14.14 : Atomemissionsspektroskopie: Labor

Atomemissionsspektroskopie (AES) ist eine leistungsstarke Analysetechnik, die besonders effektiv ist, wenn sie mit Plasmaquellen verwendet wird, da sie zahlreiche Spektren von charakteristischen Emissionslinien erzeugt. Insbesondere das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) liefert aufgrund seiner hohen Stabilität, des geringen Rauschens, des geringen Hintergrunds und der minimalen Interferenzen bei optimalen Versuchsbedingungen überlegene quantitative Analysedaten. Neuere luftbetriebene Mikrowellen-Plasmafackeln erweisen sich jedoch als vielversprechende Alternativen, die kostengünstiger sein könnten als herkömmliche ICP-Quellen. AES wird hauptsächlich zur Analyse von flüssigen Proben verwendet. Plasmaemission ermöglicht jedoch auch die direkte Analyse von festen Proben, was durch verschiedene Verfahren wie elektrothermische Verdampfung, Laser- und Funkenablation und Glimmentladung erreicht werden kann.

Theoretisch können alle metallischen Elemente durch Plasma-Emissionsspektrometrie bestimmt werden. Die Effizienz dieser Methode für Alkalimetalle ist allerdings aufgrund der anspruchsvollen Betriebsbedingungen und der Lage ihrer markanten Spektrallinien im nahen Infrarotbereich begrenzt. Dies kann in vielen Plasmaspektrometern zu Problemen bei der Detektion führen, da sie hauptsächlich für ultraviolette Strahlung ausgelegt sind. Daher ist die Plasma-Emissionsspektroskopie im Allgemeinen auf die Bestimmung von etwa 60 Elementen beschränkt. Die meisten Elemente haben mehrere markante Emissionslinien, die sich zur Identifizierung und Quantifizierung eignen. Es ist also normalerweise möglich, eine geeignete Linie zur Bestimmung eines beliebigen Elements zu identifizieren. Die Wahl der Linie hängt von der Einschätzung ab, welche anderen Elemente in der Probe vorhanden sein könnten. Bei der Linienauswahl für das untersuchte Element muss die mögliche Überlappung der Linien anderer Elemente vermieden werden. 

Plasmaquellen liefern oft lineare Kalibrierungskurven, aber Abweichungen von der Linearität können aufgrund von Faktoren wie Selbstabsorption, fehlerhaften Hintergrundkorrekturen, Ionisierung und nichtlinearen Reaktionen der Detektionssysteme auftreten. Wenn möglich, werden quantitative Analysen am besten mit externen Standards durchgeführt. 

Die Emissionsintensität kann jedoch von vielen Parametern erheblich beeinflusst werden, darunter die Temperatur der Anregungsquelle und die Zerstäubungseffizienz. In Fällen, in denen diese Parameter schwer zu kontrollieren sind, können interne Standards verwendet werden.