Этот метод продлевает срок службы растворимых свинцовых батарей, используя ацетат натрия в качестве электролитной добавки, что является экономичным и эффективным подходом. Кроме того, конструкция камеры стакана, используемая в этом методе, удобна для изучения влияния электролитной добавки на батареи с одним потоком редокса. Демонстрация процедуры будет Ен Хон Лай, Хо-Вэй Чан, и Кай-Руи Пан, два аспиранта и студент из моей лаборатории.
Для начала, в паровой капюшон, залить 274,6 граммов 70%метансульфоновой кислоты в стакан, и начать перемешивание его с перемешать бар. Добавьте 300 миллилитров деионизированной воды и продолжайте помешивать в течение одной-двух минут, чтобы тщательно перемешать раствор. Затем добавьте 223,2 грамма оксида 98%lead II в раствор перемешивания в шпатель размером с кончик.
Подождите, пока каждая часть полностью растворится, прежде чем добавить следующую. Фильтр в результате свинца метансульфонат раствор три раза. Разбавить его до одного литра с деионизированной водой, и перемешать его в течение двух-трех часов, чтобы получить один молярный раствор.
Далее смешайте в стакане 20,595 грамма 70%MSA, 150 миллилитров одного моларного метансульфоната и 1,23 грамма ацетата натрия. Разбавить смесь до 300 миллилитров деионизированной водой, и перемешать его в течение одной-двух минут, чтобы сделать электролитный раствор с ацетатом натрия в качестве добавки. Затем отполировать голый графитовый электрод с P100-песчаной глиноземной наждачной бумагой до тех пор, пока не будут видны примеси.
Промыть полированный электрод деионизированной водой. Затем добавьте 20,83 грамма 35%соляной кислоты в 200 миллилитров деионизированной воды и хорошо перемешайте, чтобы получить одномолярный раствор соляной кислоты. Замочите графитовый электрод в растворе не менее восьми часов.
Тщательно промойте графитовый электрод деионизированной водой и высушите его лабораторной салфеткой с низким содержанием ворса. Польский никель электрод с P100-песчаной глиноземной наждачной бумагой, промыть его деионизированной водой, и высушить его таким же образом. Затем оберните полиэтиленовую ленту вокруг одной стороны каждого электрода, оставляя часть подвергается подключению к батарее тестера.
Растворите 3,03 грамма нитрата калия в 300 миллилитров деионизированной воды. Погрузите открытые стороны обоих электродов в этот 0,1-молярный раствор нитрата калия. Кроме того, поместите в раствор эталонный серо-серебряный хлоридный электрод.
Затем подключите электроды к потенциостату. Графитовый рабочий электрод будет положительным электродом, а никелевый счетчик электрода будет отрицательным электродом. Нанесите потенциал 1,80 вольт по сравнению с серебристо-серебряным хлоридом на положительный электрод в течение пяти минут.
Затем нанесите потенциал отрицательного один вольт против серебристо-серебряного хлорида к положительному электроду в течение двух минут, чтобы закончить предварительную обработку. Промыть и высушить электроды после этого. Затем подключите предварительно обработаемые электроды к специальной доске позиционирования электродов.
Поместите позиционную доску на стакан, оборудованный баром для перемешивания, и заполните стакан электролитом до тех пор, пока раствор не достигнет соответствующего уровня. Поместите сборку стакана на помешивая горячую пластину, и подключите тестер батареи к электродам. Обложка стакан ячейки с полиэтиленовой пленкой, чтобы предотвратить испарение перед выполнением теста батареи.
Перемешать смесь при 200 об/мин во время теста. Чтобы начать процедуру измерения индекса броска, взвесь два положительных электрода и записывают их массы. Поместите отрицательный электрод в центральное положение аппарата клетки Харинг-Блюм.
Поместите один положительный электрод в сборку рядом с отрицательным электродом. Поместите другой положительный электрод на расстояние в несколько раз больше, чем расстояние между первым положительным электродом и отрицательным электродом. Погрузите электрод в электролит, представляющий интерес, и подключите его к тестеру батареи.
Начните тест с зарядки сборки батареи с постоянной текущей плотностью 20 миллиампер на квадратный сантиметр в течение 30 минут. После выполнения желаемых циклов разряда заряда, промойте положительные электроды деионизированной водой и дайте им высохнуть в окружающем воздухе на ночь. Затем взвесим положительные электроды и вычислите количество металла, помытого на каждом электроде.
Повторите этот процесс на различных линейных соотношениях расстояния и создайте диаграмму индекса броска. Чтобы подготовить электропластитный электрод для SEM, сначала промойте его деионизированной водой и дайте ему высохнуть при комнатной температуре. Затем используйте алмазную пилу, чтобы аккуратно нарезать электрод на образцы нужного размера.
Холодная крепление образца электрода, зафиксировать его в полировке, и механически полировать его с 14-восемь-и трехмиллиметровый кремний карбид наждачной бумагой в последовательности. Промыть образец деионизированной водой и высушить азотным газом после каждой полировки. Затем отполировать образец с одномиллиметровой алмазной подвеской, а затем суспензией 0,05-миллиметровой глинозема в деионизированной воде.
После этого открепите слой платины на полированный образец и прикрепите его к платформе образца медной лентой. Приобрети SEM изображения электроплитного материала. Добавление ацетата натрия в электрод SLFB продлило срок службы цикла разряда заряда примерно на 50%, добавив ацетат натрия также улучшил характеристики метания на положительных электродах, о чем свидетельствует более мелкий наклон на диаграмме индекса метания.
Ацетат натрия не оказывает существенного влияния на поведение покрытия отрицательного электрода. Sem изображения положительных электродов, электроплета с оксидом свинца IV в электролите с ацетатом натрия и без него, показали, что добавка соответствовала более гладкой поверхности оксида свинца IV с меньшим количеством дефектов. Примеси наносят ущерб производительности SLFB.
Убедитесь, что оксид свинца полностью растворяется в MSA, и отфильтровать все остаточные твердые тела перед использованием электролита. После сбора пробы электрода, другие методы масштабирования материала, такие как EBSD, наноиндентация или рентгеновская дифракция, могут быть выполнены, чтобы получить представление о влиянии добавки на электродепозицию. Не забудьте подготовить электролит в дымовой капот, потому что газ, выпущенный во время этой процедуры может быть опасным.