 na análise dos dados. </li><li> Após 10 min de decorridos, parar o registro de dados pressionando a tecla de retrocesso e, em seguida, selecionando a opção &#39;Sair&#39; no menu do software de coleta de dados. Salve o arquivo no pacote de software de planilha. </li><li> Remover o adaptador que está ligado à tubagem a partir do balão de fundo redondo e adicionar água para thatNCH ​​a reacção. </li><li> Isolar o resíduo sólido no frasco para análise posterior por centrifugação ou filtração gravidade, ou transferir toda a mistura de reacção para uma proveta e neutraliza-se com ácido clorídrico (1 M) e eliminar os resíduos de forma adequada. </li></ol> Análise 4. Dados <ol><li> Garantir que os dados são carregados em um pacote de software de planilha apropriada. </li><li> Encontrar o ponto em que o saldo é zerado; esta é considerada como sendo o (t) = 0 ponto da reacção. </li><li> Excluir os dados que precede esta. </li><li> Inserir uma coluna à esquerda dos dados. Isto irá conter o tempo. </li><li> Adicionar intervalos de tempo adequados, a partir de zero, a coluna que acaba de ser inserido. O saldo utilizado nestes estudos conectado 8,5 pontos de dados por segundo, e assim foram utilizados intervalos de tempo de 0,117647 (= 1 / 8,5) sec. </li><li> gás considerar que foi coletada sobre a água a ser saturado com vapor de água. Durante a coletaprocesso de iões, o nível de água no cilindro de medição ajusta para manter a pressão interna no cilindro de medição, à pressão atmosférica. </li><li> Aplicar um factor de correcção aproximada usando a lei de Dalton, o que indica que a soma das pressões parciais dos gases individuais em uma mistura (P 1 P ... n) é igual à pressão total (P tot). Como, se a temperatura é 298 K, a pressão parcial de vapor de água é 31,69.9 Pa, e a pressão total do gás no cilindro de medição é a pressão atmosférica (101,325 Pa), pode ser calculado que há, aproximadamente, 3,08% o vapor de água em volume no gás recolhido. Estimar a quantidade de vapor de água no átomo de hidrogénio a outras temperaturas, utilizando a pressão parcial de vapor de água à temperatura em questão. </li><li> Para obter uma estimativa da quantidade de hidrogénio gerado (se a temperatura ambiente é de 298 K), multiplicando o volume de gás por 0,97. </li><li> Estimar o hydro inicialtaxa de geração gen ajustando uma linha de tendência linear para a encosta íngreme inicial da curva de geração de hidrogênio. </li><li> Aqui o período de indução como o tempo necessário para a água a ser deslocado a partir do cilindro de medição. Estas estimativas de período de indução não são absolutos; a reacção real geração de hidrogénio começa antes do final do &quot;período de indução&quot; estimado nestas experiências como uma certa quantidade de hidrogénio tem de ser gerado para ser capaz de começar a deslocar a água. No entanto, estes valores não permitem uma avaliação da mudança relativa no período de indução entre os experimentos. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Os passos mais importantes do protocolo são os que ocorrem no início de uma experiência. A grande dependência da temperatura da taxa de estas reacções de hidrólise significa que um grande cuidado deve ser tomado para assegurar que a temperatura da solução ter atingido o equilíbrio, antes da adição do sólido. O sólido deve ser adicionado rápida e completamente, o Esmerilado do adaptador deve ser devidamente inserida no gargalo do balão de fundo redondo, eo saldo deve então ser zerado o mais rapidamente possível. Uma medição incorreta de hora de início e temperatura da reacção irá gerar resultados incorretos. O método tem algumas limitações. É imperativo que a taça dentro da qual é inserido o cilindro de medição é tão estreita quanto possível para garantir que a água deslocada a partir do cilindro de medição é rapidamente canalizado para baixo a ponte de plástico para o equilíbrio. Caso contrário, a tensão superficial da água permite quebaixo nível de acumulação da água a baixos caudais (ver Figura 5) até que o ponto no qual toda a água é libertada num grande gotejamento. O erro do equilíbrio também limita a resolução dos dados. Nestas experiências, utilizou-se um equilíbrio com um erro de ± 0,05 g, o qual é adequado ao gerar várias centenas de mililitros de hidrogénio, mas um equilíbrio com um erro menor do que seria exigido se volumes menores foram sendo medido. Como as gotas de água deslocadas a partir da ponte sobre o equilíbrio, a massa registrados pela balança oscila, isto é, como uma gota cai no equilíbrio, o equilíbrio registra momentaneamente uma massa ligeiramente maior. Isto significa que a diferenciação da resolução dados brutos alta de tempo utilizando pacotes de software é problemático como o gradiente oscila. A forma mais apropriada para encontrar o gradiente da parte mais íngreme da curva de geração de hidrogénio, e, portanto, a taxa de geração de hidrogénio, is para caber uma linha reta para ele e calcular a sua inclinação. Ao iniciar a sessão automaticamente os dados em uma planilha, este método oferece uma melhoria significativa na precisão e resolução temporal em relação aos métodos de deslocamento de água que dependem de gravação do volume de gás libertado manualmente. No entanto, embora seja consideravelmente menor no custo do que os métodos que utilizam câmeras e imagem de software de análise para acompanhar a evolução de gás, é geralmente mais baixos na resolução temporal, e tais métodos baseados em câmera também evitar o problema de oscilação leituras em massa de equilíbrio devido à água formando gotas e, portanto, produzir dados que podem ser mais facilmente processadas por diferenciação. O método de deslocamento de água é aplicável para a recolha de qualquer gás que tem uma baixa solubilidade em água. Assim, este protocolo experimental poderia ser modificado para a medição das taxas de geração de gases a partir de outras reacções químicas que evolvem gás fracamente solúvel em águaes.

Devido à sua alta densidade de energia, baterias de lítio-íon são atualmente uma das fontes de energia mais populares para eletrônicos portáteis. No entanto, a quantidade de energia que pode ser fornecida por uma bateria é limitada. Há, portanto, atualmente muito interesse no desenvolvimento de métodos alternativos de fornecimento de energia portátil. Um dos métodos mais promissores é o uso de células de combustível de protões membrana de permuta (PEM), que geram electricidade e de água através da combinação de hidrogénio e oxigénio. células de combustível PEM tem duas vantagens principais sobre baterias. Em primeiro lugar, as células de combustível PEM pode fornecer energia para um muito mais longo período de tempo (desde que um fluxo de hidrogénio é mantida). Em segundo lugar, dependendo da fonte de combustível, as células de combustível PEM podem ter uma densidade de energia muito maior do que as baterias, o que significa que um sistema menor pode fornecer mais energia. 1,2 Como resultado disto, não existe actualmente uma grande quantidade de investigação dirigida em vias de desenvolvimento, as fontes de hidrogênio por demanda portáteis. 2-7 Um método que está actualmente a receber muita atenção é a geração de hidrogénio através da reacção química com a água. 8,9 Um dos parâmetros mais importantes que têm de ser medidos nestas reacções é a evolução de hidrogénio. Para as reacções simples, tais como a libertação de hidrogénio através da adição de materiais de armazenamento de hidrogénio químicos a soluções aquosas, é vantajoso ter um sistema de medição simples, de baixo custo. Um exemplo de um sistema deste tipo é o método de deslocamento de água, em que o volume de gás gerado numa reacção química é medida simplesmente seguindo o volume de água deslocado a partir de um cilindro de medição cheio de água invertida. Esta técnica se originou na calha pneumática, que foi desenvolvido pelo botânico Stephen Hales e depois adaptada e colocar ao seu uso mais famoso por Joseph Priestley para isolar vários gases, incluindo oxigênio, no século 18. 10,11 O método de deslocamento de águaé aplicável a qualquer gás que não é particularmente solúvel em água, incluindo o hidrogénio, e ainda é largamente utilizado para registar o volume de hidrogénio gerado a partir das reacções de vários produtos químicos, tais como boro-hidreto de sódio, alumínio, e ferro-silício, com água. 12 20 No entanto, o método de deslocamento de água clássico, envolvendo a gravação manual das mudanças no nível da água como libertação de gás, é tedioso e pode, a taxas de fluxo de gás mais elevadas, quando o nível da água altera-se rapidamente, ser imprecisos, uma vez que é difícil para o experimentador para tomar uma leitura precisa. dados gravados manualmente também é inerentemente baixa na resolução temporal, como um experimentador não pode realisticamente fazer leituras em intervalos menores do que ~ 10 seg. Vários investigadores têm superar este problema, utilizando câmaras para gravar o software processo de deslocamento de água e a análise de dados para extrair a alteração no volume ao longo do tempo. 21-25 No entanto, esta requires conhecimento de programação de computadores e equipamento relativamente caro. Outros investigadores têm feito uso de medidores de fluxo de massa para registar o fluxo de hidrogénio. 26-29 No entanto, estes são muitas vezes apenas capazes de detectar o gás ao longo de um intervalo estreito, e são mais adequados para aplicações nas quais o fluxo deve ser mantida a uma relativamente constante nível. Uma abordagem mais simples para obter resolução mais alta, os dados mais precisos é canalizar a água deslocada pela evolução de hidrogénio para um recipiente receptor, que fica colocado sobre um balanço de massa. 30-35 A variação deste método aqui descrito faz uso de objectos de vidro de grau laboratorial geral e um baixo custo, saldo disponível comercialmente para registar a evolução de hidrogénio a partir da reacção de silício com soluções aquosa de hidróxido de sódio. Ao invés de ser registrados manualmente, os dados são registrados em uma planilha usando um pacote de software de coleta de dados que permite o equilíbrio para enviar dados para o computador. Deverianotar-se que, embora esta técnica é adequada para medir a libertação de hidrogénio na escala de mililitro, ele não é adequado para medir muito pequeno (devido à incerteza no equilíbrio) ou muito grandes (devido ao tamanho limitado da proveta) volumes de hidrogênio sem adaptação adequado (por exemplo, usando um equilíbrio maior resolução ou uma proveta maior).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Para investigar a reprodutibilidade do conjunto experimental, reagiram diferentes massas de silício com soluções aquosas de hidróxido de sódio para gerar hidrogênio. Cada reacção foi realizada em triplicado. As curvas médias de geração de hidrogénio são mostrados na Figura 1. Rendimento total de hidrogénio, taxas de geração de hidrogénio, e os períodos médios de indução para cada massa de silício também foram calculados e são traçados com barras de erro representam um desvio padrão nas Figuras 2, 3, e 4, respectivamente. Havia muito pouco desvio nos rendimentos de hidrogênio total e taxas de geração de hidrogênio entre reações e um maior nível de desvio nos períodos de indução. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Figura 1: Exemplo de curvas de Geração de Hidrogênio da Reactina de silício com hidróxido de sódio aquoso. Vários massas de silicone (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 e 0,25 g) foram feitos reagir com uma solução aquosa de hidróxido de sódio (5 ml, 20% em peso) a 50 ° C. geração de hidrogénio foi registada durante um período de 10 min. As reacções foram realizadas em triplicado e a média dos resultados. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Figura 2:. Exemplo de valores de rendimento de hidrogénio da reacção de silicone com hidróxido de sódio aquoso Os volumes totais de hidrogénio evoluiu em 10 min foram deduzidas a partir das curvas de geração de hidrogénio. Os rendimentos de hidrogênio total médio para cada massa de silício foram obtidos e plotados. Pode ser visto que existe uma relação linear entre a massa óf silício usado na reacção e o volume de hidrogénio gerado sob estas condições de reacção. As barras de erro representam um desvio padrão do total de rendimentos de hidrogênio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Figura 3:. Exemplo de Hidrogénio Geração de valores de taxa a partir da reacção de silicone com hidróxido de sódio aquoso As taxas iniciais ou máximas de geração de hidrogénio para cada massa de silício foram calculadas a partir das curvas de geração de hidrogénio. As taxas de geração de hidrogênio inicial ou média máxima para cada massa de silício foram obtidos e plotados. Pode ser visto que, em média, existe uma relação entre a potência de massa de silicone utilizada na reacção e o hidrogénio ou g inicial máximo<html> eneration taxa observada sob estas condições de reacção. As barras de erro representam um desvio padrão das taxas iniciais ou máximos de geração de hidrogênio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Figura 4:. Exemplo de valores do período de indução da reacção de silicone com hidróxido de sódio aquoso Os períodos de indução para a geração de hidrogénio para cada massa de silício foram deduzidas a partir das curvas de geração de hidrogénio. O período médio de indução para cada massa de silício foi obtido e plotados. Pode ser visto que, em média, não há grande mudança no período de indução entre as experiências. As barras de erro representam um desvio padrão das taxas iniciais ou máxima de geração de hidrogénio.ref = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. A Figura 5 mostra alguns resultados representativos de um experimento de sub-óptima. Neste caso, a partir do fluxo de hidrogénio de 200 a 800 seg resulta na acumulação de gotejamento, devido à tensão superficial da água, a qual caiu para aproximadamente 400 a 710 seg. Embora estas gotas não afectam o cálculo da taxa máxima de geração de hidrogénio, eles podem ter um efeito sobre o rendimento total de hidrogénio se, por exemplo, a medição foi interrompida antes do gotejamento caiu. É, portanto, necessário ou alterar as condições de reacção (neste caso, por exemplo, por adição de uma maior massa de liga de alumínio-silício ou usando uma maior concentração de hidróxido de sódio) para garantir um fluxo maior de gás ou a configuração de reacção para evitar o acúmulo de pinga. . Figura 5: Exemplo de um ensaio sub-óptima Nesta experiência, de alumínio (65,7%) - Fez-se reagir de silício (34,3%) de liga (0,2 g) com solução aquosa de hidróxido de sódio (5 ml, 10% em peso) a 40 ° C . Embora as altas velocidades iniciais de evolução de hidrogénio a gravação da geração de hidrogénio é óptimo, como o fluxo diminui a tensão superficial da água os resultados em gotas a ser formado. Os pingos caem em cerca de 400 e 710 sec, neste caso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Um simples, de baixo custo e sistema robusto para medir o volume de hidrogênio desprendido por reacções químicas com soluções aquosas

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K visualizações.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Proteína de filme infravermelho eletroquímica demonstrada por estudo de oxidação de2 H pela hidrogenase [NiFe]

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Bioquímica

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Engenharia

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

Uma plataforma de espectrometria de massa de troca de hidrogênio (HDX-MS) para investigar enzimas biossintéticas de peptídeos

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Ambiente

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Produção e Utilização de Hidrogênio em Reator de Membrana

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Química

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Introdução à Titulação

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Education

JoVE Science Education

Química Geral

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

Determinação das Leis de Velocidade e da Ordem de Reação

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www.jove.com/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Reator Catalítico: Hidrogenação de etileno

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Engenharia Química

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

Medição das Velociades de Reação

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

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Cinética Química

TERMOS E CONCEITOS CHAVE

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the &ldquo;surroundings&rdquo; to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.&nbsp;
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperature&mdash;that is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Eq1" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" />
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Eq2" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" />
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction of&nbsp;heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (&Delta;T), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Eq3" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" />
A &nbsp;simple calorimeter &mdash; called the coffee cup calorimeter &mdash; is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the &ldquo;system&rdquo;), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the &ldquo;surroundings&rdquo;), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Eq4" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" />
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Eq5" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" />
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Eq6" src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" />
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

Calorimetria de Pressão Constante

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...