Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes epitaxiais de nitrito de magnésio e nitrito de zinco por epítribia de feixe molecular assistida por plasma, ou MBE para abreviar. Nitrito de magnésio e nitrito de zinco são materiais semicondutores compostos II-V. Esta é uma classe relativamente inexplorada de semicondutores.
Eles têm a estrutura de cristal anti-bixbyite, que tem 80 átomos na célula convencional da unidade cubo. Os filmes são cultivados em um sistema VG V80 MBE. A câmara horizontal à esquerda é a câmara de preparação e a câmara redonda à direita é a câmara de crescimento onde o crescimento do filme ocorre.
O bloqueio de entrada da amostra, localizado na extremidade esquerda da câmara de preparação. O melhor substrato que encontramos para o cultivo de nitrito de magnésio epitaxial e nitrito de zinco é óxido de magnésio de cristal único orientado 100. Os substratos quadrados de um centímetro são colocados pela primeira vez em um porta-bolas de safira com lado polido para cima e enlatado por nove horas a 1.000 graus C.A alta temperatura remove o carbono da superfície e reconstrói a estrutura cristalina superficial dos substratos de cristal de óxido de magnésio.
Após a ressarição, as amostras são enxaguadas em água deionizada, fervidas em acetona por 30 minutos para remover qualquer contaminação orgânica de carbono do manuseio, depois são enxaguadas novamente em metanol e secas com nitrogênio. O primeiro passo no crescimento do MBE é ligar a água de resfriamento para as células de fusão e a mortalha crio-fera na câmara de crescimento. Então ligamos o laser de monitoramento de crescimento, a fonte de alimentação RHEED, a fonte de energia do gerador de plasma RF, e o sistema de microequilí equilíbrio de cristal de quartzo.
Substratos de óxido de magnésio são montados em suportes de amostra de molbênio de três polegadas de diâmetro com clipes de mola de tungstênio. O primeiro passo para carregar as amostras no MBE é desligar a bomba turbo e ventilar o bloqueio de entrada rápida. O do porta-amostras é removido da trava de entrada rápida e uma nova amostra carregada no e o é colocado de volta na trava de entrada rápida.
A bomba turbo é usada para evacuar a trava de entrada rápida. Então, geralmente desaperamos o substrato na trava de entrada rápida a 100 graus, grau Celsius, por 30 minutos. E então, transferi-lo para a câmara de preparação para desauperar a 400 graus Celsius por cinco horas.
O portador da amostra de gás é transferido por um mecanismo de carrinho para a câmara de crescimento onde é carregado no manipulador de amostras. A amostra é ausomada no manipulador a 750 graus C por 30 minutos. Certifique-se de que a água de resfriamento está ligada na mortalha criogenada para evitar superaquecimento.
No caso do crescimento do nitrito de magnésio, a temperatura do substrato é aumentada para 330 graus. A pressão da câmara de crescimento deve agora ser inferior a 10 para menos oito Torr. A tensão na pesquisa de difração eletrônica de alta energia, ou RHEED para abreviar, é lentamente aumentada para 15 kilovolts e a corrente do aquecedor de filamento é definida em um e meio amperes.
O suporte do substrato é girado até que o padrão de difração eletrônica mostre alinhamento com o eixo gráfico de cristal do substrato e um padrão claro de difração de elétrons de cristal único é visível. Células de difusão do grupo três padrão ou células de difusão de baixa temperatura são usadas para magnésio e zinco. Os cadinhos foram carregados com 15 gramas e 25 gramas de magnésio de alta pureza e injeção de zinco, respectivamente.
As células de fusão de origem de zinco e magnésio estão a 250 graus por uma hora com as persianas fechadas. Normalmente isso é feito antes de carregar o substrato no manipulador. Depois que o substrato é carregado, aquecemos a célula de fusão de zinco até 350 graus C e a célula de magnésio a 390 graus C.As células de fusão podem estabilizar por 10 minutos em suas temperaturas de operação antes de abrir as persianas.
O monitor de cristal de quartzo retrátil está posicionado na frente do substrato dentro da câmara. Certifique-se de que o substrato está totalmente coberto pelo detector, de modo que nenhum metal seja depositado no substrato. Insira a densidade do metal no controlador do monitor de cristal de quartzo, para que o controlador possa ler a espessura do metal depositado no sensor de cristal de quartzo.
Para calibrar o fluxo, abrimos o obturador em uma das fontes metálicas e permitimos que o fluxo de metal de uma das células de infusão seja depositado no sensor. A espessura medida pelo controlador aumentará linearmente com o tempo à medida que o metal se acumula no sensor. Ao encaixar uma linha reta na espessura em função do tempo, obtemos uma medição precisa do fluxo metálico.
Uma vez concluídas as medidas de fluxo, feche as persianas das células de infusão e retraia o detector de monitores de cristal de quartzo da frente do suporte da amostra. Este gráfico mostra a dependência de temperatura de um fluxo que a fonte metálica é medida com um monitor de cristal de quartzo. As linhas retas são fixadas a uma relação de Arrhenius.
O fluxo aproximadamente dobra para cada aumento de 12 graus na temperatura da origem. Desligue a corrente de filamento e a alta tensão na arma RHEED para evitar danos ao filamento na presença de uma alta pressão de gás nitrogênio na câmara de crescimento. O próximo passo é iniciar a fonte de plasma de nitrogênio.
Abra uma válvula de gás no cilindro de alta pressão, depois abra lentamente a válvula de vazamento até que a pressão de nitrogênio na câmara de crescimento atinja de três a quatro vezes 10 a menos cinco Torr. Em seguida, defina a energia na fonte de alimentação RF de 13,56 MHz para 300 watts. O plasma é iniciado com um igniter na fonte de plasma.
Quando o plasma começou, um brilho roxo brilhante é visível a partir da porta de visão na parte de trás da fonte de plasma. Ajuste o controle na caixa de correspondência de frequência de rádio para minimizar a potência reflexiva o máximo possível. Um poder refletido de menos de 15 watts é bom.
Concentre a luz laser de argon de 488 nanômetros picada refletida do substrato na câmara de crescimento até o diodo fotográfico de silicone, para que um sinal elétrico possa ser detectado pelo amplificador lock-in. Isso é feito ajustando o ângulo do substrato girando o suporte do substrato em torno de dois eixos e ajustando a posição do detector de silicone e da lente de foco que coleta a luz refletida como mostrado nesta imagem. Um filtro de linha laser é usado para bloquear toda a luz, exceto a luz de 488 nanômetros do laser de argônio.
A saída de diodo fotográfico é medida com um amplificador de travamento e este single é proporcional à reflexividade da superfície do substrato. Abra o obturador de uma das fontes metálicas. Regisso tempo dependente de reflexividade com um gravador de dados controlado por computador.
O crescimento de uma película epitaxial produzirá um sinal refletido oscilatório associado à interferência óptica de filme fino entre as superfícies frontal e traseira do filme. Quando os filmes de nitrito de magnésio são retirados pela primeira vez do MBE, eles são amarelos, mas rapidamente desaparecem para uma cor esbranquiçada. Para proteger os filmes da oxidação e do ar, recomenda-se que uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio seja depositada em cima antes de tirar o filme da câmara de crescimento para proteger o filme da oxidação quando ele é exposto ao ar.
Isso é especialmente importante para nitrito de magnésio e menos crítico para nitrito de zinco. A fim de depositar uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio, feche o gás nitrogênio e mude para gás oxigênio e aumente a pressão do oxigênio para 10 a menos cinco Torr. Durante o crescimento da camada de tampa, reduzimos a potência RF para 250 watts.
O plasma começa em uma potência rf mais baixa com oxigênio do que com nitrogênio. Uma vez que o plasma de oxigênio esteja funcionando, abra o obturador na fonte de magnésio e monitore a reflexividade dependente do tempo por 10 minutos. Isso produzirá um filme de óxido de magnésio com cerca de 10 nanômetros de espessura.
Uma reflexividade óptica das amostras pode ser modelada com esta equação. n2 é o índice de refração do substrato de óxido de magnésio a 488 nanômetros, o que equivale a 1,75. Theta naught é o ângulo do incidente sendo medido em relação ao substrato normal.
E t é tempo durante o processo de crescimento. As constantes ópticas do filme, n1 e k1, e a taxa de crescimento são obtidas pela montagem da reflexividade em função do tempo com a equação. O quadrado amarelo é um exemplo do filme de nitrito de magnésio coberto com óxido de magnésio e o quadrado preto é um filme de nitrito de zinco.
O nitrito de magnésio é amarelo porque tem uma lacuna de banda no visível, enquanto o nitrito de zinco é preto porque sua lacuna de banda é o infravermelho. A imagem à esquerda é o padrão de difração eletrônica RHEED para um substrato de óxido de magnésio nu com o feixe de elétrons alinhado paralelo à direção 110. A imagem do meio é o padrão de difração de um filme de nitrito de zinco e a imagem à direita é de um filme de nitrito de magnésio.
Esses resultados mostram que as estruturas cristalinas dos filmes depositados são orientadas no plano do substrato como seria de esperar para filmes epitaxais. Isso mostra o que acontece com o padrão de difração eletrônica quando você gira o substrato de óxido de magnésio nu no manipulador de amostras. Este gráfico mostra a reflexividade óptica em função do tempo durante o crescimento de filmes de nitrito de zinco e nitrito de magnésio.
Ao encaixar a reflexividade em função do tempo ao modelo óptico, você pode extrair o índice de refração, n, o coeficiente de extinção, k, e a taxa de crescimento, g, para os filmes. A reflexividade cai com o tempo no caso dos filmes de nitrito de magnésio devido à dispersão de rugosidade superficial, que modelamos matematicamente por um exponencial amortecido. Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes de magnésio e nitrito de zinco por epítribia molecular assistida por plasma.
Um de nossos resultados é que medir a refletividade óptica das amostras enquanto elas crescem é uma boa maneira de determinar tanto a taxa de crescimento quanto as constantes ópticas do filme. Infelizmente, nosso material não mostrou fotoluminescência, seja em temperatura ambiente ou em baixa temperatura, por isso há a necessidade de fazer mais melhorias na qualidade do filme. Experimentos em nosso laboratório em amostras de pólvora fornecem uma pista de como isso pode ser feito.
Os pós de nitrito de zinco feitos pela reação de zinco com amônia em alta temperatura mostram fotoluminescência forte. Isso sugere que o uso de amônia em vez de gás nitrogênio como fonte de nitrogênio pode ser uma maneira de fazer material com propriedades eletrônicas melhoradas.
