This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&amp;D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Cuidado: Por favor, siga todas as práticas de segurança apropriadas durante a montagem das câmaras equipamentos e amostras. Por favor, usar equipamento de proteção individual (óculos de segurança, luvas, sapatos de segurança, etc.). 1. A fabricação de uma câmara de vácuo Amostra <ol><li> Projeto e fabricação da câmara de vácuo <ol><li> Preparar e submeter desenhos de projeto a um fornecedor comercial ou uma loja de máquina em casa para a fabricação da câmara de vácuo da amostra. Um exemplo representativo do desenho para uma câmara de vácuo feito de aço S20C é mostrado na Figura 1. A câmara concebida neste experimento é muito básico e é comumente empregadas por empresas de vácuo. NOTA: O fabricante deve ter um conhecimento básico de sistemas UHV. </li><li> Inspecione todas as dimensões para garantir a conformidade com o desenho. </li><li> Depois de moldar (maquinagem) da câmara de vácuo, cobrir os rebordos de extremidade CF com plástico para evitar damago durante o transporte. </li></ol></li><li> Limpeza NOTA: Siga ambiente local, saúde e regulamentos de segurança durante a limpeza química. Use equipamento de proteção pessoal. Lidar com as peças usando luvas de vinil. Não toque nas partes com as mãos. <ol><li> Limpe as peças de aço após o procedimento de limpeza UHV para aços. Um procedimento típico de limpeza é descrito abaixo. </li><li> Desengordurar os componentes num solvente, tal como acetona, à temperatura ambiente durante 5 min. </li><li> Limpar as partes num banho de ultra-sons durante 20 min, utilizando um aspirador de BN (pH 13). </li><li> Lavar as peças com água da torneira durante 10 min, seguido por uma lavagem completa com água desionizada durante 20 min. </li><li> Lavar cuidadosamente com álcool e seque utilizando azoto gasoso seco. </li><li> Enrole as peças em papel limpo, sem fiapos e permitir que as partes secarem por um dia. </li></ol></li><li> Soldagem NOTA: Não toque nas partes com as mãos. O nóslder devem ser treinados em soldagem UHV. <ol><li> Coloque as peças em um banco de soldagem. </li><li> Preassemble as partes e alinhar as peças conforme o desenho. </li><li> Voltar-purga com gás árgon (5 L / min) para evitar a corrosão durante a soldagem. </li><li> Tack soldar as flanges de extremidade por meio da técnica de soldadura de gás inerte de tungsténio (TIG) (taxa de fluxo de árgon: 8-9 L / min). 15 </li><li> Solda flanges o fim completamente usando a técnica TIG e um gabarito de viragem. Permitir que a zona afetada pelo calor arrefecer até à temperatura ambiente. Parar o fluxo de gás argônio. </li></ol></li><li> Teste de vazamento <ol><li> Selar uma extremidade da câmara, com um flange cego CF. </li><li> Ligue a outra extremidade a um detector de vazamento de hélio (HLD). </li><li> Pump down na câmara de vácuo da amostra utilizando o HLD. </li><li> Coloque a costura soldada a quente em um saco de vinil e encher o saco com gás hélio. </li><li> Medir qualquer alteração no nível de hélio. Assegurar que a câmara é à prova de fugas. O shou taxa de vazamento de héliold ser &lt;1 × 10 - 11 Pa m 3 s - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1). </li><li> Se nenhum vazamento é observado, ventilar a câmara. Caso contrário, reweld da câmara de vácuo após o respiro (repita os passos 1.3.3 através 1.4.5). </li></ol></li></ol> 2. Fabricação do Forno <ol><li> Preparar e apresentar os desenhos de concepção de um fornecedor ou uma loja de máquina em casa para o fabrico do forno. Consulte a imagem mostrada na Figura 2. </li><li> Adquirir as peças necessárias e equipamentos descritos no controle de temperatura da Lista de materiais específicos / Equipamentos. </li><li> Ligue a linha de arrefecimento. </li><li> Fornecer água de refrigeração a um chiller. Execute o chiller e verificar se há vazamentos de água. Parar o chiller. </li></ol> 3. Configuração experimental para medições RoR <ol><li> Recolher o vácuo equipamentos / hardware necessário especificado noa Lista de materiais específicos / Equipamentos. A configuração de teste consiste principalmente de um SRG, um analisador de gás residual (RGA), uma bomba turbomolecular (TMP) equipado com uma bomba de desbaste (RP), uma válvula de ângulo all-metal (AV Ch), um T (CF35), e um redutor (CF35 a CF63). Itens adicionais podem incluir um detector de vazamento de hélio e um medidor de UHV, conforme listado na Lista de materiais específicos / Equipamentos. O AV Ch deve ter uma flange rotativo no lado do assento (vedação) para estabilizar o SRG. </li><li> Recolha as chaves (M6 e M8), juntas de cobre (CF35 e CF63), e os parafusos / porcas (M6 e M8) necessários para a montagem. </li><li> Use um medidor de nível industrial para a montagem da SRG. </li><li> Lidar com as peças usando luvas de vinil. Não toque na superfície que é exposta ao vácuo com as mãos. Use sapatos de segurança. </li><li> Montagem do aparelho experimental <ol><li> Montar os componentes de vácuo sequencialmente usando as juntas de cobre a partir do lado da bomba no lado da amostra, como mostrado na <strong&gt; Figura 3. Sempre coloque o lado da sede da válvula de frente para a câmara de amostra. Aperte cara-a-cara todas as juntas de flange com uma junta de cobre (CF35) utilizando uma chave (M6), com exceção da articulação entre a câmara de amostra e a válvula de isolamento câmara (AV Ch). </li><li> Ajuste o conjunto flange SRG ea câmara de amostra para que o eixo da cabeça SRG é vertical, utilizando o medidor de nível; ± 2 ° (máximo) (Figura 4). Apertar a junta de flange entre a câmara de amostra ea AV Ch, face-a-face, mantendo o nível do flange SRG. Consulte o manual do usuário SRG para instruções detalhadas. </li><li> Ligue o RP eo HLD com válvulas de isolamento (AV Ro, AV HLD) à porta de flange de fixação (KF) do fim de exaustão do TMP. Cuidado: Certifique-se de que não há nenhum choque mecânico ao conjunto flange SRG ou rotor. </li></ol></li><li> Teste de vazamento <ol><li> Ligue o HLD e esperar até que o detector épronto. Abra o HLD AV e fechar o AV Ro. </li><li> Pump down a configuração utilizando o HLD. Consulte o manual de HLD para o procedimento operacional correto. Espere por ~ 30 min para bombear o gás hélio residual a partir da configuração. Certifique-se de que o nível de hélio está dentro do limite mínimo detectável de HLD. </li><li> Spray de gás hélio através do sulco de vazamento-teste nas flanges. </li><li> Medir qualquer alteração no nível de hélio. Assegurar que a câmara é à prova de fugas. A taxa de vazamento de hélio deve ser &lt;1 × 10 - 11 Pa m 3 s - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1). </li><li> Em caso de fuga das flanges, reaperte as flanges. </li><li> Se não há vazamentos são encontrados, pare o teste de vazamento e ventilar o sistema de vácuo. Abra o Ro AV e fechar o HLD AV. </li></ol></li></ol> 4. Medição da liberação de gases Rates <ol&gt; <li> Pump down <ol><li> Bomba para baixo o sistema de vácuo ao ligar a TMP e RP, ao mesmo tempo. </li><li> Enquanto o processo de bombeamento está ligado, recolher os itens necessários para bakeout; fitas eléctricas de aquecimento, controladores de aquecimento, multímetro de mão, Al folha, e sensores de temperatura / cabos. </li></ol></li><li> procedimento Bakeout <ol><li> Retire a cabeça SRG do conjunto do flange. componentes de vácuo envoltório (entre o conjunto flange SRG ea flange de entrada da TMP) em aquecedores de banda. </li><li> Verificar e garantir que não há curto-circuito entre os aquecedores e as peças de vácuo usando multímetro de mão. </li><li> Ligue os aquecedores para os respectivos controladores e embrulhe a câmara em Al folha. </li><li> Aumentar a temperatura para 150 ° C a uma velocidade de rampa de 1 ° C-2 ° C / min. </li><li> Segurar a câmara a 150 ° C durante 24-48 horas utilizando controlador de programa bakeout. Manter a temperatura da RGAeletrônicos abaixo de 50 ° C, utilizando ventilador de arrefecimento. </li><li> Desgaseifica cada um dos filamentos RGA por bombardeamento de electrões para, pelo menos, 5 min. </li><li> Medir o espectro RGA de 1 a 50 m / e para assegurar que o pico de H2O (m / e = 18) é menor do que metade do pico de H 2 (m / e = 2). Se não, continue a bakeout. </li><li> Permitir que o sistema arrefeça até à temperatura ambiente a uma velocidade de rampa de 1 ° C-2 ° C / min. Verifique se há vazamentos referentes ao espectro RGA medida durante o resfriamento. </li><li> Analisar o gás residual na câmara da amostra. Medir o espectro RGA. Feche a AV Ch e medir o espectro RGA novamente. O espectro RGA da câmara de amostras corresponde à diferença entre os espectros obtidos antes e depois de fechar o AV Ch. </li><li> Verificar que a soma de todos os gases de impurezas, tais como H2O, CO e CO2, é inferior a 5%; caso contrário, o bakeout repetir novamente. </li></ol></li><li> Operação do SRG NOTA: A operação adequada do SRG é muito importante. Consulte o manual de operação SRG para obter instruções. <ol><li> Montar a cabeça SRG na montagem flange SRG. </li><li> Certifique-se de que o eixo da cabeça SRG é de ± 2 ° (máximo) (Figura 4). Use um medidor de nível de referência. </li><li> Inicie o SRG e esperar para a estabilização do arrasto residual, um sinal independente da pressão do SRG, o que normalmente leva de algumas horas. </li><li> Entre os parâmetros de entrada adequados, tais como o gás (H2), temperatura (24 ° C), e o intervalo de medição (10 segundos). </li></ol></li><li> Procedimento para iniciar a regulação de temperatura <ol><li> Enquanto espera para a estabilização do sinal, estabilizar a temperatura da amostra. Ligue o resfriador funcionar água de refrigeração através do sistema. Regule a temperatura do fluido a 15 ° C. </li><li> Inicie o controlador de aquecedor para a amostra. Regule a temperatura-alvo a 24 ° C. espere for a temperatura estabilize dentro de ± 0,1 ° C, depois de fechar a porta do forno. </li></ol></li><li> Procedimento para adquirir o sinal SRG <ol><li> Verificar que a variação do valor do offset do sinal está dentro de ± 1 × 10-9 Pa / seg; Caso contrário, desmontar o SRG do sistema e mudar o rotor ou montagem flange, em seguida, repita 3,5-4,4. (Se isso não for possível, adquirir o declive do deslocamento durante 8-24 hr. Este vai ser subtraídos dos dados da taxa de saída de gás medidos.) </li><li> Verifique o nível do sinal fornecido pelo controlador SRG; ele deve ser, pelo menos, -10 dB. Idealmente, deve situar-se entre 0 e 6 dB. No entanto, os valores de até 12 dB são aceitáveis. Se o sinal é&gt; 14 dB, parar a operação SRG. Retire a cabeça e aquecer o dedal a 200 ° C. Repita toda a operação a partir do passo 4.5.1. </li><li> Verifique o nível de amortecimento fornecido pelo controlador de SRG; o valor ideal é entre -; 35 e -60 dB, o que é normalmente satisfeita no sistema usando TMP e uma bomba de deslocamento, que é colocada sobre uma almofada de borracha. Caso contrário, parar todo o equipamento funcionando e eliminar as fontes de qualquer vibração mecânica. </li></ol></li><li> Adquirir os dados RoR <ol><li> Feche cuidadosamente a AV para iniciar o acúmulo de pressão. Tenha cuidado para não sujeitar a SRG a um choque mecânico. </li><li> Feche a porta do forno e adquirir dados de pressão de 8-24 horas usando um computador. </li><li> PreCheck os dados medidos para verificar que a variação de temperatura é uma aproximação de ± 0,1 ° C, após estabilização e que o aumento de pressão é linear dentro de erro de 10%. Se estes critérios forem cumpridos, parar a medição. Caso contrário, continue para medir até que o aumento de pressão se torna linear dentro do erro de 10% para, pelo menos, 16 horas. </li><li> Desligue todos os equipamentos. </li></ol></li><li> O cálculo da taxa de saída de gás <ol><li> Seleccione a pressão de ajuste após a Stabi temperaturalização. </li><li> Ajustar os dados aumento da pressão usando mínimos quadrados lineares montagem e calcular o declive. A inclinação P d / d t é a velocidade medida do aumento de pressão, após a válvula está fechada. </li><li> Calcula-se a taxa de libertação de gás, Q (H 2 equivalentes), usando a equação q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 seg - 1 m - 2], em que V é o volume da câmara de amostragem (m 3) e A é a área da superfície geométrica da câmara (m 2). </li></ol></li></ol>

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The authors have no conflict of interest to declare.

Numerosos métodos para a medição das taxas de desgaseificação têm sido relatados na literatura. Métodos experimentais incluem a taxa de transferência, a modulação da condutância, de dois caminhos, RoR, e as variações destes métodos. No entanto, nenhum método é ideal para a obtenção dos dados necessários desgaseificação. 10 O método de RoR usando SRG, no entanto, tornou-se o método de escolha para a medição de materiais de baixo saída dos gases. 11-13 SRG 17 é m...

Aços são rotineiramente usados ​​na construção devido às suas boas propriedades mecânicas. Alguns aços (aços ferrosos, em particular) são os materiais preferidos para aplicações envolvendo vácuo. Dependendo do tipo e grau, estes aços têm taxas suficientemente baixa saída de gás essenciais para alto vácuo (HV, 10 - 7 &lt;P &lt;10-5 Pa) ou ultra-alto vácuo (UHV, 10 &lt;-10 &lt;10 P - 7 Pa) sistemas . Além disso, uma extensa pesquisa foi conduzida para o desenvolvimento de procedimentos especiais de pré-tratamento que reduzem desgaseificação 1-3. As medidas de pré-tratamento foram concebidos para minimizar o investimento de bombagem ou para melhorar o vácuo a partir de HV para UHV ou de UHV de vácuo extremamente alta (p &lt;10-10 Pa). Embora muitos métodos práticos têm sido propostas para reduzir a saída de gás de ratoe dos aços ferrosos, os métodos mais recentes são focadas na redução do tempo e da temperatura requerida para obter uma taxa de libertação de gás baixa. O tratamento térmico a 350 ° C-450 ° C em vez de vácuo cozedura a 800 ° C-950 ° C, é um bom exemplo desta abordagem. 1,4,5 Além disso, escolhendo o material ideal para uma aplicação específica de vácuo é crítica; por exemplo, seleccionando um material ferritico com uma taxa muito baixa a saída de gás para uso em blindagem campo magnético. 6,7 Durante essas investigações, a medição precisa da taxa de desgaseificação é um pré-requisito para a triagem de materiais candidatos ou verificar a eficácia de vários procedimentos de pré-tratamento. 8,9 As técnicas experimentais mais comuns usados para a medição da saída de gás são a taxa de transferência e métodos de aumento da taxa-de-pressão. 10 Recentemente, vários experimentos foram realizados para medir a taxa de saída de gás de hidrogénio com base na rotação método RoR usandoning calibre rotor (SRG). 1, 11-13 O método RoR usando SRG é altamente adequado para medir as taxas de desgaseificação de hidrogénio de muito baixo que muitas vezes limitam a pressão mais baixa possível em um sistema de vácuo feito de aço. Isto é porque o SRG tem bombeamento negligenciável ou acção a saída dos gases. Além disso, a SRG também tem excelente precisão e boa linearidade em alto vácuo e faixa de vácuo ultra-alta. 14 Uma vez que a literatura publicada em experiências RoR é limitada, vale a pena descrever os pormenores experimentais para desenvolver um entendimento mais profundo do método. Neste artigo de vídeo, descrevemos em detalhes o processo de criação do experimento e fornecer instruções detalhadas para realizar medições desgaseificação utilizando o método de RoR. Para demonstrar a eficácia do método, as taxas de desgaseificação de dois aços comumente utilizados (aço inoxidável 304 e de aço macio S20C) foram medidos antes e depois de um tratamento de pré-aquecimento para reduzir o hidrogénio outgassingrato. Os valores pré e pós-tratamento foram comparados. resultados experimentais típicos que usam uma configuração bastante simples são apresentados para demonstrar a eficácia do método optimizado para avaliar as taxas de desgaseificação de hidrogénio baixas.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Sample chamber&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel, 304</td><td>POSCO&lt;br /&gt;(www.posco.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>Xiangtan Iron&amp;amp;Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mild steel, D3752</td><td>SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Cleaning&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cleaning bath</td><td>Samill IDS</td><td></td><td>Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Samchun Chemical (www.samchun.com)</td><td>A1759</td><td>HPLC grade (99.7%)</td></tr><tr><td>Tekusolv</td><td>NCH Co.&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.nch.com)</td><td>0368-0058J</td><td>Solvents</td></tr><tr><td>BN cleaner</td><td>Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)</td><td>6610263775</td><td>Alkaline, pH 13</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Fisher Scientific (www.fishersci.com)</td><td>A995-4</td><td>HPLC Reagent (99.9%)</td></tr><tr><td>Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)</td><td>A.T.A&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; (www.atagroup.co)</td><td>EDI SYSTEM</td><td></td></tr><tr><td>Liquid N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas</td><td>Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)</td><td>B/T 176 L</td><td>LN&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; dewar, purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Welding&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tungsten Inert Gas wedling machine</td><td>Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)</td><td>400GTSW</td><td>Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min</td></tr><tr><td>turning jig</td><td>Vactron&lt;br /&gt;(www.vactron.co.kr)</td><td>Made to order</td><td>Made to order</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Leak test&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leak detector</td><td>Adixen&lt;br /&gt;(www.adixen.fr/en/)</td><td>ASM380</td><td>Pumping Speed (air): 9.7 L/sec</td></tr><tr><td>He gas</td><td>Lindekorea (www.lindekorea.com)</td><td></td><td>Purity 99.999%</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Vacuum equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spinning rotor gauge&amp;nbsp;</td><td>MKS Instruments (www.mks.com)</td><td>SRG-3</td><td>Controller, head, and thimble set</td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>Tektronix&lt;br /&gt;(www.tek.com)</td><td>TDS2012B</td><td></td></tr><tr><td>Residulal gas analyser</td><td>Balzers</td><td>QMA200</td><td>m/e 0-100&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>TMP (HiPace 80)</td><td>Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)</td><td>PMP03941</td><td>Pumping Speed (N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;): 67 L/sec</td></tr><tr><td>Scroll pump</td><td>Anest Iwata&lt;br /&gt;(www.anest-iwata.co.jp)</td><td>ISP 90</td><td>Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec</td></tr><tr><td>All-metall easy close angle valve (CF35)</td><td>VAT Inc.&lt;br /&gt;(www.vatvalve.com)</td><td>54032-GE02-0002</td><td>Rotatable flange</td></tr><tr><td>Angle valve (KF25)</td><td>MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)</td><td>KAV-100</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Temperature control&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chiller</td><td>JEIO Tech&lt;br /&gt;(www.jeiotech.com)</td><td>RW-2025G</td><td></td></tr><tr><td>Cooling line</td><td>LS Metal&lt;br /&gt;(www.lsmetal.biz)</td><td>C1100</td><td>Level Wound Coil, Diameter 10 mm</td></tr><tr><td>Heater controllers</td><td>HMT</td><td>Made to order</td><td>Bakeout program controller</td></tr><tr><td>Electrical heater tapes</td><td>Brisk heat (www.briskheat.com)</td><td>BIH101080L</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple (K type)</td><td>miraesensor (www.miraesensor.com)</td><td>MR-2290</td><td></td></tr><tr><td>Handheld multimeter</td><td>Saehan&lt;br /&gt;(www.saehan.co.kr)</td><td>3234</td><td></td></tr><tr><td>Data recorder (Temp.)</td><td>Yokogawa (www.yokogawa.com)</td><td>GP10-1E1F-UC10</td><td></td></tr></tbody></table>

measurement of outgassing rates of steels

Aços são os materiais normalmente usados ​​no fabrico de sistemas de vácuo devido às suas boas propriedades mecânicas, de corrosão e de vácuo. Uma variedade de aços satisfazer o critério de baixa saída de gás necessário para aplicações de alta ou altíssima vácuo. No entanto, um dado material pode apresentar taxas de desgaseificação diferente, dependendo do processo de fabrico ou os vários processos de pré-tratamento envolvidas durante a fabricação. Assim, a medição das taxas de desgaseificação é altamente desejável para uma aplicação específica vácuo. Por esta razão, o aumento da velocidade de pressão método (RoR) é frequentemente utilizado para medir a saída de gás de hidrogénio após bakeout. Neste artigo, uma descrição pormenorizada do projecto e execução do protocolo experimental envolvido no método RoR é fornecido. O método RoR usa um medidor de rotor girando para minimizar os erros que resultam da liberação de gases ou a ação de bombeamento de um indicador de vácuo. As taxas de desgaseificação de dois aços comuns (aço inoxidável e mILD aço) foram medidos. As medições foram realizadas antes e após o pré-tratamento térmico dos aços. O pré-tratamento térmico dos aços foi realizada para reduzir a saída dos gases. Extremamente baixas taxas de desgaseificação (na ordem de 10 - 11 Pa m 3 seg - 1 m - 2) pode ser rotineiramente medidos utilizando amostras relativamente pequenas.

Como esperado, o gás residual, após a bakeout foi principalmente hidrogénio. 7 O aumento da pressão medida utilizando o SRG foi linear ao longo de um longo período de tempo (Figura 5). Assim, o efeito readsorption pode ser insignificante e a taxa de liberação de gases intrínseca (q) para os aços testados neste estudo pode ser avaliada utilizando o método RoR. 10 Os dados aumento da pressão medida foi analisada utilizando os míni...

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Measurement of Outgassing Rates of Steels

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Medição da Outgassing Preços de aços

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

measurement-of-outgassing-rates-of-steels

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11.5K visualizações.  POSTECH. A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

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Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the biogeochemical drivers of climate change and to the development and evaluation of GHG mitigation strategies based on modulation of landscape management practices. The static chamber-based method described here is based on trapping gases emitted from the soil surface within a chamber and collecting samples from the chamber headspace at regular intervals for analysis by gas chromatography. Change in gas concentration over time is used to calculate flux. This method can be utilized to measure landscape-based flux of carbon dioxide, nitrous oxide, and methane, and to estimate differences between treatments or explore system dynamics over seasons or years. Infrastructure requirements are modest, but a comprehensive experimental design is essential. This method is easily deployed in the field, conforms to established guidelines, and produces data suitable to large-scale GHG emissions studies.

This article showcases the static chamber-based method for measurement of greenhouse gas flux from soil systems. With relatively modest infrastructure investments, measurements may be obtained from multiple treatments/locations and over timeframes ranging from hours to years.

Medição do fluxo de gases com efeito de Solos Agrícolas Usando Chambers estáticos

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

Ambiente

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Expansão mecânica da tubulação de aço como uma solução para Leaky de poços

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Engenharia

Lab-Scale Model to Evaluate Odor and Gas Concentrations Emitted by Deep Bedded Pack Manure

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope facilities. This protocol has been used to effectively evaluate many different bedding materials, environmental variables (temperature, humidity), and potential mitigation treatments that can improve air quality in commercial deep-bedded mono-slope facilities. The model is dynamic and allows researchers to easily collect many chemical and physical measurements from the bedded pack. Weekly measurements, collected over the course of six to seven weeks, allows sufficient time to see changes in air quality measurements over time as the bedded pack matures. The data collected from the simulated bedded packs is within the range of concentrations previously measured in commercial deep-bedded mono-slope facilities. Past studies have demonstrated that 8 - 10 experimental units per treatment are sufficient to detect statistical differences among the simulated bedded packs. The bedded packs are easy to maintain, requiring less than 10 minutes of labor per bedded packs per week to add urine, feces, and bedding. Sample collection using the gas sampling system requires 20 - 30 minutes per bedded pack, depending on the measurements that are being collected. The use of lab-scaled bedded packs allows the researcher to control variables such as temperature, humidity, and bedding source that are difficult or impossible to control in a research or commercial facility. While not a perfect simulation of &#34;real-world&#34; conditions, the simulated bedded packs serve as a good model for researchers to use to examine treatment differences among bedded packs. Several lab-scale studies can be conducted to eliminate possible treatments before trying them in a research or commercial-sized facility.

A protocol has been developed to measure gases, odors, and nutrient composition in lab-scaled bedded manure packs, which can be used to study ways to improve air quality in commercial cattle facilities using deep-bedded manure packs.

Laboratório-escala modelo para avaliar o Odor e as concentrações de gases emitidas pelo profundo com camas Pack estrume

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosão do metal e a eficiência de inibidores de corrosão em meios menos condutivos

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

Design and Use of a Full Flow Sampling System (FFS) for the Quantification of Methane Emissions

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas industry faces continued scrutiny for methane emissions from across the supply chain, due to methane&#39;s relatively high global warming potential (25-84x that of carbon dioxide, according to the Energy Information Administration). Currently, a variety of techniques of varied uncertainties exists to measure or estimate methane emissions from components or facilities. Currently, only one commercial system is available for quantification of component level emissions and recent reports have highlighted its weaknesses.
In order to improve accuracy and increase measurement flexibility, we have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases based on transportation emissions measurement principles. The FFS is a modular system that consists of an explosive-proof blower(s), mass airflow sensor(s) (MAF), thermocouple, sample probe, constant volume sampling pump, laser based greenhouse gas sensor, data acquisition device, and analysis software. Dependent upon the blower and hose configuration employed, the current FFS is able to achieve a flow rate ranging from 40 to 1,500 standard cubic feet per minute (SCFM). Utilization of laser-based sensors mitigates interference from higher hydrocarbons (C2+). Co-measurement of water vapor allows for humidity correction. The system is portable, with multiple configurations for a variety of applications ranging from being carried by a person to being mounted in a hand drawn cart, on-road vehicle bed, or from the bed of utility terrain vehicles (UTVs). The FFS is able to quantify methane emission rates with a relative uncertainty of &#177; 4.4%. The FFS has proven, real world operation for the quantification of methane emissions occurring in conventional and remote facilities.

Design and Use of a Full Flow Sampling System FFS for the Quantification of Methane Emissions

We have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases from across the natural gas supply chain.

Concepção e utilização de um sistema de amostragem total do fluxo (FFS) para a quantificação das emissões de metano

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

A evolução de sílica Coatings nanopartículas-poliéster em superfícies expostas à luz solar

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Determinar a composição química do inibidor de corrosão / Metal Interfaces com XPS: Minimizando Pós Immersion Oxidação

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Química

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly dominate the safety and performance of an existing concrete structure. As a result, it is important to measure the geometry and amount of corrosion of a steel bar in a structure properly to assess the residual bearing capacity and service life of the structure. This paper introduces and compares five different methods for measuring the geometry and amount of corrosion of a steel bar. A single 500 mm long and 14 mm diameter steel bar is the specimen that is subjected to accelerated corrosion in this protocol. Its morphology and the amount of corrosion were carefully measured before and after using mass loss measurements, a Vernier caliper, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT). The applicability and suitability of these different methods were then evaluated. The results show that the Vernier caliper is the best choice for measuring the morphology of a non-corroded bar, while 3D scanning is the most suitable for quantifying the morphology of a corroded bar.

This paper measures the geometry and the amount of corrosion of a steel bar using different methods: mass loss, calipers, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT).

Análise da aplicabilidade dos métodos de avaliação de parâmetros morfológicos das barras de aço corroídas

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Análise quantitativa por análise de espectro de massa termogravimetria para reações com Gases evoluídas

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

Identificação e quantificação de mecanismos de decomposição em baterias de íons de lítio; Simulação de Entrada para Fluxo de Calor para Modelagem de Fuga Térmica

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...