14.14 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Laboratuvar

Atomik Emisyon Spektroskopisi (AES), özellikle plazma kaynaklarıyla kullanıldığında etkili olan ve karakteristik emisyon çizgilerinde bol miktarda spektrum üreten güçlü bir analitik tekniktir. Özellikle Endüktif Eşleşmiş Plazma (ICP), optimum deneysel koşullar altında yüksek kararlılığı, düşük gürültüsü, düşük arka planı ve minimum girişimleri nedeniyle üstün niceliksel analitik veriler sağlar. Bununla birlikte, daha yeni hava ile çalışan mikrodalga kaynakları, geleneksel ICP kaynaklarından daha uygun maliyetli olabilecek umut verici alternatifler olarak ortaya çıkmaktadır. AES, öncelikle sıvı numuneleri analiz etmek için kullanılır. Bununla birlikte, plazma emisyonu ayrıca elektrotermal buharlaştırma, lazer ve kıvılcım ablasyonu ve parıltı deşarj buharlaştırma gibi çeşitli prosedürler yoluyla elde edilebilen katı numunelerin doğrudan analizine de olanak tanır.

Teoride, tüm metalik elementler plazma emisyon spektrometresi ile belirlenebilir. Bu yöntemin alkali metaller için etkinliği, zorlu çalışma koşulları ve belirgin spektral çizgilerinin yakın kızılötesi bölgeye yerleştirilmesi nedeniyle sınırlıdır. Bu, öncelikle ultraviyole radyasyon için tasarlanmış birçok plazma spektrometresinde tespit sorunlarına yol açabilir. Sonuç olarak, plazma emisyon spektroskopisi genellikle yaklaşık 60 elementi belirlemekle sınırlıdır. Çoğu elementin tanımlama ve niceleme için uygun birkaç belirgin çizgisi vardır. Yani, herhangi bir elementi saptamak için uygun bir çizgi belirlemek genellikle mümkündür. Çizgi seçimi, örnekte hangi diğer elementlerin mevcut olabileceğinin değerlendirilmesine bağlıdır. İlgili element için çizgi seçimi sırasında diğer elementlerden gelen çizgilerin potansiyel olarak çakışması önlenmelidir.

Plazma kaynakları genellikle doğrusal kalibrasyon eğrileri üretir, ancak doğrusallıktan sapmalar, öz emilim, hatalı arka plan düzeltmeleri, iyonizasyon ve algılama sistemlerinin doğrusal olmayan tepkileri gibi faktörler nedeniyle meydana gelebilir. Mümkün olduğunda, nicel analizler en iyi şekilde harici standartlar kullanılarak gerçekleştirilir. Ancak, uyarma kaynağının sıcaklığı ve atomizasyon verimliliği dahil olmak üzere birçok parametre emisyon yoğunluğunu önemli ölçüde etkileyebilir. Kaynak parametrelerindeki değişikliklerin kontrol edilmesinin zor olduğu durumlarda, dahili standartlar kullanılabilir.