This work is supported by an agreement with Syracuse University awarded by the Syracuse Center of Excellence in Energy and Environmental Systems with funding under prime award number DE-EE0006031 from the US Department of Energy and matching funding under award number 53367 from the New York State Energy Research and Development Authority (NYSERDA), contract 61736 from NYSERDA, and an award from Empire State Development's Division of Science, Technology and Innovation (NYSTAR) through the Syracuse Center of Excellence, under award number #C120183. This work is supported by the National Science Foundation Graduate Research Fellowship Program under Grant No. 1247399.

1. Cálculos de combustão <ol><li> Escolha de combustível para análise. Aqui, escolha metano como combustível de referência, mas os princípios são transferíveis para outros combustíveis de hidrocarbonetos. </li><li> Com um mole de metano como o combustível, o equilíbrio equação (1) para a combustão estequiométrica para obter a equação (2). <img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/54638/54638eq1.jpg" /> <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54638/54638eq2.jpg" /></li><li> Calcula-se a relação de ar-combustível estequiométrica para (F / A stoich.) Como na equação 3 para a combustão do metano por divisão da massa de metano pela massa de ar. Para calcular, o numerador é o número de moles de metano vezes a massa molar de metano (16 g · mol-1) e o denominador é o número de moles de oxigénio vezes a massa molar do oxigénio (32 g · mol -1) mais o número de moles de azoto vezes a massa molar de azoto (28 g · mol -1). <img alt="equação 3"src = &quot;/ files / ftp_upload / 54638 / 54638eq3.jpg&quot; /&gt; </li><li> A fim de variar a relação de equivalência (equação 4), quer variar a taxa de fluxo de ar, a taxa de fluxo de combustível ou ambos simultaneamente. Normalmente, corrigir uma das quantidades e variar o outro. Determinar se fixa a taxa de fluxo de combustível ou ar para o queimador. Para esta experiência, fixar a taxa de fluxo de combustível a 10 L / min e permitem que a taxa de fluxo de ar para variar nesta configuração. <img alt="equação 4" src="/files/ftp_upload/54638/54638eq4.jpg" /></li><li> Com a taxa de fluxo de combustível, F, fixo (10 L / min), F / A estóica. calculada (0,0583), e dada a definição da relação de equivalência, calcular a taxa de fluxo de ar, um, para cada relação de equivalência a ser testado. A equação (5) fornece um modo directo de calcular a taxa de fluxo de ar em litros / minuto para cada relação de equivalência e os resultados são apresentados para uma razão equivalente de 1 para estequiometria. <img alt="equação 5" src="/files/ftp_upload/54638/54638eq5.jpg" /> NOTA: O flamm superiorlimite de capacidade (ou limite superior de explosão), é a razão de equivalência mais rico que pode ser queimado sem têmpera a chama na ausência de um catalisador. relações de equivalência mais elevadas podem ser obtidas com o uso de um catalisador, mas apenas de combustão catalítica não é descrito neste trabalho. Consulte a literatura para avaliar o limite de inflamabilidade superior para o combustível escolhido. </li></ol> Setup 2. Combustion Caracterização Experimental <ol><li> Escolha controladores de fluxo de massa (MFCs) para o metano e o ar com base nas taxas de fluxo obtidas no passo 1.5. Tenha cuidado ao selecionar um tamanho MFC para garantir que o MFC não estará operando na extremidade baixa de sua escala (&lt;10% do valor final) durante o teste. Para este caso específico, use 40 L / min e 200 l / min CFM para o metano e ar, respectivamente. </li><li> Ligue os MFCs para os tanques de metano e ar através de tubos de cobre. </li><li> Defina os reguladores sobre as metano e ar tanques à pressão adequada para o MFC, conforme especificadopelo fabricante. Neste caso, ajustar a pressão a 138 kPa (20 psi). </li><li> Calibrar os MFCs para garantir taxas de fluxo precisas. </li><li> Construir a câmara de combustão. Para esta experiência, desenvolver uma câmara de combustão 914 mm de comprimento com um diâmetro de saída 168 milímetros. <ol><li> portos de broca para análise de escape de combustão e para a colocação do termopar ao longo do comprimento da câmara de combustão. O número exacto e o espaçamento necessário depende do tamanho da chama e os objectivos do ensaio. Para esta configuração, espaço os 5 primeiros colocados termopares mais próximo à região de combustão 7 mm. Espaço do final de 6 termopares 14 mm. Use o mesmo espaçamento para as portas de escape. </li><li> Insira os termopares tipo K na câmara de combustão através dos orifícios da porta. Alinhar a ponta do termopar no centro da câmara de combustão. Tamanho dos orifícios da porta para se ajustar ao termopar e selar com ponteiras de metal de alta temperatura e porcas para evitar fugas. </li></ol></li><li> Connect as do tipo K termopares diretamente para o módulo de aquisição de dados. </li><li> Ligue o módulo de aquisição de dados para o computador através do drive USB. </li><li> Anexar uma válvula de uma via no percurso tubo de cobre imediatamente após o MFC combustível e imediatamente antes do queimador. Orientar a válvula de modo que o fluxo só pode afastar-se o MFC. As válvulas de sentido único são um importante recurso de segurança para evitar flash back. </li><li> Verifique a tubulação de cobre antes e após a instalação do MFC se há vazamentos. Use água e sabão aplicada com uma escova para a tubulação para detectar vazamentos como vazamentos criaria bolhas. </li><li> Ligue a câmara de combustão e queimador para os controladores de fluxo de massa através de tubos de cobre. </li><li> Após concluir a configuração da câmara de combustão, selecione uma das portas de escape para o teste. Ligar esta porta para tubos de cobre que se estende até à porta análise por CG. </li><li> Selecione uma seringa para puxar o escape da câmara de combustão e depois empurrá-lo para o GC para análise. Para esta experiência, usar um25 ml de uma seringa. </li><li> Coloque uma válvula de três vias em linha com a tubagem de cobre que liga o orifício de escape para o GC. Conectar uma extremidade da válvula de duas vias para a GC, a segunda para a abertura de escape e a terceira para a seringa de 25 ml. Conecte o tubo de cobre para a válvula de 3 vias. Use a seringa para sugar escape de combustão da câmara e, em seguida, empurrá-lo para o GC para análise. </li><li> Ligue a válvula de 3 vias para o GC e seringa. Accionar o êmbolo da seringa para garantir um funcionamento bem sucedido. NOTA: Um diagrama esquemático simplificado da configuração é mostrado na Figura 1. </li></ol><img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54638/54638fig1.jpg" /> Fluxos Figura 1. Caracterização de combustão experimental configuração esquemática. Caracterização Combustion configuração experimental mostrando esquemática de combustível, ar e escape (setas pretas) e fluxos de dados (setas vermelhas). válvulas de sentido único são usados ​​para prevenir flash back. <ahref = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54638/54638fig1large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 3. Combustão Caracterização Experiment <ol><li> Antes do teste, empurrar o êmbolo da seringa no total e abrir a válvula de três vias no lado da porta de escape. </li><li> Ligue o MFC ar em primeiro lugar a um caudal de 86,5 l / min. </li><li> Ligue metano MFC a uma taxa de fluxo de 10 L / min. Isto cria uma relação de equivalência previamente misturada de 1,10, uma mistura ligeiramente rica, que é mais fácil de inflamar. </li><li> Vire termopares no através do módulo de computador para começar a gravação de dados. </li><li> Inflamar-se a mistura no fim da câmara de combustão usando um isqueiro de butano. Após a ignição, a chama deve estabilizar-se em frente do queimador. </li><li> Ajustar a relação de equivalência, ajustando a taxa de fluxo de ar lentamente a partir do valor inicial de 86,5 L / min para o valor desejado. Tome cuidado para não se mover muito rapidamente ou ir para fora do flammablimites ility que causariam extinção da chama. </li><li> Grave a leitura da temperatura em um arquivo de dados após os termopares temperaturas estabilizam. </li><li> Uma vez mais, puxar o êmbolo da seringa para extrair o escape de combustão a partir da abertura de escape. </li><li> Depois de extrair os gases de escape de combustão, abrir a válvula de três vias para o lado do GC e fechar o lado da porta de escape. </li><li> Empurre o êmbolo da seringa até que se fecha completamente e todos os gases de escape foi enviado para o GC. </li><li> Repita os passos 3,8-3,10 até que todos os gases residuais do tubo de cobre ligar a porta para a GC é removido. Uma análise simples do volume interno do tubo de cobre em relação ao volume da seringa irá indicar quantas vezes os passos 3,8-3,10 necessidade de ser repetido. </li><li> Depois de remover todos os gases residuais na tubulação extrair uma amostra de escape final para análise. Empurrar o gás de escape para o GC e virar o GC para o modo de análise de 7,17. </li><li> Grave os dados do GC por salvaros dados da análise de CG. </li><li> Repita os passos 3,1-3,13 até que todas as relações de equivalência desejados são testados. </li></ol> 4. Desenvolvimento do escape Modelo Combustion <ol><li> Traça-se a porcentagem de volume espécies de escape de combustão para observar as tendências. </li><li> Determinar o valor de concentração de corte para a exaustão do modelo de combustão. No desenvolvimento de um modelo de combustível de escape de combustão para análise inicial MT-FFC, apenas os componentes que aparecem nas proporções significativas (&gt; 1%) são incluídos no modelo de combustível. </li><li> Para o combustível modelo de selecionar apenas aqueles relações de equivalência que geram hidrogênio significativa e monóxido de carbono (&gt; 1% para cada componente) nos gases de escape. </li><li> Grave a percentagem do volume para cada um dos componentes do gás de escape reunião os critérios de 4.3. </li></ol> Setup Testing celular 5. Combustível <ol><li> Determinar os intervalos de taxas de fluxo para cada gás. Multiplicar a percentagem do volume obtido a partir dos resultados da análise de GC por tele taxa total de fluxo dos gases de escape de combustão modelo desejado dentro de cada célula de combustível. </li><li> Avaliar a gama de taxas de fluxo para cada espécie de escape de combustão para determinar o fluxo máximo e mínimo para cada espécie. </li><li> Seleccionar medidores de caudal de acordo com os mesmos princípios descritos no passo 2.1. </li><li> Construir o aparelho de ensaio, anexando os medidores de fluxo para os tanques de gás através de tubos de cobre. </li><li> Defina os reguladores de pressão de gás para o valor prescrito para os medidores de fluxo. </li><li> Coloque válvulas de sentido único no caminho do tubo de cobre a jusante de cada medidor de fluxo utilizando um gás combustível. </li><li> Ligue todas as portas de saída do medidor de fluxo em conjunto através de tubos de cobre e um manifold. </li><li> Definir o micro-SOFC tubular no interior do tubo de aço com um diâmetro interno apenas maior do que o diâmetro externo da célula de combustível. Selar a célula de combustível para o tubo de aço, utilizando adesivo de cerâmica. </li><li> Conecte o tubo de aço com micro-tubular SOFC a um pedaço de cerâmica refratária material para segurar a pilha de combustível no forno. </li><li> Utilizar a técnica 10,11 4 sonda com fios de coleta e senso de tensão de corrente conectada à SOFC micro-tubular com 2 fios no ânodo e 2 fios no cátodo. Certifique-se que os fios não se cruzam calções criando. </li><li> Ligue os quatro fios para as quatro sondas do potenciostato 10,11. </li><li> Ligue o potenciostato para o computador 10,11. </li><li> Colocar um termopar no forno com a ponta tocar o exterior do electrólito 10,11 SOFC micro-tubulares. </li><li> Ligue fios de termopares para o módulo de aquisição de dados. </li><li> Ligue o módulo de aquisição de dados para o computador através da porta USB. NOTA: A Figura 2 é um diagrama esquemático simplificado que mostra a configuração de teste MT-FFC. Com o combustível modelo desenvolvido e a configuração estabelecida para controlar o fluxo de combustível para o modelo de célula de combustível, o teste pode prosseguir de acordo com a f convencionaluel métodos de ensaio celular. Estes métodos são bem conhecidos na literatura e não serão repetidas aqui. </li></ol><img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54638/54638fig2.jpg" /> Figura 2. Micro-tubular assistida por chama esquemática configuração de teste de célula de combustível. Os fluxos de H 2, CO, CO 2, N 2 (setas pretas) são reguladas com um MFC e uma válvula unidirecional para evitar flash back. fluxo de elétrons (linha verde) do SOFC na fornalha ao potenciostato e volta para a SOFC. Fluxo de dados de termopares e os dados eletroquímico é representado por setas vermelhas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54638/54638fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Power Sources. 306, 148-151 (2016).</li><li>Horiuchi, M., Suganuma, S., Watanabe, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+power+generation+directly+from+combustion+flame+of+gases,+liquids,+and+solids.">Electrochemical power generation directly from combustion flame of gases, liquids, and solids.</a> J. Electrochem. Soc. 151 (9), A1402-A1405 (2004).</li><li>Starik, A. M., Kuleshov, P. S., Loukhovitski, B. I., Titova, N. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+study+of+partial+oxidation+of+methane+by+non-equilibrium+oxygen+plasma+to+produce+hydrogen+rich+syngas.">Theoretical study of partial oxidation of methane by non-equilibrium oxygen plasma to produce hydrogen rich syngas.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 40 (32), 9872-9884 (2015).</li><li>Katta, V. 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The authors have nothing to disclose.

O protocolo discutido aqui é uma ponte importante entre a investigação caracterização de combustão anterior e testes de célula de combustível. O uso da combustão de combustíveis reforma e testes de célula de combustível tem sido aplicado há vários anos em DFFC setups 10-15. No entanto, a caracterização do processo de combustão em DFFCs é principalmente preocupado com a caracterização no local da composição de chama 16 e utiliza uma MS 8. Como o DFF...

células de combustível de óxido sólido (SOFC) inovações foram relatados nos últimos anos, a tecnologia continua a desenvolver. Entre as muitas vantagens, SOFCs se tornaram conhecidos por eficiência de combustível de alta, baixas emissões e flexibilidade de combustível moderado em comparação com outras técnicas de geração de energia de combustão com base 1. Além disso, SOFCs são escaláveis ​​permitindo alta eficiência de combustível, mesmo em pequenas escalas. Infelizmente, as limitações na infra-estrutura de hidrogênio atual criaram uma necessidade de sistemas de combustível reforma que muitas vezes são ineficientes. Um desenvolvimento recente é o assistida por chama célula de combustível micro-tubular (MT-FFC) relatou em trabalhos anteriores do autor 2. O MT-FFC é o primeiro exemplo de uma célula de combustível assistida por chama (FFC) que se baseia nos benefícios da célula original de combustível chama directa (DFFC), que prevê a geração de calor e combustível reforma através de combustão 3. A configuração DFFC coloca uma SOFC em contato direto com uma chama aberta ao envir ambienteente. A chama oxida parcialmente combustíveis de hidrocarbonetos mais pesados para a criação de H 2 e CO, que pode ser utilizado directamente no SOFC com menos potencial de coque de carbono comparado com o metano puro ou outros hidrocarbonetos mais pesados. Além disso, a chama fornece a energia térmica necessária para trazer o SOFC a sua temperatura de funcionamento. A recente mudança para o DFFC inicial ocorreu movendo o SOFC para fora da região da chama e a canalização de gases de escape de combustão para a SOFC para criar o FFC 2. Ao contrário do DFFC, a combustão ocorre em uma câmara parcialmente fechado (em vez do ambiente), de modo que o combustível a proporção de ar pode ser controlada e os gases de escape pode ser directamente alimentado à célula de combustível, sem que ocorre a combustão completa. FFCs têm vantagens adicionais, incluindo a utilização de combustível de alta e alta eficiência elétrica em comparação com DFFCs 2. Como uma área emergente de pesquisa, técnicas experimentais são necessários que pode avaliar o potencial da MT-FFCs para futuras aplicações de geração de energia. Estas técnicas requerem análise de oxidação parcial, ou de combustão rica em combustível, e os gases de escape que tenha sido identificado como uma forma de gerar H 2 e CO, também conhecido como gás de síntese, juntamente com CO 2 e H 2 O. Os gás de síntese pode ser utilizado directamente nas células de combustível para a geração de energia. A análise dos gases de escape de combustão ricas em combustível tem sido bem estabelecida nos últimos anos e tem sido levada a cabo, teoricamente, 4, computacionalmente 5,6 e 7 experimentalmente para muitas finalidades diferentes. Muitos dos estudos teóricos e computacionais têm contado com análise de equilíbrio químico (CEA) para avaliar as espécies de produtos de combustão que são energeticamente favorável, e modelos de cinética química de mecanismos de reação. Embora estes métodos têm sido muito úteis, muitas tecnologias emergentes têm invocado técnicas experimentais durante a pesquisa e desenvolvimento. técnicas experimentais normalmente contam com analise dos gases de escape de combustão utilizando um cromatógrafo de fase gasosa (GC) 7 ou um espectrómetro de massa (MS) 8. Tanto a linha de GC / seringa ou a sonda MS é inserido no escape de combustão e as medições são efectuadas para avaliar a concentração de espécies. A aplicação das técnicas experimentais tem sido comum na área de geração de energia em pequena escala. Alguns exemplos incluem micro câmaras de combustão que têm sido desenvolvidos para operar com SOFCs de câmara única e 7,9 DFFCs 10-15. A análise dos gases de escape de combustão ocorre sob uma ampla gama de condições de funcionamento, incluindo diferentes temperaturas, as taxas de fluxo e as relações de equivalência. Na área de investigação DFFC, combustível e oxidante podem ser parcialmente pré-misturada ou não pré-misturado, com o queimador aberto para o ambiente, o que assegura uma combustão completa. Com a necessidade de se analisar a composição da chama, um EM tem sido utilizado em muitos casos para DFFC investigação e análise de combustão 16. O desenvolvimento mais recente do FFC difere por depender de combustão pré-misturado com o queimador em um ambiente parcialmente fechado para evitar a oxidação completa do combustível. Como resultado, é necessária a análise dos gases de escape de combustão num ambiente controlado, isentas de fugas de ar. técnicas experimentais desenvolvidos para este fim contar com as técnicas anteriores utilizadas para a investigação micro combustor com a análise GC dos gases de escape de combustão em relações de equivalência variados. A análise de GC leva a caracterização da composição de escape de combustão (isto é, a percentagem em volume de cada constituinte de escape, incluindo CO2, H2O, N2, etc) Esta análise permite a mistura de gases separados de acordo com as relações medidas pela GC para criar um modelo rico em combustível de escape de combustão para futuras pesquisas FFC. Os protocolos para a análise de escape de combustão rico em combustível, desenvolvendo um modelo rico em combustível de escape de combustão e aplicaring escape para testes SOFC são estabelecidos neste documento. desafios e limitações comuns são discutidos para estas técnicas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="758">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Gas chromotograph</td>
			<td style="width:111px;">SRI Instruments, Inc.</td>
			<td style="width:129px;">SRI 8610C</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">K type thermocouples</td>
			<td style="width:111px;">Omega</td>
			<td style="width:129px;">KQXL-116G-6</td>
			<td>Custom length</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">K type thermocouple extension wire</td>
			<td style="width:111px;">Omega</td>
			<td style="width:129px;">EXTT-K-20-SLE-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Omega</td>
			<td style="width:129px;">FMA5427</td>
			<td style="width:303px;">0-40 L/min (N2) 
			Used for methane</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Omega</td>
			<td style="width:129px;">FMA5443</td>
			<td style="width:303px;">0-200 L/min (N2) 
			Used for air</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Omega</td>
			<td style="width:129px;">FMA5402A</td>
			<td style="width:303px;">0-10 mL/min (N2) 
			Used for CO</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Brooks Instrument</td>
			<td style="width:129px;">SLA5850</td>
			<td style="width:303px;">200 SCCM (Propane) 
			Used for CO2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Brooks Instrument</td>
			<td style="width:129px;">SLA5850</td>
			<td style="width:303px;">5 L/min (Air) 
			Used for N2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:111px;">Brooks Instrument</td>
			<td style="width:129px;">SLA5850</td>
			<td style="width:303px;">500 SCCM (N2) 
			Used for H2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Harris Products Group</td>
			<td style="width:129px;">HP721-125-350-F</td>
			<td style="width:303px;">Methane tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Harris Products Group</td>
			<td style="width:129px;">HP702-050-590-E</td>
			<td>Air tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">Y11-SR145B</td>
			<td>CO tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Harris Products Group</td>
			<td style="width:129px;">HP702-050-320-E</td>
			<td>CO2 tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">Y12-215B</td>
			<td>N2 tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Regulator</td>
			<td style="width:111px;">Harris Products Group</td>
			<td style="width:129px;">HP702-015-350-D</td>
			<td>H2 tank</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Methane, Compressed , 
			Ultra high purity</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1971</td>
			<td style="width:303px;">Extremely Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Air, Compressed, 
			Ultra pure</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1002</td>
			<td style="width:303px;">Not classified as hazardous to health.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">CO, Compressed, 
			Ultra high purity</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1016</td>
			<td style="width:303px;">Toxic by inhalation, Extremely flammable</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">CO2, Compressed, 
			Research grade</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1013</td>
			<td style="width:303px;">Asphyxiant in high 
			concentrations</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">&#160;N2, Compressed, 
			Ultra high purity</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1066</td>
			<td style="width:303px;">Not classified as hazardous to health.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2, Compressed, 
			Ultra high purity</td>
			<td style="width:111px;">Airgas</td>
			<td style="width:129px;">UN1049</td>
			<td style="width:303px;">Extremely flammable, 
			burns with invisible flame</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Source meter</td>
			<td style="width:111px;">Tektronix, Inc.</td>
			<td style="width:129px;">Keithley 2420</td>
			<td style="width:303px;">Connects to computer 
			via USB</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Horizontal split tube furnace</td>
			<td style="width:111px;">MTI Corportation</td>
			<td style="width:129px;">OTF-1200X</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Data acquisition</td>
			<td style="width:111px;">National Instruments</td>
			<td style="width:129px;">NI cDAQ-9172</td>
			<td style="width:303px;">Connects to computer 
			via USB</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Thermocouple input</td>
			<td style="width:111px;">National Instruments</td>
			<td style="width:129px;">NI 9211</td>
			<td>Connects to cDAQ-9172</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Computer control for Mass Flow Controllers</td>
			<td style="width:111px;">National Instruments</td>
			<td style="width:129px;">NI 9263</td>
			<td style="width:303px;">Connects to cDAQ-9172 
			Computer control for Mass Flow Controllers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Testing software</td>
			<td style="width:111px;">National Instruments</td>
			<td style="width:129px;">LabVIEW 8.6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:43px;width:216px;">Ceramabond</td>
			<td style="width:111px;">Aremco</td>
			<td>552-VFG</td>
			<td>1 Pint</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

combustion characterization and model fuel development for micro-tubular flame-assisted fuel cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A câmara de combustão caracterização devem ser verificados antes do teste nas proporções de equivalência desejadas para o refluxo de ar para dentro da câmara ou de outro fugas de ar durante o teste. Os processos de combustão em câmaras abertas são conhecidos por serem quase isobaric. Como resultado, a pressão no interior da câmara de combustão, pode não ser suficiente para assegurar que nenhum ar do ambiente externo é de back-fluir para dentro da câmara de combustão a p...

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Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Pilhas de Combustível assistida por chama de combustão Caracterização e Modelo de Desenvolvimento Combustível para Micro-tubulares

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

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9.5K visualizações.  Syracuse University. A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Vídeo: Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Engenharia

Preparation and Evaluation of Hybrid Composites of Chemical Fuel and Multi-walled Carbon Nanotubes in the Study of Thermopower Waves

When a chemical fuel at a certain position in a hybrid composite of the fuel and a micro/nanostructured material is ignited, chemical combustion occurs along the interface between the fuel and core materials. Simultaneously, dynamic changes in thermal and chemical potentials across the micro/nanostructured materials result in concomitant electrical energy generation induced by charge transfer in the form of a high-output voltage pulse. We demonstrate the entire procedure of a thermopower wave experiment, from synthesis to evaluation. Thermal chemical vapor deposition and the wet impregnation process are respectively employed for the synthesis of a multi-walled carbon nanotube array and a hybrid composite of picric acid/sodium azide/multi-walled carbon nanotubes. The prepared hybrid composites are used to fabricate a thermopower wave generator with connecting electrodes. The combustion of the hybrid composite is initiated by laser heating or Joule-heating, and the corresponding combustion propagation, direct electrical energy generation, and real-time temperature changes are measured using a high-speed microscopy system, an oscilloscope, and an optical pyrometer, respectively. Furthermore, the crucial strategies to be adopted in the synthesis of hybrid composite and initiation of their combustion that enhance the overall thermopower wave energy transfer are proposed.

A protocol for conducting thermopower wave experiments is presented. The synthesis of hybrid composites of a chemical fuel and micro/nanostructured material, manufacturing of a thermopower wave generator, and methods for measuring the corresponding physical phenomena are described.

Preparação e Avaliação de compósitos híbridos de Chemical Combustíveis e de paredes múltiplas Nanotubos de Carbono no estudo das ondas termoelétricas

When a chemical fuel at a certain position in a hybrid composite of the fuel and a micro/nanostructured material is ignited, chemical combustion occurs ...

Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The common techniques used for the size analysis are transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and photoluminescence spectroscopy (PL). These techniques, however, are not suitable for analyzing the nanocrystal size distribution in a fast, non-destructive and a reliable manner at the same time. Our aim in this work is to demonstrate that size distribution of semiconductor nanocrystals that are subject to size-dependent phonon confinement effects, can be quantitatively estimated in a non-destructive, fast and reliable manner using Raman spectroscopy. Moreover, mixed size distributions can be separately probed, and their respective volumetric ratios can be estimated using this technique. In order to analyze the size distribution, we have formulized an analytical expression of one-particle PCM and projected it onto a generic distribution function that will represent the size distribution of analyzed nanocrystal. As a model experiment, we have analyzed the size distribution of free-standing silicon nanocrystals (Si-NCs) with multi-modal size distributions. The estimated size distributions are in excellent agreement with TEM and PL results, revealing the reliability of our model.

We demonstrate how to determine the size distribution of semiconductor nanocrystals in a quantitative manner using Raman spectroscopy employing an analytically defined multi-particle phonon confinement model. Results obtained are in excellent agreement with the other size analysis techniques like transmission electron microscopy and photoluminescence spectroscopy.

Caracterização de nanocristal Tamanho Distribution utilizando Espectroscopia Raman com um Multi-partícula Phonon Confinamento Modelo

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated species. The synthesis approach inhibits the topochemical effect promoting rapid hydration when exposed to the relative humidity of ambient air. This stable, amorphous, nano-particle material was analyzed using differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA) and showed an exothermic energy release at low temperature (i.e., 180 &#176;C) for the transformation of I4O9 into I2O5. This additional exothermic energy release contributes to an increase in overall reactivity of I4O9 when dry mixed with nano-aluminum (Al) powder, resulting in a minimum of 150% increase in flame speed compared to Al + I2O5. This study shows that as an oxidizer, I4O9 has more reactive potential than other forms of iodine(V) oxide when combined with Al, especially if I4O9 can be passivated to inhibit absorption of water from its surrounding environment.

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

A protocol for measuring flame speeds of a reactive mixture composed of tetraiodine nonoxide (I4O9) and aluminum (Al) is presented. A method for resolving reaction kinetics using differential scanning calorimetry (DSC) is also presented. It was found that I4O9 is 150% more reactive than other iodine(V) oxides.

Cinética de reação e Combustão Dinâmica de I<sub&gt; 4</sub&gt; ó<sub&gt; 9</sub&gt; E misturas de alumínio

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Two-way Valorização da escória de alto forno: Síntese de Precipitado de Carbonato de Cálcio e zeolítico Heavy Metal adsorvente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Infrared Degenerate Four-wave Mixing with Upconversion Detection for Quantitative Gas Sensing

We present a protocol for performing gas spectroscopy using infrared degenerated four-wave mixing (IR-DFWM), for the quantitative detection of gas species in the ppm-to-single-percent range. The main purpose of the method is the spatially resolved detection of low-concentration species, which have no transitions in the visible or near-IR spectral range that could be used for detection. IR-DFWM is a nonintrusive method, which is a great advantage in combustion research, as inserting a probe into a flame can change it drastically. The IR-DFWM is combined with upconversion detection. This detection scheme uses sum-frequency generation to move the IR-DFWM signal from the mid-IR to the near-IR region, to take advantage of the superior noise characteristics of silicon-based detectors. This process also rejects most of the thermal background radiation. The focus of the protocol presented here is on the proper alignment of the IR-DFWM optics and on how to align an intracavity upconversion detection system.

Here, we present a protocol to perform sensitive, spatially resolved gas spectroscopy in the mid-infrared region, using degenerate four-wave mixing combined with upconversion detection.

Quatro ondas infravermelho degenerada mistura com detecção de Upconversion para detecção de gás quantitativa

We present a protocol for performing gas spectroscopy using infrared degenerated four-wave mixing (IR-DFWM), for the quantitative detection of gas species ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Desenvolvimento de método para estudos espectroscópicos dielétricos de cavidade ressonante sem contato de papel Celulóico

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...

Terahertz Imaging and Characterization Protocol for Freshly Excised Breast Cancer Tumors

This manuscript presents a protocol to handle, characterize, and image freshly excised human breast tumors using pulsed terahertz imaging and spectroscopy techniques. The protocol involves terahertz transmission mode at normal incidence and terahertz reflection mode at an oblique angle of 30&#176;. The collected experimental data represent time domain pulses of the electric field. The terahertz electric field signal transmitted through a fixed point on the excised tissue is processed, through an analytical model, to extract the refractive index and absorption coefficient of the tissue. Utilizing a stepper motor scanner, the terahertz emitted pulse is reflected from each pixel on the tumor providing a planar image of different tissue regions. The image can be presented in time or frequency domain. Furthermore, the extracted data of the refractive index and absorption coefficient at each pixel are utilized to provide a tomographic terahertz image of the tumor. The protocol demonstrates clear differentiation between cancerous and healthy tissues. On the other hand, not adhering to the protocol can result in noisy or inaccurate images due to the presence of air bubbles and fluid remains on the tumor surface. The protocol provides a method for surgical margins assessment of breast tumors.

Freshly excised human breast cancer tumors are characterized with terahertz spectroscopy and imaging following fresh tissue handling protocols. Tissue positioning is taken into consideration to enable effective characterization while providing analysis in a timely manner for future intraoperative applications.

Protocolo de imagem e caracterização de terahertz para tumores de câncer de mama recém-excisados

This manuscript presents a protocol to handle, characterize, and image freshly excised human breast tumors using pulsed terahertz imaging and spectroscopy ...

Fabrication and Characterization of Thickness Mode Piezoelectric Devices for Atomization and Acoustofluidics

We present a technique to fabricate simple thickness mode piezoelectric devices using lithium niobate (LN). Such devices have been shown to atomize liquid more efficiently, in terms of &#64258;ow rate per power input, than those that rely on Rayleigh waves and other modes of vibration in LN or lead zirconate titanate (PZT). The complete device is composed of a transducer, a transducer holder, and a &#64258;uid supply system. The fundamentals of acoustic liquid atomization are not well known, so techniques to characterize the devices and to study the phenomena are also described. Laser Doppler vibrometry (LDV) provides vibration information essential in comparing acoustic transducers and, in this case, indicates whether a device will perform well in thickness vibration. It can also be used to &#64257;nd the resonance frequency of the device, though this information is obtained more quickly via impedance analysis. Continuous &#64258;uid atomization, as an example application, requires careful &#64258;uid flow control, and we present such a method with high-speed imaging and droplet size distribution measurements via laser scattering.

Fabrication of piezoelectric thickness mode transducers via direct current sputtering of plate electrodes on lithium niobate is described. Additionally, reliable operation is achieved with a transducer holder and &#64258;uid supply system and characterization is demonstrated via impedance analysis, laser doppler vibrometry, high-speed imaging, and droplet size distribution using laser scattering.

Fabricação e caracterização de dispositivos piezoelétricos do modo de espessura para atomização e acoustofluidos

We present a technique to fabricate simple thickness mode piezoelectric devices using lithium niobate (LN). Such devices have been shown to atomize liquid ...