Подготовка образцов для 2D-ВЭЖХ-МС маятника аконитума

Начните подготовку образца с взвешивания маятниковой втулки аконита, или АПБ. Используя весы с чувствительностью один к 10 000, взвесьте 0,25 грамма сухого APB в трехмиллилитровой микроцентрифужной пробирке. Добавьте в него 2,5 миллилитра метанола, а затем обрабатывайте ультразвуком в течение 30 минут при мощности 240 Вт и частоте 40 килогерц.

Центрифугируйте образец ультразвуком при 1,2G в течение пяти минут и соберите надосадочную жидкость. Отфильтруйте его через мембранный фильтр 0,22 микрона. Затем приготовьте двумерную подвижную фазу, используя ацетилнитрил в качестве органической фазы или фазы В, и ультрачистую воду, содержащую 0,1% муравьиной кислоты, в качестве водной фазы или фазы А. После выполнения двухфазной фильтрации через фильтр 0,22 микрона подвергните подвижные фазы ультразвуковой обработке ультразвуком при давлении 40 килогерц в течение 15 минут.

Продуйте замененную подвижную фазу, чтобы удалить пузыри. Выберите колонку C18 в качестве 1D-колонки и гидрофильную колонку в качестве 2D-колонки и установите их на прибор. Чтобы отрегулировать соответствующее отношение шунтирования, подсоедините контур прибора 2D-LC через букву Т к массовому входу, а другой конец T — к шунтирующей линии.

Отрегулируйте расход до подходящего значения, чтобы обеспечить соответствующий расход для массового спектра.