Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Özet

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Özet

Gaz Kromatografisi – Kütle Spektrometresi (GC-MS), kontrollü maddeler, tutuşabilir sıvılar ve patlayıcılar da dahil olmak üzere çok sayıda adli ilgi analitinin analizi için sık kullanılan bir tekniktir. GC-MS, bir numunenin üzerindeki kafa boşluğuna bir parça kaplamalı bir elyafın yerleştiği veya sıvı bir numuneye batırıldığı Katı Fazlı Mikroextraction (SPME) ile birlenebilir. Analizler, daha sonra desorpsiyon için ısıtılmış GC girişine yerleştirilen lif üzerine sorbed edilir. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile aynı tekniği kullanır, ancak elyafı tamamen buharlaşmış bir numune özüne batırır. Bu tam buharlaşma, sıvı bir fazdan veya çözünmeyen malzemelerden parazit olmadan sadece buhar fazı ile SPME fiberi arasında bir bölünme ile sonuçlanır. Kullanılan çözücünün kaynama noktasına bağlı olarak, TV-SPME büyük numune hacimlerine (örneğin, yüzlerce mikrolitreye kadar) izin verir. On-fiber derivatizasyonu TV-SPME kullanılarak da gerçekleştirilebilir. TV-SPME, saç, idrar ve tükürükteki ilaçları ve metabolitlerini analiz etmek için kullanılmıştır. Bu basit teknik sokak ilaçlarına, lipitlere, yakıt örneklerine, patlama sonrası patlayıcı kalıntılarına ve sudaki kirleticilere de uygulanmıştır. Bu makale, çok küçük numunelerdeki (mikroliter miktarlarda) yasadışı zina yapanları tanımlamak için TV-SPME kullanımını vurgulamaktadır. Hem gama-hidroksibutirat (GHB) hem de gama-bütirotiractone (GBL) çivili içeceklerde bulunacak seviyelerde tespit edildi. Sulu matris ve GHB'nin TMS türevlerine dönüştürülmesine izin verilen bir trimetilsilyl aracı tarafından türetme. Genel olarak, TV-SPME hızlı, kolaydır ve numuneyi bir kafa boşluğu şişesine yerleştirmenin yanı sıra numune hazırlığı gerektirmez.

Giriş

Katı Fazlı Mikroextraction (SPME), bir sıvı veya katı numunenin bir kafa boşluğu şişesine yer geçirildiği ve polimerik bir malzeme ile kaplanmış bir SPME elyafın daha sonra numune kafa boşluğuna sokulduğu (veya sıvı bir numuneye batırıldığı) bir örnekleme tekniğidir. Analit lif üzerine sorbed edilir ve daha sonra lif desorpsiyon için GC girişi içine yerleştirilir^1,2. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile benzer bir tekniktir, ancak analizler fiber üzerine adsorbe edilmeden önce sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve lifin kaplanması a....

Protokol

1. Genel TV-SPME numune hazırlama ve GC-MS analizi

NOT: Örnek zaten bir matriste çözülmüşse, Adım 1.2'ye atlayın.

1. Katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde (su, metanol, aseton vb.) çıkarın veya çözün. Sıvı numuneler "olduğu gibi" kullanılabilir.
   NOT: Kullanılan katı numune miktarı, numunenin istenen konsantrasyonuna bağlıdır. GC sütununun aşırı yüklenmesini önlemek için 1 ppm'in (w/v) altındaki konsantrasyonlar önerilir. Analit seçilen organik çözücüde çözünür olmalıdır.
   1. Numunenin tamamen çözüldüğüne emin olun.
2. Seçilen sıcaklıkta Denklem 3'i kullanarak numuneyi tamamen bu....

Sonuçlar

TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Sudaki 100ppm_v GBL örneği hazırlandı ve 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 ve 10.000 μL hacimli 20 mL kafa boşluğu şişelerine yerleştirildi. TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3.000 μL) ve Daldırma SPME (10.000 μL) için izin verilen numunelerin faz oranı. Tüm örnekler üç taraflı olarak analiz edildi ve ortalama tepe alanı örnek hacimle çiz.......

Tartışmalar

TV-SPME'nin sıvı enjeksiyon GC'sine göre bazı faydaları vardır, bu büyük numune boyutları (örneğin, 100 μL) cihaz modifikasyonu olmadan kullanılabilir. TV-SPME ayrıca headspace SPME ile aynı avantajlardan bazılarına sahiptir. Headspace SPME herhangi bir ekstraksiyon veya filtrasyon gerektirmez, çünkü herhangi bir kalıcı bileşik kafa boşluğu şişesinde kalacak ve fiber üzerine adsorbe edilerek temiz bir numune elde edilecektir. Bu yöntem ayrıca, standart headspace SPME gibi üç fazlı bir sis.......

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
10 µL Syringe	Gerstel	100111-014-00
BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM)	Regis Technologies Inc.	50442882
eVol XR Sample Dispensing System Kit	ThermoFisher Scientific	66002-024
-Butyrolactone (GBL)	Sigma-Aldrich	B103608-26G
-Hydroxy Butyric Acid (GHB)	Cayman Chemicals	9002506
Headspace Screw-Thread Vials, 18 mm	Restek	23083
Magnetic Screw-Thread Caps, 18 mm	Restek	23091
Optima water for HPLC	Fisher Chemical	W71
SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane (PDMS)	Supelco	57341-U
SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)	Supelco	57293-U
Topaz 2.0 mm ID Straight Inlet Liner	Restek	23313