1.. Sapphire Hücre Montajı <ol><li> Piston üzerine bir 116 boyutu destek halkası ve 210 boy O-halkasını yerleştirin. O-ring malzemesi montajdan önce deney sırasında kullanılan kimyasallar ile uyumlu olduğunu doğrulayın. <ol><li> Bazı destek halkaları düz ve kavisli kenar var. Bu durumda ise, aşağı doğru düz bir kenar ve O-ring karşı eğimli kenarı yerleştirin. </li></ol></li><li> Dişli bir ucu olan bir çubuk (Şekil 3) ile piston tabanına Konu çubuk. </li><li> Hücre içine pistonu sokulurken çizilmesini önlemek için laboratuvar havlu (veya başka bir aşındırıcı olmayan bir laboratuar mendillerin) ihtiva eden bir tabaka ile çubuk sarın. </li><li> Hücre içindeki pistonu yerleştirin. Bu adım zor, yani kuvvet kullanılması gerekir olabilir. Ancak, sadece O-ring hücre duvarı ile temas sağlamak için önemlidir. </li><li> Üst ve alt uç kapağın üzerine bir 8210 boyutu destek halkası ve 210 boy O-halkayı (Şekil 4) yerleştirin. Not: tO alt uç kapağı takılı montaj ile su tarafı. Uç kapakları sokulurken, sadece O-ring hücre duvarı ile temas dikkat edin. </li><li> Uç kapaklar hizalayın ve montaj braketi ile ve alüminyum ayırıcılar üzerinden iki cıvata takın. </li><li> Gevşek fındık ekleyebilirsiniz. </li><li> Alüminyum aralama ve uç kapak deliklerden kalan iki cıvataları takın. </li><li> Gevşek fındık ekleyebilirsiniz. </li><li> 8-10 ft tüm somunları sıkın / tork lbs. </li><li> Montaj safir hücrenin alt tarafından ve daha sonra döner şaft ile cıvata vidalanarak dönen mil üzerine braketine hücre toplandı. Güvenlik Notları: <ol><li> (Örnek ilavesi için) üst kapak üzerinde valfin açılması bir felaket arıza meydana uzakta olmalıdır kullanıcıdan bakacak şekilde monte hücre toplandı. </li><li> Özellikle kullanıcıdan uzak yüz iğne vana üst yerleştirin. </li></ol></li><li> Tüm yüksek basınçlı parçaları, boru ve top termokupl takın vealt uç kapağı. Safir hücrenin basınç tarafında bir basınç boşaltma valfı içerir, yüksek basınçlı boru takın. Uzak kullanıcı ve elektrikli ekipman (basınç tahliye su salınmasına yol açacaktır) gelen basınç tahliye vanası bulunmaktadır. </li></ol> 2. Sapphire Hücre Güvenli İşleme Not:. Çıplak ellerle safir hücreyi tutmayın ciltten yağ transferi mikro-çatlaklar veya çiziklere neden olabilir korumasız laboratuar bankta safir hücreyi koymayın.. Her zaman herhangi bir çatlak veya kusur öncesinde kullanım için hücreyi inceleyin. Basınç altında hücreyi çalışırken aşağı konumda hava banyosu yerleştirin. Sert yüzey muhtemelen hücreyi çizerek, ya da hücre haddeleme riski vardır. AIRBATH iki hizmet vermektedir amaçları: gerektiğinde (1) sıcaklığını kontrol etmek ve (2) bireysel ve basınçlı içeriği arasında bir bariyer sağlamak içinfelaket arıza durumunda hücrenin. <ol><li> Safir hücreye her 12 basınç çevrimleri basınç-sınayın. Basınç döngüsü atmosfer üzerindeki baskıyı artırarak ve sonra depressurizing edilir. Sık kullanılan değilse, hücreye her dört ayda bir basınç testi. Su dolu işletme tarafı ile komple basınç testi. Emniyet Not: Basınç testi sıkışmaz bir sıvı (. Örneğin su) basınç altında iken cihaz başarısız ile tamamlanması gerekir. <ol><li> Numune giriş bağlantısı (hücrenin üst) su ile doldurulmuş olan yüksek basınçlı şırınga pompası takın ve tamamen hücre doldurun. </li><li> Numune giriş vanasını kapatın. </li><li> Su birkaç damla, yüksek basınçlı boru bırakmak ve böylece şırınga pompası çalıştırın. Bu, önce hava bağlantısı için uygun olduğunu sağlamaktır. </li><li> Safir hücrenin alt fitingini safir hücreye boru takın. </li><li> Su arıtma ile alt hücreyi dolduracako basınç ve olası basınç düşümü tespit etmek basıncını izlemek. </li><li> Yavaş yavaş basınç tahliye vanasının ayar üzerinde basınç 0.1 MPa artar. Küçük bir kapta basınç emniyet valfi serbest bırakılır su toplamak. </li><li> Atmosferik basınç azaltır. </li><li> Basınç tahliye vanası ve yüksek basınç şırınga pompaları sıfırlayın. </li></ol></li></ol> 3. Sapphire Hücre Aparatı Operasyonu <ol><li> , Su ile yaklaşık olarak yarısı dolu yüksek basınçlı şırınga pompası doldurun. Gerekli olacaktır su miktarı deney çalıştırılacak hangi basınçlar tarafından belirlenecektir. Not: Gerekirse sistem basıncının olabilir, böylece tamamen yüksek basınç pompası şırınga doldurmayın. </li><li> Su birkaç damla boru bırakacak kadar yüksek basınçlı şırınga pompası çalıştırın. Bu, önce hava bağlantısı için uygun olduğunu sağlamaktır. </li><li> Safir hücre bağlantısına boru takın. </li><li> Açıkgaz giriş vanası. </li><li> Piston, sıvı yüksekliği cathetometer ile ölçülebilir bir seviyede kadar su ile hücre doldurun. Not: gaz giriş vanası açık değilse sistem basınçlı olacak. </li><li> Gaz giriş vanasını kapatın. </li><li> Numune giriş bağlantısı (açmak) için bir hava geçirmez şırınga takın ve arka 10 ml çekerek hücreyi tahliye. </li><li> Numune giriş vanasını kapatın. </li><li> Yavaş yavaş numune giriş vanasını açarken hava geçirmez şırınga hafif basınç uygulayın </li><li> Yine örnek girişine bağlanmış bir hava geçirmez şırınga kullanılarak örnek bir hacim enjekte edilir. Not: şırınga büyüklüğüne bağlı olarak, safir hücre AIRBATH tamamen hücre üzerinde yükseltilmiş edilemez olarak döner şaft üzerinde ters gerekebilir. </li><li> Vanasını kapatın. </li><li> Kütle, numunenin eklenmesinden önce ve sonra şırınga. Ilave edilmesinden önce ve sonra şırınga kütlesi kaydederek numune miktarını ölçün. Bir küçük bir hata associat varnedeniyle boru ve bağlantı parçaları kalan numunenin bilinmeyen bir miktarda bu yöntemle ed. </li><li> Istenilen sıcaklıkta hava banyosu ayarlayın. </li><li> Numune önce cathetometer ile ilk yükseklik ölçümü alarak denge gelmesini bekleyin. Hiçbir değişiklik en az 3x gözlenmektedir kadar denge sağlamak için tekrar tekrar ölçümler ulaştı. Dengeye ulaşmak için zaman sistem son derece bağlıdır ve dakika ila saatler arasında değişebilir. Sistem denge elde edilmiştir sağlamak için zaman (24 saat) arasında bir süre için gözlenir edildiği bir ön çalışma tamamlayın. </li><li> CO 2 ile Başbakan hattı. İlk satırından herhangi bir havayı çıkarmak için yüksek basınçlı enjektör pompasını çalıştıran tarafından CO 2 Ekle (giriş vanasını bağlı değil). </li><li> Gaz giriş valfi için tüp takın. </li><li> Safir hücreye gaz giriş vanasını açın. CO2 miktarı, önce yüksek basınç pompasının şırınga hacmi ve bir kayıt ile sisteme ilave ölçün<html> ürkiye&#39;de CO 2 ilavesi. </li><li> Sağlamak için (denge ulaşıldıktan sonra) su yüksek basınç şırınga pompası debi sıfır olduğunu kontrol sızıntı vardır. </li><li> Yüksek basınç şırınga pompası ile basınç sıvısı (su) ayarlayarak istenilen değere basınç getirin. </li></ol> 4. Sapphire Hücre Temizlenmesi Deneyin tamamlanmasının ardından, safir hücreyi temizleyin. Arka arkaya çözücüler ile yıkanarak hücreyi temizleyin. Gerekirse temizlemek için (Protokolü 5) hücresini sökün. <ol><li> Numune çözünür olduğu bir çözücü içinde yaklaşık olarak 10 ml enjekte edilir. </li><li> Duvarları ve pistonu temizlemek için döner şaft üzerinde hücre çalkalayın. </li><li> Safir hücreyi ters çevirin ve hücrenin içeriğini boşaltmak için örnek giriş vanasını açın. </li><li> Işlemi tekrarlayın. </li><li> Çözücü olarak aseton ile prosedürü tekrarlayın. </li><li> Kuru Hücre: tüm vanaları açıp AIRBATH ısı. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Sapphire Hücre sökülmesi <ol><li> Fittinglerden tüpünü çıkarın. Not: Su safir hücrenin altından boşaltacaktır. Sistem demonte kez yarım hücreye kadar ise safir hücreden pistonu çıkarmadan zordur. </li><li> Yüksek basınç şırınga pompası içine su geri çalıştırın. <ol><li> Numune giriş vanasını kapatın ve CO 2 ile hücre basınç. </li><li> Yüksek basınç şırınga pompası (&lt;5 ml / dak) doldurun. </li><li> Hücre basınçlı değilse yüksek basınç şırınga pompası yeniden doldurmayın. Kaputun içine delik gaz giriş vanasını açın: Hücre hala yüksek basınç pompasına geri akan su sonra basınçlı ise. </li><li> Safir hücreden su temin tüpünü çıkarın. </li></ol></li><li> Fındık ve ayırıcı cıvataları gevşetin. </li><li> Cıvataları çıkartın. Hiçbir metal hücre ile temas emin olun. <ol><li> Cıvataları kolayca dışarı çıkmazsan, cıvataları dokunun. </li><li> Take kapaklar düz kapalı hücre dokunmadan. </li></ol></li><li> Havluya sarılmış dişli çubuk ile pistonu çıkarın. </li></ol>

<ol>
	<li>Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recycling+homogeneous+catalysts+for+sustainable+technology.">Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology.</a> Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).</li><li>Hallett, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydroformylation+catalyst+recycle+with+gas-expanded+liquids.">Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 47, 2585-2589 (2008).</li><li>Pollet, P., Hart, R. J., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Aqueous+Tunable+Solvents+(OATS):+A+Vehicle+for+Coupling+Reactions+and+Separations.">Organic Aqueous Tunable Solvents (OATS): A Vehicle for Coupling Reactions and Separations.</a> Accounts Chem. Res. 43, 1237-1245 (2010).</li><li>Fadhel, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+Phase+Behavior+for+Coupling+Homogeneous+Reactions+with+Heterogeneous+Separations+in+Sustainable+Production+of+Pharmaceuticals.">Exploiting Phase Behavior for Coupling Homogeneous Reactions with Heterogeneous Separations in Sustainable Production of Pharmaceuticals.</a> J. Chem. Eng. Data. 56, 1311-1315 (2011).</li><li>Briones, J. A., Mullins, J. C., Thies, M. C., Kim, B. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ternary+Phase-Equilibria+for+Acetic+Acid-Water+Mixtures+with+Supercritical+Carbon+Dioxide.">Ternary Phase-Equilibria for Acetic Acid-Water Mixtures with Supercritical Carbon Dioxide.</a> Fluid Phase Equilib. 36, 235-246 (1987).</li><li>Wendland, M., Hasse, H., Maurer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiphase+High-Pressure+Equilibria+of+Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.">Multiphase High-Pressure Equilibria of Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 6, 211-222 (1993).</li><li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus.">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li><li>Peng, D. -. Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Two-Constant+Equation+of+State.">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li><li>Stryjek, R., Vera, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PRSV+-+An+Improved+Peng-Robinson+Equation+of+State+with+New+Mixing+Rules+for+Strongly+Nonideal+Mixtures.">PRSV - An Improved Peng-Robinson Equation of State with New Mixing Rules for Strongly Nonideal Mixtures.</a> Can. J. Chem. Eng. 64, 334-340 (1986).</li><li>Michelsen, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Modified+Huron-Vidal+Mixing+Rule+for+Cubic+Equations+of+State.">A Modified Huron-Vidal Mixing Rule for Cubic Equations of State.</a> Fluid Phase Equilib. 60, 213-219 (1990).</li><li>Lazzaroni, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

Yazarlar finansal çıkarı ya çıkar çatışmaları rakip yok.

Safir hücre aparatı örnekleme olmaksızın faz davranışını ölçmek için eşsiz bir araçtır, ve böylece denge rahatsız değil. Doğru tekrarlanabilir verileri sağlamak için, takip edilmesi gerektiğini (Protokolü 4 &quot;Safir Hücre Aparatı Operasyonu&quot; başlıklı) protokolünde kritik adımlar vardır. Faz bileşimi ölçüldüğü herhangi bir sistem için, ölçüm öncesinde dengeye ulaşmak için çok önemlidir. Safir Hücre daha hızlı bir denge elde etmek için karıştırma kolaylaştıra...

Reaksiyonlar, bir hidrofobik ürünü oluşturmak üzere bir hidrofilik katalizör ve bir hidrofobik alt-tabaka ile yürütülen, bu bir homojen reaksiyon sistemi sağlamak amacıyla karışık çözücü kullanmak için oldukça yaygındır. Örneğin, THF-su, asetonitril-su genellikle, bu homojen, reaksiyon işlemleri için solvent araçlar karıştırılır. İdeal olarak, bu reaksiyon, sulu ve organik çözücü, bileşenleri ayırmak için bir neden faz bölünmesi ve ardından homojen koşullar altında gerçekleştirilir edildiği bir süreç geliştirmek de avantajlı olacaktır. Hidrofilik Katalizör daha sonra organik faz, sulu bir faz ve hidrofobik üründe yer olacaktır. Genel işlem ürünü için kolay bir ayırma / izolasyonunu ve katalizör geri dönüşüm için bir vasıta sağlayacak. Organik Sulu Ayarlanabilir çözücüler (ASTA) bu stratejiyi gerçekleştirmek için bir araç sağlar. YULAF gelişmekte ilk adım bir fu gibi organik sulu çözelti faz davranışını anlamak olduorganik / su oranının nction, CO 2 basınç ve sıcaklık. (Her aşamasında çapraz çözülebilirliği örneğin,) 2, CO ilavesi üzerine bir faz ayrılması etkinliği ölçmek için önemlidir. Bir işlem açısından Aslında, çapraz çözünürlük, istenmeyen, ilgili fazda ürün ve katalizör kayıpları doğrudan çevirebilir. Bu nedenle, basıncın bir fonksiyonu olarak faz bileşimi bilen &quot;gerçek dünya&quot; uygulamalar için önemli bir bilgidir. Örnek alma yöntemleri mevcuttur; 5-7, ancak yüksek basınç sistemlerinin doğrudan numune sistemin denge değiştirebilir ve örnek doğrultusunda basınç veya sıcaklık ani değişikliklerin bir sonucu olarak, faz ayrılması veya yanıp neden olabilir. Bu nedenle, sistemi rahatsız ve hızlı toplama ve tekrarlanabilir verileri sağlayan olmayan bir yöntem tercih edildi. Yüksek basınç safir hücre aparatı gerçekten örnekleme olmaksızın faz davranışını ölçmek için çok yönlü bir araçtır. UBir cathetometer şarkı, çok hassas hacim ölçümleri kaydedilebilir. Bu deneysel hacim ölçümleri daha sonra durumu (stryjek Vera ve modifikasyonları) of Peng-Robinson kübik denklemi ile kullanılabilir ve etkin bir şekilde sıcaklık ve basınç, 8-10 bir fonksiyonu olarak hacim genişlemesini ve faz bileşimlerin hesaplamak için kuralları karıştırma Huron-Vidal modifiye edilir. Bu teknik, özellikle buhar-sıvı-sıvı sistemleri faz dengeleri ölçmek için tasarlanmıştır. Bu safir hücre katı dahil sistemlerini incelemek için uygun değildir vurgulanmış olmalıdır. YULAF reaksiyonların ayrımları ve katalizör geri dönüşüm için deneysel koşulların seçimi güdümlü yüksek basınçlı safir hücre ile elde edilen veriler. Ayrıca, safir hücre, aynı zamanda (2) basıncın bir fonksiyonu olarak, çok fazlı sistemlerde katalizör ayırımını saptamak, çözücü, organik çözücü ve iyonik sıvı CO2 basıncın bir fonksiyonu olarak, (1) ölçü çözücü genleşme (veya şişme) için kullanılansistemi ve sıcaklık ve (3) basınç altında yürütülen karmaşık reaksiyon sistemlerinin faz davranışlarını anlamak. Bu yazıda, yüksek basınçlı safir hücre aparatı (1) açıklama, (2) olası sınırlamalar ve güvenlik önlemleri, (3) çalışma protokolü ve ilke sonuçları (4) belirli kanıt rapor. Yukarıda tartışılan yüksek basınçlı safir hücre özel (Şekil 1) yapılmıştır. Denge hücre içi boş bir silindir içinde safir (50.8 mm dış çap x 25.4 ± 0.0001 mm ID x 203.2 mm L) oluşur. Hücre, bir piston ile ayrılmış iki odalı ayrılmıştır. Alt hücre, bir basınç sıvısı (gösterim amaçlı olarak boyanmış mavi) olarak kullanılan su içerir ve en üst hücre denge bileşenleri (Şekil 2) içerir. Hava banyosu özel ayarı ve kaput-boyutuna uyması için pleksiglas özel inşa edildi. Hücre dijital sıcaklık kontrolü ile korunur, sıcaklık kontrollü AIRBATH, içine yerleştirilirler. AIRBATH sıcaklığı termokupl (K Tipi) ve dijital okuma ile izlenir. Ayrıca bir dijital okuma ile izlenir safir hücrenin içinde ek bir termokupl (K Tipi) vardır. Basınçları bir basınç sensörü ve dijital okuma ile ölçüldü. İki yüksek basınçlı, 500 mi, 10 MPa&#39;ya kadar basınç muhafaza edebilen şırınga pompaları çalışması için gerekli idi. İlk yüksek basınç şırınga pompa sistemi basınç altında tutmak için kullanılan su içerir. İkinci yüksek basınç pompası sisteme CO2 (veya başka bir gaz) tatbik etmek için kullanılmıştır. Gaz giriş safir hücrenin üst kısmında yer alır. Basınç, pistonun her iki yanında basınç denge elde etmek için yüksek basınçlı bir şırınga pompası ile kontrol edilir. Hücre, bir döner şaft üzerine monte edilir ve karıştırma elle tüm hücre döndürülmesiyle elde edilmektedir. Sıvı ve buhar hacimleri micromete olan menisküsün yüksekliği ölçülerek hesaplanmıştırr cathetometer. 50 mm&#39;den az değiştirmeler için, doğruluk 0,01 mm; büyük yer değiştirmeler için, doğruluk 0.1 mm dir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

Yüksek basınç safir hücre aparatı görsel fiziksel örnekleme olmadan çok fazlı sistemleri kompozisyonunu belirlemek için inşa edilmiştir. Özellikle, safir hücre tam faz kompozisyonunu belirlemek için malzeme dengesi bir dizi çözmek için birden fazla yüklemelerde görsel veri toplama sağlar. Üçlü faz diyagramları daha sonra, belirli bir koşulda her aşamasında her bir bileşenin oranını belirlemek üzere kurulabilir. Üçlü sistemleri (gaz-sıvı-sıvı) burada tarif edilen özel örnekler, her ne kadar ilke olarak, herhangi bir üçlü bir sistem incelenebilir. Örneğin, üçlü THF-su-CO 2 sistemi, 25 ve 40 ° C &#39;de incelenmiştir ve burada tarif edilmektedir. Kilit önem, bu teknik, örnekleme gerektirmez. Örnekleme üzerine sistem denge olası rahatsızlık engellemeyi, doğal ölçüm hataları ve fiziksel baskı altında örnekleme teknik zorluklar bu tekniğin önemli bir şeydir. Pönemli erhaps, safir hücre, aynı zamanda, faz davranışının doğrudan görsel gözlem sağlar. Yaklaşık 2 MPa Aslında, CO2 basınç arttıkça, homojen THF-su çözelti fazı böler. Bu teknik ile, kolay ve net bir bulut noktası gözlemlemek ve basıncın bir fonksiyonu olarak yeni oluşan aşamalarının bileşimini tespit etmek mümkün oldu. Safir hücre tekniği ile elde edilen veriler, bir çok uygulama için kullanılabilir. Bizim durumumuzda, biz gaz-genişletilmiş sıvı, gaz-genişletilmiş iyonik sıvılar ve Organik Sulu Ayarlanabilir Sistemleri (ASTA) 1-4 gibi, ayarlanabilir çözücüler için şişme ve kompozisyon ölçülür. Yeni sistem için, YULAF, yüksek basınçlı safir hücre basıncının bir fonksiyonu olarak her bir fazın (2) bileşim (gaz-sıvı-sıvı), basınç ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak, (1) faz davranışı çalışma etkin ve pres bir fonksiyonu olarak sıcaklık ve iki sıvı fazın (3), katalizör bölümlemeEmin ve kompozisyon. Son olarak, safir hücre zamanında doğru ve tekrarlanabilir ölçümler toplamak için özellikle etkili bir araçtır.

Yüksek basınçlı safir hücrenin şematik bir hücrenin bir resim ile birlikte, Şekil 2 &#39;de gösterilmiştir. Örnek üst hücresi olduğunu ve alt hücrede gösteri amaçlı mavi boya ile sudur. CO2 (gaz bileşeni) bir yüksek basınç şırınga pompası yoluyla pompalanır sıvı bileşenler, bir şırınga ve vana ile beslenir. Basınç pistonu ile kontrol edilebilir (su aynı zamanda kurulumunda yüksek basınç şırınga pompası ile beslenir). Sıvı ve gaz fazları açıkça ...

Watch this Scientific Journal Video about High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems at JoVE.com

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Yüksek basınç safir hücre aparatı baskıların geniş bir yelpazede altında örnekleme, faz davranış olmadan, incelemek için eşsiz bir araçtır. Bir cathetometer kullanarak, çok hassas hacim ölçümleri sıvı genişleme ve faz bileşimini ölçmek için kaydedilebilir. Bu nedenle, bu sentetik yöntem, çok bileşenli karışımların (1) faz denge çalışma ve basıncın bir fonksiyonu olarak, katalizör ya da model bileşiklerinin (2) bölümü davranış sağlar.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

high-pressure-sapphire-cell-for-phase-equilibria-measurements

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Physics

Chemistry

Unit 1

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K Görüntüleme.  Georgia Institute of Technology.  Yüksek basınç safir hücre aparatı baskıların geniş bir yelpazede altında örnekleme, faz davranış olmadan, incelemek için eşsiz bir araçtır. Bir cathetometer kullanarak, çok hassas hacim ölçümleri sıvı genişleme ve faz bileşimini ölçmek için kaydedilebilir. Bu nedenle, bu sentetik yöntem, çok bileşenli karışımların (1) faz denge çalışma ve basıncın bir fonksiyonu olarak, katalizör ya da model bileşiklerinin (2) bölümü davranış...

Video: High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Oligopeptidlerin Gaz fazlı asitliğe belirlenmesi

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Kimya

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Katı Faz Reçine-tabanlı Metodoloji aracılığıyla Asimetrik Ferrosen Türetilmiş Bio-konjuge Sistemleri Sentetik Metodoloji

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

NMR ile Gerçek zamanlı enzimatik Reaksiyon Hızı Ölçümleri için çözünme Dinamik Nükleer Polarizasyon Aletler

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Yüksek basınçlı Sıvı Kromatografi ile Glukosinolat Ekstraksiyon ve Analiz A Basit Yöntemi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Bukminsterfuleren Nanocrystals üzerinde gerçekleştirilen Femtosecond kırınım deneyler sırasında uzun menzilli elektronik korelasyon ölçümleri

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Ayıklama ve çözümleme katekoiamin nörotransmitter ve onların metabolitleri yüksek basınçlı sıvı Kromatografi ile uygun bir yöntem

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

Solid oksit yakıt hücresi güç sistemleri için Chromium Getterlerin geliştirilmesi ve doğrulanması

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

Pet İzleyicilerin Üretimi için Katı Faz 11C-Metilasyon, Arıtma ve Formülasyon

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...