TJAS 및 SJH 자금 지원을 위해 영국의 공학 및 물리 과학 연구 협의회 (부여 번호 EP / G035954 / 1 EP / L01548X / 1) 감사합니다. 저자는 원자력 고급 제조 연구 센터의 연구 역량과 관련된 타이탄 G2 80-200 S / TEM에 대한 자금 제공을위한 HM 정부 (UK)의 지원을 인정하고 싶습니다.

1. 나노 입자 합성 <ol><li> RT 에틸렌 글리콜 75 ml의 폴리 비닐 피 롤리 돈 (PVP) (MW = 10,000g / 몰) 10g을 녹인다. 이 용액에 AGNO 3 400 mg을 추가합니다. </li><li> AGNO 3 때까지 저어 솔루션은 완전히 1 ° C의 분의 일정한 속도로 100 ° C에 열판에 계속해서 열을 용해 -1. 반응물을 1.5 시간 동안 100 ℃에서 계속하자. </li><li> RT에 증류수와 멋진의 175 ML을 추가합니다. 8,000 XG에 원심 분리기, 증류수 50ml에 뜨는 및 재 분산 나노 입자를 제거합니다. 세 번 반복합니다. </li><li> RT 에틸렌 글리콜 500ml에 PVP 500 mg의 (55,000g / 몰)을 녹인다. 1,000 mL의 둥근 바닥 플라스크에 이전 단계에서이 솔루션과의 Ag 나노 입자 현탁액의 27.8 ML을 추가합니다. 10 분 동안 100 ℃에서 플라스크를 가열한다. </li><li> (수성) - AuCl 4, 0.2 mM의 용액을 제조하기 위해 물을 1000 ml의 수소 테트라 클로로 수화물 추가 </sub&gt;. 추가 100, 200, 300 또는 0.2 mM의 AuCl 4의 400 mL의 분취 량 - (%의 금 7 %에서의 Ag 93) 평균 조성물 Ag93Au7의 AgAu 나노 입자를 얻기 위해 이전 단계에서 수득 된 용액 Ag82Au18로 (수성)을 적하 ( 각각 % 금 18at %), Ag78Au22 (% %에서 금 22)과 Ag66Au34에서의 Ag 78 (%에서 %에서의 Ag 66 금 18)에서의 Ag 82. </li><li> 실온으로 냉각 한 다음 8000 XG 증류수 50ml에 뜨는 재분 제거 증류수로 원심 연속 발사하여 세 번 세척 하였다. DI 물 10 ㎖로 나노 입자 용액 0.05 ml를 추가. </li></ol> 2. TEM 샘플 준비 <ol><li> 피펫 약 0.05 ml의 구멍 투성이 / 연속 탄소 TEM 그리드에 나노 입자 용액을. 샘플의 EDX 스펙트럼에 구리 나 금과 관심 겹치는 피크가없는 경우에는 구리 나 금 격자 충분하지만, 스퓨리어스 X 선을 제한하는 베릴륨 TEM 그리드에 사용되는 금속 지지체를 사용한다. 큰 나를 사용SH 크기 (예를 들면, 200 메쉬) 계통에서 그림자의 가능성을 최소화한다. </li><li> 나노 입자 용액을 건조 후, 순수 메탄올 또는 에탄올 그리드 세척하여 TEM 그리드를 청소. 이를 방지 모세관 크로스 오버 핀셋을 사용하여 유지되는 동안 피펫 10 ~ 20은 TEM 그리드를 통해 삭제합니다. 그리드의 가장자리에 부드럽게 접촉 여과지를 사용하여 그리드의 각 드롭 후 초과 액체를 제거합니다. </li><li> (바람직하게는 진공) 약 80 ℃에서 어닐링 그리드 제거 또는 잔여 오염을 고정화 전자선 하에서 오염을 감소시킨다. </li></ol> 감지기 섀도 잉 3. 특성 <ol><li> 다음 TEM 지원 단층 촬영 홀더에 그리드에로드 나노 입자는 TEM에 홀더를 삽입합니다. </li><li> 적합한 안정적인 값 (아래 약 1.8 × 10-7 토르)에 도달하기 위해 현미경 진공 기다립니다. 오픈 칼럼 밸브 및 전자빔을 확인은 형광 현미경 (SC) 상에 보일 수있다재 N. </li><li> 줄기 맞 춥니 다. 참고 : 여기에서, 타이탄 G2 프로브 측 수차에 대한 정렬 설명되어 2,020 단층 촬영 홀더와 함께 200 kV의에서 작동 STEM 악기를 수정했습니다. 다른 현미경 최적의 정렬 절차를 설명하는 것과 약간 다를 수 있습니다. <ol><li> STEM 회절 모드에서 eucentric 높이 샘플을 가지고 아웃 오브 포커스 그림자 영상을 사용한다. 이를 위해, 검색 탭 알파 워 버튼으로 ± 15 °의 틸트 스테이지와 Z 높이를 조절하여 샘플 기능 움직임을 최소화한다. </li><li> 빔이 시료에 구멍을 통해이되도록 시료를 이동하고 아래에있는 개구의 그림자를 중심으로하여 적절한 콘덴서 조리개가 올바르게 정렬되어 있는지 확인 프로브의 이미지를 집중했다. 강도를 동요 및 빔 틸트 편차를 확인하기 위해 움직이지 않는 집중 프로브를 확인합니다. </li><li> 비결정질 탄소 영역보기가되도록 시료를 놓고 초점 될Ronchigram을 구하는 회절 모드이다. 워블 초점은 Ronchigram 내에서 수차를 관찰,이 (예를 들어, 난시 축 코마) 필요한 경우에 대한 수정합니다. </li></ol></li><li> &#39;검색&#39;탭에서 &#39;쇼 트랙&#39;을 선택 및 이미징 동안 그리드 사각형의 윤곽을 따라 그리드 광장 (그리드의 중심에 하나 닫기)의 윤곽을 추적합니다. 이는 간단 후속 측정지지 격자에서 그림자의 가능성을 감소시키기 위해 그리드 광장의 중앙에있는 나노 입자에 대해 수행되도록 할 수있다. 인수는 검출기의 한 쌍의 각도 기울기 시편의 훨씬 더 큰 범위에서 그림자됩니다 그리드 표시 줄에 가까운 입자에서 수행됩니다. </li><li> 그리드 광장의 중간 부분에서 대표 입자를 찾을 수 있습니다. 홀더의 최대 틸트 범위로 기울 나노 입자가 GRI에 의해 가려되지 않도록 촬영하는 동안 (보통 70 °를 ±)큰 홀더 경사에서 D 바. </li><li> 5-10 ° 사이의 각도 씩 사용 (일반적으로 ± 70 °) 경사 각도의 전체 범위에 걸쳐 일정한 획득 시간 (예, 5 분)를 이용 HAADF 및 EDX 스펙트럼 영상 획득. 첫째, 영상 창에 취득 클릭하여 개요 HAADF 이미지를 획득. 이 이미지를 눌러 획득​​을 통해 상자를 드래그하여 나노 입자의 주위에 매핑 창을 선택합니다. </li><li> (RAW 파일) 화상 처리 소프트웨어 스펙트럼 datacubes을 열어 데이터 수집 시간 간격을 결정하는 EDX 스펙트럼 이미지 특성 X 선 수를 추출한다. 그리고, slice2D 및 합 함수를 사용하여 관심의 피크의 에너지의 채널에 대응 datacube 조각의 강도를 합산 스크립트는 기업 코드 1-3을 포함했다. </li></ol> 4. EDX 단층 촬영 취득 <ol><li> 반복 관심있는 나노 입자 표본에 대한 3.1-3.5 단계를 반복합니다. </li><li> HAADF a를 취득ND 틸트 각 시험편의 범위 이전 섹션 검출기 음영 특성화로부터 결정된 시간 간격으로 EDX 스펙트럼 이미지는 단계 3.6과 동일하게하여, (일반적으로 ± 70 °). </li></ol> 5. 재건 및 시각화 <ol><li> 다음 방법 중 하나를 통해 MRC 파일 형식으로 HAADF 이미지의 기울기 시리즈를 컴파일합니다 : <ol><li> 은 &#39;이미지 시퀀스&#39;로 HAADF의 tifs를 가져온 후 이미지 시각화 소프트웨어 (12) (파일&gt; 다른 이름으로 저장&gt; MRC 작가)에 MRC 라이터를 사용합니다. </li><li> 또는, 단층 소프트웨어 패키지 (13) 내의 tif_to_mrc 함수를 사용한다. </li></ol></li><li> 선택한 소프트웨어 간 상관 관계의 HAADF 이미지는 틸트 시리즈의 거친 정렬을 얻을 수 있습니다. 중 하나 .sft 파일 또는 파일 xcorr.txt로 정렬 데이터를 저장합니다. 단층 촬영 소프트웨어에서 십자가 상관 관계 창에서 날카로운 피크를 제공하는 설정 필터 창에서 필터를 설정합니다. &lt;올&gt; <li> 계산 정렬 전체 기울기 시리즈를 위해 상호 상관을 수행하는 창으로 이동에서 다음을 눌러 진행합니다. 지역의 변화는 1 픽셀 이하가 될 때까지 텍스트로 각 단계에서 모든 시프트 파일을 저장 보장 정렬을 반복합니다. 주 : 상호 - 상관을 수행 할 때 사용되는 필터의 세심한 설치 틸트 시계열 데이터의 양호한 정렬을 보장하기 위해 종종 필요하다. </li></ol></li><li> 화상 처리 소프트웨어에서 취득 된 스펙트럼 datacubes로드 및 slice3d과 합 스크립트 함수를 사용하여 관심의 요소에 대응하는 에너지 채널의 합산 슬라이스있는 맵을 추출 스크립트 기업 코드 4,5 포함. </li><li> 추출 된 EDX 원소지도에 HAADF 이미지에서 결정된 정렬을 적용합니다. &quot;정렬 데이터 뷰에서 사용 교대&quot;를 선택하여 적용 맞춤 탭에 단층 촬영 복원 소프트웨어에서이 작업을 수행합니다. </li><li> 필요한 경우, 틸트 축 조정을 수행단층 재건 상기 HAADF 이미지 시리즈 소프트웨어의 &quot;경사 축 조정 작업에서 사용 수정&quot;을 선택하여 HAADF 이미지와 EDX지도에 모두 적용 탭 &#39;맞춤 적용&#39;을. </li><li> 재구성의 크기는 모든 요소에 대해 동일하다는 것을 보장 단층 소프트웨어 패키지 내에 구현 동시 반복 복원 기법 (SIRT) 알고리즘을 사용하여 추출 된 EDX 원소 신호에 대한 단층 촬영 데이터 세트를 재구성. 단층 촬영 재구성 소프트웨어에서 키를 누릅니다 시험 (볼륨, 20 반복 등의 크기)를 재구성 볼륨 창에서 매개 변수를 설정합니다. 복원 매개 변수를 각 요소에 대해 동일한 지 확인합니다. </li><li> 이미지 시각화 소프트웨어 (12)에 이미지&gt; 스택&gt; 직교 뷰를 선택하여 별도의 원소 복원의 orthoslices의 압축을 풉니 다. </li><li> 구축 및 추가 orthoslices, 볼륨, 및 표면 재를 시각화시각화 소프트웨어를 사용하여 복원에서 nderings. 모든 원소 복원을로드하고이 자주 .rec 파일에서 전송되지 않기 때문에 규모가 올바르게 설정되어 있는지 확인합니다. <ol><li> 오브젝트 풀하고 마우스 오른쪽 버튼을 클릭의 재건 개체를 선택하고 orthoslice를 추출 orthoslice 모듈을 선택합니다. 볼륨 렌더링을 추출하기 위해 재구성 선택 볼륨 렌더링을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. 재건 및 선택있는 isosurface을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하여있는 isosurface의 압축을 풉니 다. 임계 통해 자동 분할은보다 강력한 방법이지만, 신호 대 잡음비이고 불량한 설명서 세그멘테이션있는 isosurface 시각화 나노 볼륨 복셀 외부 잡음을 제거하는 것이 필요할 수있다 : 참고. </li></ol></li></ol>

<ol>
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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. 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저자는 공개 아무것도 없어.

여기에 제시된 프로토콜은 입체적으로 모든 다중 요소 나노 입자의 원소 분포를 결정하는 방법을 제공한다. 여기에 제시된 AgAu 나노 입자의 경우, 두 원소의 표면 분리를 명확하게 식별되고, 세 성분 커플 링 반응에서, 촉매 수율 연관되는 것으로 도시되어있다. 이것은 분명히 나노 입자 시스템의 물리적 및 화학적 특성을 설명하는 데있어서이 기술의 유용성을 보여준다. 항상 TEM에서의 경우와 마찬가지로,주의가 최상의 결과를 보장하기 위해 샘플 준비에주의해야한다. 철저히 세척하여 나노 입자 용액을 증착 후의 그리드 어닐링 EDX 단층 촬영에 필요한 많은 전자 선량을 통해 탄소 오염의 축적을 방지하는 것이 특히 중요하다. 사용 된 큰 복용량은 특히 얇은 부분의 경우 구멍 사이에서 발견 자주, 탄소 필름을 구멍 투성이에 심각한 손상이 발생할 수 있습니다S 있지만 질화 실리콘 막 지지체는 나노 입자 (16)의 산화를 선호 할 수있다. 검출기 음영 효과 보정 기술이 미래의 원소 분포의 정량적 매핑에 적용되는 경우 특히 정확한 재구성을 생성하는 것이 중요하다. 이것은 검출기 음영의 정확한 특성화를 통해 달성이어서 나노 입자의 전자 량을 가변 할 수있다. 대안 적으로, 음영은 획득 후, 보정 계수 스펙트럼 영상을 곱함으로써 보정 될 수있다. 그러나, 입체적으로 정량적 정보를 제공하기 위해이 기술을 적용하기 때문에, 각 스펙트럼 이미지에서 달성 할 수있는 X 선 수를 제한하는 나노 입자의 전자 빔 손상 아직 가능하지 않다. 보정은 특정 현미경 검출기 홀더 조합에 대한 경사 각도의 함수로서 EDX 검출기 음영을 보상하기 위하여 요구된다. 남반구adowing 처음 그들의 조성 경사를 획득하는 데 걸리는 시간 동안 전자 빔에서 안정 할 때,이 기준을 만족하는 것으로 예상되는 다른 시료 경사각 개별 구형 나노 입자 X 선 카운트에는 변화를주지 않는다 샘플을 사용하여 결정되어야 연속. 또한, 결정 성 나노 입자, 모든 기울기되는 전자빔이 나노 입자의 주요 영역 축 제거해야 따라 배향되고 나노 입자는 상당한 X 선 흡수를 방지하기에 충분히 작아야한다 각도. 단일 나노 입자의 EDX 스펙트럼 이미지 일정한 획득 시간을 사용 가능 시료 경사각의 전체 범위에 걸쳐 수집되는 경우, 따라서, 측정 된 특성 X 선 강도의 임의의 변화는 단독 그림자 검출기에 의한 것이다. 획득 시간, 따라서 투여 후 총 신호 카운트 콘 약 것을 의미 음영 보상하도록 후속 인수 달라지는틸트 시리즈에서 획득 한 모든 스펙트럼 이미지를 일정한. 촬상 모드 HAADF에 비해 나 뱀장어 EDX 단층 데이터 취득은 매우 아직 초기 단계에있다. 높은 입체각 X 선 검출기의 도입 종종 이차원 EDX 촬영의 경우와 같은 EDX 단층의 중요한 제한에도 불구하고, 낮은 신호이다. 그럼에도 불구하고, EDX 스펙트럼은 몇 나노 시스템 EELS 위에 보유 할 수있는 하나의 장점은 상당히 큰 무거운 원소 나노 입자에 소량의 판정이다. 큰 성분 나노 입자 (&gt; 100 ㎚)가 더 많은 수를 제공하고,보다 적은 문제 스펙트럼 중첩을 deconvolving에 있기 때문에 종종 잘 EDX 연구에 적합하지만,주의가 거의 흡수를 거쳐 고 에너지 X 선 피크를 사용하여 수행되어야한다. 전반적으로, EDX 단층 입체적 나노 입자 내의 원소 분포를 결정하는 우수한 방법이다 altho우 상당한 손상없이 비교적 높은 전자 선량을 견딜 수있는 나노 입자에 한정. 줄기와 단층 시편 홀더의 추가 최적화 내에서 X 선 검출기의 입체각의 추가 증가는이 기술이 더욱 발전하고 개별 나노 입자의 특성에 중요한 방법이 될 수 있습니다.

이 방법의 목적은 단일 나노 입자 내의 원소의 삼차원 분포의 정확한 결정을 제공하는 것이다. 이것은 주사 투과 전자 현미경 (STEM)에서 수행되는 단층 재와 함께 에너지 분산 X 선 (EDX) 분광 분석을 사용하여 수행된다. 에너지 분산 형 X 선 분광법 긴 정량화 공간적으로 투과 전자 현미경의 시료에 존재하는 요소를 매핑하는 기술로서 이용되고있다. 결정질 재료 (1)의 입체 화상을위한 높은 각도 환형 암 필드 (HAADF) STEM 단층의 출현으로, 에너지 분산 형 X 선 단층 촬영은 입체적 2 원소 분포의 측정을 허용하는 방법이 제안되었다. 그러나, 초기의 연구에 의한 투과 전자 현미경 내에서 X 선 검출기의 설계에 한정되었다. 특히 이러한 전통적인 드tector 설계는 비교적 낮은 수집 효율이 있고 기울기의 큰 범위에서 어떤 신호를 측정하지 않는 샘플 홀더 2,3-에서 섀도 잉으로 인해 각도. 제 (스캐닝) 전송 전자 현미경 내에서 X 선 검출기 새로운 기하학적 디자인의 도입은 에너지 분산 형 X 선 단층 촬영을 실행 가능한 기술했다 최근 연구 4-6의 숫자하게되었다. HAADF 줄기 영상은 널리 사용되는 전자 단층 촬상 모드이며 HAADF 신호 강도의 원자 번호 감도에 따라 특정 상황에서 조성 정보를 제공 할 수있다. 예를 들어, HAADF 단층은 예를 들면 이산 원소 영역과 나노 입자의 연구에 적합하고, 또한 코어 - 쉘 모폴로지 7 정의하지만 요소보다 복잡한 분포가있을 때 사용될 수 없다. 전자 에너지 손실 분광학 (EELS)을 입체 eleme을 결정하는 상보 적 방법을 제공한다스템 (8) 내에서 ntal 분포. 이러한 방법에 입사 전자선의 에너지 손실은 샘플의 조성을 결정하기 위해 사용되며, 이것은 종종 EDX 스펙트럼 (9)에 의해 수득 된 것보다 더 높은 신호 대 잡음비의 이점을 갖는다. EELS의 단점은 다중 산란 고려 시험편 두께에 엄격한 제한을 부과한다는 것이다, 몇몇 상황에서 분석 발성 에지 또는 중첩 스펙트럼 특징의 존재에 의해 복잡해진다. 따라서, EDX 분광법은 종종 더 나은 같은 종종 촉매 또는 플라즈몬 나노 입자 시스템 (9)과 관련된 것과 같은 무거운 원소 연구에 적합합니다. 전체 스펙트럼 화상 분광법 EDX에 수집 된 바와 같이 또한 인한 중복 또는 외측 인 원소 정보의 주파수 에너지 여과 투과 전자 현미경 (EFTEM) 및 EELS 더욱 곤란한 향적 예기치 요소를 식별하는 간단데이터 세트의 스펙트럼 범위. EDX 단층 이상적인 샘플 형상은 바늘 형상의 샘플을 진공에 현탁시키고 단층 틸트 축 (4)을 따라 배향 된 구성된다. 이러한 상황은 샘플 또는 시료 홀더 중 하나에 의한 경사각에서 EDX 검출기 아무런 음영이없는 것을 보장한다. 그러나, 나노 입자 시스템의 필수 침상 시료의 도전 조립체 (10) 및 샘플 제조는 일반적으로 단순히 얇은 탄소막 TEM지지 그리드 상에 나노 입자를 전사 구성된다. 이러한 그리드는이 큰 각도로 기울어 질 수 있도록 단층 시험편 홀더 특별히 설계에 사용되는 각 경사 시편이 범위 EDX 검출기하지만 음영 (75 ° ± ≈) 불가피 얻어진 단층의 질을 저하시킬 재건. 이 그림자는 특정 현미경 검출기 홀더 셋업의 특징 때문에 억제 될 수있다취득 11 전에 적절한 교정 샘플의 측정에 의해 채취. 단일 구형 나노 입자는 모든 경사각에 걸쳐 일정하게 유지되어야 이들 샘플의 X 선 계산의 강도로서 이상적인 교정 시험편이다. 검출기 음영 다음 중 각 각도 또는 데이터 획득 후의 보정 계수와 승산하여 획득 시간을 변화시킴으로써 보상 될 수있다. 신호 대 잡음 비를 최대화하면서이 전자 선량을 최소화로 이전 방식이 사용된다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titan G2 80-200 STEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>With Super-X detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2020 tomography holder</td>
			<td>Fischione</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td>
			<td>Agar Scientific</td>
			<td>AGS160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EDX Acquisition software</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Esprit</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Inspect3D, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td>
			<td>University of Colorado</td>
			<td></td>
			<td>IMOD, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Visualisation software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Avizo, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image processing software</td>
			<td>Gatan</td>
			<td></td>
			<td>Digital Micrograph, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image visualisation software</td>
			<td>Open Source</td>
			<td></td>
			<td>Fiji, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyvinyl-pyrrolidone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>856568</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>V900208</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver nitrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benchtop Centrifuge</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>75007200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round bottom flask</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Z41,452-2</td>
			<td>1000mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

타이탄 G2 ChemiSTEM에서 2020 단층 촬영 홀더에 대 한 그림자 검출기의 특성은 그림 1A에 표시됩니다. 여기에 사용 된 검출기는 검출기가 네 초과 0.6 SR (14)의 검출기 입체각 결과, 광축 주위에 90 °의 동일한 각도로 방위 사용되는 슈퍼 X 검출기의이다. 검출기의 특성은 그림 1B에 표시 보상 단층 획득 시간의 결정을 허용했다. 도 1c에 도시 된 바와 같이, 이러한 획득 시간의 적용 후 각각의 경사 각도에서 카운트는 하나의 나노 입자에 대한 대략 일정하게 유지해야한다. 갈바니 치환 반응에 의해 합성 바이메탈 AgAu 나노 입자는, 스템에 EDX 단층을 사용하여 조사 하였다. 이 반응에서, AuCl 4 용액 - 인의 Ag 나노 입자 씨앗에 추가됩니다. 금이 초기 시드 바이메탈 조성물 공동화 결과, 산화 등의 Ag 나노 입자의 표면 상에 감소된다. 이전에는 Ag 또는 금은 단순히 인한 공동화 및 대량 조성 변화에 있었다 촉매 및 광학 특성의 변동이 과정에서 것을 균일 한 합금을 형성한다고 생각했다. 그러나 세 가지 차원 원소 매핑은 갈바니 반응 (그림 2)에 의해 합성 된 AgAu 나노 입자 내에서 EDX 단층 촬영 밝혀 표면 분리를 사용하여 수행. 낮은 금의 조성에서, 나노 입자는 분명 금 표면 분리를 표시합니다. 그러나, 금 함량이 증가함에 따라이 표면의 분리가 명확의 Ag 표면 분리 (그림 3)가되도록 가장 높은 금 내용에 대한 전환합니다. 표면 편석이 스위칭 다를 합성 세 성분 커플 링 반응에 propargylamines의 수율 변화와 상관 관계이 AgAu 나노 입자의 엔트 작곡. 전자 빔의 방향에 수직 인 재구성을 통한 조각의 표준 이차원 원소 맵에 대한 비교를 제공한다. 기본지도는 상기 빔의 방향을 따라 합산 조성물에 관한 정보를 포함하고 이것은 종종 때문에 상부 및 하부의 포함 여기 조사 나노 입자 인해 AgAu의 경우, 상이한 조성물의 영역과 중첩하거나 해석하기가 어려울 수있다 투영 표면 (그림 3A-C). 재구성을 통하여 슬라이스를 복용 입자의 상하면과 관련된 강도의 제거를 허용하고, 따라서이 경우 (도 3d-F)의 표면 편석을보다 명확하게 표시 초래한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt;도 1 번의 AgAu 나노 입자를 이용하여 검출기 음영의 특성화. (A)는 단일 AgAu 나노 입자의 경사 각도의 함수로서 Ag 또는 Au로 X 선 피크의 카운트 세트 획득 시간 (5 분)을 채용. (B) 획득 시간 (A)로부터 결정되고 이후 일련의 경사를 획득하는 데 사용. (C) 싱글 AgAu 나노 입자의 경사 각도의 함수로서 Ag 또는 Au로 X 선 피크의 개수 (B)의 포착 시간을 이용. 카운트는 모든 경사 각도를 통해 거의 일정하게 유지. 슬레이터 등. (15). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> 그림 2. </strong&gt;는 금 재구성을 통해 낮은 금 함량 AgAu 나노 입자. (A) Orthoslice의 재건. 호주 그룹 재건을 통해 (B) Orthoslice. orthoslices (A)이 나노 입자의 명확한 금 표면 편석을 표시 (B)을 촬영 (C) 광고 정보. 호주 그룹과 금 복원의 (D) 표면 시각화. 슬레이터 등. (15). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> 높은 금 함량 AgAu 나노 입자의 그림 3. 재건. (A) 2D EDX의 금의지도와 (B)의 Ag의 2D EDX지도. (C) 라인 PROFILEDX 차원 맵 (A) 및 2D에서이 나노 입자의 표면 편석을 결정하는데 어려움을 나타내는 (B)을 통해 취해진 전자 단독으로 매핑한다. AU의 재구성을 통해 (D) Orthoslice. 호주 그룹 재건을 통해 (E) Orthoslice. 이 나노 입자의 표면의 Ag 분명 편석 표시 orthoslices (D) 및 (E)를 통해 사진 (F) 광고 정보. 호주 그룹과 금 복원의 (G) 표면 시각화. 슬레이터 등. (15). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

개별 나노 입자의 3D 원소 매핑에 대한 에너지 분산 X 선 단층 촬영

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

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Research

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11.7K 조회수.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

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Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

연구

공학

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2-D 바둑판 위상 격자를 사용하여 여러 길을 따라 X 선 빔 일관성의 측정

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

(SEM) X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 및 주사 전자 현미경과 상관 광학 현미경 (LM)의 조합에 따라 LED를 깊이 분석에서

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

하이 온도 플라즈마 진단으로 사용하기 위해 X 선 영상 크리스탈 분광학 적용

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

기 공-규모 이미징 및 x 선 Microtomography를 사용 하 여 표면 상태에 탄화수소 공기 통 바위 습윤의 특성

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.