문신 잉크 및 기타 잉크는 재료의 복잡한 혼합물입니다. 당사의 방법은 여러 구성 요소를 동시에 분석할 수 있는 빠르고 쉬운 방법을 제공합니다. 열분해를 질량 분광 검출과 가스 크로마토그래피에 결합하면 2회 연속으로 비휘발성 및 휘발성 화합물을 분석할 수 있습니다.
잉크 성분의 순수한 분석 외에도 이 방법은 원본 및 위조 제품을 차별화하는 데사용할 수도 있습니다. 일반적으로 이 방법은 모든 종류의 액체 샘플에 사용될 수 있습니다. 데이터 평가 접근 방식은 다른 종류의 열분해 데이터에도 사용될 수 있습니다.
대부분의 분석 기술과 마찬가지로, 파이로그램의 데이터 해석은이 방법의 아킬레스 발 뒤꿈치입니다. 따라서 우리는 데이터의 해석을 용이하게하기 위해 파이로그램과 단일 분석 스펙트럼의 라이브러리를 제공합니다. 먼저 전문 핀셋이 있는 25mm 중공 유리 불꽃분해 튜브를 잡고 필요한 양의 석영 울을 뾰족한 핀셋으로 튜브에 삽입합니다.
불꽃분해 튜브의 양쪽에 두 개의 강철 스틱을 삽입하고 울을 1~2mm 두께의 스토퍼로 압축합니다. 스토퍼는 불꽃 분해 과정에서 적절한 가열을 달성하기 위해 불꽃 분해 튜브의 하위 3 분의 1에 배치해야합니다. 가스 버너를 점화하고 열분해 튜브를 굽고 각 면에서 2~3초 동안 충전하여 오염물질을 제거합니다.
다음으로, 문신 잉크 병을 1분 동안 격렬하게 흔들어 균일성을 보장합니다. 잉크에 2 마이크로 리터 마이크로 리터 마이크로 모세관 팁을 담그고 모세관의 절반을 채우면 잉크의 마이크로 리터 1 개에 대한 흡인을 합니다. 모세관을 파이로리시스 튜브에 삽입하고 석영 울 스토퍼에 잉크로 얼룩지게 합니다.
샘플에 잉크를 너무 많이 추가하지 않고 선명한 색상 염색을 표시해야 합니다. 특수 핀셋을 사용하여, 자동 주입 장치에 대한 강철 수송 어댑터에 준비 된 열분해 튜브를 부착하고, 열분해 튜브가 완벽하게 수직이며 흔들림중에 떨어지지 않는지 확인하십시오. 파이로분해 GCMS 분석을 위해 원하는 위치에 자동 사출 장치의 트레이에 전송 어댑터를 배치합니다.
휘발성 화합물의 데이터 평가를 위해 GCMS 분석 MS 라이브러리 검색 소프트웨어를 시작하고 탈착 실행의 크로마토그램을 엽니다. 스펙트럼을 클릭하여 상업용 라이브러리를 선택하고 라이브러리를 선택합니다. 그런 다음 관심 있는 라이브러리를 로드합니다.
통합 매개 변수를 선택하고 스펙트럼"및 라이브러리 검색 보고서를 클릭하여 라이브러리 검색을 수행합니다. 용해 데이터 평가의 경우, 불꽃 분해 실행의 크로마토그램을 엽니다. GCMS 평가 소프트웨어에서 전체 크로마토그램을 표시합니다.
오른쪽 마우스 버튼을 누르면 아래로 눌러 평균 질량 스펙트럼 또는 AMS를 얻습니다. 자체 제작 라이브러리를 설정하려면 스펙트럼을 클릭하고 라이브러리를 편집합니다. 관심 있는 라이브러리를 선택한 다음 새 항목 추가를 선택하고 관심 있는 모든 정보를 입력합니다.
조사된 잉크 파이로그램의 AMS를 생성하고 라이브러리 검색을 사용하여 자체 만든 AMS 라이브러리와 비교합니다. 열 출혈 또는 기타 열 소음에서 질량을 제외합니다. 특수 용 파이로그램 평가 소프트웨어로 비휘발성 화합물을 식별하려면 안료 식별을 위한 안료 파이로그램 라이브러리 또는 원본 잉크의 불꽃 사진과 같은 라이브러리 역할을해야 하는 모든 파이로그램 항목이 있는 폴더를 구축하여 위조 품과 비교합니다.
찾아보기를 클릭하여 탭 라이브러리 검색에서 알 수 없는 파이로그램을 로드합니다. 다음으로, 라이브러리 폴더를 로드하고 전체 풍부가 참조 안료의 파이로그램에 비해 달라지므로 검색 옵션에서 MS 일치만 선택하고 RT 일치를 선택합니다. 검색 옵션에서 고급"을 클릭합니다.
관심있는 RT 창 너비, 0.1 %의 영역 임계값을 선택하고 여러 일치를 허용합니다. 질량 사양" 옵션에서 지정된 MS 스펙트럼이 있는 피크만 사용하는 매개 변수를 선택하고 850의 맞춤 임계값을 사용합니다. 파일을 pigment_search_spectra 로드합니다.
spf를 클릭하거나 추가"를 클릭하여 고급 검색 옵션의 라이브러리에서 참조 안료 또는 폴리머의 각 파이로그램에서 지정된 MS 스펙트럼을 저장합니다. OK"를 눌러 메인 창으로 돌아갑니다. 그런 다음 검색을 클릭"비교를 시작합니다.
필요한 경우 크로마토그램 일치 탭으로 이동하여 크로마토그램 일치 탭 아래에 화합물을 선택합니다. NIST에서 마우스 오른쪽 단추를 클릭하고 검색 스펙트럼을 선택하여 스펙트럼을 MS 라이브러리 소프트웨어로 전달하고 화합물을 식별합니다. 비휘발성 화합물에 대한 수동 데이터 평가의 경우 GCMS 분석 MS 라이브러리 검색 소프트웨어를 시작하고 용해 실행의 크로마토그램을 엽니다.
스펙트럼을 클릭하여 상업 및 불꽃 라이브러리를 선택하고 라이브러리를 선택합니다. 관심있는 모든 라이브러리를 로드합니다. GCMS 평가 소프트웨어에 파이로그램을 통합하고 전체 영역의 0.2% 미만의 영역과 모든 피크를 고려하십시오.
다음으로 스펙트럼을 클릭하여 라이브러리 검색을 시작합니다." 및 라이브러리 검색 보고서. 텍스트 프로토콜의 특정 안료 및 폴리머 분해 제품 또는 문헌에 명시된 조각과 일치하는 모든 라이브러리를 수동으로 비교합니다. 고순수 성분과 제한된 수의 성분을 가진 잘 생산된 잉크로 인해 대부분의 피크를 식별할 수 있기 때문에 표준 라이브러리로 해석하기 쉬운 크로마토그램이 생겼습니다.
그러나 고품질 잉크에서도 프로필렌 글리콜과 같은 비선언 성분은 선언된 글리세롤 이외에 종종 발견됩니다. 여러 성분과 불순물이 함유된 잉크는 해석하기 어려운 파이로그램을 생성합니다. 두 번째 실행에서 발생하는 대부분의 피크는 기준선이 서로 분리되지 않아 식별이 어려워질 수 있습니다.
일부 물질은 데이터 평가 중에 설정된 임계값 보다 낮아질 수도 있습니다. 복잡한 데이터를 해석하는 솔루션은 동일한 샘플에 대해 연속 적인 불꽃 분해 단계에서 섭씨 400, 600 및 섭씨 800도를 사용하는 단계별 접근 방식일 수 있습니다. 일부 안료 분해 제품은 여러 안료에서 하강할 수 있습니다.
위조 제품 식별에 대한 긍정적 인 결과는 다른 공급 업체에서 구입 한 세 개의 레몬 잉크에 대해 입증됩니다. 0.9 이상의 전방 매치 인자를 사용하여, 원래 잉크의 두 번째 실행에서 크로마토그램과 원래 잉크의 두 번째 실행에서 파이로그램은 원래 잉크의 세 가지 독립적 인 인수에 비해 비교되었다, 파이로그램 평가 소프트웨어를 사용하여 두 개의 위조 제품. Pyrolysis는 단 하나의 분석 방법으로 여러 화합물을 식별하는 데 유용합니다.
특정 화합물의 자격은 보다 전문적인 방법으로 나중에 수행 될 수있다.
