Татуировка чернила и другие чернила являются сложными смесями ингредиентов. Наш метод обеспечивает быстрый и простой способ анализа нескольких компонентов одновременно. Пиролиз, а затем в сочетании с газовой хроматографией с масс-спектрометрическим обнаружением позволяет проводить анализ неволатильных и летучих соединений в течение двух последовательных запусков.
В дополнение к чистому анализу ингредиентов чернил, этот метод также может быть использован для дифференциации оригинальных и контрафактных продуктов. Как правило, этот метод может быть использован для всех видов жидких образцов. Подход к оценке данных может также использоваться для любого другого вида пиролизных данных.
Как и в большинстве аналитических методов, интерпретация данных пирограмм является ахиллесовой пятой этого метода. Поэтому мы предоставляем библиотеки пирограмм и одно проанализированных спектров, чтобы облегчить интерпретацию данных. Сначала держите 25-миллиметровую полую стеклянную пиролизную трубку со специализированными пинцетами и вставьте необходимое количество кварцевой шерсти в трубку с остроконечными пинцетами.
Вставьте две стальные палочки с каждой стороны пиролизной трубки и сдавьте шерсть в пробку толщиной от одного до двух миллиметров. Пробка должна быть расположена в нижней трети пиролизной трубки для достижения адекватного нагрева во время процесса пиролиза. Воспламенить газовую горелку и выпекать пиролиз трубки и заполнения в течение двух-трех секунд с каждой стороны, чтобы удалить загрязняющие вещества.
Далее, вручную встряхнуть бутылки чернил татуировки энергично в течение одной минуты, чтобы обеспечить однородность. Опустите двухмикролитровый микрокапильярный наконечник в чернила и аспирировать около одного микролитора чернил, заполнив половину капилляра. Вставьте капилляр в пиролизную трубку и окрашиваете пробку из кварцевой шерсти чернилами.
Четкое окрашивание цвета должно быть видно, не добавляя слишком много чернил в образец. Используя специализированные пинцеты, прикрепите подготовленную пиролизовую трубку к стальному транспортному адаптеру для автоматизированного инъекционного блока и убедитесь, что пиролизная трубка идеально вертикальна и не падает во время встряхивания. Поместите транспортный адаптер в лоток автоматизированного инъекционного блока в нужном положении для анализа пиролиза GCMS.
Для оценки данных летучих соединений, начать GCMS анализ MS библиотека поиска программного обеспечения, и открыть хроматограмму desorption перспективе. Выберите коммерческие библиотеки, нажав на Spectrum"и выберите библиотеку. Затем загрузите библиотеку интересов.
Выберите параметры интеграции и выполняте поиск в библиотеке, нажав на Spectrum"и Отчет о поиске библиотеки. Для оценки данных пиролиза откройте хроматограмму пробега пиролиза. Отметь всю хроматограмму в программном обеспечении для оценки GCMS.
С правой кнопкой мыши, нажмите вниз, чтобы получить средний спектр массы, или AMS. Для того, чтобы создать самостоячную библиотеку, нажмите на Spectrum"и Edit Library. Выберите библиотеку интересов, а затем добавить новую запись, и заполнить всю информацию, интересную.
Создать AMS исследуемой пирограммы чернил и использовать поиск библиотеки для сравнения с самостоятельной библиотекой AMS. Исключите массы из кровотечения столбца или других шумов столбца. Чтобы выявить неволатильные соединения со специализированным программным обеспечением для оценки пирограмм, создайте папку со всеми пирограммами, которые должны служить библиотекой, такие как библиотека пигментных пирограмм для идентификации пигментов, или пирограммы оригинальных чернил, чтобы сравнить ее с мнимой контрафактной продукцией.
Загрузите неизвестную пирограмму в поиске библиотеки вкладок, нажав на Browse. Далее загрузите папку библиотеки и выберите только MS соответствия "и RT соответствия" в вариантах поиска, так как общее изобилие будет меняться по сравнению с пирограммой эталонных пигментов. Нажмите на Расширенный "в вариантах поиска.
Выберите ширину интереса окна RT, порог площади 0,1% и разрешить многократное сопоставление. В вариантах Mass Spec выберите параметр, используйте только пики с указанными спектрами MS и используйте порог 850. Загрузите файл pigment_search_spectra.
spf, или нажмите на Add ", чтобы сохранить указанные спектры MS от каждой пирограммы эталонных пигментов или полимеров из библиотеки в расширенных вариантах поиска. Нажмите OK ", чтобы вернуться к главному окну. Затем нажмите на поиск ", чтобы начать сравнение.
При необходимости перейдите на вкладку матча хроматограммы и выберите соединение под вкладкой матча хроматограммы. Нажмите правой кнопкой мыши и выберите спектр поиска в NIST ", чтобы перейти спектра на программное обеспечение библиотеки MS и определить соединение. Для ручной оценки данных для неволатиленых соединений, запустите GCMS анализ MS библиотеки поиска программного обеспечения и открыть хроматограмму пиролиза перспективе.
Выберите коммерческие библиотеки и библиотеки пиролиза, нажав на Spectrum"и Select Library. Загрузите все библиотеки, представляющие интерес. Интегрируйте пирограмму в программное обеспечение для оценки GCMS и учитывайте все пики с площадью не менее 0,2% от общей площади.
Затем начните поиск в библиотеке, нажав на Spectrum"и Отчет о поиске библиотеки. Вручную сравните все совпадения библиотек с конкретными продуктами разложения пигмента и полимера в текстовом протоколе или фрагментами, указанными в литературе. Хорошо произведенные чернила с очень чистыми ингредиентами и ограниченным количеством компонентов привели к тому, что хроматограммы легко интерпретировать со стандартными библиотеками, так как большинство пиков можно определить.
Но даже в высококачественных чернилах, не заявленных ингредиентов, таких как пропиленгликоль часто встречаются в дополнение к объявленный глицерол. Чернила, содержащие несколько ингредиентов и примесей приведет к пирограммы, что трудно интерпретировать. Большинство пиков, происходящих во втором запуске, не могут быть базовыми, отделенными друг от друга, что затрудняет идентификацию.
Некоторые вещества могут также привести к пикам ниже порогового значения, установленного в ходе оценки данных. Решением для интерпретации сложных данных может быть пошаговая подход с использованием 400, 600 и 800 градусов по Цельсию в последовательных шагах пиролиза для одного и того же образца. Некоторые продукты разложения пигмента могут происходить от нескольких пигментов.
Положительный результат для идентификации контрафактной продукции продемонстрирован для трех лимонных чернил, приобретенных у различных поставщиков. Используя фактор вперед матч выше 0,9, хроматограмма из первого запуска desorption и пирограмма из второго запуска оригинальных чернил были сопоставлены с тремя независимыми приобретениями оригинальных чернил, и два поддельных продуктов с использованием программного обеспечения оценки пирограммы. Пиролиз полезен для идентификации нескольких соединений одним аналитическим методом.
Квалификация конкретных соединений может быть выполнена впоследствии с более специализированными методами.
