Dövme mürekkepleri ve diğer mürekkepler malzemelerin karmaşık karışımları vardır. Yöntemimiz, aynı anda birden fazla bileşeni analiz etmek için hızlı ve kolay bir yol sağlar. Pirolysis ve daha sonra kütle spektrometrik algılama ile gaz kromatografisi ile birleştiğinde iki ardışık çalışır nonvolatile ve uçucu bileşiklerin analizi sağlar.
Mürekkep bileşenlerinin saf analizine ek olarak, bu yöntem orijinal ve sahte ürünleri ayırt etmek için de kullanılabilir. Genel olarak, bu yöntem sıvı numuneler her türlü için kullanılabilir. Veri değerlendirme yaklaşımı, başka türlü piroliz verileri için de kullanılabilir.
Çoğu analitik teknikte olduğu gibi, pirogramların veri yorumu da bu yöntemin Aşil Topuk'udur. Bu nedenle, verilerin yorumlanmasını kolaylaştırmak için piyogram ve tek analiz spektrumkitaplığı sağlıyoruz. İlk özel cımbız ile 25 milimetrelik içi boş cam piroliz tüp tutun ve sivri cımbız ile tüp içine kuvars yün gerekli miktarda ekleyin.
Piroliz tüpünün her iki tarafına iki çelik çubuk takın ve yünü bir ila iki milimetre kalınlığında bir stoper haline sıkıştırın. Durdurucu pirolyz işlemi sırasında yeterli ısıtma elde etmek için pirolysis tüpünün alt üçte yerolmalıdır. Bir gaz brülörü tutuşturun ve piroziz tüpünü pişirin ve kirletici maddeleri temizlemek için her iki taraftan 2-3 saniye kadar doldurun.
Daha sonra, homojenlik sağlamak için bir dakika boyunca şiddetle dövme mürekkep şişeleri sallamak. İki mikrolitrelik mikrokapiller ucu mürekbete batırın ve kapillerin yarısını doldurarak yaklaşık bir mikrolitre mürekkep aspire edin. Kapilleri piroziz tüpüne yerleştirin ve kuvars yün durdurucuyu mürekkeple lekele.
Temiz bir renk boyama, örneğe çok fazla mürekkep eklemeden görülmelidir. Özel cımbız kullanarak, otomatik enjeksiyon ünitesi için bir çelik taşıma adaptörü için hazırlanan pyrolysis tüp takın ve pirolysis tüp mükemmel dikey olup olmadığını kontrol edin ve sallayarak sırasında düşmez. Taşıma adaptörünü, pirolisis GCMS analizi için otomatik enjeksiyon ünitesinin tepsiye istenilen konuma yerleştirin.
Uçucu bileşiklerin veri değerlendirmesi için GCMS çözümleme MS kitaplığı arama yazılımını başlatın ve desorpsiyon çalışmasının kromatogramını açın. Spectrum"a tıklayarak ticari kitaplıkları seçin ve Kitaplığı seçin. O zaman ilgi kitaplığını yükleyin.
Tümleştirme Parametreleri'ni seçin ve Spectrum" ve Kitaplık Arama Raporu'na tıklayarak kitaplık araması gerçekleştirin. Piroliz veri değerlendirmesi için, piroliz izninin kromatogramını açın. GCMS değerlendirme yazılımındaki tüm kromatogramı işaretleyin.
Sağ fare tuşu ile, ortalama bir kütle spektrumu veya AMS elde etmek için aşağı tuşuna basın. Kendi kendine yapılan bir kütüphane oluşturmak için Spectrum"a ve Kütüphaneyi Düzenle'ye tıklayın. İlgi alanı seçin, ardından Yeni Giriş Ekle'yi seçin ve ilgi çekici tüm bilgileri doldurun.
İncelenen mürekkep pirogramının AMS'sini oluşturun ve kendi kendine yapılan AMS kitaplığıyla karşılaştırmak için kitaplık aramasını kullanın. Sütun kanamasından veya diğer sütun gürültülerinden kitleleri hariç tin. Özel leştirilmiş pirogram değerlendirme yazılımıile uçucu olmayan bileşikleri belirlemek için, pigment tanımlaması için pigment pirogram kitaplığı veya orijinal mürekkebin pirogramları gibi kitaplık olarak hizmet vermesi gereken tüm pirogram girişlerini içeren bir klasör oluşturun ve bunu putatif sahte ürünlerle karşılaştırın.
Gözat'ı tıklatarak sekme kitaplığı aramasında bilinmeyen pirogramı yükleyin. Ardından, genel bolluk referans pigmentlerin pirogramına göre değişeceği için kitaplık klasörünü yükleyin ve arama seçeneklerinde yalnızca MS eşleştirmesi ve RT eşleştirmesini seçin. Arama seçeneklerinde Gelişmiş"e tıklayın.
İlgi çekici bir RT pencere genişliği, %0,1 alan eşiği seçin ve birden çok eşleme izin verin. Kütle Spec"seçeneklerinde, parametre yalnızca belirtilen MS spektrumlu zirveleri kullanın ve 850'lik bir sığdırma eşiği kullanın. Dosyayı pigment_search_spectra yükleyin.
spf veya gelişmiş arama seçeneklerinde kitaplıktan referans pigmentlerin veya polimerlerin her bir pirogramından belirtilen MS spektrumlarını kaydetmek için Ekle"yi tıklatın. Ana pencereye dönmek için Tamam" tuşuna basın. Ardından karşılaştırmayı başlatmak için Ara"ya tıklayın.
Gerekirse, kromatogram eşleşme sekmesine gidin ve kromatogram eşleşme sekmesinin altında bir bileşik seçin. Spektrumları MS kitaplık yazılımına iletmek ve bileşimi tanımlamak için NIST'de Arama spektrumunu sağ tıklatın ve seçin. Uçucu olmayan bileşikler için manuel veri değerlendirmesi için GCMS analizi MS kitaplığı arama yazılımını başlatın ve piroziz çalışmasının kromatogramını açın.
Spectrum" ve Select Library'yi tıklayarak ticari ve piroliz kitaplıklarını seçin. İlgi çekici tüm kütüphaneleri yükleyin. Pyrogramı GCMS değerlendirme yazılımına entegre edin ve toplam alanın %0,2'sinden az olmayan bir alana sahip tüm zirveleri göz önünde bulundurun.
Ardından, Spectrum" ve Kitaplık Arama Raporu'nu tıklayarak kitaplık aramasını başlatın. Tüm kitaplık eşleşmelerini metin protokolündeki belirli pigment ve polimer ayrıştırma ürünleriyle veya literatürde belirtilen parçalarla el ile karşılaştırın. Yüksek oranda saf malzemelere sahip iyi üretilebilen mürekkepler ve sınırlı sayıda bileşen, çoğu tepe noktası tespit edilebildiği için kromatogramların standart kitaplıklarla kolayca yorumlanmasına neden oldu.
Ama yüksek kaliteli mürekkepler bile, propilen glikol gibi beyan edilmemiş maddeler genellikle beyan gliserol ek olarak bulunur. Birden fazla malzeme ve yabancı maddeler içeren mürekkepler yorumlanması zor bir pirogram neden olacaktır. İkinci çalıştırmada meydana gelen zirvelerin çoğu taban çizgisi birbirinden ayrılamaz ve bu da tanımlamayı zorlaştırabilir.
Bazı maddeler, veri değerlendirmesi sırasında belirlenen eşiğin altında zirvelere de neden olabilir. Karmaşık verileri yorumlamaya yönelik bir çözüm, aynı örnek için ardışık pirolizis adımlarında 400, 600 ve 800 santigrat derece yi kullanarak adım adım akıllıca bir yaklaşım olabilir. Bazı pigment ayrıştırma ürünleri birden fazla pigmentten kaynaklanabilir.
Farklı satıcılardan satın alınan üç limon mürekkesinde sahte ürün tanımlaması için olumlu bir sonuç gösterilmiştir. 0.9'un üzerindeki bir ileri eşleşme faktörü kullanılarak, ilk desorpsiyon çalışmasından kromatogram ve orijinal mürekbin ikinci çalışmasındaki pirogram, orijinal mürekbin üç bağımsız satın alımı ve pirogram değerlendirme yazılımı kullanılarak iki sahte ürünle karşılaştırıldı. Pirolysis sadece bir analitik yöntem ile birden fazla bileşikleri tanımlamak için yararlıdır.
Belirli bileşiklerin niteliği daha özel yöntemlerle daha sonra yapılabilir.
