Este trabalho foi financiado pelo Programa de Pesquisa em Ciência Básica através da Fundação Nacional de Pesquisa da Coreia (NRF), financiado pelo Ministério da Educação, Ciência e Tecnologia (NRF-2013R1A1A1010575), e por programa Nano R &amp; D através da Ciência Coréia e Fundação Engenharia financiado pelo Ministério da Educação, Ciência e Tecnologia (NRF-2012M3A7B4049863).

1. Síntese de alinhados verticalmente de paredes múltiplas nanotubos de carbono (VAMWCNTs) <ol><li> Preparação de bolacha e deposição de camadas de catalisador <ol><li> Preparar um tipo-n (100) bolacha de Si. </li><li> Depositar a 250 nm de espessura de camada de SiO 2 na bolacha de Si por oxidação térmica ou métodos alternativos, tais como a pulverização catódica. Injectar 200 sccm de O2 durante 3 h 20 min a 1000 ° C num forno horizontal. </li><li> Usar grandes quantidades de Al 2 O 3 (99,9%) como um multi-borrifamento (potência RF: 1.000 W) e depositar uma fonte de 10 nm de espessura de Al 2 O 3 (99,9%) camada sobre a camada de SiO2. Utilize uma velocidade de deposição lenta de 10 nm / min com uma pressão de deposição de 2 x 10 -2 mbar. </li><li> Usar grandes quantidades de Fe (99,9%) como uma fonte através do emprego de um evaporador de feixe de electrões, e depositar uma camada de Fe 1 nm de espessura na camada de Al 2 O 3. Use uma taxa de deposição lenta de ~ 0,1 nm / seg com uma pressão de deposição de 5 × 10 -6 Torr. </li&gt; <li> Cortar o Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha para um tamanho de 28 milímetros x 15 mm utilizando um riscador diamante. Nota: Dependendo do tamanho desejável da matriz VAMWCNT, o tamanho da Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha pode ser variada. </li></ol></li><li> Síntese de matriz MWCNT por TCVD e preparação de florestas MWCNT free-standing. <ol><li> Inserir o Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha centralmente num barco de quartzo que tem dimensões, de 120 mm x 30 mm. </li><li> Inserir o barco de quartzo no interior do tubo de quartzo de 2 polegadas da instalação TCVD (Figura 1A). </li><li> Injectar 900 sccm de Ar gasoso durante 10 minutos sob as condições ambientes para remover o ar e encher o tubo de quartzo de 2 polegadas com Ar. </li><li> Injectar 600 sccm de Ar gasoso e 400 sccm de H 2 gasoso, enquanto o aumento da temperatura no forno de 25 ° C a 750 ° C em 30 min. </li><li> Injectar 100 sccm de gás Ar e 400 sccm de H 2 gas a 750 ° C durante 10 minutos para a formulação de nanopartículas de Fe são as raízes de MWCNTs. </li><li> Injectar 100 sccm de Ar gasoso, 368 sccm de H 2 gasoso, e 147 sccm de etileno (C 2 H 4) de gás a 750 ° C durante 280 min. Simultaneamente, aplica aquecimento por efeito Joule na entrada do tubo de quartzo por filamento de tungsténio (tensão: 0,8 V, corrente: 15 A) para promover a decomposição de C 2 H 4 gás para agir como uma fonte de carbono. Estas fontes de carbono estão ligados a nanopartículas Fe sobre bolachas de Si e transformado em nanotubos de carbono. </li><li> Pare a injeção de gás H2 e C 2 H 4 gás e desligue o forno. Durante este procedimento, injectar continuamente 100 sccm de Ar gasoso até que a temperatura da bolacha seja inferior a 60 ° C. </li><li> Retire MWCNTs na bolacha. Suavemente separar a matriz MWCNT da bolacha para a obtenção de pés florestas MWCNT (comprimento: 3-6 mm) (Figura 1B). </li></ol></li></ol><ol><li> Preparação dos combustíveis químicos <ol><li> Preparar um ácido pícrico (2,4,6-trinitro fenol) e solução de azida de sódio (NaN3). <ol><li> Evapora-se a solução de ácido pícrico para se obter o pó de ácido pícrico (1 atm, 25 ° C, durante 24 horas). Medir 6 g do pó de ácido pícrico e dissolve-se em 100 ml de acetonitrilo (262 mM). </li><li> Medida 6 g do pó de azida de sódio e dissolve-se em 100 ml de água desionizada (Dl) (923 mM). </li></ol></li></ol></li><li> Síntese e caracterização de compósitos híbridos via impregnação úmida <ol><li> Medir a massa de uma floresta MWCNT indivíduo com uma microbalança e confirmar as estruturas alinhadas da floresta MWCNT por SEM (Figura 4A). Utilize uma voltagem de 15 kV e uma ampliação de 1,200X. Verifique se a estrutura alinhada é mantida ao longo de toda a floresta MWCNT. </li><li> Adicionar 25 mL de 262 mM solução de ácido pícrico em top da floresta MWCNT para permitir que o combustível para penetrar os poros da floresta. Deixar a amostra, como é por 30 min para reduzir a matriz filme, e permitir que o ácido pícrico de penetrar totalmente os poros até que todo o acetonitrilo ter evaporado da floresta (Figura 1C). Nota: Dependendo da relação entre o alvo combustível químico e matriz MWCNT, modificar a concentração ea quantidade da solução de ácido pícrico. </li><li> Imergir florestas MWCNT revestidos por ácido pícrico em 25 ul de solução de azida de sódio 923 mM para formar o fenóxido de sódio de 2,4,6-trinitro e azida de hidrogénio (camada de combustível) por impregnação húmida. Deixar a amostra durante 30 minutos até que todos os solventes evaporam. Nota: Dependendo da relação entre o alvo combustível químico e matriz MWCNT, você pode modificar a concentração ea quantidade da solução de azida de sódio. </li><li> Medir a massa de um composto híbrido individual de combustível e MWCNTs com uma microbalança, e comparar a massa final para calcular a relação massa dea camada de combustível e MWCNTs. <img alt="Equação 1" src="/files/ftp_upload/52818/52818eq1.jpg" /> em que M e M h m é a massa do composto híbrido individual e película MWCNT indivíduo, respectivamente. </li><li> Confirme as estruturas alinhadas do compósito híbrido de combustível e MWCNTs por SEM (Figura 5A). De acordo com as instruções do fabricante, reduzir a pressão para as condições de funcionamento, e aumentar a ampliação até a agregação combustível químico é claramente observado na floresta MWCNT alinhados. Verifique a forma de agregação de combustível em MWCNTs. </li></ol></li></ol> 3. Produção de Termelétrica Onda Generator (Figura 2) <ol><li> Anexar fitas de cobre para ambas as extremidades de uma lâmina de vidro para agir como eléctrodos para ligação com um osciloscópio, que mede a tensão de saída directa da onda thermopower. </li><li> Conecte-se as fitas de cobre para ambas as extremidades do compósito híbrido via uma prata paste gotícula. Deixar a amostra até a pasta de prata torna-se difícil e que a conexão é fixa. </li><li> Use um multímetro para medir a resistência elétrica do compósito híbrido. </li></ol> 4. Medição da Waves termelétricas (Figura 3) <ol><li> Dentro de uma câmara de policarbonato, consertar o gerador de ondas thermopower na mesa óptica com braçadeiras para a segurança. </li><li> Use agrafos para ligar os eléctrodos de cobre para o osciloscópio para a medição da tensão de saída. </li><li> Estabelecer um sistema de microscopia de alta velocidade [componentes: uma câmera de alta velocidade (&gt; 5000 frames / seg), lente macro (105 milímetros lente / f2.8), e uma lâmpada de LED] para gravar a propagação da combustão do gerador. Coloque e acender a luz LED para gravação clara com imagens de alta resolução na frente do gerador de ondas thermopower. Defina a velocidade de gravação de mais de 5.000 frames / seg. </li><li> Coloque um pirômetro óptico em uma posição específica para registrar as mudanças em tempo real na temperaturado compósito híbrido. </li><li> Aplicar ou irradiação com laser ou aquecimento Joule para inflamar o combustível químico no compósito híbrido. <ol><li> Foco laser (&lt;1.000 mW) em uma posição específica sobre o compósito híbrido. Manter o foco por alguns segundos até que a combustão é iniciada no gerador de ondas thermopower. </li><li> Preparar uma fonte de alimentação de alta corrente e um fio de níquel-cromo. Conecte o fio de uma fonte de alimentação de alta corrente (condições de funcionamento: 5 V e 3 A), e aquecer um fio de níquel. Faça contato suave entre o fio de níquel aquecida e combustível químico na composta híbrida até à combustão é iniciada no gerador de ondas thermopower. </li></ol></li><li> Ligue a configuração de medição, que consiste de um sistema de alta velocidade microscopia, um osciloscópio e um pirómetro óptico, quando uma onda thermopower é lançado pelo gerador. <ol><li> Setup a taxa de quadros de gravação (5000 frames / seg) na câmara de alta velocidade. Gravação gatilho no início do thermopopropagação de ondas wer. Snapshots de discos em imagens fotográficas de alta velocidade com o sistema de microscopia de alta velocidade, e extrair o número de imagens gravadas do início ao fim da propagação da onda thermopower (NUMBER total de quadros). </li><li> Grave o sinal de tensão do início ao fim da propagação da onda thermopower usando o osciloscópio. Extrai-se a pulsação da tensão de saída (V). </li><li> Foque o pirômetro óptico na posição específica em um composto híbrido, que indica as áreas-alvo e medir as mudanças dinâmicas de temperatura (° C). </li></ol></li><li> Calcula-se a velocidade de propagação de reacção por extracção a posição da frente de reacção a quadros individuais no sistema de microscopia de alta-velocidade. <img alt="Equação 2" src="/files/ftp_upload/52818/52818eq2.jpg" /> onde, l h é o comprimento total do compósito híbrido, n f é o número de quadros gravados do início ao fim da propagação da onda thermopower, e n o &lt;/ Sub&gt; é a taxa de quadros de gravação. </li><li> Extrai-se os dados de tensão de saída a partir do osciloscópio e calcular a tensão de pico máxima, assim como a potência específica do impulso de tensão de saída. Utilizar a resistência eléctrica que foi medida no Passo 3. </li><li> Extrai-se a mudança de temperatura através do pirómetro óptico. </li></ol>

<ol>
	<li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R. Q., Zhang, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Composites:+Synthesis,+Ignition/Combustion+Modeling,+and+Applications.">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> Acs Appl Mater Inter. 6, 3058-3074 (2014).</li><li>Zhang, K., Chou, S., Ang, S., Tang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+MEMS-based+solid+propellant+microthruster+with+Au/Ti+igniter.">A MEMS-based solid propellant microthruster with Au/Ti igniter.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 122, 113-123 (2005).</li><li>Zhang, W. 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S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+nanotube-guided+thermopower+waves.">Carbon nanotube-guided thermopower waves.</a> Materials Today. 13, 22-33 (2010).</li><li>Choi, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemically+driven+carbon-nanotube-guided+thermopower+waves.">Chemically driven carbon-nanotube-guided thermopower waves.</a> Nat Mater. 9, 423-429 (2010).</li><li>Abrahamson, J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wavefront+Velocity+Oscillations+of+Carbon-Nanotube-Guided+Thermopower+Waves:+Nanoscale+Alternating+Current+Sources.">Wavefront Velocity Oscillations of Carbon-Nanotube-Guided Thermopower Waves: Nanoscale Alternating Current Sources.</a> Acs Nano. 5, 367-375 (2011).</li><li>Walia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ZnO+based+thermopower+wave+sources.">ZnO based thermopower wave sources.</a> Chem Commun. 48, 7462-7464 (2012).</li><li>Walia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sb2Te3+and+Bi2Te3+based+thermopower+wave+sources.">Sb2Te3 and Bi2Te3 based thermopower wave sources.</a> Energ Environ Sci. 4, 3558-3564 (2011).</li><li>Hong, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Electrical+Potential+of+Thermoelectric+Power+Waves+by+Sb2Te3-Coated+Multiwalled+Carbon+Nanotube+Arrays.">Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays.</a> J Phys Chem C. 117, 913-917 (2013).</li><li>Walia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MnO2-Based+Thermopower+Wave+Sources+with+Exceptionally+Large+Output+Voltages.">MnO2-Based Thermopower Wave Sources with Exceptionally Large Output Voltages.</a> J Phys Chem C. 117, 9137-9142 (2013).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dry+oxidation+and+vacuum+annealing+treatments+for+tuning+the+wetting+properties+of+carbon+nanotube+arrays.">Dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays.</a> J Vis Exp. , (2013).</li><li>Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+functionalization+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups+with+gold+nanoparticles+as+cork+stoppers.">Synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers.</a> J Vis Exp. , e50383 (2013).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication,+densification,+and+replica+molding+of+3D+carbon+nanotube+microstructures.">Fabrication, densification, and replica molding of 3D carbon nanotube microstructures.</a> J Vis Exp. , (2012).</li><li>Grimme, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Do+Special+Noncovalent+&#960;&#8211;&#960;+Stacking+Interactions+Really+Exist.">Do Special Noncovalent &#960;&#8211;&#960; Stacking Interactions Really Exist.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 3430-3434 (2008).</li><li>Yeo, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+chemical+fuel+composition+on+energy+generation+from+thermopower+waves.">Effects of chemical fuel composition on energy generation from thermopower waves.</a> Nanotechnology. 25, (2014).</li><li>Hong, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Electrical+Potential+of+Thermoelectric+Power+Waves+by+Sb2Te3-Coated+Multiwalled+Carbon+Nanotube+Arrays.">Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 913-917 (2013).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Physical review letters. 87, 215502 (2001).</li><li>Garner, W., Abernethy, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heats+of+combustion+and+formation+of+nitro-compounds.+Part+I.+Benzene,+toluene,+phenol+and+methylaniline+series.">Heats of combustion and formation of nitro-compounds. Part I. Benzene, toluene, phenol and methylaniline series.</a> Proceedings of the Royal Society of London. Series A. 99, 213-235 (1921).</li><li>Passingham, C., Hendra, P. J., Hodges, C., Willis, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Raman+spectra+of+some+aromatic+nitro+compounds.">The Raman spectra of some aromatic nitro compounds.</a> Spectrochimica Acta Part A: Molecular Spectroscopy. 47, 1235-1245 (1991).</li><li>Rinkenbach, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Heats+Of+Combustion+And+Formation+Of+Aromatic+Nitro+Compounds.">The Heats Of Combustion And Formation Of Aromatic Nitro Compounds.</a> Journal of the American Chemical Society. 52, 115-120 (1930).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Os protocolos de experimentos onda termelétricas envolvem passos críticos que permitem a propagação da onda térmica ideal, bem como a geração de energia elétrica. Em primeiro lugar, a posição específica de ignição e a transferência correspondente reacção são factores importantes no controlo da conversão de energia a partir de ondas termelétricas. Ignition em uma extremidade do compósito híbrido lançado guiada combustão ao longo das interfaces entre os materiais de núcleo e combustíveis químicos...

Combustíveis químicos têm muito alta densidade de energia e têm sido amplamente utilizados como fontes de energia úteis em uma ampla gama de aplicações de microssistemas para macrossistemas. 1 Em particular, muitos pesquisadores têm se esforçado para usar combustíveis químicos como fonte de energia para a próxima geração de micro / nanosystems tecnologias baseados 2. No entanto, devido à dificuldade de integração de componentes de conversão de energia em extremamente pequenos espaços em micro / nanodispositivos, existem limitações fundamentais para a conversão de combustíveis química em energia elétrica. Por conseguinte, a combustão de combustíveis químicos tem sido principalmente utilizado para a produção de energia química ou mecânica nas micro / nano-dispositivos tais como nanothermites ou microactuadores 1,3. Ondas-a termoelétrica de conversão de energia recém-desenvolvido conceito-atraíram considerável atenção como um método para converter a energia química de um combustível diretamente para ene elétricarg sem utilizar quaisquer componentes de conversão. 4,5 thermopower ondas pode ser gerado usando um composto híbrido de um combustível químico e um material micro / nanoestruturada. 5 Quando o combustível químico a uma determinada posição em um composto híbrido é inflamada, de combustão química ocorre ao longo a interface entre o combustível químico e do material de micro / nanoestruturada. Simultaneamente, as alterações dinâmicas potenciais térmicas e químicas, em toda a micro / nanoestruturada resultado material do núcleo na geração de energia eléctrica concomitante induzida por transferência de carga sob a forma de um impulso de tensão de alta saída. Provou-se que diversos materiais micro / nanoestruturados tais como nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) 4-6 e ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 e MnO2 10 materiais micro / nanoestruturados permitir compósitos híbridos utilizar ondas termoelétricas e mostrar químico-térmico-electriconversão de energia cal. Especificamente, os materiais de núcleo com um coeficiente de Seebeck elevados permitem que a geração de tensões de saída exclusivamente a partir de combustão propagada. No entanto, outros parâmetros relativos aos compostos idênticos, tais como a mistura de combustíveis químicos, proporção de massa de combustível / núcleo-primas, o processo de fabrico, e as condições de ignição afectar criticamente as propriedades globais de ondas termelétricas. Aqui, vamos mostrar como os processos de fabricação, formação de um combustível químico alinhados, e razão de massa de materiais / núcleo de combustível afetar o desempenho onda thermopower. Na base de uma matriz de MWCNT fabricada por deposição química de vapor (TCVD), mostra-se como um composto híbrido de um combustível químico e MWCNTs é preparado para a geração de energia das ondas thermopower. Concepção da configuração experimental que permite a avaliação de conversão de energia é introduzido juntamente com os dados experimentais correspondentes para os processos de combustão tais como propagation e geração de energia elétrica direta. Além disso, nós demonstramos que a polaridade de distribuição descritos por a tensão de saída e dinâmico pico específico poder-crucialmente determina a conversão da energia eléctrica. Este estudo irá fornecer estratégias específicas para aumentar a geração de energia, e vai ajudar na compreensão da física subjacentes de ondas termoelétricas. Além disso, o processo de fabricação e experiências descritas aqui vai ajudar no alargamento das oportunidades de pesquisa em ondas termoelétricas, bem como na conversão de energia química-termo-elétrica.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>4&#8221; n-type silicon wafer</td>
			<td>Unisill</td>
			<td>4&#8221; Si-wafer</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al2O3</td>
			<td>TAEWON</td>
			<td>A-1008</td>
			<td>99.9999% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267945</td>
			<td>99.9999% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar</td>
			<td>Seoul specialty gas</td>
			<td>Ar(N60)</td>
			<td>99.9999% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C2H4</td>
			<td>Seoul specialty gas</td>
			<td>C2H4</td>
			<td>99.5% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2</td>
			<td>Seoul specialty gas</td>
			<td align="left"><img src="file:///C:/Users/BENSAL~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png" />
			<table cellpadding="0" cellspacing="0">
				<tbody>
					<tr>
						<td>H2(N60)</td>
					</tr>
				</tbody>
			</table>
			</td>
			<td>99.9999% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver paste</td>
			<td>Fujikura Kasei</td>
			<td>D-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Picric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>197378</td>
			<td>&#65310;98% Purity 
			Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium azide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S2002</td>
			<td>&#65310;99.5% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>271004</td>
			<td>99.8% Purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power supply</td>
			<td>Mastech</td>
			<td>HY3010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TCVD</td>
			<td>Scientech</td>
			<td>TCVD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>DPO2004B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed microscopy system</td>
			<td>Phantom</td>
			<td>V7.3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and evaluation of hybrid composites of chemical fuel and multi-walled carbon nanotubes in the study of thermopower waves

Quando um combustível químico a uma determinada posição em um composto híbrido do combustível e um material micro / nanoestruturada é inflamada, de combustão química ocorre ao longo da interface entre os materiais combustíveis e do núcleo. Simultaneamente, as alterações dinâmicas potenciais térmicas e químicas, através dos materiais micro / nanoestruturados resultar na geração de energia eléctrica concomitante induzida por transferência de carga sob a forma de um impulso de tensão de alta saída. Demonstramos todo o procedimento de uma experiência onda thermopower, de síntese para avaliação. Deposição química de vapor e o processo de impregnação húmida são, respectivamente, empregue para a síntese de uma matriz de nanotubos de carbono de paredes múltiplas e um composto híbrido de ácido pícrico de azida de sódio / / nanotubos de carbono de paredes múltiplas. Os compósitos híbridos preparados são usados ​​para fabricar um gerador de ondas thermopower com eletrodos de conexão. A combustão do composto híbrido é iniciada por aquecimento a laser ou de Joule-aquecimento, e the correspondente de propagação de combustão, de geração de energia elétrica direta, e em tempo real as mudanças de temperatura são medidos através de um sistema de alta velocidade microscopia, um osciloscópio e um pirômetro óptico, respectivamente. Além disso, as estratégias cruciais a serem adotadas na síntese de compósitos híbridos e início de sua combustão que aumentem a transferência global de energia das ondas thermopower são propostos.

A matriz MWCNT alinhados, como um material nanoestruturado do núcleo para ondas termelétricas, foi sintetizado por TCVD, 11-13, conforme mostrado na Figura 4A. O diâmetro de MWCNTs-cultivadas como é de 20-30 nm (Figura 4B). O composto híbrido alinhado dos ácido pícrico / azida de sódio / MWCNTs é mostrado na Figura 5A. Este composto foi sintetizado por um processo de impregnação molhada, 14 como descrito na secção de protocolo. De modo...

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Preparation and Evaluation of Hybrid Composites of Chemical Fuel and Multi-walled Carbon Nanotubes in the Study of Thermopower Waves

A protocol for conducting thermopower wave experiments is presented. The synthesis of hybrid composites of a chemical fuel and micro/nanostructured material, manufacturing of a thermopower wave generator, and methods for measuring the corresponding physical phenomena are described.

Preparação e Avaliação de compósitos híbridos de Chemical Combustíveis e de paredes múltiplas Nanotubos de Carbono no estudo das ondas termoelétricas

When a chemical fuel at a certain position in a hybrid composite of the fuel and a micro/nanostructured material is ignited, chemical combustion occurs ...

preparation-evaluation-hybrid-composites-chemical-fuel-multi-walled

Research

JoVE Journal

Engineering

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Vídeo: Preparation and Evaluation of Hybrid Composites of Chemical Fuel and Multi-walled Carbon Nanotubes in the Study of Thermopower Waves

Encapsulation and Permeability Characteristics of Plasma Polymerized Hollow Particles

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma polymerization of isopropanol on various solid substrates, including silica and potassium chloride. This versatile technique is used to treat nanoparticles and nanopowders with sizes ranging from 37 nm to 1 micron, by depositing films whose thickness can be anywhere from 1 nm to upwards of 100 nm. Dissolution of the core allows us to study the rate of permeation through the film. In these experiments, we determine the diffusion coefficient of KCl through the barrier film by coating KCL nanocrystals and subsequently monitoring the ionic conductivity of the coated particles suspended in water. The primary interest in this process is the encapsulation and delayed release of solutes. The thickness of the shell is one of the independent variables by which we control the rate of release. It has a strong effect on the rate of release, which increases from a six-hour release (shell thickness is 20 nm) to a long-term release over 30 days (shell thickness is 95 nm). The release profile shows a characteristic behavior: a fast release (35% of the final materials) during the first five minutes after the beginning of the dissolution, and a slower release till all of the core materials come out.

We have used plasma enhanced chemical vapor deposition to deposit thin films ranging from a few nm to several 100 nm on nano-sized particles of various materials. We subsequently etch the core material to produce hollow nanoshells whose permeability is controlled by the thickness of the shell. We characterize the permeability of these coatings to small solutes and demonstrate that these barriers can provide sustained release of the core material over several days.

Encapsulamento e Permeabilidade características das partículas de plasma polimerizados ocas

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma ...

Engenharia

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Preparação e reactividade de Gasless Nanostructured materiais energéticos

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Ultrasonic Welding of Thermoplastic Composite Coupons for Mechanical Characterization of Welded Joints through Single Lap Shear Testing

This paper presents a novel straightforward method for ultrasonic welding of thermoplastic-composite coupons in optimum processing conditions. The ultrasonic welding process described in this paper is based on three main pillars. Firstly, flat energy directors are used for preferential heat generation at the joining interface during the welding process. A flat energy director is a neat thermoplastic resin film that is placed between the parts to be joined prior to the welding process and heats up preferentially owing to its lower compressive stiffness relative to the composite substrates. Consequently, flat energy directors provide a simple solution that does not require molding of resin protrusions on the surfaces of the composite substrates, as opposed to ultrasonic welding of unreinforced plastics. Secondly, the process data provided by the ultrasonic welder is used to rapidly define the optimum welding parameters for any thermoplastic composite material combination. Thirdly, displacement control is used in the welding process to ensure consistent quality of the welded joints. According to this method, thermoplastic-composite flat coupons are individually welded in a single lap configuration. Mechanical testing of the welded coupons allows determining the apparent lap shear strength of the joints, which is one of the properties most commonly used to quantify the strength of thermoplastic composite welded joints.

A straightforward procedure for ultrasonic welding of thermoplastic composite coupons for basic mechanical testing is described. Key characteristics of this ultrasonic welding process are the use of flat energy directors for simplified process preparation and the use of process data for the fast definition of optimum processing conditions.

Ultrasonic Welding de cupons termoplástica composta de Mecânica Caracterização de Juntas Soldadas através Individual Sobreposição Testing

This paper presents a novel straightforward method for ultrasonic welding of thermoplastic-composite coupons in optimum processing conditions. The ...

Preparation and 3D Tracking of Catalytic Swimming Devices

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence microscopy. One commonly deployed method for catalytically active colloids to produce enhanced motion is via an asymmetrical distribution of catalyst. Here this is achieved by spin coating a dispersed layer of fluorescent polymeric colloids onto a flat planar substrate, and then using directional platinum vapor deposition to half coat the exposed colloid surface, making a two faced "Janus" structure. The Janus colloids are then re-suspended from the planar substrate into an aqueous solution containing hydrogen peroxide. Hydrogen peroxide serves as a fuel for the platinum catalyst, which is decomposed into water and oxygen, but only on one side of the colloid. The asymmetry results in gradients that produce enhanced motion, or "swimming". A fluorescence microscope, together with a video camera is used to record the motion of individual colloids. The center of the fluorescent emission is found using image analysis to provide an x and y coordinate for each frame of the video. While keeping the microscope focal position fixed, the fluorescence emission from the colloid produces a characteristic concentric ring pattern which is subject to image analysis to determine the particles relative z position. In this way 3D trajectories for the swimming colloid are obtained, allowing swimming velocity to be accurately measured, and physical phenomena such as gravitaxis, which may bias the colloids motion to be detected.

A method to prepare catalytically active Janus colloids that can "swim" in fluids and determine their 3D trajectories is presented.

Preparação e 3D Rastreamento de Catalytic Natação Devices

We report a method to prepare catalytically active Janus colloids that "swim" in fluids and describe how to determine their 3D motion using fluorescence ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Pilhas de Combustível assistida por chama de combustão Caracterização e Modelo de Desenvolvimento Combustível para Micro-tubulares

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Two-way Valorização da escória de alto forno: Síntese de Precipitado de Carbonato de Cálcio e zeolítico Heavy Metal adsorvente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Produção e caracterização de vácuo depositaram diodos emissores de luz orgânico

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Film Control to Study Contributions of Waves to Droplet Impact Dynamics on Thin Flowing Liquid Films

Droplet impact is a very common phenomenon in nature and attracts attention due to its aesthetic fascination and wide-ranging applications. Previous studies on flowing liquid films have neglected the contributions of spatial structures of waves to the impact outcome, while this has recently been shown to have a significant influence on the drop impact dynamics. In this report, we outline a step-by-step procedure to investigate the effect of periodic inlet forcing of a flowing liquid film leading to the production of spatiotemporally regular wave structures on drop impact dynamics. A function generator in connection with a solenoid valve is used to excite these spatiotemporally regular wave structures on the film surface while the impact dynamics of uniform-sized droplets are captured using a high-speed camera. Three distinct regions are then studied; viz. the capillary wave region preceding the large wave peak, the flat film region, and the wave hump region. The effects of important dimensionless quantities such as film Reynolds, drop Weber and Ohnesorge numbers parameterized by the film flow rate, drop speed, and drop size are also examined. Our results show interesting, hitherto undiscovered dynamics brought about by this application of film inlet forcing of the flowing film for both low and high inertia drops.

A protocol to study the contributions of waves to droplet impact dynamics on flowing liquid films is presented.

Controle de filme para estudar as contribuições das ondas a dinâmica de impacto da gota em filmes líquido fluindo fino

Droplet impact is a very common phenomenon in nature and attracts attention due to its aesthetic fascination and wide-ranging applications. Previous ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Fabricação e design de compósitos de alto desempenho baseados em madeira

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...