14.14 : Spectroscopie d'émission atomique : laboratoire

La Spectroscopie d'émission atomique (AES) est une technique d'analyse puissante, particulièrement efficace lorsqu'elle est utilisée avec des sources de plasma, produisant des spectres abondants dans des lignes d'émission caractéristiques. Le plasma à couplage inductif (ICP), en particulier, produit des données analytiques quantitatives supérieures en raison de sa grande stabilité, de son faible bruit, de son faible bruit de fond et de ses interférences minimales dans des conditions expérimentales optimales. Cependant, de nouvelles sources micro-ondes fonctionnant à l'air apparaissent comme des alternatives prometteuses qui pourraient être plus rentables que les sources ICP conventionnelles. L'AES est principalement utilisée pour analyser des échantillons liquides. Cependant, l'émission de plasma permet également l'analyse directe d'échantillons solides, ce qui peut être réalisé par diverses procédures telles que la vaporisation électrothermique, l'ablation au laser et par étincelles et la vaporisation par décharge luminescente.

En théorie, tous les éléments métalliques peuvent être déterminés par spectrométrie d'émission de plasma. L'efficacité de cette méthode pour les métaux alcalins est limitée en raison des conditions de fonctionnement difficiles et du placement de leurs lignes spectrales proéminentes dans la région proche infrarouge. Cela peut entraîner des problèmes de détection dans de nombreux spectromètres à plasma principalement conçus pour le rayonnement ultraviolet. En conséquence, la spectroscopie d'émission plasma se limite généralement à la détermination d'environ 60 éléments. La plupart des éléments présentent plusieurs lignes importantes adaptées à l'identification et à la quantification. Il est donc généralement possible d'identifier une ligne appropriée pour déterminer n'importe quel élément. Le choix de la ligne dépend de l'évaluation des autres éléments susceptibles d'être présents dans l'échantillon. Le chevauchement potentiel des lignes d'autres éléments doit être évité lors de la sélection de la ligne pour l'élément d'intérêt.

Les sources de plasma produisent souvent des courbes d'étalonnage linéaires, mais des écarts par rapport à la linéarité peuvent se produire en raison de facteurs tels que l'auto-absorption, les corrections de fond erronées, l'ionisation et les réponses non linéaires des systèmes de détection. Lorsque cela est possible, les analyses quantitatives sont mieux réalisées à l'aide d'étalons externes. Cependant, de nombreux paramètres peuvent affecter de manière significative l'intensité d'émission, notamment la température de la source d'excitation et l'efficacité de l'atomisation. Dans les cas où les variations des paramètres de la source sont difficiles à contrôler, des étalons internes peuvent être utilisés.