Name: standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives at JoVE.com

Dr Jayne Morrow Dr.Sandra Da Silva, NIST, hem yöntemin önceki bir sürümüne katkıda bulunmuştur. ABD İç Güvenlik Bölümü Bilim ve Teknoloji Müdürlüğü Arası Anlaşma kapsamında bu malzemenin bir kısmının üretimini sponsor HSHQPM-15 T-00050 Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) ile.

1. aparat <ol><li> Seçin veya hareketli düzlemi ile bir cihaz imal (Şekil 1 &#39;de şematik bir bakınız). NOT: Burada, bir TP-kayma / sıyrılma test cihazı kullanmak ancak bu cihaz bu yönteme gerek yoktur ve daha basit bir cihazın üzerine maliyetini artırabilir böyle sürtünme kuvvetlerinin ölçümü olarak özellikler yer almaktadır. <ol><li> 3 cm&#39;lik bir minimum genişliği ile 15 cm&#39;lik bir minimum uzunluğa sahip seçin düzlem boyutları. Uzunluğunun tek bir örnekleme yolu (Şekil 1) için maksimum hareket mesafesini kontrol eder. </li><li> ±% 10, seçilen hızda bir tekrarlanabilirlik ile 50-400 mm / s ile tanımlanmıştır hızlarda hareket eden bir uçak seçin. aralığı silme deneyler gönüllü popülasyonundan verilere dayanmaktadır. 10 </li></ol></li><li> Bir mendil kabı (Şekil 2) imal. tamamlayıcı bilgiler mevcuttur CAD çizimleri. <ol><li> silin ve Sirkülasyon maruz tutmak için bir sıkma mekanizması dahilar toplama alanı çapı 30 mm. toplama alanı cihazda desorberin alanı izin verilen toplama alanını tanımlar tipik eTDS dayanır. </li><li> kuvvetin eşit dağılımını sağlamak için toplama alanı arkasında çıkarılabilir yumuşak desteğini ekleyin. Aksi takdirde temizleyerek kaldırılamaz kontaminasyon durumunda çıkarılabilir. Boyutuna kesme, keçe gibi, ASTM D1894 14 veya başka bir yumuşak malzeme de tarif edildiği gibi astar, sünger kauçuk köpüğü yapılabilir. Not: ASTM D1894 tarif sünger kauçuk özellikleri, 85 ± 15 kPa (12.5 ± 2.5 psi) bir basınç kullanılırken köpüğe% 25 sıkıştırmak edebilme yeteneği olarak ölçülür gerekli yumuşaklık bulunmaktadır. Biz eşit bir kuvvet-duyarlı bir film 8, 10 ile basınç eşleyerek kuvvetini dağıtmak için herhangi bir destek malzemesi etkinliğini değerlendirmek. Tüm toplama alanı üzerinde basıncı (30 mm diameter daire), sadece kuvvetin homojen dağılımlar için toplam kuvvet göre hesaplanabilir. </li><li> yaklaşık olarak 1 N ila 15 arasında değişen mendil (yaklaşık 100 ila 1,500 gram kuvvet) toplam kuvvetler sağlamak için takılabilen ağırlıkları (taşıyıcı ve ağırlık kombine ağırlığı) içerir. silin sahibine ağırlıkça en az kuvvet ayarlayın. Kuvvet aralığı ortalama kuvvet 7 N.10 seyahat sırasında yüzey üzerinde düzgün şekilde hareket edebilmesi için yeteneği ile sınırlı olacaktır maksimum kuvvet olarak uygulanan silme deneyler gönüllü nüfus verilerine dayanmaktadır. </li><li> bir yasaklama tel takmak için bir göz kanca ya da benzeri bir cihaz içerir. Tel düzleminin hareketi sırasında hareket silin tutucu sınırlamaktadır. Tel yüzeyine paralel olacak ya da düzlemin hareketi sırasında hafif bir pozitif açıda olmalıdır. </li></ol></li></ol> 2. Malzeme Seçimi ve Enstrümental Yapılandırma <ol><li> te seçintarama ortamına benzerliğe göre st yüzeyler. Seçimleri sentetik deri, metal, plastik, karton, kumaş, düz ve test cihazının düzlemi sığacak vb kullanın yüzeyleri içerebilir. Çok esnek yüzeyler temizlik örnekleme sırasında hareket etmesini önlemek için sert bir yüzeye ile desteklenmesi gerekebilir. <ol><li> çözücü (etanol veya metanol olduğu, genel olarak uygundur) ve / veya basınçlı hava ile partikülleri üfleyerek gerekli ve temiz halinde boyutuna yüzeyler kesilir. Temiz yüzeyleri temizlik örnekleme davranış hemen önce. </li></ol></li><li> temizlik örnekleme kullanım için düşünülen herhangi bir malzemeden imal mendil kullanın. Bu silme tutucu üzerindeki 30 mm çapında dairesel bir toplama alanı kapsayacak şekilde ve yerine kilitlenir en küçük boyutlara sahip olması gerekir. <ol><li> tutucu mendil uyması için gerektiğinde ölçüde kesilir mendil. </li><li> ekstraksiyon etkinliğini ve boş contaminat için Bölüm 4&#39;te tarif edilen, aşağıdaki prosedürler kullanılmadan önce mendillerin bir alt testanalizi ile müdahale RDX veya başka kirletici maddeler açısından iyon seviyeleri. </li></ol></li><li> politetrafloroetilen (PTFE) substratlar üzerine mürekkep püskürtmeli baskı dizileri tarafından RDX parçacık standartları hazırlayın. Onların imalat ve kullanım incelenen yayında ayrıntılı olarak açıklanmıştır. RDX 200 ng parmak izi RDX bildirilen miktarlarda göre yaklaşık 5 ng / mL, ve en yüksek miktarın ölçümü tekniği tipik analitik tespit limitleri verilen minimum bir miktar, bir kaç mikrogram olmalıdır. Numuneler baskı sonrasında en fazla 30 gün süreyle buzdolabında tutulabilir. Not: Bu standartlara türetilen parçacıkları da plastik patlayıcı 12 taşıma sonra yapılan parmak izi parçacıkların taklit çapı 1 um ila 40 arasında boyutu değişir. transfer numunenin alan dağıtım baskılı dizi büyüklüğüne bağlıdır, fakat tipik olarak 5 mm&#39;lik alana ile 5 mm arasında olacaktır; iyi 30 içindemm çapında yuvarlak örnekleme alanı. Bu protokol, deney yüzeyine aktarıldığında bilinen bir parçacık boyutu dağılımına ve bilinen bir alan dağılımına sahip mürekkep püskürtmeli baskı ile üretilen RDX parçacık standartları kullanır. Aynı parametreler bilinen durumunda diğer kuru transfer numuneleri 13 kullanılabilir. Test yüzeyleri üzerine doğrudan çözüm çöktürme sayesinde üretilen numuneler tavsiye edilmez. </li><li> Ayarlama ve numune mendil test cihazı. <ol><li> Başlangıç pozisyonuna (Şekil 1) düzlemi hareket ettirin. </li><li> Cihaz düzleminde, bu yapışma olmaksızın, Şekil 3, bir test yüzeyine yerleştirmek için başvurulursa. <ol><li> Şekil 1 &#39;de şematik olarak gösterildiği gibi, kağıt bir şablon hazırlayın ve Şekil 3&#39;te gösterildiği gibi, test yüzeyine kenarları aynı hizada yerleştirin. Şablon başlangıç ​​mendil pozisyon ve örnekleme yolu yer ve uzunlukta konumunu işaret eder. </li><li> Şablon t uyunyüzey o bant kullanarak. Kısıtlama tel gergin olduğunda Başlatıcı yere oturur silme kadar düzlem üzerinde ileri ve geri, şablonla, yüzey hareket ettirin. Kısıtlama tel seyahat yolu aşağı merkezli kadar, yan-yana düzleminde, bir şablonla yüzeyi hareket ettirin. </li></ol></li><li> Yukarıda belirtildiği şekilde alt-tabaka, yapıştırılacak olan düzlem yerini işaretleyin. Çift sopa bandı kullanılarak düzleme, şablonla, yüzey uyun. </li><li> giriş seyahat mesafe ve seyahat hızına alet için yazılım kontrollerini kullanın. </li><li> tüm hareket mesafesi için örnekleme yolu izler silinmesini ve sorunsuz seyahat sağlamak için bu test etmek için bir düzlemde hareketini başlatır. Not: bazı kombinasyonları silin ve test yüzey hareketi sırasında bir sürtünme yüksek neden olabilir. Atlanması ve hareketi esnasında mendilin kaldırma istenmemektedir. uzun mesafelerde için örnekleme yolu ya da bazı kombinasyonlar için sapma mendilmendilin ve test yüzey. en önemli faktör örnek yatırma konumu ile geçer silin sağlamaktır. Kısıtlama tel açısının ayarlanması sorunu hafifletmek yardımcı olabilir. </li><li> hareketinin sonunda numune yatağının konumundan hareket mesafesini ölçün. Not: Örnek Şekil 1 &#39;de olduğu gibi, numune alma yolunun başlangıcına yakın yerleştirilirse, hareket mesafesi test yüzeyi uzunluğu için en fazla olacaktır. Daha küçük mesafelerinin, ya da numune yerini taşıyarak seyahat toplam uzunluğu sınırlayarak seçilebilir. </li></ol></li></ol> 3. Wipe-örnekleme <ol><li> Temiz bir test yüzeyi ve kurumaya bırakın. </li><li> üstten yüklemeli dengesine yüzeyini yerleştirin ve bir köşede bir yerde tutarak, (2.4.2 bakınız) üstüne bir kağıt şablonu yerleştirin. </li><li> elinde bir tanecik örneği alın ve dizi tam olduğunu kontrol etmek için aydınlatma bakarak kullanın. </li><li> mevduat arkasında bir parmak yerleştirinve işaretlenmiş numune alanı içinde depozitolu, test yüzeyi üzerinde PTFE alt tabaka yatırma tarafı indirdi. parçacıkları kuru-transfer etmek için 10 N, en az numune olarak yol içinde test yüzeyi boyunca PTFE alt tabaka (eşit dengesine ağırlık gözlemlemek veya 1000 gram kuvvet fazla) çevirin. <ol><li> bir çizgili doku test yüzeyler için, bu örnekleme yolu ortogonal olsa bile, şeritlerin yüzey ortogonal PTFE alt tabaka çevirir. </li></ol></li><li> Dizinin kaldırılmasını sağlamak için kuru transfer edildikten sonra PTFE alt tabaka incelemek için bakarak aydınlatma kullanın. dizi elemanları kalırsa, devam etmek veya denemeyi silmek ve yeniden başlamak seçebilirsiniz. seçim ekstraksiyonu ve analizi, ve yüzeyi üzerinde gerekli minimum kütlesinden algılama sınırları bağlıdır. </li><li> transfer verimi ekstre etme ve belirleme için PTFE alt tabaka ayırın. </li><li> p düzlemde test yüzeyine yerleştirinreviously konumu tanımlanmış ve çift çubuk bandı veya eşdeğeri kullanılarak düzleme yapıştırın. </li><li> Seçilen yük tutucunun içine silme ve seçilen kuvvet için uygun ağırlıklar. </li><li> ± 2 ° C içinde ve ±% 5 RH için deney civarındaki sıcaklık ve nem kaydedin. </li><li> silin sahibine tutma tel takın ve test yüzeyi üzerinde aşağı doğru tutucu temizlik yan yerleştirin. Hemen düzleminin hareketini başlatır. durur hareket sonrası test yüzeyinin silin tutucu kaldırın ve tutucudan silin çıkarın. </li></ol> 4. Ekstraksiyon ve Analiz <ol><li> Özü ve PTFE transfer substrat üzerinde kalan herhangi bir RDX analiz eder. <ol><li> yüzey üzerinde ve 2 ml bir cam şişe içinde, bir iç standart ihtiva eden metanol, 1 mL akış. Bir iç standart olarak izotopik etiketli RDX kullanın. benzer kimyasal yapısı ve fiziksel özelliklere sahip uygun bir analog bir izotopik olarak etiketlenmiş bir stand halinde kullanılabilirard elde değildir. RDX için, ek olarak kabul edilebilir bir iç standart siklotetrametilentetranitramin (HMX) olur. PTFE aktarma alt-tabakanın hazırlanması için yöntem olup kağıda çözücü kaybını en aza indirmek için kağıt etrafında PTFE sarma göstermektedir. </li><li> daha önce geliştirilmiş analitik protokolü kullanarak çözümler niceliğini. Bu çalışmada kullanılan protokol elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometrisi (ESI-MS) dayanır. </li></ol></li><li> Özü ve silme toplanan RDX analiz eder. <ol><li> 30 mm çapında dairesel bir toplama alanına silme malzemesini de kesin ve 2 ml bir cam şişe içinde kesik kısmı yerleştirin. iç standart ihtiva eden metanol, 1 mL ekleyin. </li><li> 30 s için 10,000 rpm&#39;de flakon ve girdap kapak takın. </li><li> silme malzemesi üzerine analit ve / veya iç standardın yeniden adsorpsiyonunu önlemek için mümkün olduğu kadar hızlı bir şekilde çözümler ölçmek. Komple mümkünse ayıklanması bir saat içinde analiz eder. </li></ol></li><li> Özü ve4.1 ile aynı şekilde bir temel başlangıç ​​kütlesi elde etmek için PTFE kullanılmayan RDX parçacık aykırı bir alt kümesini analiz eder. </li><li> yüzey üzerinde biriken RDX kütlesinin belirlenmesi için PTFE alt tabaka transfer verimi (TE) hesaplayın. <img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> RDX ilk olduğu ekstre baz hattı numunesinin ortalaması çökeltilmiş kütle (aşama 4.3) ve RDX kalır. Kuru-transferi (aşama 4.1) sonra PTFE alt tabaka üzerinde kalan RDX kütlesidir. </li><li> yüzey üzerinde biriken kütleye göre mendilin toplama verimliliği (CE) hesaplayın. <img alt="Denklem 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> burada RDX Wipe (aşama 4.2) elde RDX kütlesidir. </li></ol> 5. Kalite Kontrolü <ol><li> 3 suretin az gerçekleştirin. CE değişkenlik nispeten yüksek olabilir ve 10 ya da daha fazla kez tekrar belirlenmesi için gerekli olabilirÇeşitli örnekleme faktörlerin önemi. <ol><li> Replikalar için temiz ve yeniden test yüzeyleri boş test temizleme işlemin etkinliğini göstermektedir ise. Çözücüler yüzey dokusunu etkileyebilir ve bunların kullanımını gerektiren herhangi prosedür tüm çoğaltır için geçerli olmalıdır. </li><li> Her örnek için taze mendil kullanın. </li></ol></li><li> Aynı yöntem takip edilerek, ama boş PTFE alt-tabakalar ile işlem boşlukları ölçün. </li></ol> 6. Raporlama <ol><li> Hesaplamak ve ortalama ve standart sapma TE ve CE rapor (n) oluşturur. </li><li> Rapor 1) in 2), test yüzeyi, silme tipi, 3) gücü, 4) hızı, 5) mesafe, 6) sıcaklığı seyahat ve 7) nem. </li><li> kullanılan tipi ve numunenin ayrıntıları bildirin. Numuneler mürekkep püskürtmeli baskı, rapor tahmin parçacık boyutu ve tekrarlanabilirliğiyle dışındaki hazırlanmıştır varsa. </li><li> Başka faktörler, kontrollü veya gözlenen bildirin. </li></ol>

<ol>
	<li>Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+critical+review+of+ion+mobility+spectrometry+for+the+detection+of+explosives+and+explosive+related+compounds.">A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds.</a> Talanta. 54, 515-529 (2001).</li><li>A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. Available from: <a target="_blank" href="https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf">https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf</a> (2016)</li><li>Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Standardized+Surface+Dust+Sampling+Methods+for+Metals,+with+Emphasis+on+Beryllium.">Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium.</a> J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).</li><li>Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dust:+a+metric+for+use+in+residential+and+building+exposure+assessment+and+source+characterization.">Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization.</a> Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).</li><li>ASTM International. American Society for Testing and Materials. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , E1728-E1710 (2010).</li><li>Cettier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficiency+of+wipe+sampling+on+hard+surfaces+for+pesticides+and+PCB+residues+in+dust.">Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust.</a> Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).</li><li>Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spray+desorption+collection:+an+alternative+to+swabbing+for+pharmaceutical+cleaning+validation.">Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation.</a> Analyst. 136, 1298-1301 (2011).</li><li>Verkouteren, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+method+to+determine+collection+efficiency+of+particles+by+swipe+sampling.">A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling.</a> Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).</li><li>Da Silva, ., Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recovery+balance:+a+method+for+estimating+losses+in+a+Bacillus+anthracis+spore+sampling+protocol.">Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol.</a> J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).</li><li>Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+force-sensing+array+films+to+improve+surface+wipe+sampling.">Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling.</a> Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).</li><li>Verkouteren, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particle+characteristics+of+trace+high+explosives:+RDX+and+PETN.">Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN.</a> J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).</li><li>Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+mapping+of+explosives+particles+in+composition+C-4+fingerprints.">Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints.</a> J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).</li><li>Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+method+to+control+the+polymorphic+phase+for+RDX-Based+Trace+Standards.">A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards.</a> Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).</li><li>ASTM International. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=D1894-14+Standard+Test+Method+for+Static+and+Kinetic+Coefficients+of+Friction+of+Plastic+Film+and+Sheeting.">D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting.</a> American Society for Testing and Materials. , (2010).</li><li>Chamberlain, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dry+transfer+method+for+the+preparation+of+explosives+test+samples.">Dry transfer method for the preparation of explosives test samples.</a> US patent. , (2002).</li></ol>

The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

Numune toplama anda tarama ortamlarda tespit yeteneklerini geliştirmek için sınırlayıcı bir aşama olarak görülür. Wipe-örnekleme mevcut yeteneklerini değerlendirmek ve yeni numune malzeme ve protokollerin gelişimini desteklemek amacıyla ölçme ve standardizasyon ihtiyacı vardır. Burada tarif edilen bir yaklaşım, bu ölçüm altyapısı sağlamak üzere tasarlanmıştır ve bilinen faktörlerin en kontrol temizlik örnekleme ile ilgili olması. Önceki iş parçacık boyutuna göstermiştir, toplama, test yüzeyi, örnekleme sırasında uygulanan kuvvettir silin ve hareket mesafesi kontrol etmek için önemli faktörlerdir. araçsal yaklaşım uygulanan kuvvetle üzerinde kontrol, silme hızı ve seyahat mesafe için izin verir ve bu parametreler için seçilen değerler gerçek durumlarda beklenen aralığı içinde olması gerekir. kuvvet toplama alanı üzerinde bir destek ağırlığını kullanarak uygulanır ve bakım kirecini için kuvvet eşit bir şekilde dağılımını sağlamak için alınmalıdırulate basıncı. Deney yüzeyleri kullanıcı tarafından seçilir ve örnekleme zorluklar beklenen aralığı çoğaltmak için gerçek tarama ortamları ile ilgili olmalıdır. Örnekleme mendiller yeni tasarlanmış malzemelerin etkinliğinin mevcut uygulamaları değerlendirmek ve / veya ölçülmesi amacıyla seçilir. laboratuarlar arasında karşılaştırılması amacıyla, aynı test yüzeyleri ve silme bezleri kritik parametreleri belirleyerek veya tek bir kaynaktan satın malzeme dövme ile yapılabilir ki, kullanılmalıdır. ETD mendiller ticari olarak temin edilebilir, ancak üretim altında sürekli ve farklı çok farklı özelliklere sahip olabilir. Bunlar koordineli laboratuvarlararası çabalarıyla ileride ele alınabilir konular. toplama verimliliğini değerlendirmek için kullanılan numuneler gerçek durumlarda beklenen fiziksel özelliklerine uygun olmalıdır. patlayıcıların durumda, üretmek için RDX mürekkep püskürtmeli baskı çözümleri için bir yaklaşım geliştirdiksubstratların bir dizi verimli transferi ve 1 ila 40 um arasında değişen tanecik depozitler mikrometre büyüklüğünde yatakları. Alternatif olarak, sabit boyutlu polistiren mikro-küreler de kullanılabilir. Teflon substratlar üzerine RDX çözüm Pipetleme genellikle oldukça büyük olabilir tek deponun neden olur ve yüzey transfer edildikten sonra partikül büyüklükleri bilinmemektedir. parçacık boyutları, özelliği ve tekrarlanabilir olduğu gösterilmiştir, bu yaklaşım, numune alma çalışmaları için kullanılabilir. Bu yöntem, patlayıcı için örnekleme etkinliğini değerlendirmek için tarif edilmiştir, fakat aynı zamanda, çevresel, nükleer ya da adli bilim uygulamalara uygulanabilir. Numuneler, daha gerçek uygulamalar eşleşecek şekilde geliştirilmelidir ve partikül artıklarının durumunda, Teflon&#39;dan kuru transfer aynı tür uygun olacaktır. Bu tür buhardan yoğunlaştırma, numunelerin farklı tipleri gibi partikül transfer daha başka kaynaklardan kaynaklanan yüzey kirlenmesi içindaha uygun olabilir. tekniğin akım sınırlama örnekleme yön değiştirme yetersizliğidir. mevcut yapılandırma tipik olarak nesnelerin alan örnekleme meydana yön değişikliklerini kontrol edememesi ve bu nedenle tek bir yönde hareket etmesini sağlar. Y hareket ve bir alanı doldurmak için özel örnekleme kalıpları için izin - şu anda x içeren bu ihtiyacı ele edilir.

havaalanları ve diğer yerlerde patlayıcı izleri için tarama terörizm tehdidine karşı halkın korunmasında çok önemli bir adımdır. Mevcut uygulamalar ağır yük ambarları için mukadder insanlar tarafından ele öğeler, insanlar kendileri ve öğeleri yüzey kirlenme silin örnekleme odaklandık. Toplama mendil iyon Hareketlilik Spektroskopisi 1 ya da daha yakınlarda, kütle spektrometrisi ile saptama, genellikle toplanan katı malzemenin termal desorpsiyon göre ticari patlayıcı iz detektörleri (eTDS) kullanılarak alanında hemen analiz edilmiştir. Numune toplama ve analizi için mevcut toplam süre yolcu ve yük throughput üzerindeki etkiyi en aza indirmek için ihtiyacı ile sınırlıdır. Örnekleme protokolleri koleksiyonunu silmek için önemli faktörleri ağırlığında olabilir standardize ölçümler gerektiren kısa sürede, en örnek toplamak için optimize edilmelidir. Wipe-örneklemesağlığı, çevre ve düzenleyici alanlarda 2, 3, 4, 5, 6, 7 örnekleme yüzey kirlenmesi için kullanılan genel bir uygulamadır. Tipik uygulamalar, genel kaplama kalıbı kullanarak sabit bir alan içinde el ve örnekleme ile silin tutma içerir. Kuvvet ve hızı dahil olmak üzere faktörleri, silme kontrol geliştirmek için, aynı zamanda, biyolojik olarak 9-örnekleme mendil içinde verimliliği değerlendirmek için kullanılmış olan, 8 silme bezi örnekleme taklit etmek için bir aracı yaklaşım geliştirilmiştir. yapışma ölçümleri için amaçlanan bir ticari cihaz amaca göre adapte edilmiştir; Bu silme bezi, bir sabit altında sabit bir hız ve mesafe hareket eden bir düzlemsel yüzeyi içerir. örnekleme sırasında kuvvet silin sahibine üstüne yerleştirilen bir ağırlık tarafından kontrol edilir. ilgi konusu yüzeyler (kumaş, plaampüller, metaller, vb) düz bir yüzey üzerinde yer alır ve bir parçacık örneğinin üst yüzeyi üzerinde sabit bir alana yerleştirilir. Test parçacıkları, ve parçacık büyüklüğü olarak daha önceki çalışma kullanılan polistiren lateks küreler daha küçük (9 um) küreler daha verimli toplanan daha büyük (42 um), küreler ile, partiküllerin toplanması üzerinde bir etkiye sahip olduğu gösterilmiştir. Ayrıca numune alma sırasında uygulanan kuvvet bir artış ile toplayabilmelidir bazı iyileştirme bulunan ve farklı yüzeylerden toplama ve farklı mendiller için bir fark gözlenmedi. Sonraki çalışmada, polistiren partikülleri belirgin toplama verimliliğini 10 indirgeme, toplandıktan sonra yüzeyi temizlemek için devam ederek yeniden kaplanacak bulmuşlardır. Bu tür bavullar gibi tarama senaryolarda örneklenmiş ürünler, geniş bir seyahat Dista gerektiren, silme toplama alanına oranla büyük olabilir Bu, izleme patlayıcı saptanmasında önemli bir hususturnces öğenin alanının hatta küçük bir yüzdesini karşılamak için. Bu nedenle, numunenin toplanması sonrasında yüzeye hareket mesafesi önemli bir faktördür ve alan protokoller genellikle her bir analiz öncesinde kapalı bir izin verilen maksimum mesafeyi tanımlar. Mikrokürelerin şekiller 11, 12 ve bunların kimyasal ve fiziksel özellikleri, bu şekilde patlayıcı için yetersiz simülant yapabilir toplama deneyler mendil gerçek patlayıcı madde parçacıkları benzemez. Bu sınırlamayı gidermek için, bilinen bir parçacık boyutu olan patlayıcı 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazin (RDX) ihtiva eden bir test malzemesi geliştirdi. Test malzemesi bir dizi içinde her bir nokta buharlaştırma ile oluşturulan mikrometre büyüklüğünde bir katı birikintileri ile teflon substratlar üzerinde dizide bir RDX çözeltisi, mürekkep püskürtmeli baskı nanolitre hacimleri ile yapılır. yatakları yüzeye sürtünme test yüzeylerine aktarılmış ve elde edilen parça iseicle boyutları başlangıç ​​mevduat büyüklüğü ile tanımlanır. iz patlayıcı madde içeren parmak izi analizi ile belirlendiği gibi istenen partikül çapları, 20 um ila 10. Depozito da teflon alt tabakalar 13 üzerine çözeltinin mikrolitre hacimleri pipetleme ile oluşturulabilir, fakat, tek bir büyük yatağına genelde çok daha büyük kuruyacak parçacık boyutlarının, istenen aralık (Bu iş için uygun RDX kitleler için). Mürekkep püskürtmeli RDX parçacık standart toplama verimliliğini mendil saptanması için bir yöntem göstermek üzere kantitatif çıkarma ve analiz prosedürleri ile birlikte bu iş de kullanılır. Bu ölçümler, yeni numune gelişimi daha iyi toplama verimliliği ile mendil teşvik etmek için tasarlanmış ve daha örneği, toplama sırasında kullanmak için uygun bir kuvvet elde yüzeyleri hedef içeren alan örnekleme en iyi uygulamaları destekler, ve alan, analiz öncesinde kapak vardır.

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

doğru mümkün test yüzeylerinin çeşitli toplama verimliliği ölçmek için bu protokolün yeteneği örnek ve yüzeyi üzerinde belirli bir alana tutulmasına engel fiziksel özelliklerine bağlıdır. Örnek tanımlanan alan dışında ise, tam temizlik örnekleme sırasında karşılaşılan olabilir, ve toplama verimi yapay azalacaktır. partiküller, patlayıcı maddeleri kalıntıları beklenen gerçek partiküllerin önemli ölçüde farklıdır, buna ek olarak, toplama verimliliği ölçümleri temsil edici olmayabilir. Bu nedenlerden dolayı, uygun parçacık boyutu vasıflarına oluşturmak için gösterilmiştir ve protokol ile uyumlu bir kapalı alan içinde yüzeyleri test aktarmak için örnek bir özel tip kullanılması tavsiye edilir. parçacıklar oluşturmak üzere doğrudan çözelti çökeltme yüzeyinin dokusu ve bileşimine bağlı olup Repre neden olmayabilirSorumlunuzu örnekler. Ticari bir ETD iki farklı mesafelerde, bir 7,5 N kuvvet ve bagaj bir test yüzeyi temsil eden (balistik naylon dokuma kumaş) ile verilen 1 (meta aramid polimer) silin için sonuçlar Tablo 1 &#39;de verilmiştir. Tüm deneyler için hızı 50 mm / s, ve toplama sırasında sıcaklık ve bağıl nem NN değerinde sırasıyla 20 ± 2 ° C ve 40 ±% 4 idi. Sonuçlar, bağlı partiküllerinin 10 tozun yeniden ortama bırakılmasına beklenen düşük bir toplama verimliliği, daha uzun bir yol uzunluğu ile sonuçlanır. 36 cm hareket mesafesi yeni bir örnekleme yolu ortaya çıkarmak için bir yüzey her bir yolunun sonunda mendil kaldırma yüzeyi üzerinde üç ayrı geçer kullanılarak ve çeviri ile elde edilmiştir. mesafesini uzanan Bu Yöntemi kaldırdı ve birden çok kez aşağı yerleştirilir silinmesini ve sürekli kıyasla farklı sonuçlar doğurabilir gerektirir<html> örnek yol. tarama senaryolarda, kaldırdı ve mesafesini uzatmak için bu yaklaşım, uygun olduğu şekilde, ürünün bir çok kez değiştirilir mendil olasıdır. bu yüzey için beklendiği gibi PTFE substrattan RDX yataklarının TEler yüksektir. TEler% 100&#39;e yakın olan ve alt-tabaka (aşama 3.2.3) görsel olarak incelenmesi ile sağlanan kalite güvencesi olduğu için, TE ölçümü önemli ölçüde bu test yüzeyine CE sonuçları etkilemeden ortadan kaldırılabilir. Diğer test yüzeyleri daha düşük ya da daha fazla değişken TES olabilir. CE belirsizlikler bugüne kadar bizim deneyime dayalı bu tekniğin için beklenen aralıkta. İkinci bir ticari ETD da genel (Şekil 4) alt CES olmasına rağmen, genel olarak, bir meta-aramid polimer silme daha düşük belirsizlikleri sahiptir (PTFE kaplı dokuma fiberglas) silin. polistiren mikro küreler ile önceki çalışmalar<html> f &quot;&gt; 8 mendil 1 ile karşılaştırıldığında 2 ETD için gözlemlenen alt toplama verimliliği ile tutarlıdır mendil olup. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Şematik deney yüzeyine (sağ) örnek bir yerleşim için bir şablonla örnekleme tertibatı (sol ve orta) silin Şekil 1.. mendil toplama alanı, 30 mm çapında bir daire, bir ayak izi örnekleme yolunun başında ve sonunda gösterilir. Test yüzey üzerine yerleştirilir silin, örnek bir yer (5 mm ya da daha küçük, tipik olarak 5 mm) doğrudan hareket ve yüzeyde sona erer. seyahat mesafesi sonuna kadar, C, numunenin bulunduğu yerden. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> celle / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Şekil 2. Örnek tutucu silin. Özel bir tutucu bileşen parçaları sol üst köşesinde ve 3D baskı ile üretilen iki plastik bileşenler içerir. Bu iki bileşenin de silin ve iki başparmak vida ile bir arada tutulan sıkıştırmak için karşılık vermektedir. takılabilen paslanmaz çelik ağırlık tutucu bağlantı için bir ucunda bir dişli saplama ile sağlam bir çubuk. Göz cıvata frenleyici hattının eki içindir. <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Cihazın 3. yapılandırması Şekil. Sarı bir kağıt şablon örnekleme yolu için bir kesme ile, kare çelik test yüzeyi 10 cm ile 10 cm uyacak şekilde tasarlanmıştır. şablon yüzey hareketli düzlem üzerine yerleştirilmiş ve tutma çizgisi gergin kadar ayarlanır ve numune alma yolu üzerinde ortalanır. Şablon th yapılandırmak için kullanılırE cihazı ve test örneği transfer ama yerinde değilken boyunca örnekleme silin. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Şekil 4. yapay deri test yüzeyine Sonuçlar ve iki farklı mendiller için 12 cm, her biri 3 geçer, kullanılarak elde 36 cm seyahat mesafesi. CE belirsizlikler 1 standart sapma olarak verilmiştir. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Seyahat mesafe (cm) </td><td> Kuvvet (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97.4 ± 2.1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98.5 ± 1.3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6 ± 3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 12 cm, her biri 3 geçmektedir. </td></tr></tbody></table> Tablo ticari ETD 1. Sonuçlar, iki farklı mesafelerde 1 ve dokuma naylon Kumaş test yüzeyi silin. TE ve CE belirsizlikler 1 standart sapma olarak verilmiştir.

Watch this Scientific Journal Video about Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives at JoVE.com

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

İz Patlayıcı Wipe-örneklemenin toplama verimi ölçümü için standart yöntem

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

standardized-method-for-measuring-collection-efficiency-from-wipe

Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Görüntüleme.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Video: Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Fiziksel, Kimyasal ve için üretilen Altı Biochars Biyolojik Karakterizasyonu Kontamine Siteleri İyileştirilmesi

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Çevre

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Kimya

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Küçük Kirleticilerin İmmünolojik Analizi Su Örneklerinin Otomatik Katı Faz Ekstraksiyon Basit Bir Yöntem

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

Temiz Örnekleme ve Eser Metal Çalışmaları Nehri ve haliç Waters Analizi

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

Çim Bitkileri Sistemlerinde Transferli Pestisit Kalıntı miktarının için Protokoller

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

Blast Quantification Using Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures up to many hundreds of megapascals. In this respect the simplicity of the Hopkinson pressure bar has a major advantage in that while the measurement end of the Hopkinson bar can endure and be exposed to harsh conditions, the strain gauge mounted to the bar can be affixed some distance away. This allows protective housings to be utilized which protect the strain gauge but do not interfere with the measurement acquisition. The use of an array of pressure bars allows the pressure-time histories at discrete known points to be measured. This article also describes the interpolation routine used to derive pressure-time histories at un-instrumented locations on the plane of interest. Currently the technique has been used to measure loading from high explosives in free air and buried shallowly in various soils.

This protocol details the use of Hopkinson pressure bars to measure reflected blast loading from near-field explosive events. It is capable of interpolating a pressure-time history at any point on a reflective boundary and as such can be used to fully characterize the spatial and temporal variations in loading produced.

Blast Ölçümü Hopkinson Basınç Barlar kullanma

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures ...

Mühendislik

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Hata doğrulama Uncleanliness paslanmaz çelik yüzey nedeniyle ilaç sektöründe temizlik

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

Ücret belirlenmesi- ve Polyfluorinated kimyasal türler ile kombine hedef ve hedef tarama olmayan yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi iş akışı

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Quantification and Size-profiling of Extracellular Vesicles Using Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have witnessed a tremendous increase in interest in EVs. EVs have been shown to play important roles in various physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer. In addition, EVs have potential as therapeutic agents, for instance as drug delivery vehicles or as regenerative medicine. Because of their small size (50 to 1,000 nm) accurate quantification and size profiling of EVs is technically challenging.
This protocol describes how tunable resistive pulse sensing (tRPS) technology, using the qNano system, can be used to determine the concentration and size of EVs. The method, which relies on the detection of EVs upon their transfer through a nano sized pore, is relatively fast, suffices the use of small sample volumes and does not require the purification and concentration of EVs. Next to the regular operation protocol an alternative approach is described using samples spiked with polystyrene beads of known size and concentration. This real-time calibration technique can be used to overcome technical hurdles encountered when measuring EVs directly in biological fluids.

Extracellular vesicles play important roles in physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer or as potential therapeutic agents in drug delivery or regenerative medicine. This protocol presents methods for the quantification and size characterization of isolated and non-isolated extracellular vesicles in various fluids using tunable resistive pulse sensing.

Sayımı ve Ayarlanabilir Dirençli Darbe Algılama Yöntemi Ekstrasellüler Veziküller boyutu-profil

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have ...

Biyomühendislik

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.