Yazarlar bu çalışmanın kısmi desteği start-up Toledo Üniversitesi finansman yanı sıra Amerikan Kimya Derneği'nin Herman Frasch vakıf fonlarından kabul etmek istiyorum. Bay Thomas Kina tepki basıncı ölçmek için uygun bir basınç göstergesi konusunda yaptığı yardım için kabul edilmektedir. Bay Steve Modar yararlı tartışmalar için teşekkür etti.

Dikkat: 1) aşağıdaki protokolleri tekrarlanan denemeler güvenli kabul edilmiştir. Ancak, şişeleri, reaksiyon, boyunca sızdırmazlık zaman dikkat edilmelidir ve özellikle tepkiler açarken, inhomogeneity tepki olarak şişeleri arıza için yol açabilir. Şişeleri kullanmadan fiziksel kusurları önce kontrol edilmelidir. Şişeleri çeşit patlama kalkanı yerleştirilmelidir veya hemen şişeleri olayları önlemek için mühürleme gerekir sonra hood kanat başarısız. 2) kullanılan CO2 küçük miktarlarda nedeniyle boğulma olasılığı çok düşük karşın reaksiyonlar set-up olmalıdır yanı sıra iyi havalandırılmış bir alan veya bir duman başlık açılmış. 3) Kuru buz bir cryogen ve ciddi doku hasarına neden olabilir. Bakım bu nedenle doğrudan temas sınırlama veya kriyojenik eldiven kullanma gibi donma önlemek için manipüle yaparken edilmelidir. 4) Kuru buz su buharı, kullanılmadan önce kuru buz mekanik kitle CO2 (s) yalnızca olduğundan emin olmak için bakımı ki anlam yoğunlaşmak. Bu sadece Kuru buz sürtünme tarafından elde edilebilir veya daha güvenli bir şekilde kişinin parmak arasında kişinin parmak eldiven veya havlu gibi bir koruyucu tabaka ile arasındaki sürtünme.
1. reaksiyonu 7.5 mL şişe (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 7.5 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (92.3 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Terteklemek-amil Amin (26.3 mg, 0,30 mmol) şişe için.</li>
	<li>Asetik asit (1.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 12.1 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (26.3 mg, 0.60 mmol) tartmak ve hemen eklemek Kuru buz şişe için PTFE kaplı bir kapaklı şişe de hemen mühür için sağlarken. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (6 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (4 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>2. reaksiyonu (tasfiye koşulları – hava hariç) 7.5 mL flakon
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 7.5 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (92.3 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Terteklemek-amil Amin (26.3 mg, 0,30 mmol) şişe için.</li>
	<li>Asetik asit (1.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 12.1 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Şişeyi bir denge üzerinde Dara, yaklaşık 98 mg Kuru buz ekleyin ve yaklaşık 26 mg son bir kitle elde kadar kapalı yüceltmek CO2 şişe PTFE kaplı bir kapaklı mühürleme hemen ardından bekleyin. Not: arzu, bu adımı daha fazla hava şişe dışlamak için Kuru buz büyük bir kitle ile yapılabilir. Bu su doğurabilir ve bu nedenle su için en etkili strateji hassas tepkiler olmayabilir çekicidir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (6 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (4 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Çözücü vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>3. reaksiyonu 40 mL şişe (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 40 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (33,5 mg, 0.15 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (499.5 mg, 2.25 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (461.5 mg, 2.25 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Tert-amil Amin (131,5 mg, 1,5 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Asetik asit (5.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (108.5 μL, 6.02 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (131,5 mg, 3.0 mmol) tartmak ve hemen Kuru buz da hemen PTFE kaplı bir kapaklı şişe imzalamaya sağlarken şişe için ekleyin. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (30 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (20 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 20 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>4. reaksiyonu 35 mL basınç boru (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar bir kuru 35 mL basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (132.5 mg, 0.6 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (183.6 mg, 0.9 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>2 eklemek-metil -N-(3-methylbenzyl) butan-2-Amin (57.4 mg, 0,3 mmol) basınç tüp.</li>
	<li>Şişeyi 1,1,1,3,3,3 tarafından takip, asetik asit (1.0 mL) eklemek-hexafluoroisopropanol (1.0 mL). Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 1.2 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (1,32 inç g, 30 mmol) tartmak ve hemen eklemek Kuru buz basınç tüp basıncı tüp uygun Teflon vida kapaklı da hemen mühür için sağlarken. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki gemi oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>90 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 24 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma, üzerine bir havlu veya pamuklu eldiven kap üzerinde koymak ve CO2vent için basınç tüp dikkatlice açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem, uygun bir adaptör ile basınç tüp gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (12 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (8 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, (sarı bir yağ olarak 2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine). ürün veren buharlaşır</li>
</ol>

C-H Lewis temel yüzeylerde aktivasyonu yönetmenlik grup olarak CO2 kullanımı Şu anda Amerika Birleşik Devletleri Geçici Patent #62/608, 074 odaklanmıştır.

Van der Waals denklem devlet kullanarak, bu sistemlerin yaklaşık basınç hesaplanan45 olabilir
EQ 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Protokol 1'deki koşullar altında biz CO2 26.3 mg verir n varsayabiliriz 5.98 x 10-4 mols =
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
Kaba bir tahmin, bu pro...

Kimyasal reaksiyonlarda gaz halinde olan yakıtlar bileşiklerin kullanılması genellikle özel ekipman ve yordamlar1,2gerekir. Tezgah ölçekte bazı gazlar doğrudan bir yüksek basınç regülatörü3kullanarak tanktan eklenebilir. Kriyojenik koşulları4,5altında gaz yoğunlaşmak alternatif bir yöntemdir. Her ne kadar yararlı, bu stratejileri özel baskı reaktörler Subaplar, maliyet çok sayıda tepkiler paralel olarak çalıştırmak için engelleyici olabilen ile kullanılmasını gerektirir. Bu nedenle büyük ölçüde hangi tepki tarama devam edebilirsiniz oranı yavaşlatabilir. Sonuç olarak, kimyagerler alternatif yöntemler kullanarak bu bileşiklerin tanıtmak için arzu edilen bulduk. Amonyak tepkiler farklı amonyum karboksilat tuzları, bu tuzlar ve ücretsiz amonyak6arasındaki zayıf denge yararlanarak kullanarak eklenebilir. Transfer hidrojenasyon bileşikler amonyum format veya hidrazin gibi yanıcı hidrojen gazıyla kullanımı H27taşıyıcı olarak circumvents önemli bir strateji indirgeme reaksiyonu olefins, karbonil ve nitro gruplar için var. Bu alanda ilgi başka bir gaz karbon monoksit8 -CO metal karbonil komplekslerinin9,10, kurtuluş tarafından oluşturulan situ içinde olabilir ya da alternatif olarak decarbonylation tarafından oluşturulabilir kaynakları gibi formatlar ve formamides11,12,13 veya kloroform14,15.
Bu konuda önemli gelişme gördü değil bir gaz karbondioksit16' dır. CO2 dahil birçok dönüştürmeleri da yüksek sıcaklık ve basınç gerektirir ve böylece otomatik olarak özel reaktörler17,18için küme vardır bunun için bir nedenidir. Son çabaları daha reaktif katalizörler ancak geliştirmek, birçok CO219,20,21,22Bu tepkiler-atmosferik basınç altında çalışan kolaylaştırdı. Biz son zamanlarda içinde karbon dioksit γ-C (sp3) arabuluculuk için kullanılabilir bir tepki keşfetti-H arylation alifatik aminler23. Bu strateji Amid24,25,26,27,28, sülfonamid dahil olmak üzere statik yönetmenlik grup yaklaşımın faydalarını birleştirmek bekleniyor 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34veya hydrazone35-gruplar (kimyasal yapısı), bir geçici yönetmenlik grup (azalan adım ekonomi)36, kolaylıkla yönetmenlik dayalı 37,38,39.
Her ne kadar reaksiyon CO2atmosfer basınç altında meydana gelebilir, ekran tepkiler aşırı derecede kanıtlamış bir Schlenk set-up ihtiyacını yavaş. Ayrıca, artan basınç biraz yol açtı tepki verimleri gelişmiş, ama kolayca Schlenk satırını kullanarak elde edilebilir değil. Biz bu nedenle alternatif bir strateji aranan ve daha sonra tespit Kuru buz kolayca tepki damarları karbondioksit orta ulaşmak için gerekli miktarda tanıtmak çeşitli için eklenebilir CO2 katı kaynağı olarak kullanılabilir baskılar (Şekil 1). Sentezinde atıl bir strateji sıvı CO2 Kromatografi ve ayıklama uygulamaları40,41,42,için43oluşturmak için bir yöntem olarak oldukça yaygın olsa da, 44. Bu stratejiyi kullanarak hızla ekran çok sayıda reaksiyonlar sırasında erişim orta CO2 baskısı 2-20 ortamlar arasında yeteneği paralel grubumuza tepkiler verimi artırmak için kritik izin. Bu koşullar altında İlköğretim (1°) ve ikincil (2°) aminler arylated elektron zengin ve elektron zavallı aril halojenürlerden olabilir.

<table><tbody><tr><td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&quot; Long, 25.4 mm O.D.</td><td>Ace Glass</td><td>8648-06</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>Analytical Weighing Balance</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>Bump Trap 14/20 Joint</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>&lt;em&gt;tert&lt;/em&gt;-Amyl amine</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Prepared from reductive amination of &lt;em&gt;tert&lt;/em&gt;-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td></tr><tr><td>Palladium Acetate</td><td>Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Silver Trifluoroacetate</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>007271</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Phenyl Iodide</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003461</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Acetic Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A38</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003409</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Deionized Water</td><td></td><td></td><td>Obtained from &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; deionized water system.</td></tr><tr><td>Dry Ice</td><td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td><td></td><td>&lt;em&gt;Non-food grade&lt;/em&gt; dry ice.</td></tr><tr><td>Concentrated Hydrochloric Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td><td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td></tr><tr><td>Diethyl Ether, Certified</td><td>Fisher Chemical</td><td>E138</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Hexanes, Certified ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>H292</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Saturated Ammonium Hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>A669</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Fisher Chemical</td><td>D37</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>044702</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>250 mL Separatory Funnel</td><td></td><td></td><td>Prepared &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; by staff glassblower.</td></tr><tr><td>100 mL Round Bottom Flask</td><td></td><td></td><td>Prepared &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; by staff glassblower.</td></tr><tr><td>Scientific Disposable Funnel</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-&lt;em&gt;d&lt;/em&gt;</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>Used as received.</td></tr></tbody></table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

Burada Orta CO2 baskılar Kuru buz ile hafif altında tepkiler gerçekleştirmek için genel bir strateji sunulur. Bu teknik mütevazı baskılar elde etmek özel ekipman ihtiyacını namussuz ve hatta daha özel ekipman ve daha dayanıklı reaksiyon gemiler yüksek basınç elde etmek için kullanılabilir. Reaksiyon sonunda, şişeleri kolayca oda sıcaklığında açarak depressurized. Mevcut örnekte CO2 hem bir sözde yönetmenlik grubu hem de Amin yüzeylerde, böylece organometalik reaksiyonu sırasında oksidasyon önlenmesi passivate için bir yol olarak hizmet vermektedir. Kolayca ek olarak eklenmekte, yönetmenlik grup de vakum altında yönetmenlik grubunu kaldırmak kapsamlı arıtma için gerek obviating kaldırılır. Bu strateji alifatik aminler facile γ-C(sp3)-H arylation sağlar ve diğer Amin tabanlı tepkiler çeşitli için uygulanacak potansiyeline sahiptir.

Bu iletişim kuralları reaksiyon şişe karbondioksit CO gerektiren kimyasal reaksiyonlar elde etmek için uygun bir miktar ile2 ortamlar şarj etmek mümkün. 1. adımda elde basınç nedeniyle kısmi solvasyon, gözlenen basınç civarında oda sıcaklığında 2 ortamlar ve -meli var olmak rağmen yaklaşık 3 ortamlar (Bu değer tespiti için konuya bakın), olmak için hesaplanır reaksiyon koşullar altında yaklaşık 2.6 ortamlar. Bu nedenle, adım 1'deki koşullar alt...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Burada basit reaksiyon damarlarının CO2düşük orta baskısı altında tepkiler gerçekleştirmek için bir protokol mevcut. Tepkiler çeşitli gemiler sadece karbon dioksit Kuru buz, pahalı veya ayrıntılı ekipman veya set-up için gerek kalmadan şeklinde yönetmek olarak gerçekleştirilir.

Kuru buz katı CO2 kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

achieving-moderate-pressures-sealed-vessels-using-dry-ice-as-solid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

9.9K Görüntüleme.  University of Toledo. Burada basit reaksiyon damarlarının CO2düşük orta baskısı altında tepkiler gerçekleştirmek için bir protokol mevcut. Tepkiler çeşitli gemiler sadece karbon dioksit Kuru buz, pahalı veya ayrıntılı ekipman veya set-up için gerek kalmadan şeklinde yönetmek olarak gerçekleştirilir.

Video: Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Kimya

Biofilm Removal Using Carbon Dioxide Aerosols without Nitrogen Purge

Biofilms can cause serious concerns in many applications. Not only can they cause economic losses, but they can also present a public health hazard. Therefore, it is highly desirable to remove biofilms from surfaces. Many studies on CO2 aerosol cleaning have employed nitrogen purges to increase biofilm removal efficiency by reducing the moisture condensation generated during the cleaning. However, in this study, periodic jets of CO2 aerosols without nitrogen purges were used to remove Pseudomonas putida biofilms from polished stainless steel surfaces. CO2 aerosols are mixtures of solid and gaseous CO2 and are generated when high-pressure CO2 gas is adiabatically expanded through a nozzle. These high-speed aerosols were applied to a biofilm that had been grown for 24 hr. The removal efficiency ranged from 90.36% to 98.29% and was evaluated by measuring the fluorescence intensity of the biofilm as the treatment time was varied from 16 sec to 88 sec. We also performed experiments to compare the removal efficiencies with and without nitrogen purges; the measured biofilm removal efficiencies were not significantly different from each other (t-test, p &gt; 0.55). Therefore, this technique can be used to clean various bio-contaminated surfaces within one minute.

Biofilms on surfaces can be effectively and rapidly removed by using a periodic jet of carbon dioxide aerosols without a nitrogen purge.

Biyofilm Kaldırma azotla temizleme karbon dioksiti aerosollerle

Biofilms can cause serious concerns in many applications. Not only can they cause economic losses, but they can also present a public health hazard. ...

Çevre

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and increasing the recovery of coalbed methane. A visualized and constant-volume gas-solid coupling system is introduced here to investigate the influence of CO2 sorption on the physical and mechanical properties of coal. Being able to keep a constant volume and monitor the sample using a camera, this system offers the potential to improve instrument accuracy and analyze fracture evolution with a fractal geometry method. This paper provides all steps to perform a uniaxial compression experiment with a briquette sample in different CO2 pressures with the gas-solid coupling test system. A briquette, cold-pressed by raw coal and sodium humate cement, is loaded in high-pressure CO2, and its surface is monitored in real-time using a camera. However, the similarity between the briquette and the raw coal still needs improvement, and a flammable gas such as methane (CH4) cannot be injected for the test. The results show that CO2 sorption leads to peak strength and elastic modulus reduction of the briquette, and the fracture evolution of the briquette in a failure state indicates fractal characteristics. The strength, elastic modulus, and fractal dimension are all correlated with CO2 pressure but not with a linear correlation. The visualized and constant-volume gas-solid coupling test system can serve as a platform for experimental research about rock mechanics considering the multifield coupling effect.

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

This protocol demonstrates how to prepare a briquette sample and conduct a uniaxial compression experiment with a briquette in different CO2 pressures using a visualized and constant-volume gas-solid coupling test system. It also aims to investigate changes in terms of coal&#8217;s physical and mechanical properties induced by CO2 adsorption.

A tek eksenli sıkıştırma deney ile CO2-rulman kömür kullanarak bir Visualized ve Constant-hacim gaz-katı kavrama test sistemi

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and ...

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

Sessile Su Damlacıklarında Metan Hidrat Kristalizasyonu

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

Sitokrom Kapsüllenen<em&gt; C</em&gt; Metal Nanopartiküller olmadan Silika Aerojel Nanoarchitectures Gaz faz biyoaktivitesinin İstinat ederken

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are ...

Biyomühendislik

Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as described here, the jet exhibits high laminarity and stability for centimeters. Successful operation of a cryogenic liquid jet in the Rayleigh regime requires a basic understanding of fluid dynamics and thermodynamics at cryogenic temperatures. Theoretical calculations and typical empirical values are provided as a guide to design a comparable system. This report identifies the importance of both cleanliness during cryogenic source assembly and stability of the cryogenic source temperature once liquefied. The system can be used for high repetition rate laser-driven proton acceleration, with an envisioned application in proton therapy. Other applications include laboratory astrophysics, materials science, and next-generation particle accelerators.

This protocol presents the operation and principles of micron-scale cylindrical and planar cryogenic liquid jets. Until now, this system has been used as a high repetition rate target in laser-plasma experiments. Anticipated cross-disciplinary applications range from laboratory astrophysics to material science, and eventually next-generation particle accelerators.

Yüksek Tekrarlama Hızı Keşif Bilimi için Kriyojenik Sıvı Jetler

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

Mühendislik

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a result, these platforms have not been fully exploited for direct observation of high-pressure transport in fractures. This work introduces microfluidic platforms that enable direct observation of multiphase flow in devices featuring surrogate permeable media and fractured systems. Such platforms provide a pathway to address important and timely questions such as those related to CO2 capture, utilization and storage. This work provides a detailed description of the fabrication techniques and an experimental setup that may serve to analyze the behavior of supercritical CO2 (scCO2) foam, its structure and stability. Such studies provide important insights regarding enhanced oil recovery processes and the role of hydraulic fractures in resource recovery from unconventional reservoirs. This work presents a comparative study of microfluidic devices developed using two different techniques: photolithography/wet-etching/thermal-bonding versus Selective Laser-induced Etching. Both techniques result in devices that are chemically and physically resistant and tolerant of high pressure and temperature conditions that correspond to subsurface systems of interest. Both techniques provide pathways to high-precision etched microchannels and capable lab-on-chip devices. Photolithography/wet-etching, however, enables fabrication of complex channel networks with complex geometries, which would be a challenging task for laser etching techniques. This work summarizes a step-by-step photolithography, wet-etching and glass thermal-bonding protocol and, presents representative observations of foam transport with relevance to oil recovery from unconventional tight and shale formations. Finally, this work describes the use of a high-resolution monochromatic sensor to observe scCO2 foam behavior where the entirety of the permeable medium is observed simultaneously while preserving the resolution needed to resolve features as small as 10 &#181;m.

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

This paper describes a protocol along with a comparative study of two microfluidic fabrication techniques, namely photolithography/wet-etching/thermal-bonding and Selective Laser-induced Etching (SLE), that are suitable for high-pressure conditions. These techniques constitute enabling platforms for direct observation of fluid flow in surrogate permeable media and fractured systems under reservoir conditions.

Kırık Konvansiyonel Olmayan Rezervuarlarda Mikroölçekli Süperkritik CO2 Köpük Taşımanın Yüksek Basınçlı Testlerinde Mikroakışkan Üretim Teknikleri

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a ...

Working with Hot and Cold Sources

Source: Robert M. Rioux &amp; Suprita Jharimune, Pennsylvania State University, University Park, PA
Working with extreme temperatures, both high and low, is an integral part of many laboratory operations. For many, mentioning a laboratory instantly evokes the mental picture of a Bunsen burner. Bunsen burners and hot plates are used extensively in small and large operations in research laboratories and industries, thus making it necessary for all users to be aware of their safe handling procedures. Hot plates and Bunsen burners are high temperature heat sources, while low temperatures are obtained using dry ice and cryogenic liquids, such as liquid nitrogen. Both dry ice and liquid nitrogen can pose significant hazards to the user if not handled carefully.

Working with Extreme Temperatures: Hot and Cold Sources

Source: Robert M. Rioux &amp; Suprita Jharimune, Pennsylvania State University, University Park, PA
Working with extreme temperatures, both high and low, ...

Education

JoVE Science Education

Temel Biyoloji

Laboratuvar Güvenliği

Degassing Liquids with Freeze-Pump-Thaw Cycling

Source: Laboratory of Dr. Neil Branda &#8212;&#160;Simon Fraser University
Degassing refers to the process by which dissolved gases are removed from a liquid. The presence of dissolved gases such as oxygen or carbon dioxide can impede chemical reactions that utilize sensitive reagents, interfere with spectroscopic measurements, or can induce unwanted bubble formation.

A number of different techniques are available for degassing liquids; some of these include heating, ultrasonic agitation, chemical removal of gases, substitution with inert gas by bubbling and freeze-pump-thaw cycling. Freeze-pump-thaw cycling is a common and effective method for small scale degassing, and will be demonstrated here in more detail.

Source: Laboratory of Dr. Neil Branda &#8212;&#160;Simon Fraser University
Degassing refers to the process by which dissolved gases are removed from a ...

Kuru buz katı CO₂ kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre

Biyofilm Kaldırma azotla temizleme karbon dioksiti aerosollerle

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

A tek eksenli sıkıştırma deney ile CO₂-rulman kömür kullanarak bir Visualized ve Constant-hacim gaz-katı kavrama test sistemi

Sessile Su Damlacıklarında Metan Hidrat Kristalizasyonu

Sitokrom Kapsüllenen

Yüksek Tekrarlama Hızı Keşif Bilimi için Kriyojenik Sıvı Jetler

Kırık Konvansiyonel Olmayan Rezervuarlarda Mikroölçekli Süperkritik CO₂ Köpük Taşımanın Yüksek Basınçlı Testlerinde Mikroakışkan Üretim Teknikleri

Working with Hot and Cold Sources

Degassing Liquids with Freeze-Pump-Thaw Cycling