14.14 : Espectroscopia de Emissão Atômica: Laboratório

A Espectroscopia de Emissão Atômica (AES) é uma técnica analítica poderosa, especialmente eficaz quando usada com fontes de plasma, produzindo espectros abundantes em linhas de emissão características. O Plasma Indutivamente Acoplado (ICP), em particular, produz dados analíticos quantitativos superiores devido à sua alta estabilidade, baixo ruído, baixo nível de fundo e interferências mínimas sob condições experimentais ideais. No entanto, novas fontes de micro-ondas operadas a ar estão surgindo como alternativas promissoras que podem ser mais econômicas do que as fontes convencionais de ICP. A AES é usada principalmente para analisar amostras líquidas. No entanto, a emissão de plasma também permite a análise direta de amostras sólidas, o que pode ser obtido por meio de vários procedimentos, como vaporização eletrotérmica, ablação por laser e faísca e vaporização por descarga luminescente.

Em teoria, todos os elementos metálicos podem ser determinados por espectrometria de emissão de plasma. A eficácia desse método para metais alcalinos é limitada devido às condições operacionais desafiadoras e ao posicionamento de suas linhas espectrais proeminentes na região do infravermelho próximo. Isso pode levar a problemas de detecção em muitos espectrômetros de plasma projetados principalmente para radiação ultravioleta. Como resultado, a espectroscopia de emissão de plasma é geralmente limitada à determinação de aproximadamente 60 elementos. A maioria dos elementos tem várias linhas proeminentes adequadas para identificação e quantificação. Então, geralmente é possível identificar uma linha adequada para determinar qualquer elemento. A escolha da linha depende da avaliação de quais outros elementos podem estar presentes na amostra. A potencial sobreposição das linhas de outros elementos deve ser evitada durante a seleção da linha para o elemento de interesse.

As fontes de plasma geralmente produzem curvas de calibração lineares, mas podem ocorrer desvios da linearidade devido a fatores como autoabsorção, correções de fundo errôneas, ionização e respostas não lineares dos sistemas de detecção. Quando possível, é melhor realizar análises quantitativas utilizando padrões externos. Entretanto, muitos parâmetros podem afetar significativamente a intensidade da emissão, inclusive a temperatura da fonte de excitação e a eficiência da atomização. Nos casos em que as variações nos parâmetros da fonte são difíceis de controlar, podem ser usados padrões internos.