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要約

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

要約

腐食防止剤/金属界面からより信頼性の高いX線光電子分光データを取得するためのアプローチが記載されています。これらのシステムは、溶液から除去した後の酸化に特に敏感であることができ、より具体的には、焦点は、有機腐食防止剤を含む酸性溶液中に浸漬した金属基板上にあります。そのような劣化の可能性を最小限にするために、サンプルは、N 2またはArのいずれかで、不活性ガスでパージしたグローブボックス内で溶液から除去されます。グローブボックスは直接周囲実験室雰囲気への露出を避け、したがって、ポスト浸漬基質酸化の可能性を低減する、超高真空X線光電子分光装置のロードロックに取り付けられています。これに基づき、一つは、例えば 、Mの酸化状態観察X線光電子分光法の特徴は、 その場に浸さシナリオの代表である可能性があることをより確実にすることができエタル島は変更されません。

概要

腐食抑制剤（CIS）は、積極的な環境に導入される場合、固/液界面1、2、3、4、5で変化を誘導することにより、金属材料の腐食速度を低下させる物質です。腐食防止のこのアプローチは、広く成功し、様々な用途のために開発された高性能のCIと、業界で使用されています。知識ベースの最適化を妨げ、CI性能の基礎的な理解のかなりの欠如、しかし、残っています。例えば、腐食性の酸性溶液中の有機シスによって形成される界面の正確な性質はまだ不明です。

有機シス吸着2-D層2の形成を介して酸性腐食を抑制するという仮定を考慮すると、表面に敏感な技術が必要であり、TOこれらのインターフェイスを特徴づけます。したがって、X線光電子分光法（XPS）6は、これらのインタフェースの要素/化学組成を調べるために選択した技術として浮上している域外 7、8、9。 XPS測定は、一般的で行なわ、または、超高真空（UHV）に近いされています。様々な洞察は、表面酸化物または水酸化物は、金属基板10、11、12に結合する有機CIを容易にするために存在することを含めて、記載されています。 XPSデータは、UHV-XPS分析計へ阻害したソリューションと導入からの除去の間に研究室の雰囲気に暴露されたサンプルから取得したとして、このインタフェース記述の妥当性は、しかし、疑問です。このような手順は、約結論を損なう、界面酸化をもたらすことができます化学組成をインターフェイス。別のアプローチは、ポスト浸漬酸化の可能性を最小化する、必要とされます。

本稿では、詳細設計方法論は1つが、酸性溶液から出現以下の酸化を受けていない有機-CI /金属界面からXPSデータを取得できるようにします。 UHV-XPS装置の真空ロードロックに直接結合されている不活性ガスでパージしたグローブボックスには、採用されます。我々のアプローチの有用性を大幅に水、1M塩酸（HCl）溶液中で基板腐食速度を低下させるのに十分なCIを添加した後形成された二つの有機-CI /炭素鋼の界面からXPSデータの提示を介して確認されます。

プロトコル

1.基板/溶液の調製

  1. 炭素鋼基材の調製
    1. 精密切断機を用いて、円筒状の炭素鋼の棒（10±2ミリメートルの直径）から厚さ3mmのディスク - 約2をカットします。機械的損傷を最小限に抑えるために、切断処置中に冷却流体を使用します。
    2. 両方の円形の面を研削、及びSiCの論文、 すなわち 600グリット、800グリット、1200グリット、2400グリット、および4000グリット、一連の円盤状の試料のエッジ。
    3. ポーランドの円形面、及びダイヤモンドペースト又はアルミナ粉末（3ミクロン及び/又は1μM）のいずれかを有する円盤状のサンプルのエッジ鏡面仕上げが得られるまで、両方。
    4. 以下の各約10分間室温で試料を超音波処理：脱イオン水、アセトン、エタノール、そして最後に脱イオン水を再び。
    5. 空気の流れの下での試料の全ての表面を乾燥させます。
    6. いずれかでサンプルを保存必要になるまでデシケーター又は真空デシケーター。理想的には、溶液浸漬直前に炭素鋼基板を準備完了。
  2. 阻害し、1M HCl溶液の調製
    1. 1 M HCl溶液を生成するために、脱イオン水10.2 MのHClを加えます。注意：HClは有害で腐食性です。適切な個人保護装置を着用し、ドラフト内でこのステップを行います。
    2. mMの有機-CI（ 例えば、X = 2 mMの2-メルカプトベンズイミダゾール）は、xを含む1 M HCl溶液を生成するために1 M HCl溶液中で選択された有機-CI（ 例えば 、2-メルカプトベンズイミダゾールのX = 0.300 g）をXGを溶解します。

禁止酸溶液で2基板の浸漬

  1. 小さなガラスビーカーに1 M塩酸+ X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）有機-CIソリューションの- （50 mLの標準25）、少量を注ぎます。
  2. PLセラミックまたはいずれかで円盤状の炭素鋼のサンプルをピックアップ1MのHClに耐性があるasticピンセット。唯一のピンセットで試料の端をタッチします。
  3. 1 MのHCl + X mMの有機CI溶液を含有するガラスビーカーに試料を導入します。オリエント円筒面が垂直面になるようにサンプル。直接ビーカーの底の上に、または短いガラス管の開放端の上のいずれかのサンプルを堆積させます。サンプルが完全に水没していることを確認します。

3.試料移送

  1. グローブボックスの準備
    1. XPSロードロックフランジ取り付けにグローブボックスのベースで円形サンプル移送開口部の位置を確認します。グローブボックスとロードロックフランジとの間のシールが正しく形成されていることを確認してください。
    2. 不活性ガスシリンダー（N 2またはArのいずれか）にグローブボックスを接続します。
    3. XPSサンプルバー上に両面カーボン（導電性）テープの小さな正方形を接着。
    4. XPS装置に試料移送のために必要なハードウェアを挿入しますグローブボックス上のオープンポートを介して、結合した炭素テープ、プラスチック/セラミックピンセット、ニトリル手袋、実験室の組織、プラスチックパラフィンフィルム、注ぎ口付き空/ドライ洗浄瓶、ガラスビーカーを持つ、すなわち試料棒をNa 2の〜200グラムを含みます3粉末をCO。
    5. 1MのHCl + X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）グローブボックス内の有機-Cl溶液中で炭素鋼試料を含む場所のガラスビーカー。そのサンプルは、常に完全にこのステップの間に浸漬されていることを確認します。
    6. グローブボックス上のすべてのポート/エントリポイントを密封し、N 2（またはAr）でパージし始めます。
    7. サンプルの転送が完了するまで連続的にグローブボックスをパージ。
  2. XPS分析チャンバに溶液から
    1. 以下に示すXPSデータのために使用されるようなサンプルは、所望の浸漬時間のために1MのHCl + X mMの有機-Cl溶液、 例えば 4時間、中に沈めたままできるようにします。
    2. RELAことを確認してくださいパージを開始する90分 - グローブボックス内的湿度は、典型的には、60の後に達成され、最小化されます。 8％の相対湿度の値は、サンプル移送を進める前に必要とされます。 40％ - パージする前に値は通常35です。
      注：通常は、グローブボックス内には、専用のO 2センサはありませんが、そのようなデバイスとの裁判の測定は、パージ手順は〜千倍のO 2濃度の低下につながることを示しています。
    3. グローブボックスの手袋に手を導入し、その後、グローブボックス内に配置されたニトリル手袋手袋をはめた手をカバーしています。このステップは、サンプル処理中の汚染の可能性を減少させるだけでなく、サンプル操作の容易性を増加させます。
    4. セラミック/プラスチックピンセットを使用して、1MのHCl + X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）有機-CI溶液から炭素鋼のサンプルを削除してください。唯一のピンセットで試料の端をタッチします。
    5. Immediatエリー出現した後、試料表面上に、繰り返しグローブボックスの内側に位置する空/ドライ洗浄ボトルを絞ることにより製造不活性ガスの流れを、向けることにより、サンプルの乾燥を吹きます。
      注：この段階で、溶媒ですすぎが阻害インターフェース、 例えば、阻害剤除去または界面酸化損傷の可能性を最小限にするために行われていません。
    6. 1MのHClプラスチックパラフィンフィルムと+ X mMの有機CI溶液を含有するカバービーカー。
    7. XPSサンプルバーに取り付けられた両面カーボン（導電性）テープの小さな広場にサンプルを貼り付けてください。 XPSによってプローブされるべき表面に触れないでください。
    8. N 2 / ArにXPSのロードロック室をベント。関連するターボ/ロータリーポンプの組み合わせは、このアクションを実行する前にオフになっていることを確認してください。
    9. ロードロックフランジを開きます。
    10. ロードロックチャンバ内に試料棒を移し、試料保持突起の上にスライドさせます。
    11. ロードロックフランジを閉じます。
    12. スイッチターボ/ロータリーポンプの組み合わせにロードロックチャンバをポンプダウンします。
    13. 圧力がロードロック室は、少なくとも約5×10 -7ミリバールに達し、手動で搬送アームを用いて中間室に試料を移送中。
    14. 中間室の圧力が〜1×10 -8ミリバールになるまで待ってから、手動で分析チャンバー内の試料マニピュレータ上にサンプルを転送するために第2の搬送アームを使用しています。

XPSデータの4.取得

  1. 以下に示すXPSデータのために使用されるように、所望の光電子放出角度に、試料マニピュレータモータを駆動するために、例えば 、0°（表面法線に沿って放出する）キーパッドを使用してサンプルの配向角、。
  2. デスクトップにあるアイコンをクリックして開くXPSデータ収集ソフト。計測器マニュアルコントロールウィンドウを開きます。
  3. それぞれ入力10ミリアンペアとアノード排出量とアノードHTパラメータの値として15 kVの、。その後、クリックして "単色のAlKαX線源をパワーアップするためのX線ガン」セクション」のボタンを "ON。この後、除電器をオンにする「中和剤」の項に「ON」ボタンをクリックします。
  4. 「モード」と「分析」セクションのメニューダウン」レンズ」ドロップから電子分析器」スペクトル/ハイブリッド」測定モードを選択します。
  5. 入力された所望の運動/結合エネルギー範囲は、エネルギー（複数可）、ステップサイズ（s）を渡し、「取得/スキャン制御」セクションに時間（s）住みます。例入力パラメータ値：1200 - 0 eVの結合エネルギー範囲、80 eVのパスエネルギー、0.5 eVのステップサイズ、および0.1秒の概要スペクトルを取得するための滞留時間。
  6. 選択されたコアレベル、 例えば、C 1または鉄2Pからの信号を最大にするために、試料マニピュレータモータを駆動するためのキーパッドを使用して、試料マニピュレータの位置を調整することにより、サンプル位置を最適化します。
  7. XPSデータ取得、データ収集を開始することによってXPSスペクトルを取得しますソフトウェア。

結果

図1は、2つの異なった1 MのHCl + X mMの有機CIソリューションの1つに4時間浸漬し、上記で詳述したようXPS測定のために転送された炭素鋼試料から取得した概要、Oの1秒、およびFeの2p XPSデータを示します。洗練されたサンプルからの類似のデータも表示されます。炭素鋼は、C（0.08から0.13）、マンガン（0.30から0.50）、P（0.04）、S（0.05）の名目上の重量％の組成を有し、およびFe（バランス）。研究2の有機-のCIは、次のとおりです。2-メルカプトベンゾイミダゾール（MBI）及び（Z）-2-2（2-（オクタデカ-9-エン-1-イル）-4,5-ジヒドロ- 1 H -イミダゾール-1-イル）エタンアミン（OMID）。使用濃度（MBI：2ミリモル; OMID：1 mM）の腐食速度の測定13、14 2、> 90％の阻害効率（η％）を、すなわち 、種のすべてが有意に炭素鋼の腐食を抑制することを示しています。 O 1sととFeの2pスペクトルプロファイルにベストフィット表示されます。光電子ピークは（LF）ダンピング尾を持つローレンツ非対称の線形状を使用した金属鉄中のFe 2pのレベルを除いて、ガウス - ローレンツ（GL）線形状関数（30％ローレンツ）でモデル化しました。カチオン性のFe X +状態は15、それぞれのFe 2+とFe 3+のための3と4 GLの機能からなる多重封筒でモデル化しました。シャーリー型機能16は、非弾性散乱電子の背景を説明するために使用されました。

概要XPSデータに着目した （ 図1（A））、研磨した試料から得られたスペクトルは、三顕著なピーク、 すなわち鉄2P、O 1S、及びCの1秒を示します。次のようにこれらの機能を割り当てることができます鉄2Pは、炭素鋼から生じる、O 1sが、表面酸化物膜及び吸着物の両方から派生し、C 1sのシグナルは、外来の炭水化物にありますに。対応する概要スペクトルに大幅な変更で1MのHCl + X mMの有機-CIソリューションの結果のいずれかで水没。 N 1sのコアレベルに割り当てられた機能が阻害剤の表面吸着と一致する、表示されます。 MBIとOMIDの両方がNである。また、O1sのコアレベルの信号が大幅に減少するが含まれています。

研磨基板（ 図1（b）参照 ）からデータ1S Oに関しては、プロファイルは、4つの部品を装着することができます。より低い結合エネルギーでの2つのコンポーネントが530.0 eVの〜、（BE）と〜531.3 eVのは、酸化鉄（O 2-）および水酸化物に割り当てることができます-それぞれのフェーズ、（OH）。 O 1（〜532.2 eVのBE）とO 2（〜533.3 eVのBE）というラベルの付いた2つのより高い結合エネルギー成分は、おそらく吸着OH（O 1）と外来の炭素種（O 1、O 2）17と関連しています。 Tのいずれかで浸漬コンポーネント-彼1MのHCl + X mMの有機-CIソリューションは、O 2-やOHの完全なクエンチングにつながります。これに基づき、腐食防止剤は、酸化物/水酸化物自由表面に吸着されていると結論付けることができます。唯一の金属鉄鉄（Fe 0）のピークが阻害基板上明らかなように、図1（C）中のFeの2pスペクトルは、この結果と一致しています。 Fe 2+とFe 3+の特徴は、表面酸化物/水酸化物による研磨試料上に存在しています。

O 1 MのHCl + 2mMのMBIに浸漬1S及びFeの2pコアレベルのXPSスペクトルから二炭素鋼サンプルは、図2で比較します。他の一部がN 2パージしたグローブボックスに溶液から除去しながら、一つの試料は、完全にN 2パージしたグローブボックスを用いて移し、 すなわち O 2濃度が目標値よりも有意に高かったです。後者のサンプルについて、私tは後浸漬酸化が発生していることは明らかである、 すなわち の Fe 2 + / 3 +およびO 2- / OH -の特徴が存在します。

figure-results-2552
洗練された阻害し、炭素鋼試料から 図1. XPSスペクトル。 （A）概要、（b）は Oの1秒、および（c）のFeの2p XPSスペクトル。各パネルに示されたデータは、二つの異なる1MのHCl + X mMの有機-CIソリューション、 すなわち 2 mMのMBI、および1 mMのOMIDの1に4時間浸漬された炭素鋼試料から取得しました。スペクトルは全て0°（表面法線に沿って放射）の（Eθ）光電子放出角度で取得しました。 （b）および（c）GLの組み合わせで達成も表示されている実験データ（黒い実線）、に最もフィット（水色のマーカー）は（赤い線を破ら）については、LF（壊れR編線）、およびシャーリー型（壊れた灰色の線）機能。ピークラベルは、メインのテキストに説明されています。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

figure-results-3276
XPSスペクトル上のポスト浸漬酸化の 図2. 影響。 （a）は、O 1と（B）のFeの2p XPSスペクトル。データを4時間+ 2mMのMBI溶液を1M HCl（ηの％= 99％）に浸漬された炭素鋼のサンプルから得ました。スペクトルは、θE = 0°で取得しました。各パネルでは、下部（上部）スペクトルは、完全に（部分的に）N 2パージしたグローブボックスを介して転送サンプルからです。ピークラベルは、メインのテキストに説明されています。 （図の修正版。5文献インチ9）OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

ディスカッション

図1および図 2に表示されたXPSスペクトルは、明らかに、サンプルの移送の間に用いられる不活性雰囲気は、これらの炭素鋼/有機-CIインタフェースのポスト浸漬酸化を避けるために不可欠であることを示しています。界面化学は、酸化によって改変されている可能性としてこれに基づき、周囲実験室雰囲気に阻害した基板の露光を関与する他の同様のXPS研究（ 例えば 18、19）、からの結果は、批判的に再評価されるべきです。すべての有機のCIは、酸性溶液中の酸化物/水酸化物自由表面に吸着することを前提とする理由はないことに留意すべきです。いくつかの場合において、そのような相は、実際結合有機CI表面を容易にすることができます。ポスト浸漬酸化からこのシナリオを区別することはそれほど単純ではありません。 1つの可能な解決策は、（ 参照阻害界面からXPSデータを取得します例えば1MのHCl + 2 mMのMBI）が問題ではありません。

サンプルの転送手順に成功した結果を確実にするために、それをグローブボックスは完全に不活性ガス（N 2 /アルゴン）でパージしたグローブボックス中のO 2濃度が最小化される、すなわちされることが必須です。ケアは、グローブボックスポート/エントリポイント上の全てのシールが正しくグローブボックスとXPSロードロックフランジとの間のシールを含む、形成されていることを確認するために注意すべきです。我々自身の仕事によって示されるように、それは、必須ではないが、理想的には、 インサイチューセンサにおいて 、直接O 2濃度をモニターするために使用されるべきです。ステップ3.3.2で示したように、我々は通常、サンプル移送に着手するときのガイドとして、相対湿度センサを使用します。

グローブボックス環境の一つのさらなる潜在的な問題が汚染する可能性がある揮発性溶液成分の存在であり、試料表面液とロードロックに挿入する前から除去した後。例えば、グローブボックス中の1M HCl溶液の存在は、XPSデータに外来CL信号につながる炭素鋼試料と反応することができるのHCl蒸気の発生につながります。有意であるこのような汚染の可能性を最小限にするために、HCl溶液の少量を使用する必要があり、試料の移送が可能な限り迅速に完了すべきです。プロトコルに示されるようにこれに基づき、典型的には唯一のビーカー/サンプルは、任意の時点でのサンプル移送用グローブボックスの中に挿入されます。また、一つのHCl溶液の表面積を最小化、ならびにサンプル出現次ビーカーをカバーすべきです。 Na 2 CO 3粉末（ステップ3.1.4）のHCl蒸気の量を制御する試みにおいて、グローブボックス内に挿入されます。また、任意の酸性溶液のこぼれをクリーンアップするために使用することができます。

手袋bの慎重な制御に加えて牛の環境では、試料の取り扱いはまた、取得したXPSスペクトルの整合性に重要です。一つは、任意の固体のオブジェクト、 例えばピンセットや手袋に接触した任意の表面からXPSデータを取得するべきではありません。さらに、溶液からのサンプルを除去すると、それはすぐに不活性ガス（ステップ3.2.5）を吹き付けて乾燥されるべきです。この手順は、データの誤った解釈につながる可能性が、試料表面上に蒸着し、溶液成分の後続の物理的な付着を防止するために行われます。追加の予防措置として、1はまた、ロードロック室に試料棒を転送するために、新鮮なペアでニトリル手袋（ステップ3.2.3）を置き換えることを検討することができ、 すなわち前は3.1.10に進みます。

最後に、ここで説明したアプローチの有効性を考えると、我々は、それが腐食に他のトピックに適用されることを期待する（ すなわち腐食抑制に加えて）空気の影響を受けやすいインターフェイスからのXPSデータの取得をuに追加することになり、nderstanding。また、このようなアプローチは、XPS測定は、流体環境で形成された空気の影響を受けやすいインターフェイスから行われている他の分野において考慮されるべきです。明らかに、この手順は、XPSに限定されるものではなく、以前に液体に浸漬された表面、 例えば、走査型プローブ顕微鏡の他のUHVベースの測定に適用することができます。

開示事項

The authors declare that they have no competing financial interests.

謝辞

仕事はマンチェスター大学との共同研究契約を通じてアクゾノーベルによってサポートされていました。セネルHidrocarburosと財政支援のための研究所MexicanoのデPeteróleo - PMGはフォンド扇形CONACYTに感謝しています。 TBのおかげMellitah石油＆ガスCompanyforは彼女の学生の身分に資金を提供。 KKは博士トレーニングのための環境センターを要求の厳しいのための材料を介してEPSRC（EP / L01680X / 1）からの財政支援を認める。「PALのおかげCONACYT財政マンチェスターで彼女の滞在をサポートするために。最後に、著者のすべてが彼の技術サポートのためのベン・スペンサーを認めますそして、アドバイス。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Mild steel rod, 1m x 10 mm diameterRS Components 770-412
Silicon Carbide Grinding papersSpectrographic LimitedT13316, T13317, T13318, T13156, T13153
Polishing ClothSpectrographic Limited62113
Monocrystalline Diamond compoundSpectrographic LimitedG22003
OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical PolisherSpectrographic Limitedn/a
BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off MachineATM GmbH Advanced Materialographyn/a
Ultrasonic BathNICKEL-ELECTRO LTD.SW3H
Vacuum DesiccatorDURAN24 782 57
Low form beaker 25mLFisher ScientificFB33170
N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066BOCn/a
Regulator for N2 gas cylindersFreshford Ltd.MS-10B-N2
Nitrogen Purge Glove BoxTerra Universal, Incn/a
Dual Purge SystemTerra Universal, Inc1606-61
NitroWatch System with sensorTerra Universal, Inc9500-00A, 9500-02A
Big Digit Hygro-ThermometerFLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division445703
Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)Kratos Analytical Ltdn/a

参考文献

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